CN101844799A - 六角形二硫化锡纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六角形二硫化锡纳米片的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该方法以长链烷基胺为表面活性剂，以二硫化碳为硫源，以苯甲醚为反应溶剂，采用化学溶液法制备具有规则六角形状的二硫化锡纳米片。方法简单、效率高、成本低，制备的六角形状二硫化锡纳米片直径约20-70nm，厚度约9±1.5nm，而且该六角纳米片可以自组装成柱状的纳米超结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种六角形二硫化锡纳米片的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米材料的结构和形貌对于纳米材料的性能与应用有很大的影响，而且形状均匀的纳米材料自组装成二维或三维的超结构对于其在纳米电子学、磁学、光电子学、杂相催化等领域有着重要的意义，因此纳米材料的控制合成已经受到越来越多的重视。在众多的纳米材料中，二硫化锡由于表现出的特殊性质和潜在应用前景而得到广大科研工作者的青睐。二硫化锡的晶体构型是典型的PbI2层状结构，在其晶体结构中，一层锡原子被上下两层硫原子包夹，形成了一种“三明治”型的晶体结构。这种典型的“三明治”结构为锂离子的进出提供了一种可能的通道，使之成为一种潜在的锂离子电池电极材料。另外，作为一种重要的n型半导体材料(Eg＝2.35eV)，二硫化锡由于其较宽的能带隙以及较强的各向异性光学性质，而在太阳能电池、电子开关等方面也具有非常重要的应用。在过去的十几年里，二硫化锡纳米材料的研究已吸引了相当多研究人员的注意，已通过不同的合成方法获得了许多不同形貌或结构的二硫化锡纳米材料。比较常用的方法有水热合成法、微波辐照法、微乳液法、氧化铝模板法等。但是利用水热法和微波辐照法等制备的二硫化锡纳米材料多为一些尺寸较大、严重团聚、形貌不规则的材料，有的甚至是微米级材料，不利于产物形貌控制；而微乳液法合成的产量很少，不利于材料的实际应用；氧化铝模板法则需要预制模板，导致成本加大。相比之下，有机溶剂热合成方法具有操作简单、产物形貌可控、易于实现材料的连续化生产等特点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种形貌规则可控、工艺简单、生产成本低的六角形二硫化锡纳米片的制备方法。
为实现本发明目的，在本发明的技术方案中，以C14-C20的烷基胺为表面活性剂，以二硫化碳为硫源，以苯甲醚为反应溶剂，采用化学溶液法制备具有规则六角形状的二硫化锡纳米片。首先将锡盐、硫源及烷基胺溶于苯甲醚中，制备反应液，然后将配制好的反应液进行溶剂热处理，控制温度及反应时间，即可得到形貌规则、尺寸较小的六角形二硫化锡纳米片。具体通过以下步骤实现：
1)配制化学反应液：将锡盐、表面活性剂C14-C20烷基胺、二硫化碳混合溶于苯甲醚中，配制成反应液；其中锡盐在反应液中的浓度为0.01～0.1mol·L-1；烷基胺与锡盐的摩尔比为4∶1～20∶1；二硫化碳与锡盐的摩尔比为20∶1～40∶1。
2)合成六角形二硫化锡纳米片：将上述配制好的反应液移入高压反应釜中，在180-200℃条件下反应12～48小时，反应结束后，反应釜自然冷却到约50-60℃，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干，即获得具有六角形状的二硫化锡纳米片。
本发明方法中，所述的锡盐为五水合四氯化锡，所述的烷基胺优选十六胺、十八胺或油胺。
本发明优点和创新点如下：
①由于采用了烷基胺为表面活性剂，使二硫化锡纳米晶体在生长的过程中达到很好的控制生长效果，这为六角形二硫化锡纳米片的各向异性生长提供了良好的导向作用，而且也对六角形二硫化锡纳米片起到了较好的限制生长作用，使之具有较小的尺寸。
②由于本发明采用了化学溶液法反应，原料便宜，操作简单、成本低、效率高，制备的二硫化锡为六角形纳米片，片的直径约20-70nm，厚度约9±1.5nm，而且该六角纳米片可以自组装成柱状的纳米超结构。
附图说明
图1为本发明实施例1所得的六角形二硫化锡纳米片的X-射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1所得六角形二硫化锡纳米片的不同状态的透射电镜照片。
具体实施方式
为对本发明进行更好地说明，举实施例如下，如下实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1
①在一个100mL的烧瓶中，将0.4mmol的五水合四氯化锡、5mmol的十六胺加入到39.3mL的苯甲醚中，加热到60℃并保持30分钟至全部溶解后加入0.7mL二硫化碳，加入的同时继续磁力搅拌，制备成二硫化锡的反应液。
