CN114084911A - 一种Bi2Fe4O9材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi2Fe4O9材料的制备方法及应用，该方法为：(1)将铋盐、铁盐、表面活性剂加入酸中溶解，用碱性溶液滴定，得到前驱体悬浊液；(2)将前驱体悬浊液进行水热反应；(3)将步骤(2)反应所得溶液进行离心、洗涤、干燥后得到Bi2Fe4O9材料。上述方法得到的Bi2Fe4O9材料应用于超级电容器电极上，表现出较高的质量比电容和较好的电化学性能；通过控制氢氧化钠浓度与聚乙烯吡咯烷酮的用量，可获得花状与带状Bi2Fe4O9交织嵌套的结构，其特殊的结构和较多的空隙为电荷传输提供了便捷的导电通道，故具有比容量高、充放电稳定等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种多铁性纳米材料的制备方法及应用，尤其涉及一种Bi2Fe4O9材料的制备方法及应用。
背景技术
随着经济的快速发展，能源枯竭和环境污染成为人们亟待解决的问题。开发新型清洁能源是解决能源枯竭的有效途径，是新能源领域的重要研究方向。超级电容器是一种无污染的新型储能装置，在效率、快充特性、功率密度、使用寿命等方面有着其他电池不可超越的优势。由于超级电容器的性能介于电池和电解电容器之间，比传统电容器的能量密度大，又比电池能量密度低。因此，寻找合适的电极材料来提高能量密度并保持高功率密度是解决超级电容器现有缺陷的关键。随着研究的深入，许多材料被应用到超级电容器的电极中，如碳材料以及导电聚合物等。现在，超级电容器电极材料不再局限于这些传统材料，金属氧化物和金属硫化物已经作为电极材料得到广泛的研究。作为电极材料，金属氧化物从二元氧化物(Co3O4、MnO2、RuO2、Fe3O4等)扩展到三元复合氧化物(NiCo2O4、CoMoO4等)、金属硫化物从二元硫化物(CoS、FeS、Ni2S3等)扩展到三元复合硫化物(NiCo2S4等)，以及氧化物和硫化物的复合物。人们除了采用各种制备技术优化电极材料的结构、比表面积和导电性外，还在不断尝试将传统材料和新兴材料应用于超级电容器的电极上。
Bi2Fe4O9是一种在略低于室温下同时具有铁电有序和反铁磁有序的多铁性材料。另外，Bi2Fe4O9也是一种重要的半导体材料，其光学带隙约为2.1eV，能够充分吸收和利用可见光，因此在太阳能电池、光催化和气敏器件中具有潜在的应用前景。通常，制备铋铁系化合物方法有高温固相反应法、溶胶凝胶法、水热法、溶剂热法等。由于固相反应法和溶胶凝胶法烧结温度高、颗粒极易团聚、比表面积小，因此采用这两种方法制备的铋铁系化合物的催化和气敏性能受到很大限制。水热法和溶剂热法具有反应温度低、形貌可控、耗能低、操作简单、成本低等优点受到科研人员的青睐。采用共沉淀结合水热法制备Bi2Fe4O9材料，通过调节矿化剂浓度往往获得薄片状和立方块状晶体，通过调节表面活性剂种类，可获得纤维状和棒状的Bi2Fe4O9晶体。不同形貌的Bi2Fe4O9其表面效应和小尺寸效应往往会提高材料的某些性能。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种电化学性能优异的Bi2Fe4O9材料的制备方法；
本发明的第二个目的是提供一种Bi2Fe4O9材料在超级电容器电极上的应用。
技术方案：本发明所述的Bi2Fe4O9材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铋盐、铁盐、表面活性剂加入酸中溶解，用碱性溶液滴定，得到前驱体悬浊液；
(2)将前驱体悬浊液进行水热反应；
(3)将步骤(2)反应所得溶液进行离心洗涤，干燥后得到Bi2Fe4O9材料。
其中，所述步骤(1)中的表面活性剂与Bi和Fe总金属离子的摩尔比为3.846×10-4～3.846×10-3。
其中，所述步骤(1)中表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。通过加入表面活性剂，起到附着和衬托作用。
其中，所述步骤(1)中铋盐、铁盐的摩尔比为1:1～2。所述铋盐优选为硝酸铋，所述铁盐优选为硝酸铁，步骤(1)中加入的酸优选为稀硝酸。
其中，所述步骤(1)中，碱性溶液的浓度为3～8mol/L。优选使用NaOH滴定。
其中，所述步骤(1)中，所述滴定后溶液的pH值为12～13。
其中，所述步骤(2)中，反应釜内衬填充度为40％～70％，水热反应温度为140～200℃，反应时间为10～30h。
