CN108751148A - 一种氧氮化钽(TaOxNy)和/或氮化钽(Ta3N5)纳米光催化剂的制备方法 - Google Patents

一种氧氮化钽(TaOxNy)和/或氮化钽(Ta3N5)纳米光催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种采用真空氮化可控地制备氧氮化钽(TaOxNy)和/或氮化钽(Ta3N5)纳米光催化剂的方法。步骤包括：将氧化钽和固体氮源以一定的比例分别置于真空管式炉中，使系统维持在一定的真空条件，然后将炉内温度加热至500～800℃，保温4～8h；通过控制不同的压强和温度，即可获得TaOxNy和/或Ta3N5。相对于传统氨气气氛氮化工艺，本发明采用安全的固体氮源，较低的温度下可控地制备出TaOxNy和/或Ta3N5，具有实验条件温和、操作简单的优点。

Description

一种氧氮化钽(TaOxNy)和/或氮化钽(Ta3N5)纳米光催化剂的制 备方法
技术领域
本发明属于光催化剂的制备领域，具体涉及一种采用真空氮化可控地制备氧氮化钽和/或氮化钽纳米光催化剂的方法。
背景技术
氧氮化钽(TaOxNy)和氮化钽(Ta3N5)，是一种对可见光有响应的新型光催化过渡金属半导体材料，主要用于利用太阳能光催化和光电化学分解水以及降解水体中有机污染物等方面。目前，光催化技术是解决能源危机和环境问题的一个理想途径，而TaOxNy和Ta3N5因其具有较窄的光学带隙(2.08～2.5eV)和合适的带边位置可直接通过可见光(λ <600nm)照射分解水，光催化反应过程中稳定，在含有合适的电子供体和受体的环境中能够实现氢气和氧气的同时释放，并以高达15.9％的太阳能转换率而受到广泛关注，被视为工业化应用中一种应用前景广阔的光催化材料。
目前，常用的制备TaOxNy和Ta3N5材料的方法是直接将氧化钽 (Ta2O5或TaxOy)在氨气气氛下高温氮化(850-1150℃)。然而，传统的氨气氮化需要严格控制氨气的流速及组成，尤其是在高温下，氨气具有毒性和爆炸的危险。有不少研究者尝试采用安全的方法制备TaOxNy和Ta3N5，比如用安全的固体氮源(如尿素等)取代氨气，然而该方法只能制备出不纯的黑灰色TaN。另外，采用液氨法、氨水热法、高压氮化法等也已经应用于制备Ta3N5材料，然而，上述方法仍存在着实验条件苛刻和危险的特点；而且，不能可控地分别制备出TaOxNy或Ta3N5。综上，以上制备工艺存在的问题严重限制了TaOxNy和Ta3N5在光催化领域的应用。
因此，探索一种工艺简单、安全、实验条件温和的TaOxNy和Ta3N5制备方法显得尤为重要。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种采用真空氮化可控地制备TaOxNy和/或Ta3N5纳米光催化剂的方法。本发明采用固体氮源，通过控制真空度、热处理参数等可控地制备出TaOxNy和/或Ta3N5。该制备方法简单、安全、易于操作，制备得到的TaOxNy和/或Ta3N5相的纯度高，粒径20～30 nm，光催化活性高。
为实现上述目的，本发明包括下列步骤：
步骤1：将氧化钽和固体氮源以一定的比例分别置于同一管式炉中，进行抽真空处理；
步骤2：待系统压强稳定后，密封反应系统，并停止抽真空，然后进行热处理；
步骤3：冷却至室温得到TaOxNy和/或Ta3N5产品。
所述步骤1中使用的固体氮源为氯化铵、尿素、三聚氰胺、碳酸氢氨或硫酸铵中的任意一种或其任意组合。
所述步骤1中氧化钽和固体氮源的质量比为1：(1～4)。
所述步骤2中的热处理过程压强控制为102～5×104Pa，温度为 500～800℃，保温时间4～8h。
本发明提供的真空氮化可控的制备TaOxNy和/或Ta3N5纳米光催化剂的方法，具有如下优点：
(1)本发明制备的TaOxNy和/或Ta3N5颗粒粒径大小20～30nm，分别在500nm和600nm处具有强的光吸收带，对应禁带宽度为～2.5eV 和～2.1eV。
(2)选取的固体氮源较气体氮源(氨气)安全、无毒，制备条件温和，降低了传统氨气氮化的温度和和减小了氮化时间(温度： 850-1150℃，时间：>10h)，而且通过控制真空度和热处理参数即可控制备出TaOxNy和/或Ta3N5。实验条件温和、操作简单。
(2)制备的TaOxNy和/或Ta3N5相的纯度高，粒径均匀，光催化活性高。在光解水制氢、空气净化及水体有机污染物处理等方面具有广阔的应用前景和经济效益。
附图说明
