CN103000389B - 一种染料敏化太阳能电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了染料敏化太阳能电池及其制备方法，所述染料敏化太阳能电池的对电极材料采用一种单晶三氧化二铁纳米颗粒，所述三氧化二铁单晶纳米颗粒的粒径大小为30～150纳米，晶型为α相，完全暴露（012）和（104）晶面。通过一种简单的水热合成方法成功制备了完全暴露（012）和（104）晶面的α-Fe2O3，并将其应用于染料敏化太阳能电池的对电极，表现出了十分优越的电催化活性，为染料敏化太阳能电池的大规模工业化发展提供了理论依据及应用基础。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，尤其是一种新型高效低成本染料敏化太阳能电池的制备与应用。
背景技术
随着全球能源危机和环境污染的日益严峻，开发利用新型的可再生清洁能源成为维持人类社会可持续、健康发展的重要举措。其中，太阳能作为一种取之不尽、用之不竭、不产生任何环境污染的可再生清洁能源，利用太阳能电池进行光伏发电是目前太阳能利用研究的重要内容。染料敏化太阳能电池（DSSC）作为一种有效低廉的光电转换设备，近几年得到了极大的发展。在传统的染料敏化太阳能电池中，金属铂（Pt）以其优越的催化性能、良好的导电性和稳定性成为对电极中最为常用的材料。然而，铂作为贵金属，不仅储量有限，且价格昂贵，极大地制约了染料敏化太阳能电池大规模的工业化推广。因此，设计并开发具有性能优异、稳定、成本低廉、储量丰富等特点的新型对电极替代材料将对染料敏化太阳能电池未来大规模产业化发展起到至关重要的作用。
Trancik（Nano Lett. 8, 982-987 (2008)）和Joshi（Energy Environ. Sci. 2, 426-429 (2009)）研究了石墨、活性炭、炭黑及碳纳米管等碳材料在染料敏化太阳能电池对电极中的应用，然而，与传统的Pt电极相比，这些碳材料主要有以下两点不足：（1）碳材料的催化性能低于Pt，因而碳膜需要较高的厚度才能达到和Pt类似的催化效果，并且多数碳材料的透光性都要远远低于Pt电极。（2）作为一种易燃材料，长期处在阳光的照射下，碳材料的安全性也有待考察。除此之外，Li, Q. et al. （Electrochem. Commun. 10, 1299-1302 (2008)）和Ahmad, S.（ChemPhysChem 11, 2814-2819 (2010)）对一些导电聚合物作为对电极进行了研究，发现此类材料也表现出了一定的催化性能，然而由于电解质溶液的腐蚀性，这些导电聚合物难以保持长期的稳定性。近期一批新型无机半导体对电极材料的报道，为进一步制备廉价、高效、安全稳定的对电极提供了新的思路。例如：CoS（Wang, M. Chem. Commun. 47, 4535-4537 (2011) .）以及WC（Wu, M., Angew. Chem. Int. Ed. 50, 3520-3524 (2011).）等文献显示，单一材料作为对电极均表现了较为优异的催化性能，这些研究结果为提高DSSC的性能提供了新的启发和思路，也为DSSC的基础研究开辟了一个新的领域。
在本专利中，我们分别使用硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）和三氯化铁（FeCl3·6H2O）及氢氧化钠（NaOH）作为合成氧化铁的前驱体及形貌控制剂，通过一种简单的水热合成方法成功制备了完全暴露（012）和（104）晶面的α型三氧化二铁（α-Fe2O3），并将其应用于染料敏化太阳能电池的对电极，表现出了十分优越的电催化活性。该合成方法简单易操作，且前躯体无毒，所制备的材料纯度高、粒径小、单分散性良好。此外，三氧化二铁是由地壳中储量最为丰富的元素组成，物质本身无任何毒性，正是由于其低廉的成本、丰富的来源以及环境友好等特点，必将从众多的替代材料中脱颖而出。这一发现将有助于进一步开发更多的具有实用价值的对电极替代材料，也为DSSC未来的大规模工业化发展提供了理论依据及应用基础。
发明内容
本发明的目的在于开发一种制备成本低廉，而且具有高转化效率的染料敏化太阳能电池对电极材料及其制备方法。具体技术方案如下：
一种染料敏化太阳能电池，所述染料敏化太阳能电池的对电极所使用的导电材料是单晶三氧化二铁纳米颗粒，所述单晶三氧化二铁纳米颗粒的粒径大小为30～150纳米，晶型为α相，完全暴露（012）和（104）晶面；所述染料敏化太阳能电池的光电转化效率为2～7%。
