CN102101696B - 一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法 - Google Patents

一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102101696B
CN102101696B CN2010105687411A CN201010568741A CN102101696B CN 102101696 B CN102101696 B CN 102101696B CN 2010105687411 A CN2010105687411 A CN 2010105687411A CN 201010568741 A CN201010568741 A CN 201010568741A CN 102101696 B CN102101696 B CN 102101696B
Authority
CN
China
Prior art keywords
intercalation
tin disulfide
quadrol
reaction kettle
ethanediamine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2010105687411A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102101696A (zh
Inventor
李强
吕晴
李彩霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
East China Normal University
Original Assignee
East China Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by East China Normal University filed Critical East China Normal University
Priority to CN2010105687411A priority Critical patent/CN102101696B/zh
Publication of CN102101696A publication Critical patent/CN102101696A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102101696B publication Critical patent/CN102101696B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明公开了一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法，该方法是将二硫化锡、无水乙醇放置聚四氟乙烯内筒中，缓慢加入无水乙二胺，搅拌均匀；拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为150～180℃，时间为20～24小时；反应结束后，离心分离得到固体物即乙二胺插层二硫化锡化合物。本发明制备方法简单，所得产物纯度高；乙二胺分子进入二硫化锡的间隙，扩大了层状材料的层间距，改善了无机材料的性质，扩大了其应用范围。

Description

一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法
技术领域
本发明涉及化学合成材料技术领域，具体地说是一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法。
背景技术
层状化合物的显著特征是可以作为主体，允许分子、离子等客体的进入，从而得到物理性质上有所改善的插层化合物。自从二十世纪七十年代以来，人们对于插层化合物已经进行了大量的研究，然而，大多数的研究集中在过渡金属层状材料以及有着强还原性的客体方面，对于有着CdI2晶形的SnS2层状材料以及较弱还原性的有机胺类化合物的插层研究较少。
    在乙二胺分子中，氮原子上有未共用的电子对，因此属于Lewis碱，具有一定的还原性，同时乙二胺为链状的有机分子，作为插层剂，可以很好的扩大层状化合物的层间距，制备物理性质得到显著改善的新的物质。
乙二胺插层二硫化锡的化合物SnS2-en可以保持层状平面几乎不变，二硫化锡为半导体材料，其电导率随着温度的升高而变大，SnS2-en的电导率也随着温度的升高而变大，表现出半导体的性质，但在275K以后，其电导率值超过SnS2，表现出很好的导电性质。
