JP6745164B2 - 窒化タンタル(Ta3N5)の製造方法 - Google Patents
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Description
一方で、光触媒に含まれる酸素は忌避成分となり、水素の発生を阻害する。そこで、酸素を含まない高純度のTa3N5が求められている。
また特許文献2では、Ta基板を用い、真空紫外光を照射して親水化した後、フラックス水溶液(NaClとNa2CO3がモル比で4:1)を塗布し、100℃で乾燥させ、乾燥後、Ta基板をアンモニア気流中850℃、1時間加熱した。その後、アンモニア気流中で300℃まで、300℃から室温まで窒素気流中で冷却した。冷却後、残存するフラックスを温水中で除去することでTa3N5を得ている。
〔2〕加熱温度(℃)と加熱時間(hr)の積が10000〜25000になる時間、アンモニアガス雰囲気下で窒化する〔1〕記載の製造方法。
〔3〕窒化タンタル(Ta3N5)の酸素含有量が1mass%以下である〔1〕又は〔2〕記載の製造方法。
〔4〕620〜750nmの波長の可視光を吸収する窒化タンタル(Ta3N5)。
〔5〕酸素含有量が1mass%以下である〔4〕記載の窒化タンタル(Ta3N5)。
〔6〕純度が90%以上である〔4〕又は〔5〕記載の窒化タンタル(Ta3N5)。
具体的な加熱時間は13時間以上30時間以下が好ましく、15時間以上30時間以下がより好ましい。なお、ここで加熱時間は、800〜950℃の範囲に加熱されている時間である。
また、本発明のTa3N5としては、最大吸収波長が550〜700nmにあるのが好ましく、600〜700nmにあるのがより好ましく、620〜700nmにあるのがさらに好ましく、620〜680nmにあるのが特に好ましい。
グローブボックス内にて炉心管(内径50mm、長さ600mm)に酸化物(Ta2O5)5gを入れ、シリコンキャップで密閉した。グローブボックスから取り出した炉心管を管状炉にセットした。その後、アンモニアガスを1L/min(Ta2O5 1gあたり0.2L/min)雰囲気下で、反応温度850℃、20時間で窒化した。
得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ単相のTa3N5であった(図1)。得られたTa3N5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、酸素含有量は0.76mass%と低く、窒素含有量は11.41mass%であり、理論量(11.43mass%)から算出した純度は99.8%であった。
アンモニアガス量をTa2O5仕込み量1gに対し、0.5L/minとした以外は、実施例1と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ単相のTa3N5であった(図2)。得られたTa3N5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、酸素含有量は0.59mass%と低く、窒素含有量は10.65mass%であり、理論量(11.43mass%)から算出した純度は93.2%であった。
仕込み量を10gとした以外は、実施例1と同様の操作(アンモニアガスをTa2O5 1gあたり0.1L/min)を行った。
得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ単相のTa3N5であった(図3)。得られたTa3N5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、酸素含有量は0.66mass%と低く、窒素含有量は11.40mass%であり、理論量(11.43mass%)から算出した純度は99.7%であった。
反応温度を900℃とした以外は、実施例1と同様の操作(アンモニアガスをTa2O5 1gあたり0.2L/min)を行った。
得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ単相のTa3N5であった(図4)。得られたTa3N5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、酸素含有量は0.84mass%と低く、窒素含有量は10.88mass%であり、理論量(11.43mass%)から算出した純度は95.2%であった。
反応温度を800℃とし、実施例1と同様の操作(アンモニアガスをTa2O5 1gあたり0.2L/min)を行った。得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところTa3N5であった(図5)。得られた合成物を窒素酸素同時分析計で定量したところ、酸素含有量は0.98mass%と低く、窒素含有量は10.41mass%であり、理論量(11.43mass%)から算出した純度は91.1%であった。
反応温度を750℃とした以外は、実施例1と同様の操作(アンモニアガスをTa2O5 1gあたり0.2L/min)を行った。
得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところTa3N5とTaONとTa2O5の混合相であった(図6)。得られたTa3N5を窒素酸素同時分析計で定量したところ、酸素含有量は3.89mass%と高く、窒素含有量は8.99mass%であった。
反応温度を850℃とし、(アンモニア量は仕込み量1gに対し、0.03L/min)とし、それ以外は実施例1と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところTa3N5とTaONの混合相であった(図7)。得られた合成物を窒素酸素同時分析計で定量したところ、酸素含有量は4.63mass%、窒素含有量は9.35mass%であった。
酸化物(Ta2O5)1gを入れ、仕込み量1gに対してアンモニアガスを1.0L/min雰囲気下で、反応温度850℃、25時間で窒化した。得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところTa3N5とTaONの混合相であった(図8)。得られた合成物を窒素酸素同時分析計で定量したところ、酸素含有量は5.83mass%、窒素含有量は10.01mass%であった。
反応温度を1000℃とし、アンモニア量をTa2O5仕込み量1gに対し、0.1L/minとする以外は、実施例1と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ、Ta窒化物の混合相であった(図9)。得られた合成物を窒素酸素同時分析計で定量したところ、酸素含有量は3.33mass%、窒素含有量は10.00mass%であった。
反応時間を35時間とし、アンモニア量をTa2O5仕込み量1gに対し、0.1L/minとする以外は、実施例1と同様の操作を行った。
得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ、Ta窒化物の混合相であった(図10)。得られた合成物を窒素酸素同時分析計で定量したところ、酸素含有量は2.67mass%、窒素含有量は10.80mass%であった。
実施例1〜5で得られたTa3N5の吸収スペクトルを、紫外可視分光光度計を用いて測定した。実施例1のTa3N5の吸収スペクトルを図11に示す。その結果、実施例1〜5で得られたTa3N5は620〜750nmの波長の可視光を吸収することが判明した。最大吸収波長と純度との関係を表1に示す。
Claims (3)
- タンタル酸化物(Ta2O5)を800〜900℃で、アンモニアガス雰囲気下で、アンモニアガス流量が、Ta2O5 1gあたり0.1〜0.5L/min、加熱温度(℃)と加熱時間(hr)の積が16000〜20000になる時間窒化することを特徴とする窒化タンタル(Ta3N5)の製造方法。
- 窒化タンタル(Ta3N5)の酸素含有量が1mass%以下である請求項1記載の製造方法。
- 酸素含有量が1mass%以下、純度が90%以上であり、620〜750nmの波長の可視光を吸収する窒化タンタル(Ta3N5)。
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