进一步优选地，所述染料敏化太阳能电池的光电转化效率为6.96%（在同样工艺条件下，Pt对电极的电池效率为7.32%）。
上述染料敏化太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先，按照如下方法制备权利要求1所述的单晶三氧化二铁纳米颗粒：
将含铁前驱体溶入到去离子水中，并搅拌30～90分钟，然后滴加碱液在10～30℃下持续搅拌15～60分钟，得到混合液；
将所述混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在120～200℃下热处理10～72小时；
反应结束后，待产物冷却至室温再通过离心，并用去离子水及无水乙醇洗涤样品，重复后处理操作3～4次，最后，在50～85℃下干燥烘干目标产物，得到所述单晶三氧化二铁纳米颗粒；
所述碱液是浓度为2～12 M的氢氧化钠水溶液，滴加的量为1～10 mL；
所述含铁前驱体为Fe(NO3)3·9H2O或FeCl3·6H2O，浓度为0.1～0.6 M；
（2）然后，将步骤（1）得到的单晶三氧化二铁纳米颗粒和松油醇、乙基纤维素及乙醇混合均匀，配制成三氧化二铁浆料；各组分质量比为三氧化二铁纳米颗粒：乙基纤维素：松油醇：乙醇=2：1：8：33；
（3）最后，利用阳极制备过程中的丝网印刷技术将步骤（2）的三氧化二铁浆料沉积到FTO导电玻璃上，然后放入马弗炉中，在400～500 ℃下煅烧15～45分钟形成具有2～10微米厚三氧化二铁薄膜的对电极，采用标准工艺装配成所述染料敏化太阳能电池；
所述标准工艺的具体步骤如下：将浸好染料的光阳极置于下方，所述光阳极的上面覆盖一层切割好的热封膜，并将步骤（3）的所述对电极覆盖在热封膜上面，在100～140 ℃，0.2～0.4 MPa的压力下热封20～40秒，最后从对电极的小孔中灌入电解质并用小薄片封好该小孔。
所述碱液的浓度是6 M，滴加量为2 mL。
所述含铁前驱体的浓度为0.3 M。
与现有的对电极材料相比，本发明具有以下优点：合成过程简单，原材料选择广泛，成本低廉，产物的光电转化效率高。
附图说明
图1是实施例1合成的三氧化二铁单晶纳米颗粒的XRD图谱；
图2是实施例1合成的三氧化二铁单晶纳米颗粒的扫描电镜照片；
图3是实施例1合成的三氧化二铁单晶纳米颗粒的透射电镜照片；
图4是实施例1合成的三氧化二铁单晶纳米颗粒的透射电镜照片的局部发大图及晶格间距；
图5是实施例1合成的三氧化二铁单晶纳米颗粒制备成对电极薄膜后的扫描电镜照片；
图6是实施例1合成的三氧化二铁单晶纳米颗粒作为对电极的DSSC的伏安特性曲线。
具体实施方式
本文所公开的“范围”以下限和上限的形式。可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的。选定的下限和上限限定了特别范围的边界。所有可以这种方式进行限定的范围是包含和可组合的，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，针对特定参数列出了60～120和80～110的范围，理解为60～110和80～120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1～3、1～4、1～5、2～3、2～4和2～5。
在本发明中，除非有其他说明，数值范围“a～b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0～5”表示本文中已经全部列出了“0～5”之间的全部实数，“0～5”只是这些数值组合的缩略表示。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，但是优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤(a)和(b)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤(a)和(b)，也可以包括顺序进行的步骤(b)和(a)。例如，所述提到所述方法还可包括步骤(c)，表示步骤(c)可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤(a)、(b)和(c)，也可包括步骤(a)、(c)和(b)，也可以包括步骤(c)、(a)和(b)等。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的“包括”表示开放式，也可以是封闭式。例如，所述“包括”可以表示还可以包含没有列出的其他元件，也可以仅包括列出的元件。