图1为本发明实施例制备的样品宏观和透射电镜(TEM)图。图中：(a),(d),(e)为实施例1得到的Ta3N5宏观和透射电镜图片；(b),(f), (g)为实施例2得到的TaOxNy宏观和透射电镜图片；(c)为实施例3得到的Ta2O5宏观图片
图2为本发明实施例制备的X-射线衍射(XRD)图
图3为本发明实施例制备的样品X射线光电子能谱(XPS)图
图4为本发明实施例制备的样品紫外-可见光吸收光谱(UV-vis) 图
图5为本发明实施例与传统氨气氮化制备的样品的产氢速率图。 (图中：1、实施例1制备的Ta3N5；2、实施例2制备的TaOxNy；3、传统氨气氮化制备的Ta3N5；4、传统氨气氮化制备的TaOxNy)
注：因为实施例4与实施例2制备的产品TaOxNy相同，表征性能也基本相同，因此只给出了实施例2产品的性能表征结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明所述的用真空氮化可控的制备Ta3N5纳米光催化剂的方法，包括如下的步骤：
1：将氧化钽和氯化铵以1:2质量比分别置于同一管式炉中，抽真空；
2：待压强稳定为50Pa时，密封反应系统，进行真空热处理。控制升温速率为10℃/min，热处理温度800℃，热反应时间8h；由于热处理过程，系统的压强会升高，通过真空阀控制系统压强为5×103～104 Pa。
3：氮化结束后，待系统温度冷却至室温，得到Ta3N5产品，结果如附图。
实施例2
本发明所述的用真空氮化制备TaOxNy纳米光催化剂的方法，包括如下的步骤：
1：将氧化钽和尿素以1：1质量比分别置于同一管式炉中，抽真空；
2：待压强稳定为50Pa时，密封反应系统，进行真空热处理。控制升温速率为10℃/min，热处理温度500℃，热反应时间6h；由于热处理过程，系统的压强会升高，通过真空阀控制系统压强为1×103～5×103 Pa。
3：氮化结束后，待系统温度冷却至室温，得到TaOxNy产品，结果如附图。
实施例3
本发明所述的用真空氮化制备TaOxNy纳米光催化剂的方法，包括如下的步骤：
1：将氧化钽和碳酸氢氨以1:4质量比分别置于同一管式炉中，抽真空；
2：待压强稳定为50Pa时，密封反应系统，进行真空热处理。控制升温速率为10℃/min，热处理温度700℃，热反应时间4h；由于热处理过程，系统的压强会升高，通过真空阀控制系统压强为104～5×104 Pa。
3：氮化结束后，待系统温度冷却至室温，得到黑灰色Ta2O5产品，结果如附图。
实施例4
本发明所述的用真空氮化制备TaOxNy纳米光催化剂的方法，包括如下的步骤：
1：将氧化钽和三聚氰胺以1:3质量比分别置于同一管式炉中，抽真空；
2：待压强稳定为50Pa时，密封反应系统，进行真空热处理。控制升温速率为10℃/min，热处理温度600℃，热反应时间5h；由于热处理过程，系统的压强会升高，通过真空阀控制系统压强为102～103Pa。
3：氮化结束后，待系统温度冷却至室温，得到黄色TaOxNy产品。
结合上述四例，由图5可见，相比于传统氨气氮化制备的样品，采用本发明所述的真空氮化可控地制备氧氮化钽和/或氮化钽纳米光催化剂的方法，所制备的纳米光催化剂的产氢速率能达到19.73-26.4μm/g/h，相对于传统氨气制备样品(1.35-5.37μm/g/h)有极大提高。

Claims (4)

1.一种氧氮化钽(TaOxNy)和/或氮化钽(Ta3N5)纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
步骤1：将氧化钽和固体氮源以一定的比例分别置于同一管式炉中，进行抽真空处理；
步骤2：待系统压强稳定后，密封反应系统，并停止抽真空，然后进行热处理；
步骤3：冷却至室温得到TaOxNy和/或Ta3N5产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中所述的固体氮源为氯化铵、尿素、三聚氰胺、碳酸氢氨或硫酸铵中的任意一种或其任意组合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中所述的氧化钽和固体氮源的质量比为1：(1～4)。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中所述的热处理过程中，压强控制为102～5×104Pa，温度为500～800℃，保温时间4～8h。
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