CN110963471B - 一种熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5的方法,包括如下步骤:取氮源、钽源,在真空或惰性气体氛围中,加热熔融,保温得到Ta3N5;或取氮源、钽源和助熔剂,在真空或惰性气体氛围中,加热熔融,保温得到Ta3N5。本发明原料易得,操作简单,直接获得目标产物,反应条件易控制,耗能少,成本低,反应过程中无危废气体,对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域,尤其涉及一种熔盐离子交换式一步法合成 Ta3N5的方法。
背景技术
太阳能资源是非常丰富的,如果将太阳能储存、转化为化学能并加以利用,则能够满足人类的更高的能源和环境需求。在太阳能利用方式中,光催化反应就是其中典型的应用之一。光催化基本原理是:半导体光催化材料在能量大于其禁带宽度的光照射时,激发产生具有氧化还原能力的空穴和电子,电子和空穴再与光催化剂表面吸附的物种进行氧化还原反应,实现太阳能到化学能的转化。经过多年研究,光催化技术已经取得了极大的发展,也开发出了多种类型光催化材料。
近年来,金属氮化物,尤其是氮化钽(Ta3N5)引起了人们的广泛关注。Ta3N5禁带宽度(2.1eV)较窄,具有优异的可见光吸收性能,可以吸收波长小于600nm 的可见光;导、价带位置跨越低于水的氧化还原电位,具有全分解水的能力,理论上太阳能转化氢能效率可达15.9%,因此,Ta3N5在光催化领域具有很大的潜力。
传统的制备Ta3N5的方法为氨气氮化法。即将氧化钽(Ta2O3)置于氨气气氛中,在高温条件下氮化为Ta3N5。有些合成中,Ta2O3由单质钽(Ta)在空气气氛中氧化煅烧而得。这些方法的氮化过程对氨气流速、氮化温度和时间十分敏感,相对反应条件苛刻,难以控制,且反应过程中有危废气体产生,制备成本花费较高。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5的方法,本发明原料易得,操作简单,直接获得目标产物,反应条件易控制,耗能少,成本低,反应过程中无危废气体,对环境友好。
本发明提出了一种熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5的方法,包括如下步骤:取氮源、钽源,在真空或惰性气体氛围中,加热熔融,保温得到Ta3N5;
或取氮源、钽源和助熔剂,在真空或惰性气体氛围中,加热熔融,保温得到Ta3N5。
优选地,氮源为含氮源的离子化合物。
优选地,氮源包括Mg3N2等物质。
优选地,钽源为含钽源的离子化合物。
优选地,钽源包括TaCl5等物质。
优选地,助熔剂包括SiO2等物质。
优选地,无助熔剂时,熔融温度为800-1000℃。
优选地,有助熔剂时,熔融温度为200-240℃。
优选地,保温4-24h。
优选地,氮元素和钽元素的摩尔比为5:3。
优选地,氮源和助熔剂的重量比为1:0.1-10。
优选地,保温,提纯得到Ta3N5。
优选地,提纯的具体步骤为:保温后,水洗,过滤,烘干得到Ta3N5。
本发明创新性地提出熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5,其原理是利用高温下,离子化合物在熔融状态下,电离出自由移动的离子,自由移动的离子有选择的结合形成新的化学键;发明人选择Mg3N2和TaCl5分别作为氮源和钽源,在真空或惰性气体氛围中,隔绝氧气和水汽等,加热熔融,电离出自由移动的离子Ta5+和N3-,Ta5+和N3-碰撞形成Ta3N5;Mg3N2的熔点约为216℃,沸点约为 240℃,TaCl5的熔点约为800℃,添加助熔剂,可以降低反应物的熔点,设置适宜的反应温度,降低反应能耗;与传统方法相比,本发明原料易得,操作简单,直接获得目标产物,反应条件易控制,耗能少,成本低,反应过程中无危废气体,对环境友好。
附图说明
图1为本发明制得的Ta3N5的X射线衍射图。
图2为本发明制得的Ta3N5的光催化分解水制氢的活性曲线图。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5的方法,包括如下步骤:取石英管做缩颈处理,然后用长颈漏斗将5mol的Mg3N2和6mol的TaCl5装入石英管中,用石英柱卡住石英管的缩颈位置,摆正石英柱,将石英管连接抽真空装置进行抽真空,用火焰枪使石英柱和石英管壁烧结熔融在一起,进行石英管真空封接得到封管的石英管;将封管的石英管放在管式炉中,以10℃/min的速率升温至 900℃,保温4h,然后冷却至室温取出固体(固体中含有Ta3N5和副产物MgCl2,将固体溶解于水,然后过滤,烘干滤饼得到Ta3N5。