下面将结合具体实施例来具体阐述本发明的优选实施方式，但是应当理解，本领域技术人员可以在不背离权利要求书限定的范围的前提下，对这些实施例进行合理的变化、改良和相互组合，从而获得新的具体实施方式，这些通过变化、改良和相互组合获得的新的具体实施方式也都包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
首先，将商业化的硝酸铁九水合物（4.04 g，≥98.5%，国药）溶入到33毫升的去离子水中（0.3M），并搅拌1小时。然后逐滴缓慢地加入氢氧化钠水溶液（6 M，2 mL），并在20摄氏度下持续搅拌30分钟。随后，立刻将混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并在200摄氏度下水热处理24小时。反应结束后，待样品冷却至室温再通过离心（9500转/分钟，6分钟）将样品分离出来，并用去离子水及无水乙醇洗涤样品，重复上述后处理操作3～4次，最后，在60摄氏度下干燥烘干样品10小时并收集保存。合成的样品颗粒大小70～80 nm，为完全暴露（012）和（104）晶面的α型三氧化二铁。随后，将合成好的三氧化二铁颗粒制备成对电极，厚度为6微米，该对电极对应的染料敏化太阳能电池的光电转化效率可达到6.96%（在同样工艺条件下，Pt对电极的电池效率为7.32%）。图1～6分别是实施例1合成的三氧化二铁单晶纳米颗粒的XRD图谱、扫描电镜照片、透射电镜照片、透射电镜照片的局部发大图及晶格间距、扫描电镜照片以及作为对电极的DSSC的伏安特性曲线。
所述三氧化二铁颗粒制备电极的方法如下：
利用阳极制备过程中的丝网印刷技术将配制好的三氧化二铁浆料沉积到FTO导电玻璃上，然后放入马弗炉中煅烧（400～500 ℃，15～45分钟）形成具有2～10微米厚三氧化二铁薄膜的对电极，采用标准工艺（具体工艺步骤：将浸好染料的光阳极至于下方，上面覆盖一层切割好的热封膜，并将对电极覆盖在热封膜上面，在100～140 ℃，0.2～0.4 MPa的压力下热封20～40秒，最后从对电极的小孔中灌入电解质并用小薄片封好该小孔）装配成染料敏化太阳能电池；所述三氧化二铁浆料包括前述制备的三氧化二铁单晶纳米颗粒样品、松油醇、乙基纤维素及乙醇，其各组分质量比：三氧化二铁纳米颗粒/乙基纤维素/松油醇/乙醇=2/1/8/33。
实施例2
先将硝酸铁九水合物（4.04 g，≥98.5%，国药）溶入到33毫升的去离子水中，并搅拌1小时。然后逐滴缓慢地加入氢氧化钠水溶液（6 M，10 mL），并在20摄氏度下持续搅拌30分钟。随后，立刻将混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并在180摄氏度下水热处理72小时。反应结束后，待样品冷却至室温再通过离心（9500转/分钟，6分钟）将样品分离出来，并用去离子水及无水乙醇洗涤样品，重复上述操作3～4次，最后，在60摄氏度下干燥烘干样品10小时并收集保存。合成的样品颗粒大小约为100～120 nm，为主要暴露（104）晶面的α型三氧化二铁。随后，将合成好的三氧化二铁颗粒按照实施例1的方法制备成对电极，厚度为2微米，该对电极对应的染料敏化太阳能电池的光电转化效率可达到4.14%。
实施例3
首先，将商业化的氯化铁六水合物（2.70 g，≥98.5%，国药）溶入到33毫升的去离子水中，并搅拌1小时。然后逐滴缓慢地加入氢氧化钠水溶液（12 M，3 mL），并在20摄氏度下持续搅拌30分钟。随后，立刻将混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并在120摄氏度下水热处理10小时。反应结束后，待样品冷却至室温再通过离心（9500转/分钟，6分钟）将样品分离出来，并用去离子水及无水乙醇洗涤样品，重复上述后处理操作3～4次，最后，在60摄氏度下干燥烘干样品10小时并收集保存。合成的样品颗粒大小约为40～50 nm，随后，将合成好的三氧化二铁颗粒按照实施例1的方法制备成对电极，厚度为10微米，该对电极对应的染料敏化太阳能电池的光电转化效率可达到2.45%。
实施例4
