CN107459065A - 一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法。本发明采用水热合成方法，通过高温水热，获得Bi2Fe4O9纳米材料。本发明通过用氢氧化钠为外加碱源，同时调节其碱源的摩尔浓度，来调控Bi2Fe4O9的尺寸和形貌，最终获得形貌规整、结构稳定的Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料。本发明方法实验条件温和可控，实用性强，且重现性好。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种新型的Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备。
背景技术
随着经济社会的迅速发展，化石能源所引发的环境恶化、能源枯竭受到各国的高度关注。缓解能源环境问题的关键是寻找新型的材料，将现有的能源储存或降解污染。值得庆幸的是，铋铁系化合物材料拥有特有的结构导致其产生一些特定的性能，应用在能源领域，将具有非常巨大的研究价值。铋铁矿Bi25FeO40中存在的缺陷导致的优良的光学性能，多铁性材料BiFeO3，在磁性和铁电器件领域具有重要的应用前景，优良的气敏材料Bi2Fe409由于其自身结构原因同时还具备一定得铁电铁磁性能。近年来，纳米材料的研究受到人们的重视。随着材料尺寸的缩小，由此产生的一系列纳米效应：表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应可能导致其具有更优异的性能。
然而，在铋铁系化合物的合成过程中由于Bi的挥发及Fe的变价使得合成的产物最后的化学计量比不好控制，从而导致此类物质的合成纯相比较困难。此类化合物的合成工艺及在此基础上开展对其形貌的研究调控显的尤为重要。而现阶段国内外学者对以上两方面的研究还尚未深入。常温下，Bi2Fe4O9纳米材料表现为顺磁性，在光传导和可见光催化领域具有良好的应用前景。但是，可控合成独特形貌的铋铁系化合物材料，这将是在应用道路上亟待解决的问题。
因此，本发明的研究意义在于通过采用水热法，调节其碱源的反应浓度，制备出不同形貌的Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料，为铋铁系化合物材料的制备和物性调控方法提供参考，也为铋铁系化合物材料在电学、光学、磁学性能上的研究与开发提供了实验依据，为未来的器件化做好准备和铺垫材料方面的基础。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种简易可靠的Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法。
一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)得到Bi2Fe4O9前驱体溶液的制备
将一定量的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体加入蒸馏水中，放入超声仪中超声3～5分钟，得到Bi2Fe4O9前驱体溶液；
(2)Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备：
将步骤(1)制得的Bi2Fe4O9前驱体溶液倒入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，多次洗涤、真空干燥，即得Bi2Fe4O9纳米材料；
步骤(1)中，所述的铋离子盐为五水硝酸铋或氯化铋中任一种。
步骤(1)中，所述的铁离子盐为九水硝酸铁或氯化铁中任一种。
步骤(1)中，所述的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体和蒸馏水的用量比为3mmol：6mmol：42～60mmol：35mL。
步骤(2)中，所述水热反应的温度为160～200℃，水热反应的时间为16～24小时。
当步骤(1)中，所述的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体和蒸馏水的用量比为3mmol：6mmol：4mmol：35mL，得到的是Bi2Fe4O9纳米棒状材料
当步骤(1)中，所述的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体和蒸馏水的用量比为3mmol：6mmol：60mmol：35mL，得到的是Bi2Fe4O9纳米饼状材料
利用本方法制备的纳米材料的组分、形貌和尺寸，分别采用X射线衍射分析图(XRD)和扫描电镜(SEM)进行表征。
本发明提出了一种用价格低廉，资源丰富原料制备Bi2Fe4O9纳米材料的简单方法。首先，该材料的独特形貌为纳米棒或纳米饼状材料，其形貌规整，分散均匀。其次，该材料由来源丰富的铁和铋元素组成，可以提供丰富的化学反应，被应用到各个领域，如电催化、锂电池、超级电容器、磁等领域。总之本发明工艺简单，重现性好，价格低廉，符合环境友好的要求，便于批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3所得Bi2Fe4O9纳米材料的X射线衍射分析图(XRD)；