现有制备乙二胺插层二硫化锡化合物的方法是将二硫化锡和乙二胺密封在耐热玻璃管中，在453K下反应一小时得到乙二胺插层二硫化锡的化合物。这种方法虽然可以在较短的时间内获得目标产物，但所用的二硫化锡需要预先在真空石英管中，923-823K的温度下处理一周，使之变为单晶状态，乙二胺也需要进一步纯化，并且所有的后处理操作必须在干燥的手套箱中进行，对于设备的要求较高。                   
发明内容
本发明的目的是提供了一种新的合成乙二胺插层二硫化锡的方法，该方法解决以往合成方法的复杂操作，使得乙二胺插层二硫化锡的插层化合物能够在简单的方法下合成，而且纯度也很高；乙二胺分子进入二硫化锡的间隙，扩大了层状材料的层间距，改善了无机材料的性质，扩大了其应用范围。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法，该方法是以二硫化锡为主体，以乙二胺为客体，经过化学反应将乙二胺插入到二硫化锡的层间，制备得到乙二胺插层二硫化锡化合物，具体步骤如下：
a、称取二硫化锡，转移至聚四氟乙烯内筒中；
b、量取无水乙醇，倒入反应釜中，然后缓慢的加入无水乙二胺，搅拌均匀；其中二硫化锡、无水乙二胺和无水乙醇的质量比为1:9:40～1:18:30；
c、拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为150～180℃，时间为20～24小时；
d、反应结束后，离心分离得到固体物，然后用无水乙醇抽滤洗涤数次后，在室温下自然晾干。
本发明采用溶剂热法制备乙二胺插层二硫化锡化合物，是将二硫化锡粉末投到乙二胺的乙醇溶液中，设置一定温度和时间，使水热釜在设定好的条件下反应，得到纯度很高的乙二胺插层二硫化锡化合物；该方法简单易行，后续的样品处理工作可以在周围的环境中进行。本发明制备方法简单，所得产物纯度高；乙二胺分子进入二硫化锡的间隙，扩大了层状材料的层间距，改善了无机材料的性质，扩大了其应用范围。
附图说明
图1为乙二胺插层二硫化锡化合物的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
a、称取0.5035g二硫化锡，转移至50ml的聚四氟乙烯内筒中；
b、量取25ml的无水乙醇，倒入反应釜中，然后缓慢的加入5ml的无水乙二胺，搅拌均匀；
c、拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为180℃，时间为20小时；
d、反应结束后，离心分离得到固体样品，然后用无水乙醇抽滤洗涤数次，将得到的样品在室温下自然晾干。
 实施例2
a、称取0.5020g二硫化锡，转移至50ml的聚四氟乙烯内筒中；
b、量取25ml的无水乙醇，倒入反应釜中，然后缓慢的加入5ml的无水乙二胺，搅拌均匀；
c、拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为170℃，时间为22小时；
d、反应结束后，离心分离得到固体样品，然后用无水乙醇抽滤洗涤数次，将得到的样品在室温下自然晾干。
实施例3
a、称取0.5250g二硫化锡，转移至50ml的聚四氟乙烯内筒中；
b、量取20ml的无水乙醇，倒入反应釜中，然后缓慢的加入10ml的无水乙二胺，搅拌均匀；
c、拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为160℃，时间为24小时；
d、反应结束后，离心分离得到固体样品，然后用无水乙醇抽滤洗涤数次，将得到的样品在室温下自然晾干。
实施例4
a、称取0.5015g二硫化锡，转移至50ml的聚四氟乙烯内筒中；
b、量取25ml的无水乙醇，倒入反应釜中，然后缓慢的加入5ml的无水乙二胺，搅拌均匀；
c、拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为150℃，时间为24小时；
d、反应结束后，离心分离得到固体样品，然后用无水乙醇抽滤洗涤数次，将得到的样品在室温下自然晾干。
实施例5
a、称取0.5023g二硫化锡，转移至50ml的聚四氟乙烯内筒中；
b、量取25ml的无水乙醇，倒入反应釜中，然后缓慢的加入5ml的无水乙二胺，搅拌均匀；
c、拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为180℃，时间为24小时；
d、反应结束后，离心分离得到固体样品，然后用无水乙醇抽滤洗涤数次，将得到的样品在室温下自然晾干。
    参阅图1，对乙二胺插层二硫化锡的化合物进行XRD检测，在衍射角为9度左右有较强的峰出现，这说明二硫化锡的层间距变大，同时其他的相配套的峰也出现，检测结果说明乙二胺已经成功的插入到二硫化锡的层间，合成的物质为纯度较高的乙二胺插层二硫化锡化合物。