首先，将商业化的氯化铁六水合物（2.70 g，≥98.5%，国药）溶入到33毫升的去离子水中，并搅拌1小时。然后逐滴缓慢地加入氢氧化钠溶液（2 M，9 mL），并在20摄氏度下持续搅拌30分钟。随后，立刻将混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并在200摄氏度下水热处理12小时。反应结束后，待样品冷却至室温再通过离心（9500转/分钟，6分钟）将样品分离出来，并用去离子水及无水乙醇洗涤样品，重复上述操作3～4次，最后，在60摄氏度下干燥烘干样品10小时并收集保存。合成的样品颗粒大小约为150 nm，为主要暴露（110）晶面的三氧化二铁。随后，将合成好的三氧化二铁颗粒按照实施例1的方法制备成对电极，厚度为8微米，该对电极对应的染料敏化太阳能电池的光电转化效率可达到2.89%。
实施例5
首先，将商业化的硝酸铁九水合物（4.04 g，≥98.5%，国药）溶入到33毫升的去离子水中，并搅拌1小时。随后，立刻将混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并在160摄氏度下水热处理24小时。反应结束后，待样品冷却至室温再通过离心（9500转/分钟，6分钟）将样品分离出来，并用去离子水及无水乙醇洗涤样品，重复上述操作3～4次，最后，在60摄氏度下干燥烘干样品10小时并收集保存。合成的样品颗粒大小约为30～50 nm，将合成好的三氧化二铁颗粒按照实施例1的方法制备成对电极，其厚度为4微米，该对电极对应的染料敏化太阳能电池的光电转化效率可达到5.35%。
由上述实施例看出，当碱液的浓度是6 M、滴加量为2 mL，且含铁前驱体的浓度为0.3 M制得的单晶三氧化二铁纳米颗粒制得的最终染料敏化太阳能电池的光电转换效率最高，几乎与贵金属的效率相当。
Claims (6)
1.一种染料敏化太阳能电池，其特征在于，所述染料敏化太阳能电池的对电极所使用的导电材料是单晶三氧化二铁纳米颗粒，所述单晶三氧化二铁纳米颗粒的粒径大小为30～150纳米，晶型为α相，完全暴露（012）和（104）晶面；所述染料敏化太阳能电池的光电转化效率为2～7%。
2.根据权利要求1所述的染料敏化太阳能电池，其特征在于，所述染料敏化太阳能电池的光电转化效率为6.96%。
3.权利要求1或2的染料敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）首先，按照如下方法制备权利要求1所述的单晶三氧化二铁纳米颗粒：
将含铁前驱体溶入到去离子水中，并搅拌30～90分钟，然后滴加碱液在10～30℃下持续搅拌15～60分钟，得到混合液；将所述混合液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在120～200℃下热处理10～72小时；
反应结束后，待产物冷却至室温再通过离心，并用去离子水及无水乙醇洗涤样品，重复后处理操作3～4次，最后，在50～85℃下干燥烘干目标产物，得到所述单晶三氧化二铁纳米颗粒；
所述碱液是浓度为2～12 M的氢氧化钠水溶液，滴加的量为1～10 mL；
所述含铁前驱体为Fe(NO3)3·9H2O或FeCl3·6H2O，浓度为0.1～0.6 M；
（2）然后，将步骤（1）得到的单晶三氧化二铁纳米颗粒和松油醇、乙基纤维素及乙醇混合均匀，配制成三氧化二铁浆料；
（3）最后，利用阳极制备过程中的丝网印刷技术将步骤（2）的三氧化二铁浆料沉积到FTO导电玻璃上，然后放入马弗炉中，在400～500 ℃下煅烧15～45分钟形成具有2～10微米厚三氧化二铁薄膜的对电极，采用标准工艺装配成所述染料敏化太阳能电池；
所述标准工艺的具体步骤如下：将浸好染料的光阳极置于下方，所述光阳极的上面覆盖一层切割好的热封膜，并将步骤（3）的所述对电极覆盖在热封膜上面，在100～140 ℃，0.2～0.4 MPa的压力下热封20～40秒，最后从对电极的小孔中灌入电解质并用小薄片封好该小孔。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碱液的浓度是6 M，滴加量为2 mL。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述含铁前驱体的浓度为0.3 M。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中各组分质量比为三氧化二铁纳米颗粒：乙基纤维素：松油醇：乙醇=2：1：8：33。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20150722 Termination date: 20210110 |