CN102101696A - 一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法，该方法是将二硫化锡、无水乙醇放置聚四氟乙烯内筒中，缓慢加入无水乙二胺，搅拌均匀；拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为150～180℃，时间为20～24小时；反应结束后，离心分离得到固体物即乙二胺插层二硫化锡化合物。本发明制备方法简单，所得产物纯度高；乙二胺分子进入二硫化锡的间隙，扩大了层状材料的层间距，改善了无机材料的性质，扩大了其应用范围。

Description

一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法
技术领域
本发明涉及化学合成材料技术领域，具体地说是一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法。
背景技术
层状化合物的显著特征是可以作为主体，允许分子、离子等客体的进入，从而得到物理性质上有所改善的插层化合物。自从二十世纪七十年代以来，人们对于插层化合物已经进行了大量的研究，然而，大多数的研究集中在过渡金属层状材料以及有着强还原性的客体方面，对于有着CdI2晶形的SnS2层状材料以及较弱还原性的有机胺类化合物的插层研究较少。
在乙二胺分子中，氮原子上有未共用的电子对，因此属于Lewis碱，具有一定的还原性，同时乙二胺为链状的有机分子，作为插层剂，可以很好的扩大层状化合物的层间距，制备物理性质得到显著改善的新的物质。
乙二胺插层二硫化锡的化合物SnS2-en可以保持层状平面几乎不变，二硫化锡为半导体材料，其电导率随着温度的升高而变大，SnS2-en的电导率也随着温度的升高而变大，表现出半导体的性质，但在275K以后，其电导率值超过SnS2，表现出很好的导电性质。
现有制备乙二胺插层二硫化锡化合物的方法是将二硫化锡和乙二胺密封在耐热玻璃管中，在453K下反应一小时得到乙二胺插层二硫化锡的化合物。这种方法虽然可以在较短的时间内获得目标产物，但所用的二硫化锡需要预先在真空石英管中，923-823K的温度下处理一周，使之变为单晶状态，乙二胺也需要进一步纯化，并且所有的后处理操作必须在干燥的手套箱中进行，对于设备的要求较高。
发明内容
本发明的目的是提供了一种新的合成乙二胺插层二硫化锡的方法，该方法解决以往合成方法的复杂操作，使得乙二胺插层二硫化锡的插层化合物能够在简单的方法下合成，而且纯度也很高；乙二胺分子进入二硫化锡的间隙，扩大了层状材料的层间距，改善了无机材料的性质，扩大了其应用范围。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法，该方法是以二硫化锡为主体，以乙二胺为客体，经过化学反应将乙二胺插入到二硫化锡的层间，制备得到乙二胺插层二硫化锡化合物，具体步骤如下：
a、称取二硫化锡，转移至聚四氟乙烯内筒中；
b、量取无水乙醇，倒入反应釜中，然后缓慢的加入无水乙二胺，搅拌均匀；其中二硫化锡、无水乙二胺和无水乙醇的质量比为1:9:40～1:18:30；
c、拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为150～180℃，时间为20～24小时；
d、反应结束后，离心分离得到固体物，然后用无水乙醇抽滤洗涤数次后，在室温下自然晾干。
本发明采用溶剂热法制备乙二胺插层二硫化锡化合物，是将二硫化锡粉末投到乙二胺的乙醇溶液中，设置一定温度和时间，使水热釜在设定好的条件下反应，得到纯度很高的乙二胺插层二硫化锡化合物；该方法简单易行，后续的样品处理工作可以在周围的环境中进行。本发明制备方法简单，所得产物纯度高；乙二胺分子进入二硫化锡的间隙，扩大了层状材料的层间距，改善了无机材料的性质，扩大了其应用范围。
附图说明
图1为乙二胺插层二硫化锡化合物的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
a、称取0.5035g二硫化锡，转移至50ml的聚四氟乙烯内筒中；
b、量取25ml的无水乙醇，倒入反应釜中，然后缓慢的加入5ml的无水乙二胺，搅拌均匀；
c、拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为180℃，时间为20小时；
d、反应结束后，离心分离得到固体样品，然后用无水乙醇抽滤洗涤数次，将得到的样品在室温下自然晾干。
实施例2
a、称取0.5020g二硫化锡，转移至50ml的聚四氟乙烯内筒中；
b、量取25ml的无水乙醇，倒入反应釜中，然后缓慢的加入5ml的无水乙二胺，搅拌均匀；
c、拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为170℃，时间为22小时；
d、反应结束后，离心分离得到固体样品，然后用无水乙醇抽滤洗涤数次，将得到的样品在室温下自然晾干。
实施例3
a、称取0.5250g二硫化锡，转移至50ml的聚四氟乙烯内筒中；
b、量取20ml的无水乙醇，倒入反应釜中，然后缓慢的加入10ml的无水乙二胺，搅拌均匀；
c、拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为160℃，时间为24小时；
d、反应结束后，离心分离得到固体样品，然后用无水乙醇抽滤洗涤数次，将得到的样品在室温下自然晾干。
实施例4
a、称取0.5015g二硫化锡，转移至50ml的聚四氟乙烯内筒中；
b、量取25ml的无水乙醇，倒入反应釜中，然后缓慢的加入5ml的无水乙二胺，搅拌均匀；
c、拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为150℃，时间为24小时；
d、反应结束后，离心分离得到固体样品，然后用无水乙醇抽滤洗涤数次，将得到的样品在室温下自然晾干。
实施例5
a、称取0.5023g二硫化锡，转移至50ml的聚四氟乙烯内筒中；
b、量取25ml的无水乙醇，倒入反应釜中，然后缓慢的加入5ml的无水乙二胺，搅拌均匀；
c、拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为180℃，时间为24小时；
d、反应结束后，离心分离得到固体样品，然后用无水乙醇抽滤洗涤数次，将得到的样品在室温下自然晾干。
参阅图1，对乙二胺插层二硫化锡的化合物进行XRD检测，在衍射角为9度左右有较强的峰出现，这说明二硫化锡的层间距变大，同时其他的相配套的峰也出现，检测结果说明乙二胺已经成功的插入到二硫化锡的层间，合成的物质为纯度较高的乙二胺插层二硫化锡化合物。

Claims (1)

1.一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法，其特征在于该方法是以二硫化锡为主体，以乙二胺为客体，经过化学反应将乙二胺插入到二硫化锡的层间，得到乙二胺插层二硫化锡化合物，具体步骤如下：
a、称取二硫化锡，转移至聚四氟乙烯内筒中；
b、量取无水乙醇，倒入反应釜中，然后缓慢的加入无水乙二胺，搅拌均匀；其中二硫化锡、无水乙二胺和无水乙醇的质量比为1:9:40～1:18:30；
c、拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为150～180℃，时间为20～24小时；
d、反应结束后，离心分离得到固体物，然后用无水乙醇抽滤洗涤数次后，在室温下自然晾干。
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