CN107522178A - 一种制备氮化硼纳米管的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种制备氮化硼纳米管的方法，以无定形硼粉为硼源、NH3为氮源、活性C粉为辅助剂、铁系化合物为催化剂，混合后放入管式气氛炉中退火，获得氮化硼纳米管。本发明方法获得的氮化硼，产量、纯度大大提高，形貌良好。

Description

一种制备氮化硼纳米管的方法
技术领域
本申请属于材料技术领域，特别是涉及一种制备氮化硼纳米管的方法。
背景技术
氮化硼纳米管与纳米碳管具有相似的结构，1994年，Rubio等在理论上预测了氮化硼纳米管的存在，1995年Chopra等成功合成了氮化硼纳米管，从而拉开了氮化硼纳米管的研究序幕。氮化硼纳米管具有极好的化学稳定性和耐热性，理论和实验研究表明其为宽能隙半导体，且电学性能不受其纳米管直径和手性的影响。氮化硼纳米管还具有与纳米碳管相当的高韧性和高强度，可用于材料的增强、增韧和改性。氮化硼纳米管独特的性能使其在新材料、纳米半导体器件、能源材料和生物医药等诸多领域具有重要的应用价值。
现有技术中，氮化硼纳米材料的制备存在合成条件苛刻、产量小、纯度低、成本高等问题，严重限制了氮化硼纳米材料的性能研究和实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备氮化硼纳米管的方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种制备氮化硼纳米管的方法，以无定形硼粉为硼源、NH3为氮源、活性C粉为辅助剂、铁系化合物为催化剂，混合后放入管式气氛炉中退火，获得氮化硼纳米管。
优选的，在上述的制备氮化硼纳米管的方法中，所述催化剂为铁、氧化铁或硝酸铁。
优选的，在上述的制备氮化硼纳米管的方法中，该方法包括：
(1)、将无定形硼粉、活性C粉、催化剂混合，对混合料进行球磨；
(2)、将球磨后的混合粉料放入以石墨纸或滤纸为内衬的坩埚中，密封抽真空并充入氮气做保护气体；
(3)、放入管式气氛炉中退火；
(4)、对样品进行清洗并烘干。
优选的，在上述的制备氮化硼纳米管的方法中，步骤(1)中，无定形硼粉、活性C粉、催化剂的比例为1：(1～1.2)：(0.04～0.05)。
优选的，在上述的制备氮化硼纳米管的方法中，步骤(1)中，球磨条件满足：磨球直径4～6mm，球料比为(7～10)：1，球磨转速500～600转/min，球磨时间5～7小时。
优选的，在上述的制备氮化硼纳米管的方法中，步骤(3)中，退火条件满足：在流动的氮气下，以8～10℃/min升温速率升温至650～700℃，通入氢气和氮气的混合气体，反应1～1.4小时后关闭氢气，继续以8～10℃升温至1250～1350℃，关闭氮气，通入NH3作为氮源，反应时间4～5小时，NH3气流量为45～50sccm。
优选的，在上述的制备氮化硼纳米管的方法中，步骤(4)中，用稀盐酸、蒸馏水和乙醇对样品进行数次清洗后，并在真空干燥箱中烘干。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明方法获得的氮化硼，产量、纯度大大提高，形貌良好。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
制备氮化硼纳米管的方法
(1)、将无定形硼粉、活性C粉、硝酸铁按照1：1：0.04混合，对混合料进行球磨，磨球直径6mm，球料比为10：1，球磨转速500转/min，球磨时间7小时；
(2)、将球磨后的混合粉料放入以石墨纸或滤纸为内衬的坩埚中，密封抽真空并充入氮气做保护气体；
(3)、放入管式气氛炉中退火，包括步骤：
在流动的氮气下，以10℃/min升温速率升温至650℃，通入氢气和氮气的混合气体，反应1小时后关闭氢气，继续以10℃升温至1350℃，关闭氮气，通入NH3作为氮源，反应时间5小时，NH3气流量为50sccm。
(4)、用稀盐酸、蒸馏水和乙醇对样品进行数次清洗后，并在真空干燥箱中烘干。
产物经过XRD、SEM、TEM和FTIR分析，证明产物是氮化硼纳米管.
产率在95％，纯度97％。
本发明方法获得的氮化硼，产量、纯度大大提高，形貌良好。
实施例2
制备氮化硼纳米管的方法
(1)、将无定形硼粉、活性C粉、氧化铁按照1：1.1：0.05混合，对混合料进行球磨，磨球直径4～6mm，球料比为10：1，球磨转速600转/min，球磨时间5小时；
(2)、将球磨后的混合粉料放入以石墨纸或滤纸为内衬的坩埚中，密封抽真空并充入氮气做保护气体；
(3)、放入管式气氛炉中退火，包括步骤：
在流动的氮气下，以10℃/min升温速率升温至650℃，通入氢气和氮气的混合气体，反应1小时后关闭氢气，继续以10℃升温至1350℃，关闭氮气，通入NH3作为氮源，反应时间5小时，NH3气流量为50sccm。
(4)、用稀盐酸、蒸馏水和乙醇对样品进行数次清洗后，并在真空干燥箱中烘干。
产物经过XRD、SEM、TEM和FTIR分析，证明产物是氮化硼纳米管.
产率在93％，纯度96％。
实施例3
制备氮化硼纳米管的方法
(1)、将无定形硼粉、活性C粉、铁按照1：1：0.05混合，对混合料进行球磨，磨球直径6mm，球料比为8：1，球磨转速500转/min，球磨时间7小时；
(2)、将球磨后的混合粉料放入以石墨纸或滤纸为内衬的坩埚中，密封抽真空并充入氮气做保护气体；
(3)、放入管式气氛炉中退火，包括步骤：
在流动的氮气下，以10℃/min升温速率升温至650℃，通入氢气和氮气的混合气体，反应1小时后关闭氢气，继续以10℃升温至1250℃，关闭氮气，通入NH3作为氮源，反应时间5小时，NH3气流量为50sccm。
(4)、用稀盐酸、蒸馏水和乙醇对样品进行数次清洗后，并在真空干燥箱中烘干。
产物经过XRD、SEM、TEM和FTIR分析，证明产物是氮化硼纳米管.
产率在94％，纯度97％。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (7)

