CN1769168A - 利用金属氧化物合成氮化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用氰胺、双氰胺或者三聚氰胺与系列氧化物发生化学反应生成氮化物的普适性方法。本发明通过氰胺、双氰胺或者三聚氰胺与系列氧化物，利用普通的石英管或者真空炉，在密闭的真空中，加热温度范围在650－1250℃之间，就可以反应生成GaN、VN、CrN、AlN、BN、TiN、NbN或TaN氮化物。采用本发明方法，不仅具有反应迅速、成本低廉、产物粒径均匀、结晶良好—为纳米晶，而且本发明所使用的设备极为简单，具有重要的工业应用价值。

Description

利用金属氧化物合成氮化物的方法
技术领域
本发明涉及一种利用氰胺、双氰胺或者三聚氰胺与系列氧化物发生化学反应生成氮化物的普适性方法，特别是涉及合成GaN、VN、CrN、AlN、BN、TiN、NbN和TaN八种氮化物的方法。
背景技术
氮化物是具有广泛工业用途的重要的人工合成材料。其中III-V族氮化物GaN是性能优异的宽带隙(室温带隙3.4eV)半导体材料，是制作蓝、绿光发光二极管和激光二极管的理想材料。这类光源在光信息存储、高速激光打印、光显示、信号探测及医学方面有广泛的应用前景。而AlN具有高电阻(＞1011Ωm)、低介电常数(8.6)、低膨胀系数(4.3×10-6K-1)等优点，是重要的电子材料。过渡金属氮化物，例如VN、CrN、TiN、NbN、TaN，具有优良的耐磨擦性能、高反射系数、高硬度、化学惰性和高的扩散阻力，这使得该类材料在高温结构陶瓷、催化、太阳能涂层、硬质钢材、工具涂层，以及微电子器件中的扩散阻止材料等方面有重要应用。六方结构BN是具有优异的电子和摩擦性能的高温陶瓷材料，在工业上已有广泛应用。
在目前情况下，普适性的合成氮化物的方法很少，主要有：在大于900℃的高温条件下，使金属单质或者无水金属卤化物直接与氨气发生反应，生成氮化物粉末或者薄膜(文献1.W.Klem，et al.Z.Anorg.Allg.Chem.Vol.288(1956)，p.87；文献2.L.E.Toth.Transition MetalCarbides and Nitrides.Academic Press，New York(1971))，这种方法得到的氮化物需要在氨气气氛中长时间煺火才能结晶较好；另一种普适性的方法由kaner提出，称为固相置换法(SSM)(文献3.R.B.Kaner，Et al.Nature.Vol.349(1991)519)，方法利用无水金属卤化物和碱金属或者碱土金属氮化物发生反应，生成氮化物和卤化物，利用这种方法，可以得到大部分过渡金属和III族金属的氮化物。但是对于个别重要氮化物，例如GaN，由于反应放热强烈，温度超过GaN的分解温度，则需要采取添加剂降低温度，保证生成GaN纯相。
除以上两种方法之外，对于部分氮化物，也有其它合成方法报道。如：中国的陈小龙等提出一种GaN粉末的溶剂热合成方法(文献4.陈小龙等，中国发明专利，申请号98125641.4)。对于GaN、AlN、TiN、VN四种氮化物，文献报道可以通过碳热辅助过程，以金属氧化物作原料，在高温下与氨气反应，得到氮化物(文献5.K.J.Rao，et al.Chem.Mater.Vol.9(1997)1196；文献6.Z.Hu，et al.JACS.Vol.125(2003)10176)。
BN材料在工业上已有成熟的合成技术。工业上使用氧化硼、硼酸、或者硼酸钠作为硼源，用氮气、氨气、尿素、胍胺、双氰胺或者三聚氰胺作为氮源(文献7.R.T.Paine，et al.Chem.Rev.Vol.90(1990)73；文献8.R.Ma，et al.Chemical Physics Letters.Vol.337(2001)61)。已有的涉及氰胺、双氰胺或者三聚氰胺的合成方法中，都是在水溶液中首先生成硼酸氰胺化合物，然后在动态氨气气氛中对化合物进行进一步高温热处理，产物为BN。其它的BN的合成方法也是比较多的，如分子前驱体固相裂解法(文献7)，气相沉积法(文献7)等。
发明内容
针对现有技术的不同，本发明的目的就是要提供一种反应迅速成本低廉的利用金属氧化物合成氮化物的方法。
为实现上述目的，本发明一种利用金属氧化物合成氮化物的方法，包括以下步骤：
1、取适当配比的反应物：氰胺或双氰胺或三聚氰胺和金属氧化物；
2、用常规方法将上述反应物混合粉碎；
3、把混合的反应物放入反应容器中，将反应容器的系统真空抽至10-4Pa后，封闭系统；
4、将反应容器的反应温度升至650-1250℃，保温0.5-4小时；
5、打开反应容器，取出反应物，即得到氮化物。