②将按照步骤①制备的反应液移入带有50mL聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，在180℃反应24小时后，反应釜自然冷却到60℃，离心分离后，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干样品，即可获得具有六角形状的二硫化锡纳米片。
所得六角形状的二硫化锡纳米片的X射线衍射图谱如附图1所示。由图1可见所有衍射峰完全符合标准六方的SnS2结构(JPCDS NO.23-677)，属P-3ml空间群，其晶胞参数为a＝3.6486
和c＝5.8992没有探测到其它杂质如SnS，Sn2S3，Sn3S4，Sn4S5、氧化物或有机物的峰，表明产物的纯净结晶。附图2是所得六角形状的二硫化锡纳米片不同状态的透射电镜照片。由图可见，所得SnS2材料为典型的纳米片状结构，而且这种纳米片在铜网上存在两种不同的形态，一种是平铺的纳米片，一种是SnS2纳米片以面对面方式自组装形成的一维超结构(如图2a和2b所示)。由图2a可以清楚地发现所得SnS2为六角片状的纳米结构，其直径尺寸为20-70nm。图2a中的插图为任意纳米片的电子衍射图谱，图中清晰的六方斑点表明所得的SnS2纳米片为结晶良好的单晶结构。图2b第一眼看去似乎是SnS2纳米棒形成的一维自组装结构。然而仔细观察可以发现，这种一维超结构的结构单元实际是六角的SnS2纳米片。而且由图可见所得SnS2纳米片的厚度为约9±1.5nm。
实施例2
①在一个100mL的烧瓶中，将1mmol的五水合四氯化锡、12mmol的十六胺加入到38.5mL的苯甲醚中，加热到60℃并保持30分钟至全部溶解后加入1.5mL二硫化碳，加入的同时继续磁力搅拌，制备成二硫化锡的反应液。
②将按照步骤①制备的反应液移入带有50mL聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，于180℃溶剂热48小时后，反应釜自然冷却到55℃，离心分离后，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干样品，即可以获得与实施例1相同的六角形二硫化锡纳米片。
实施例3
①在一个100mL的烧瓶中，将0.4mmol的五水合四氯化锡、2mmol的十八胺加入到39.4mL的苯甲醚中，加热到60℃并保持30分钟至全部溶解后加入0.6mL二硫化碳，加入的同时继续磁力搅拌，制备成二硫化锡的反应液。
②将按照步骤①制备的反应液移入带有50mL聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，于200℃溶剂热24小时后，反应釜自然冷却到60℃，离心分离后，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干样品，即可以获得与实施例1相同的六角形二硫化锡纳米片。
实施例4
①在一个100mL的烧瓶中，将0.4mmol的五水合四氯化锡、4mmol的油胺加入到39.5mL的苯甲醚中，加热到60℃并保持30分钟至全部溶解后加入0.5mL二硫化碳，加入的同时继续磁力搅拌，制备成二硫化锡的反应液。
②将按照步骤①制备的反应液移入带有50mL聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，于180℃溶剂热36小时后，反应釜自然冷却到60℃，离心分离后，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干样品，即可以获得与实施例1相同的六角形二硫化锡纳米片。
Claims (2)
1.一种六角形二硫化锡纳米片的制备方法，其特征在于，通过如下步骤实现：
1)配制化学反应液：将锡盐、C14-C20的烷基胺表面活性剂、二硫化碳混合溶于苯甲醚中，配制成反应液；其中锡盐在反应液中的浓度为0.01～0.1mol·L-1、C14-C20的烷基胺表面活性剂与锡盐的摩尔比为4∶1～20∶1，二硫化碳与锡盐的摩尔比为20∶1～40∶1；
2)合成六角形二硫化锡纳米片：将上述配制好的反应液移入高压反应釜中，在180-200℃条件下反应12-48小时，反应结束后，自然冷却到50-60℃，将产物离心分离，用无水乙醇洗涤数次，真空抽干，即获得具有六角形状的二硫化锡纳米片。
2.根据权利要求1的六角形二硫化锡纳米片的制备方法，其特征在于，所述的锡盐为五水合四氯化锡；所述的表面活性剂烷基胺为十六胺、十八胺或油胺。
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