其中，所述步骤(3)干燥后的Bi2Fe4O9材料在700～850℃保温1～5h。
上述方法制备的Bi2Fe4O9材料，由纳米花状和纳米带状结构的Bi2Fe4O9材料交织嵌套形成，并且，制备的Bi2Fe4O9材料为纯相Bi2Fe4O9。其中纳米花颗粒约为100-800nm，纳米带宽为500-1μm，长7-8μm。
上述制备的Bi2Fe4O9电极材料应用于超级电容器，其电极片制作过程如下：将制备的Bi2Fe4O9材料、导电炭黑、聚偏氟乙烯按照质量比为60～90:5～30:5～20称量混合，然后加入N-甲基吡咯烷酮得浆料，将所述浆料涂覆于基底上，经真空干燥，制得超级电容器的电极片；其中，所述基底为泡沫镍，所述真空干燥的真空度为0.01～0.02Pa，真空干燥的时间为8～24h。
有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果：1、本发明中制备的Bi2Fe4O9材料作为超级电容器电极材料，其化学性质稳定，表现出较高的质量比电容和较好的电化学性能；2、通过调节氢氧化钠的浓度与聚乙烯吡咯烷酮的用量可精确调控Bi2Fe4O9的形貌，进而获得性能优异的超级电容器电极材料，适用于大规模生产。3、通过控制氢氧化钠浓度与聚乙烯吡咯烷酮的用量，可获得花状与带状的Bi2Fe4O9交织嵌套的结构，由于其空隙多、结构特别，增加了电解质与电极的接触面积，表现出优异的电化学性能；4、本发明方法制备的花带混合的Bi2Fe4O9材料，可提高其基于特殊表面结构的物理化学性能，如光催化性能等。
附图说明
图1是本发明实施例1中Bi2Fe4O9材料的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1中Bi2Fe4O9材料的X射线衍射谱图；
图3a、图3b分别是本发明实施例1中Bi2Fe4O9材料电极片的循环伏安图、恒流充放电图；
图4是本发明实施例1中Bi2Fe4O9材料电极片的长循环性能图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述。
实施例1
(1)量取1～2ml浓硝酸与去离子水按照体积比1:9混合稀释得到稀硝酸，依次称量0.49g五水硝酸铋、0.41g九水硝酸铁溶解于配制好的稀硝酸中，搅拌2h至完全溶解，得到黄色溶液，添加0.3g分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌4h，得到透明澄清的黄色混合溶液。向混合溶液中逐滴滴加6mol/L的氢氧化钠溶液，出现红褐色沉淀；继续滴加氢氧化钠溶液，直到悬浊液的pH值为12，加速磁力搅拌，剧烈搅拌3h后，将悬浊液倒入干净的聚四氟乙烯反应釜内衬中，拧紧反应釜，将其放入鼓风干燥箱中于160℃反应15h，然后自然冷却。
(2)待反应结束后，取出反应釜，倒掉内衬中的上清液，将底部红褐色沉淀移至离心管中，用乙醇与去离子水反复离心洗涤多次，其中离心速率为8000r/min，移至烘箱内于60℃烘干12h，取出研磨至粉末状，在750℃烧结2h，即可得到所述的Bi2Fe4O9材料。
(3)将上述制备得到的Bi2Fe4O9材料与导电炭黑、聚偏氟乙烯按照80：10：10的质量比称量，混合研磨至均匀，再缓慢滴加N-甲基吡咯烷酮数滴后磁力搅拌12h，将搅拌好的浆料均匀地涂覆在面积为1cm2的泡沫镍基底上，移至真空烘箱中于60℃干燥12h，真空度为0.02Pa，去除有机物，得到Bi2Fe4O9电极片，活性物质约为1.0mg。
图1为实施例1中制备的Bi2Fe4O9材料的扫描电镜图。由图可知，Bi2Fe4O9呈现丝带状，类似竹叶，长达约7-8μm，宽度约为500nm-1μm。同时，还观察到由大量的Bi2Fe4O9颗粒组成的花状结构，花状和带状结构交织嵌套，形成大量的空隙，而花带状结构的比例受NaOH溶液浓度和PVP含量的影响。
图2为实施例1中制备的Bi2Fe4O9材料的X射线衍射谱。由图2可知，自制的Bi2Fe4O9与标准的PDF卡片(JCPDS.No25-0090)相吻合，没有杂相，为正交晶体结构，空间群为P bam(55)，充分说明花状和带状是相同晶体结构的Bi2Fe4O9材料。
