CN107459065A - 一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法 - Google Patents

一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107459065A
CN107459065A CN201710783900.1A CN201710783900A CN107459065A CN 107459065 A CN107459065 A CN 107459065A CN 201710783900 A CN201710783900 A CN 201710783900A CN 107459065 A CN107459065 A CN 107459065A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nanometer
preparation
ion salt
pie
nanometer rods
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710783900.1A
Other languages
English (en)
Inventor
徐乐
赵岩
连加彪
黄云鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu University
Original Assignee
Jiangsu University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu University filed Critical Jiangsu University
Priority to CN201710783900.1A priority Critical patent/CN107459065A/zh
Publication of CN107459065A publication Critical patent/CN107459065A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法。本发明采用水热合成方法，通过高温水热，获得Bi2Fe4O9纳米材料。本发明通过用氢氧化钠为外加碱源，同时调节其碱源的摩尔浓度，来调控Bi2Fe4O9的尺寸和形貌，最终获得形貌规整、结构稳定的Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料。本发明方法实验条件温和可控，实用性强，且重现性好。

Description

一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种新型的Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备。
背景技术
随着经济社会的迅速发展，化石能源所引发的环境恶化、能源枯竭受到各国的高度关注。缓解能源环境问题的关键是寻找新型的材料，将现有的能源储存或降解污染。值得庆幸的是，铋铁系化合物材料拥有特有的结构导致其产生一些特定的性能，应用在能源领域，将具有非常巨大的研究价值。铋铁矿Bi25FeO40中存在的缺陷导致的优良的光学性能，多铁性材料BiFeO3，在磁性和铁电器件领域具有重要的应用前景，优良的气敏材料Bi2Fe409由于其自身结构原因同时还具备一定得铁电铁磁性能。近年来，纳米材料的研究受到人们的重视。随着材料尺寸的缩小，由此产生的一系列纳米效应：表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应可能导致其具有更优异的性能。
然而，在铋铁系化合物的合成过程中由于Bi的挥发及Fe的变价使得合成的产物最后的化学计量比不好控制，从而导致此类物质的合成纯相比较困难。此类化合物的合成工艺及在此基础上开展对其形貌的研究调控显的尤为重要。而现阶段国内外学者对以上两方面的研究还尚未深入。常温下，Bi2Fe4O9纳米材料表现为顺磁性，在光传导和可见光催化领域具有良好的应用前景。但是，可控合成独特形貌的铋铁系化合物材料，这将是在应用道路上亟待解决的问题。
因此，本发明的研究意义在于通过采用水热法，调节其碱源的反应浓度，制备出不同形貌的Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料，为铋铁系化合物材料的制备和物性调控方法提供参考，也为铋铁系化合物材料在电学、光学、磁学性能上的研究与开发提供了实验依据，为未来的器件化做好准备和铺垫材料方面的基础。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种简易可靠的Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法。
一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)得到Bi2Fe4O9前驱体溶液的制备
将一定量的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体加入蒸馏水中，放入超声仪中超声3～5分钟，得到Bi2Fe4O9前驱体溶液；
(2)Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备：
将步骤(1)制得的Bi2Fe4O9前驱体溶液倒入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，多次洗涤、真空干燥，即得Bi2Fe4O9纳米材料；
步骤(1)中，所述的铋离子盐为五水硝酸铋或氯化铋中任一种。