上述Ta3N5的X射线衍射图如图1所示,由图1可以看出17.3°、24.5°、 31.5°、35.0°、36.0°等特征衍射峰归属于Ta3N5,本发明成功的合成了Ta3N5。
实施例2
一种熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5的方法,包括如下步骤:将0.2012g Mg3N2、0.8604g TaCl5、0.56g SiO2加入坩埚中,再放入管式炉中,用Ar2作为惰性气体,吹扫一段时间,然后调节气流为50ml/min,以5℃/min的速率升温至240℃,保温4h,然后冷却至室温取出固体。
取0.5g上述固体,加入150ml水中,再加入5mg氯铂酸得到混合溶液;将混合溶液移入光催化分解水评价系统,开启光照进行反应,每隔1h取样进行色谱分析,产氢性能如图2所示;图2为本发明制得的Ta3N5的光催化分解水制氢的活性曲线图,由图2可以看出本发明合成的Ta3N5具有很好的光催化产氢性能。
上述固体中含有Ta3N5和SiO2,SiO2不需做分离处理。
实施例3
一种熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5的方法,包括如下步骤:将5mol的 Mg3N2和6mol的TaCl5加入坩埚中,再放入管式炉中,用Ar2作为惰性气体,吹扫一段时间,然后调节气流为50ml/min,以5℃/min的速率升温至800℃,保温24h,然后冷却至室温取出固体,将固体溶解于水,然后过滤,烘干滤饼得到 Ta3N5。
实施例4
一种熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5的方法,包括如下步骤:将5mol的 Mg3N2和6mol的TaCl5加入坩埚中,再放入管式炉中,用Ar2作为惰性气体,吹扫一段时间,然后调节气流为50ml/min,以5℃/min的速率升温至1000℃,保温6h,然后冷却至室温取出固体,将固体溶解于水,然后过滤,烘干滤饼得到Ta3N5。
实施例5
一种熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5的方法,包括如下步骤:将0.2012g Mg3N2、0.8604g TaCl5、0.0201g SiO2加入坩埚中,再放入管式炉中,用Ar2作为惰性气体,吹扫一段时间,然后调节气流为50ml/min,以5℃/min的速率升温至200℃,保温24h,然后冷却至室温取出固体,将固体溶解于水,然后过滤,烘干滤饼得到Ta3N5。
实施例6
一种熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5的方法,包括如下步骤:将0.2012g Mg3N2、0.8604g TaCl5、2.0120g SiO2加入坩埚中,再放入管式炉中,用Ar2作为惰性气体,吹扫一段时间,然后调节气流为50ml/min,以5℃/min的速率升温至220℃,保温10h,然后冷却至室温取出固体,将固体溶解于水,然后过滤,烘干滤饼得到Ta3N5。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5的方法,其特征在于,包括如下步骤:取氮源、钽源,在真空或惰性气体氛围中,加热熔融,保温得到Ta3N5;所述氮源为含氮的离子化合物Mg3N2;所述钽源为含钽的离子化合物TaCl5;所述熔融温度为800-1000℃。
2.根据权利要求1所 述熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5的方法,其特征在于,保温4-24h。
3.根据权利要求1所述熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5的方法,其特征在于,保温,提纯得到Ta3N5。
4.根据权利要求3所述熔盐离子交换式一步法合成Ta3N5的方法,其特征在于,提纯的具体步骤为:保温后,水洗,过滤,烘干得到Ta3N5。
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