CN104874408A - 一种二硫化锡超薄纳米片光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硫化锡超薄纳米片光催化剂的制备方法。采用溶剂热反应合成有机单胺插层的SnS2，将0.1~10mmol四氯化锡和0.2~20mmol硫源加入到30mL的有机单胺溶剂中，四氯化锡和硫源摩尔比为1：2，混合均匀后加入聚四氟乙烯反应釜中，110~180℃下反应0.5~5天，得到有机单胺插层的SnS2有机-无机杂化物。再将杂化物加入到0.5~3mol/L硝酸溶液中，通过离子交换进行剥离，最后得到SnS2超薄纳米片。本发明操作简便、条件温和、产率高，所制备的SnS2超薄纳米片具有很高的光催化活性。
Description
技术领域
本发明所属技术领域为光催化、光电化学材料技术领域，特别涉及二硫化锡超薄纳米片光催化剂的制备方法。
背景技术
硫化物半导体中，SnS2具有合适的禁带宽度, 是受关注的可见光催化剂之一。由于其禁带较窄，以及量子效率高等特点，这类材料在太阳能转化，气体传感器，光电化学，电化学和光催化方面具有广阔的应用前景。二硫化锡在酸性和中性水溶液中具有良好的稳定性，在空气中具有一定的热稳定性和抗氧化性，因此是一种具有广阔前景的可见光响应的光催化剂。此外，大量研究表明，将SnS2作为一种可见光光催化剂材料可以有效地降解含Cr6+ 和模拟有机污染物—罗丹明B、甲基橙、甲酸等染料废水。然而，SnS2的实际应用与它的晶相、形态、尺寸、形貌、晶体缺陷以及表面性能息息相关，而这些性能又主要取决于SnS2的制备方法及制备条件。迄今为止，为了得到具有不同特殊形貌、性能的SnS2纳米材料，研究人员将大量的工作都投入到研究SnS2纳米材料的合成方法上，期许能够获得更多潜在的新应用。
到目前为止，已经得到报道的SnS2形貌多种多样，包括纳米颗粒、纳米板、纳米管以及薄膜等。而层状结构的SnS2在吸附、催化、传导等方面有更重要的研究意义，从而开发出层状薄片甚至是单层的SnS2材料，希望其突出的性能可以在光催化领域有实际的应用，有效解决现在社会环境污染问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种二硫化锡超薄纳米片光催化剂的制备方法，该方法操作简便、条件温和、产率高，所制备的SnS2超薄纳米片具有很高的光催化活性。
具体步骤为：
（1）将0.1~10 mmol四氯化锡和0.2~20 mmol硫源加入到30mL的有机单胺溶剂中，四氯化锡：硫源摩尔比为1：2，混合均匀后加入到容积为50mL的聚四氟乙烯反应釜中,110~180℃条件下反应0.5~5天，自然冷却至室温后分别用蒸馏水和无水乙醇各离心清洗2~3次，60℃真空干燥，得到有机单胺插层的SnS2有机-无机杂化物。
（2）将步骤（1）合成的有机单胺插层的SnS2有机-无机杂化物加入到0.5~3mol/L硝酸溶液中，0~60℃下超声1小时，搅拌继续反应12小时后，得到了黄色SnS2-溶液，3~5次离心清洗掉硝酸溶液后，将沉淀分散在无水乙醇中形成稳定的黄色溶胶，得到二硫化锡超薄纳米片光催化剂。
所述有机单胺为正丙胺（pra）、正丁胺（ba）、正己胺（ha）、正辛胺（oa）和十二胺（dda）中的一种。
所述硫源为硫代乙酰胺（TAA）、硫粉、硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫脲和硫代硫酸钠中的一种。
所述化学试剂纯度均为化学纯以上纯度。
本发明合成的SnS2-超薄纳米片大小约为500nm，厚度为1-4nm的层状薄片，且其禁带宽度在2-2.35eV之间，对可见光有一定的吸收。层状的SnS2超薄纳米片在光照条件下能够产生快速的光电流响应，具有高效的光催化性能。因此，SnS2作为一种可见光响应材料，在环境污染如降解染料、光催化处理污水，太阳能电池等方面具有很大的应用潜能。
附图说明
图1为本发明实施例1 制备的正丙胺插层SnS2杂化物、超薄SnS2纳米片的XRD图。
图2为本发明实施例1 制备超薄SnS2纳米片的原子力显微镜图。
图3为本发明实施例1 制备的正丙胺插层SnS2杂化物、超薄SnS2纳米片的紫外-可见光漫反射吸收光谱图。
图4为本发明实施例1 制备的正丙胺插层SnS2杂化物、超薄SnS2纳米片的光电化学性能对比图。