步骤(1)中，所述的铁离子盐为九水硝酸铁或氯化铁中任一种。
步骤(1)中，所述的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体和蒸馏水的用量比为3mmol：6mmol：42～60mmol：35mL。
步骤(2)中，所述水热反应的温度为160～200℃，水热反应的时间为16～24小时。
当步骤(1)中，所述的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体和蒸馏水的用量比为3mmol：6mmol：4mmol：35mL，得到的是Bi2Fe4O9纳米棒状材料
当步骤(1)中，所述的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体和蒸馏水的用量比为3mmol：6mmol：60mmol：35mL，得到的是Bi2Fe4O9纳米饼状材料
利用本方法制备的纳米材料的组分、形貌和尺寸，分别采用X射线衍射分析图(XRD)和扫描电镜(SEM)进行表征。
本发明提出了一种用价格低廉，资源丰富原料制备Bi2Fe4O9纳米材料的简单方法。首先，该材料的独特形貌为纳米棒或纳米饼状材料，其形貌规整，分散均匀。其次，该材料由来源丰富的铁和铋元素组成，可以提供丰富的化学反应，被应用到各个领域，如电催化、锂电池、超级电容器、磁等领域。总之本发明工艺简单，重现性好，价格低廉，符合环境友好的要求，便于批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3所得Bi2Fe4O9纳米材料的X射线衍射分析图(XRD)；
图2为本发明实施例1所得Bi2Fe4O9纳米棒的扫描电镜图(SEM)；
图3为本发明实施例2所得Bi2Fe4O9纳米棒和纳米饼状的扫描电镜图(SEM)；
图4为本发明实施例3所得Bi2Fe4O9纳米饼状的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
下面通过实例进一步阐述本发明，但本发明的保护范围并不受限于这些实例。本发明实例中的原料购自上海国药集团，均为分析纯。
实例1
将3mmol五水醋酸铋、6mmol九水硝酸铁和42mmol氢氧化钠的粉体加入35ml蒸馏水，置于50ml烧杯中，放入超声仪中超声3分钟。将上述溶液倒入50ml聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为160℃，反应24小时，冷却至室温，多次洗涤、真空干燥，即得Bi2Fe4O9纳米棒材料；
图1中各衍射峰位置和相对强度均与Bi2Fe4O9的JPCDS卡片(71-2494)相吻合，表明产物Bi2Fe4O9具有高度结晶性。
从图2可以看出制备的Bi2Fe4O9纳米材料为形貌规整、大小较为均匀的纳米棒，其长为1～2μm,宽为150nm。
实施例2
将3mmol氯化铋、6mmol氯化铁和50mmol氢氧化钠的粉体加入35ml蒸馏水，置于50ml烧杯中，放入超声仪中超声5分钟。将上述溶液倒入50ml聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为200℃，反应24小时，冷却至室温，多次洗涤、真空干燥，即得Bi2Fe4O9纳米棒和纳米饼状材料；
从图1中可以看出各衍射峰位置和相对强度均与Bi2Fe4O9的JPCDS卡片(71-2494)相吻合，表明产物Bi2Fe4O9具有高度结晶性。
从图3可以看出制备的Bi2Fe4O9纳米材料由形貌规整、大小较为均匀的纳米棒和纳米饼组成。其中，纳米棒长为2.8～3.5μm,宽约为200nm，纳米圆饼的直径约为0.5～0.7μm，厚度约为0.15μm。所以，随着碱浓度的增加，纳米棒逐渐变为纳米圆饼状。
实施例3
将3mmol五水醋酸铋、6mmol九水硝酸铁和60mmol氢氧化钠的粉体加入35ml蒸馏水，置于50ml烧杯中，放入超声仪中超声5分钟。将上述溶液倒入50ml聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为200℃，反应24小时，冷却至室温，多次洗涤、真空干燥，即得Bi2Fe4O9纳米饼状材料；
图1中各衍射峰位置和相对强度均与Bi2Fe4O9的JPCDS卡片(71-2494)相吻合，表明产物Bi2Fe4O9具有高度结晶性。
从图4可以看出制备的Bi2Fe4O9纳米材料由形貌规整、大小较为均匀的纳米饼组成，很少有纳米棒的出现，说明随着碱浓度的增加，纳米棒已经完全转化为纳米饼状。其中，纳米圆饼的直径约为0.65～0.73μm，厚度约为0.29μm。
对上述实例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
(1)得到Bi2Fe4O9前驱体溶液的制备
将一定量的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体加入蒸馏水中，放入超声仪中超声3～5分钟，得到Bi2Fe4O9前驱体溶液；
(2)Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备：
将步骤(1)制得的Bi2Fe4O9前驱体溶液倒入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，多次洗涤、真空干燥，即得Bi2Fe4O9纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法，其特征在于，所述的铋离子盐为五水硝酸铋或氯化铋中任一种。
3.根据权利要求1所述的一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法，其特征在于，所述的铁离子盐为九水硝酸铁或氯化铁中任一种。