1.一种制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于：以无定形硼粉为硼源、NH3为氮源、活性C粉为辅助剂、铁系化合物为催化剂，混合后放入管式气氛炉中退火，获得氮化硼纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于：所述催化剂为铁、氧化铁或硝酸铁。
3.根据权利要求1所述的制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于：该方法包括：
(1)、将无定形硼粉、活性C粉、催化剂混合，对混合料进行球磨；
(2)、将球磨后的混合粉料放入以石墨纸或滤纸为内衬的坩埚中，密封抽真空并充入氮气做保护气体；
(3)、放入管式气氛炉中退火；
(4)、对样品进行清洗并烘干。
4.根据权利要求3所述的制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于：步骤(1)中，无定形硼粉、活性C粉、催化剂的比例为1：(1～1.2)：(0.04～0.05)。
5.根据权利要求3所述的制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于：步骤(1)中，球磨条件满足：磨球直径4～6mm，球料比为(7～10)：1，球磨转速500～600转/min，球磨时间5～7小时。
6.根据权利要求3所述的制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于：步骤(3)中，退火条件满足：在流动的氮气下，以8～10℃/min升温速率升温至650～700℃，通入氢气和氮气的混合气体，反应1～1.4小时后关闭氢气，继续以8～10℃升温至1250～1350℃，关闭氮气，通入NH3作为氮源，反应时间4～5小时，NH3气流量为45～50sccm。
7.根据权利要求3所述的制备氮化硼纳米管的方法，其特征在于：步骤(4)中，用稀盐酸、蒸馏水和乙醇对样品进行数次清洗后，并在真空干燥箱中烘干。
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