具体实施方式
实施例1：
（1）将2 mmol无水四氯化锡和4 mmol硫代乙酰胺加入到30mL的正丙胺中，混合均匀后加入到容积为50mL的聚四氟乙烯反应釜中,120℃条件下反应5天；冷却至室温后分别用蒸馏水和无水乙醇各离心清洗2遍，60℃下真空干燥，得到正丙胺插层的SnS2有机-无机杂化物。
（2）将步骤（1）合成的正丙胺插层的SnS2有机-无机杂化物加入到3mol/L硝酸溶液中，室温下超声1小时，搅拌继续反应12小时，蒸馏水2次离心清洗掉硝酸后，分散在无水乙醇中形成稳定的黄色溶胶，即二硫化锡超薄纳米片光催化剂。
所制备的二硫化锡超薄纳米片光催化剂，通过旋涂法在ITO表面做成光电极，制备电极作为工作电极(面积为1cm2)，辅助电极为铂电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，0.5mol/L Na2SO4为支持电解质溶液，在太阳光模拟器（一个太阳的光强）下测试光电化学性能，从图4可以看出SnS2超薄纳米片的光电流远远高于正丙胺插层SnS2块体的光电流。
实施例2：
（1）将1 mmol无水四氯化锡和2 mmol硫粉加入到30mL的十二胺中，混合均匀后加入到容积为50mL的聚四氟乙烯反应釜中,160℃条件下反应1天；冷却至室温后分别用蒸馏水和乙醇离心清洗2遍，60℃下真空干燥，得到十二胺插层的SnS2有机-无机杂化物。
（2）将步骤（1）合成的十二胺插层的SnS2有机-无机杂化物加入到3mol/L硝酸溶液中，50℃下超声1小时后搅拌继续反应12小时，用蒸馏水离心清洗掉硝酸后，分散在无水乙醇中形成稳定的黄色溶胶，即二硫化锡超薄纳米片光催化剂。
实施例3：
（1）将1 mmol无水四氯化锡和2 mmol硫化铵加入到30mL的正丁胺中，混合均匀后加入到容积为50mL的聚四氟乙烯反应釜中,140℃条件下反应2天。冷却至室温后分别用蒸馏水和无水乙醇各离心清洗2遍，60℃下真空干燥，得到正丁胺插层的SnS2有机-无机杂化物。
（2）将步骤（1）合成的正丁胺插层的SnS2有机-无机杂化物加入到3mol/L硝酸溶液中，0℃下超声1小时后搅拌继续反应12小时，用蒸馏水离心清洗掉硝酸后，分散在无水乙醇中形成稳定的黄色溶胶，即二硫化锡超薄纳米片光催化剂。
实施例4：
（1）将5 mmol无水四氯化锡和10 mmol硫脲加入到30mL的正辛胺中，混合均匀后加入到容积为50mL的聚四氟乙烯反应釜中,160℃条件下反应2天。冷却至室温后分别用蒸馏水和无水乙醇各离心清洗2遍，60℃下真空干燥，得到正辛胺插层的SnS2有机-无机杂化物。
（2）将步骤（1）合成的正辛胺插层的SnS2有机-无机杂化物加入到3mol/L硝酸溶液中，0℃下超声1小时后搅拌继续反应12小时，用蒸馏水离心清洗掉硝酸后，分散在无水乙醇中形成稳定的黄色溶胶，即二硫化锡超薄纳米片光催化剂。
以上实施例所述化学试剂纯度均为化学纯。
Claims (1)
1.一种二硫化锡超薄纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将0.1~10 mmol四氯化锡和0.2~20 mmol硫源加入到30mL的有机单胺溶剂中，四氯化锡：硫源摩尔比为1：2，混合均匀后加入到容积为50mL的聚四氟乙烯反应釜中,110~180℃条件下反应0.5~5天，自然冷却至室温后分别用蒸馏水和无水乙醇各离心清洗2~3次，60℃真空干燥，得到有机单胺插层的SnS2有机-无机杂化物；
（2）将步骤（1）合成的有机单胺插层的SnS2有机-无机杂化物加入到0.5~3mol/L硝酸溶液中，0~60℃下超声1小时，搅拌继续反应12小时后，得到了黄色SnS2-溶液，3~5次离心清洗掉硝酸溶液后，将沉淀分散在无水乙醇中形成稳定的黄色溶胶，得到二硫化锡超薄纳米片光催化剂；
所述有机单胺为正丙胺、正丁胺、正己胺、正辛胺和十二胺中的一种；
所述硫源为硫代乙酰胺、硫粉、硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫脲和硫代硫酸钠中的一种；
所述化学试剂纯度均为化学纯以上纯度。
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