4.根据权利要求1所述的一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体和蒸馏水的用量比为3mmol：6mmol：42～60mmol：35mL。
5.根据权利要求1所述的一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热反应的温度为160～200℃，水热反应的时间为16～24小时。
6.一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料，其特征在于，是通过权利要求1～5任一项所述制备方法制得的，
当步骤(1)中，所述的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体和蒸馏水的用量比为3mmol：6mmol：4mmol：35mL，得到的是Bi2Fe4O9纳米棒状材料；
当步骤(1)中，所述的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体和蒸馏水的用量比为3mmol：6mmol：60mmol：35mL，得到的是Bi2Fe4O9纳米饼状材料。
CN201710783900.1A 2017-09-04 2017-09-04 一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法 Pending CN107459065A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710783900.1A CN107459065A (zh) 2017-09-04 2017-09-04 一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710783900.1A CN107459065A (zh) 2017-09-04 2017-09-04 一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107459065A true CN107459065A (zh) 2017-12-12

Family

ID=60551673

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710783900.1A Pending CN107459065A (zh) 2017-09-04 2017-09-04 一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107459065A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109833887A (zh) * 2019-03-13 2019-06-04 华南农业大学 一种可见光降解有机染料复合催化剂的制备方法
CN110975874A (zh) * 2019-12-13 2020-04-10 新昌中国计量大学企业创新研究院有限公司 一种磁性Bi25FeO40纳米材料的制备方法及催化应用
CN111229240A (zh) * 2020-01-17 2020-06-05 力行氢能科技股份有限公司 铁酸铋催化剂及其制备方法和用途
CN113244929A (zh) * 2021-05-28 2021-08-13 北京大学深圳研究生院 铁铋氧化物Bi2Fe4O9的制备方法及在有机废水处理中的应用
CN113336271A (zh) * 2021-06-11 2021-09-03 浙江理工大学 一种微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法、产品及应用
CN114084911A (zh) * 2021-11-04 2022-02-25 江苏科技大学 一种Bi2Fe4O9材料的制备方法及应用
CN114105211A (zh) * 2021-11-29 2022-03-01 江苏科技大学 一种Bi25FeO40纳米材料及其制备方法与在超级电容器电极上的应用
CN114956191A (zh) * 2022-04-20 2022-08-30 西安交通大学 用于催化过一硫酸盐的片状Bi2Fe4O9及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101319381A (zh) * 2008-06-17 2008-12-10 武汉理工大学 低温条件制备高定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9
CN101830514A (zh) * 2010-03-23 2010-09-15 武汉理工大学 无模板水热合成一维纳米Bi2Fe4O9的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101319381A (zh) * 2008-06-17 2008-12-10 武汉理工大学 低温条件制备高定向生长的纳米片状Bi2Fe4O9
CN101830514A (zh) * 2010-03-23 2010-09-15 武汉理工大学 无模板水热合成一维纳米Bi2Fe4O9的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XINYI ZHANG等: "Tuning the Morphology of Bismuth Ferrite Nano- and Microcrystals: From Sheets to Fibers", 《SMALL》 *