其中，上述步骤2中将反应物混合粉碎的常规方法为：将反应物在研钵中研磨，使反应物混合均匀后，然后使用普通压机，对混合物施加5-20Mpa的压力压成片状，压片的直径为10-100mm，厚度为1mm；上述步骤3中的反应容器为石英管或真空炉，保温时间为2小时。
进一步，所述反应物为三聚氰胺和Ga2O3，三聚氰胺与Ga2O3的摩尔比为2∶3，反应温度为650℃。
进一步，所述反应物为三聚氰胺和V2O5，三聚氰胺与V2O5的摩尔比为5∶1，反应温度为1150℃。
进一步，所述反应物为三聚氰胺和Nb2O5，三聚氰胺与Nb2O5的摩尔比为3∶1，反应温度为750℃。
进一步，所述反应物为三聚氰胺和Cr2O3，三聚氰胺与Cr2O3的摩尔比为8∶1，反应温度为1150℃。
进一步，所述反应物为三聚氰胺和Ta2O5，三聚氰胺与Ta2O5的摩尔比为8∶1，反应温度为900℃。
进一步，所述反应物为三聚氰胺和Al2O3，三聚氰胺与Al2O3的摩尔比为8∶1，反应温度为1200℃。
进一步，所述反应物为三聚氰胺和B2O3，三聚氰胺与B2O3的摩尔比为3∶1，反应温度为1150℃。
进一步，所述反应物为三聚氰胺和TiO2，三聚氰胺与TiO2的摩尔比为10∶1，反应温度为1250℃。
与现有技术相比，本发明利用金属氧化物合成氮化物的方法，不仅具有反应讯速、成本低廉、产物粒径均匀、结晶良好等优点，而且本发明所使用的设备极为简单。
附图说明
图1为采用本发明利用氧化镓合成氮化镓的方法制备的氮化镓的X射线衍射图谱；
图2为采用本发明利用氧化硼合成氮化硼的方法制备的氮化硼的X射线衍射图谱；
图3为采用本发明利用氧化物合成氮化物的方法制备的氮化钽、氮化钒、氮化铌、氮化铬的X射线衍射图谱；
图4为采用本发明利用氧化物合成氮化物的方法制备的氮化钛和氮化铝的X射线衍射图谱；
图5为实施例1中生成的氮化物GaN样品的扫描电镜图片；
图6为实施例7中生成的氮化物NbN样品的扫描电镜图片；
图7为实施例10中生成的氮化物CrN样品的扫描电镜图片；
图8为实施例13中生成的氮化物TaN样品的扫描电镜图片。
具体实施方式
本发明使用氰胺或双氰胺或者三聚氰胺作为氮化剂，而氮化剂本身又是还原剂，它可以将反应物之一的氧化物中的氧夺取，生成气态CO、CO2、和H2O，而氮化剂中的氮原子则与氧化物中的金属原子成键，生成热力学稳定的金属氮化物材料，如图1-4所示，分别为氮化镓、氮化硼、氮化钽、氮化钒、氮化铌、氮化铬、氮化钛和氮化铝八种氮化物的X射线衍射图谱，其中，氮化钽产物的衍射谱中，有少量TaON产物存在，但这并不影响氮化钽是主要产物。采用本发明方法制备氮化物，所使用的马弗炉和真空炉可在市场上购得，石英管为普通石英加工所得，并且实验的反应温度在650-1250℃之间，体系压力可以通过调节反应物的量进行控制。一般情况下，可以根据反应系统的体积和耐压程度控制反应物的量。从图5至8中可知，采用本发明方法制备的氮化物产物粒径均匀、结晶良好——为纳米晶。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
[实施例1]
称取反应物1.5mmol的Ga2O3和1.0mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，将反应物放入研钵中充分研磨，使反应物混合。待反应物充分研磨均匀之后，使用普通压机，对反应物施加5MPa的压力，将反应物压成片状，压片的直径范围为Φ＝10-100mm、厚度为1mm，将片状混合物装入体积为10mL的石英管中，用用扩散泵将石英管内真空抽至10-4Pa后，然后封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中保持650℃加热2小时后，然后自然降温。打开石英管，即生成灰色GaN。附图5为所得GaN的扫描电镜图片，可以看出，产物外形均匀规则，尺寸为纳米级。
[实施例2]
称取反应物1.5mmol的Ga2O3和1.0mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，将反应物放入研钵中充分研磨，使反应物混合。待反应物充分研磨均匀之后，使用普通压机，对反应物施加10MPa的压力，将反应物压成片状，压片的直径范围为Φ＝10-100mm、厚度为1mm，将片状混合物装入体积为10mL的石英管中，用用扩散泵将石英管内真空抽至10-4Pa后，然后封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中保持850℃加热2小时后，然后自然降温。打开石英管，即生成灰色GaN。
[实施例3]