图2为本发明实施例1所得Bi2Fe4O9纳米棒的扫描电镜图(SEM)；
图3为本发明实施例2所得Bi2Fe4O9纳米棒和纳米饼状的扫描电镜图(SEM)；
图4为本发明实施例3所得Bi2Fe4O9纳米饼状的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
下面通过实例进一步阐述本发明，但本发明的保护范围并不受限于这些实例。本发明实例中的原料购自上海国药集团，均为分析纯。
实例1
将3mmol五水醋酸铋、6mmol九水硝酸铁和42mmol氢氧化钠的粉体加入35ml蒸馏水，置于50ml烧杯中，放入超声仪中超声3分钟。将上述溶液倒入50ml聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为160℃，反应24小时，冷却至室温，多次洗涤、真空干燥，即得Bi2Fe4O9纳米棒材料；
图1中各衍射峰位置和相对强度均与Bi2Fe4O9的JPCDS卡片(71-2494)相吻合，表明产物Bi2Fe4O9具有高度结晶性。
从图2可以看出制备的Bi2Fe4O9纳米材料为形貌规整、大小较为均匀的纳米棒，其长为1～2μm,宽为150nm。
实施例2
将3mmol氯化铋、6mmol氯化铁和50mmol氢氧化钠的粉体加入35ml蒸馏水，置于50ml烧杯中，放入超声仪中超声5分钟。将上述溶液倒入50ml聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为200℃，反应24小时，冷却至室温，多次洗涤、真空干燥，即得Bi2Fe4O9纳米棒和纳米饼状材料；
从图1中可以看出各衍射峰位置和相对强度均与Bi2Fe4O9的JPCDS卡片(71-2494)相吻合，表明产物Bi2Fe4O9具有高度结晶性。
从图3可以看出制备的Bi2Fe4O9纳米材料由形貌规整、大小较为均匀的纳米棒和纳米饼组成。其中，纳米棒长为2.8～3.5μm,宽约为200nm，纳米圆饼的直径约为0.5～0.7μm，厚度约为0.15μm。所以，随着碱浓度的增加，纳米棒逐渐变为纳米圆饼状。
实施例3
将3mmol五水醋酸铋、6mmol九水硝酸铁和60mmol氢氧化钠的粉体加入35ml蒸馏水，置于50ml烧杯中，放入超声仪中超声5分钟。将上述溶液倒入50ml聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为200℃，反应24小时，冷却至室温，多次洗涤、真空干燥，即得Bi2Fe4O9纳米饼状材料；
图1中各衍射峰位置和相对强度均与Bi2Fe4O9的JPCDS卡片(71-2494)相吻合，表明产物Bi2Fe4O9具有高度结晶性。
从图4可以看出制备的Bi2Fe4O9纳米材料由形貌规整、大小较为均匀的纳米饼组成，很少有纳米棒的出现，说明随着碱浓度的增加，纳米棒已经完全转化为纳米饼状。其中，纳米圆饼的直径约为0.65～0.73μm，厚度约为0.29μm。
对上述实例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
(1)得到Bi2Fe4O9前驱体溶液的制备
将一定量的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体加入蒸馏水中，放入超声仪中超声3～5分钟，得到Bi2Fe4O9前驱体溶液；
(2)Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备：
将步骤(1)制得的Bi2Fe4O9前驱体溶液倒入聚四氟乙烯衬底的反应釜中，密封，置于烘箱中，进行水热反应，反应结束后，冷却至室温，多次洗涤、真空干燥，即得Bi2Fe4O9纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法，其特征在于，所述的铋离子盐为五水硝酸铋或氯化铋中任一种。
3.根据权利要求1所述的一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法，其特征在于，所述的铁离子盐为九水硝酸铁或氯化铁中任一种。
4.根据权利要求1所述的一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体和蒸馏水的用量比为3mmol：6mmol：42～60mmol：35mL。
5.根据权利要求1所述的一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热反应的温度为160～200℃，水热反应的时间为16～24小时。
6.一种Bi2Fe4O9纳米棒或纳米饼状材料，其特征在于，是通过权利要求1～5任一项所述制备方法制得的，
当步骤(1)中，所述的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体和蒸馏水的用量比为3mmol：6mmol：4mmol：35mL，得到的是Bi2Fe4O9纳米棒状材料；
当步骤(1)中，所述的铋离子盐、铁离子盐、氢氧化钠粉体和蒸馏水的用量比为3mmol：6mmol：60mmol：35mL，得到的是Bi2Fe4O9纳米饼状材料。
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