YING XIONG等: "Hydrothermal Synthesis and Characterization of Bi2Fe4O9 Nanoparticles", 《CHEMISTRY LETTERS》 *
王岩玲等: "铁酸铋的水热合成及其光催化性能", 《合成化学》 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109833887A (zh) * 2019-03-13 2019-06-04 华南农业大学 一种可见光降解有机染料复合催化剂的制备方法
CN110975874A (zh) * 2019-12-13 2020-04-10 新昌中国计量大学企业创新研究院有限公司 一种磁性Bi25FeO40纳米材料的制备方法及催化应用
CN111229240A (zh) * 2020-01-17 2020-06-05 力行氢能科技股份有限公司 铁酸铋催化剂及其制备方法和用途
CN111229240B (zh) * 2020-01-17 2021-05-04 力行氢能科技股份有限公司 铁酸铋催化剂及其制备方法和用途
CN113244929A (zh) * 2021-05-28 2021-08-13 北京大学深圳研究生院 铁铋氧化物Bi2Fe4O9的制备方法及在有机废水处理中的应用
CN113336271A (zh) * 2021-06-11 2021-09-03 浙江理工大学 一种微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法、产品及应用
CN113336271B (zh) * 2021-06-11 2022-06-28 浙江理工大学 一种微米级规则方条形Bi2Fe4O9多铁材料的制备方法、产品及应用
CN114084911A (zh) * 2021-11-04 2022-02-25 江苏科技大学 一种Bi2Fe4O9材料的制备方法及应用
CN114084911B (zh) * 2021-11-04 2023-12-22 江苏科技大学 一种Bi2Fe4O9材料的制备方法及应用
CN114105211A (zh) * 2021-11-29 2022-03-01 江苏科技大学 一种Bi25FeO40纳米材料及其制备方法与在超级电容器电极上的应用
CN114105211B (zh) * 2021-11-29 2024-03-29 江苏科技大学 一种Bi25FeO40纳米材料及其制备方法与在超级电容器电极上的应用
CN114956191A (zh) * 2022-04-20 2022-08-30 西安交通大学 用于催化过一硫酸盐的片状Bi2Fe4O9及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107459065A (zh) 一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法
CN103920520B (zh) 一种超声波辅助沉积法合成纳米SnO2/g-C3N4复合可见光催化剂的制备方法
CN106000431B (zh) 片状CdS/BiOCl复合纳米材料及其制备方法
CN103877966B (zh) 一种异质结构光催化剂的制备方法
CN103657699A (zh) 一种g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管催化剂及其制备方法和应用
CN106111161B (zh) 一种多孔核壳结构的ZnO/ZnS/CdS复合材料及其制备方法
CN103084196B (zh) 钽基分级结构空心纳米光催化材料制备方法及其应用
CN101302036A (zh) 一种掺杂二氧化钛纳米管的制备方法
CN107983353B (zh) 一种TiO2-Fe2O3复合粉体的制备方法及其应用
CN103638923A (zh) 一种稀土元素Nd掺杂Bi2WO6复合光催化剂及其制备方法和应用
CN106540673A (zh) 一种三维TiO2/ZnO异质结阵列的合成方法
CN105645459A (zh) 一种表面修饰海胆状ZnO/TiO2复合材料及其制备方法
CN103101972A (zh) 一种生物模版法制备三维介孔二氧化钛光催化剂的方法
Ji et al. Hydroxylation mechanism of phase regulation of nanocrystal BaTiO3 synthesized by a hydrothermal method
CN102583517A (zh) 一种钛酸锶纳米片的制备方法
CN109806902A (zh) 一种W18O49/NiWO4/NF自支撑电催化材料的制备方法
CN104588045A (zh) 一种超薄BiOCl纳米片,制备方法及其用途
CN109201083A (zh) 一种纳米花状二硫化钒/羟基氧化钒双功能复合电催化剂及其制备方法
CN103058265A (zh) 一种高比表面积介孔纳米片状氧化锌粉体的制备方法
CN107890861B (zh) 一种具有{001}晶面的二氧化钛片层/石墨烯复合薄膜的制备方法
Li et al. Efficient catalytic fixation nitrogen activity under visible light by Molybdenum doped mesoporous TiO 2
CN103000389B (zh) 一种染料敏化太阳能电池及其制备方法
CN105502519A (zh) 二维超大薄荷叶状氧化镍纳米材料及其制备方法
CN109647373B (zh) 黑色氧化铟超薄纳米片及其制备方法和光热催化应用
CN105435796B (zh) 一种一价锌掺杂水滑石纳米光催化剂及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171212