Claims (1)

1.一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法，其特征在于该方法是以二硫化锡为主体，以乙二胺为客体，经过化学反应将乙二胺插入到二硫化锡的层间，得到乙二胺插层二硫化锡化合物，具体步骤如下：
a、称取二硫化锡，转移至反应釜的聚四氟乙烯内筒中；
b、量取无水乙醇，倒入反应釜的聚四氟乙烯内筒中，然后缓慢的加入无水乙二胺，搅拌均匀；其中二硫化锡、无水乙二胺和无水乙醇的质量比为1:9:40；
c、拧紧反应釜，把反应釜放到马弗炉中，调节温度为150～180℃，时间为20～24小时；
d、反应结束后，离心分离得到固体物，然后用无水乙醇抽滤洗涤数次后，在室温下自然晾干。
CN2010105687411A 2010-12-02 2010-12-02 一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法 Expired - Fee Related CN102101696B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105687411A CN102101696B (zh) 2010-12-02 2010-12-02 一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105687411A CN102101696B (zh) 2010-12-02 2010-12-02 一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102101696A CN102101696A (zh) 2011-06-22
CN102101696B true CN102101696B (zh) 2012-06-13

Family

ID=44154789

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010105687411A Expired - Fee Related CN102101696B (zh) 2010-12-02 2010-12-02 一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102101696B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102544513B (zh) * 2012-01-12 2014-05-28 华东师范大学 一种乙二胺插层氯氧化铁的插层化合物的制备方法
CN102557123B (zh) * 2012-02-14 2014-03-12 中国科学院合肥物质科学研究院 一种有机分子夹层二硫化钛化合物的合成方法
CN102838161B (zh) * 2012-09-24 2014-12-10 上海交通大学 一种二硫化锡插层化合物及其水热合成方法
CN102863955B (zh) * 2012-10-12 2015-01-28 上海交通大学 一种聚乙二醇/二硫化锡插层量子点及其水热合成方法
CN104874408A (zh) * 2015-06-15 2015-09-02 桂林理工大学 一种二硫化锡超薄纳米片光催化剂的制备方法
CN107987318A (zh) * 2017-12-23 2018-05-04 马苗 一种用作橡胶制品加工的新型金属补强剂
CN111268720B (zh) * 2020-01-13 2022-07-01 信阳师范学院 一种大层间距二硫化锡纳米花钠离子电池负极材料的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0960857A1 (de) * 1998-05-13 1999-12-01 Th. Goldschmidt AG Verfahren zur thermischen Herstellung von Zinn(IV)sulfiden
CN101844799A (zh) * 2010-06-17 2010-09-29 安阳师范学院 六角形二硫化锡纳米片的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0960857A1 (de) * 1998-05-13 1999-12-01 Th. Goldschmidt AG Verfahren zur thermischen Herstellung von Zinn(IV)sulfiden
CN101844799A (zh) * 2010-06-17 2010-09-29 安阳师范学院 六角形二硫化锡纳米片的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Bin Hai,et.al..Synthesis of SnS2 nanocrystals via a solvothermal process.《Journal of Crystal Growth》.2001,第225卷第92-95页. *
Julián Morales,et.al..Synthesis and Characterization of Diamine Intercalation Compounds of SnS2 Single Crystals.《Journal of Solid State Chemistry》.2002,第150卷第391-398页. *
WANG Yan-yan,et.al..Solvothermal Synthesis and Characterization of (NH3CH2CH2NH3)HgSnS4 with a Column Structure.《Chemical Research in Chinese Universities》.2006,第22卷(第4期),第411-414页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102101696A (zh) 2011-06-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102101696B (zh) 一种乙二胺插层二硫化锡化合物的制备方法
Liu et al. Scalable synthesis of Si nanostructures by low-temperature magnesiothermic reduction of silica for application in lithium ion batteries
Chen et al. Sol–gel preparation and characterization of black titanium oxides Ti 2 O 3 and Ti 3 O 5
Liu et al. A Raman spectroscopic study on the active site of sodium cations in the structure of Na2Ti3O7 during the adsorption of Sr2+ and Ba2+ cations
CN103803651A (zh) 一种制备二硫化钼纳米片的方法
Chen et al. Dielectric properties of poly (vinylidene fluoride) composites based on Bucky gels of carbon nanotubes with ionic liquids
Bhuvanesh et al. Synthesis of rutile-related oxides, LiMMoO6 (M= Nb, Ta), and their proton derivatives. Intercalation chemistry of novel broensted acids, HMMoO6. cntdot. H2O
CN109775758A (zh) 一种大层距五氧化二钒的制备方法
Baidya et al. Structural, electrical, and dielectric properties of chemically derived Sm-doped cubic lanthanum molybdate nanomaterials
Liu et al. Atomic‐Level Matching Metal‐Ion Organic Hybrid Interface to Enhance Energy Storage of Polymer‐Based Composite Dielectrics
Lupart et al. LiCa3Si2N5–A Lithium Nitridosilicate with a [Si2N5] 7–Double‐Chain
Wu et al. Study on the mechanisms and kinetics of complex's thermal decomposition getting anhydrous magnesium chloride
Zhang et al. Visual low-high interchange in a dielectric switch for trimethylchloroethylamine tetrachlorozincate with a large leap symmetry breaking
Karoui et al. Electrical characterization of the [N (CH 3) 4][N (C 2 H 5) 4] ZnCl 4 compound
Chen et al. Studies on high-temperature thermal transformation and dielectric property of aluminum–chromium phosphates
Liu et al. Thermal decomposition kinetics of Fe-rich tourmaline
CN108083275A (zh) 一种高目数无硫膨胀石墨的低成本大规模生产工艺
Dissanayake et al. Ionic conductivity enhancement in the solid polymer electrolyte PEO 9 LiTf by nanosilica filler from rice husk ash
CN102951662B (zh) 一种α型纳米三氧化二铝粒子的制备方法
Validžić et al. Colloidal synthesis of Sb2S3 nanorods/bars with strong preferred orientation
Barik et al. Molecular and impedance spectroscopy of Na 2 Mo 2 O 7 ceramics
CN101767819B (zh) BaTi2O5纳米线的制备方法
CN104851473B (zh) 一种非晶态快离子导体材料及其制备方法
Gürünlü et al. One step synthesis of graphene-like structures by carbonization of some carbohydrates in molten salt media
CN107522178A (zh) 一种制备氮化硼纳米管的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120613

Termination date: 20171202