图3a、图3b分别为实施例1中制备的Bi2Fe4O9用在超级电容器电极上的循环伏安图、恒流充放电图。采用三电极体系和CHI660E型电化学工作站进行测量。其中，浓度为3mol/L的KOH溶液作电解液，Bi2Fe4O9电极片为工作电极，Pt为对电极，构建超级电容器。不同扫描电压下的循环伏安曲线清楚地呈现氧化/还原峰，主要归因于Fe2+/Fe3+的氧化还原反应，说明Bi2Fe4O9具有良好的赝电容特性。电压窗口为0.25-0.51V，电流密度从0.5A/g增加到4A/g，比电容逐渐下降。这是因为电流扫描速率增大，电解液中离子来不及进入材料的空隙中，导致有效比表面积减少，双电层界面减小。在电流密度为1.0A/g的扫描速率下，计算的比电容为268.8F/g，有明显的电化学平台，充放电性能良好。
图4为实施例1中制备的Bi2Fe4O9用在超级电容器上的长循环图。可以看出，在1A/g的电流密度下，经过5000次循环充放电后，虽然比电容略有波动，但比电容保持率仍然维持在90％以上，且库伦效率始终保持在98％以上，说明Bi2Fe4O9作为电极，其性能较好，使用寿命较长，可反复多次使用，是一种潜在的超级电容器电极材料。
实施例2
在实施例1的基础上，实施例1不同的是，向混合溶液中逐滴滴加3mol/L的氢氧化钠溶液。
实施例3
在实施例1的基础上，实施例1不同的是，向混合溶液中逐滴滴加8mol/L的氢氧化钠溶液。
实施例4
在实施例1的基础上，实施例1不同的是，悬浊液的pH值为13。
实施例5
在实施例1的基础上，实施例1不同的是，表面活性剂与Bi和Fe总金属离子的摩尔比为3.846×10-4:1。
实施例6
在实施例1的基础上，实施例1不同的是，表面活性剂与Bi和Fe总金属离子的摩尔比为3.846×10-3:1。
实施例7
在实施例1的基础上，实施例1不同的是，铋盐、铁盐的摩尔比为1:2。
实施例8
在实施例1的基础上，实施例1不同的是，反应釜内衬填充度为40％，水热反应温度为140℃，反应时间为30h。
实施例9
在实施例1的基础上，实施例1不同的是，反应釜内衬填充度为70％，水热反应温度为200℃，反应时间为10h。
实施例10
在实施例1的基础上，实施例1不同的是，步骤(2)中烧结的温度为700℃保温1h。
实施例11
在实施例1的基础上，实施例1不同的是，步骤(2)中烧结的温度为850℃保温5h。
Claims (10)
1.一种Bi2Fe4O9材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铋盐、铁盐、表面活性剂加入酸中溶解，用碱性溶液滴定，得到前驱体悬浊液；
(2)将前驱体悬浊液进行水热反应；
(3)将步骤(2)反应所得溶液进行离心、洗涤、干燥后得到Bi2Fe4O9材料。
2.根据权利要求1所述的Bi2Fe4O9材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的表面活性剂与Bi和Fe总金属离子的摩尔比为3.846×10-4～3.846×10-3。
3.根据权利要求1所述的Bi2Fe4O9材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的Bi2Fe4O9材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中铋盐、铁盐的摩尔比为1:1～2。
5.根据权利要求1所述的Bi2Fe4O9材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碱性溶液的浓度为3～8mol/L。
6.根据权利要求1所述的Bi2Fe4O9材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述滴定后溶液的pH值为12～13。
7.根据权利要求1所述的Bi2Fe4O9材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应釜内衬填充度为40％～70％，水热反应温度为140～200℃，反应时间为10～30h。
8.根据权利要求1所述的Bi2Fe4O9材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)干燥后的Bi2Fe4O9材料在700～850℃保温1～5h。
9.一种权利要求1所述的Bi2Fe4O9材料的制备方法制备的Bi2Fe4O9材料，其特征在于，由纳米花状和纳米带状结构的Bi2Fe4O9材料交织嵌套形成。
10.一种权利要求1所述的Bi2Fe4O9材料的制备方法制备的Bi2Fe4O9材料在超级电容器电极上的应用。
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