称取反应物1.5mmol的Ga2O3和1.0mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，将反应物放入研钵中充分研磨，使反应物混合。待反应物充分研磨均匀之后，使用普通压机，对反应物施加20MPa的压力，将反应物压成片状，压片的直径范围为Φ＝10-100mm、厚度为1mm，将片状混合物装入体积为10mL的石英管中，用用扩散泵将石英管内真空抽至10-4Pa后，然后封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中保持1050℃加热1小时后，然后自然降温。打开石英管，即生成灰色GaN。
[实施例4]
称取反应物0.5mmol的V2O5和2.5mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，将反应物放入研钵中充分研磨，使反应物混合。待反应物充分研磨均匀之后，使用普通压机，施加压力范围为20MPa，将反应物压成片状，将片状的混合物装入体积为15mL的石英管中，用扩散泵将石英管内真空抽至10-4Pa后，然后封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中保持1150℃加热2小时后，然后自然降温。打开石英管，即生成灰色VN。
[实施例5]
称取反应物0.5mmol的V2O5和2.5mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，将反应物放入研钵中充分研磨，使反应物混合。待反应物充分研磨均匀之后，使用普通压机，施加压力范围为5MPa，将反应物压成片状，将片状的混合物装入体积为15mL的石英管中，用扩散泵将石英管内真空抽至10-4Pa后，然后封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中保持850℃加热2小时后，然后自然降温。打开石英管，即生成灰色VN。
[实施例6]
称取反应物0.5mmol的V2O5和2.5mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，将反应物放入研钵中充分研磨，使反应物混合。待反应物充分研磨均匀之后，使用普通压机，施加压力范围为10MPa，将反应物压成片状，将片状的混合物装入体积为15mL的石英管中，用扩散泵将石英管内真空抽至10-4Pa后，然后封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中保持1250℃加热0.5小时后，然后自然降温。打开石英管，即生成灰色VN。
[实施例7]
称取反应物0.5mmol的Nb2O5和1.5mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，将反应物放入研钵中充分研磨，使反应物混合。待反应物充分研磨均匀之后，使用普通压机，施加压力范围为20MPa，将反应物压成片状，将片状的混合物装入体积为15mL的石英管中，用扩散泵将石英管内真空抽至10-4Pa后，然后封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中750℃加热2小时后，自然降温。打开石英管，生成黑色NbN。附图6为所得NbN的扫描电镜图片，可以看出，产物外形均匀规则，尺寸为纳米级。
[实施例8]
称取反应物0.5mmol的Nb2O5和1.5mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，将反应物放入研钵中充分研磨，使反应物混合。待反应物充分研磨均匀之后，使用普通压机，施加压力范围为5MPa，将反应物压成片状，将片状的混合物装入体积为15mL的石英管中，用扩散泵将石英管内真空抽至10-4Pa后，然后封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中650℃加热4小时后，自然降温。打开石英管，生成黑色NbN。
[实施例9]
称取反应物0.5mmol的Nb2O5和1.5mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，将反应物放入研钵中充分研磨，使反应物混合。待反应物充分研磨均匀之后，使用普通压机，施加压力范围为10MPa，将反应物压成片状，将片状的混合物装入体积为15mL的石英管中，用扩散泵将石英管内真空抽至10-4Pa后，然后封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中950℃加热0.5小时后，自然降温。打开石英管，生成黑色NbN。
[实施例10]
称取0.5mmol的Cr2O3和4.0mmol的C3N6H6(三聚氰胺)将反应物放入研钵中充分研磨，使反应物混合。待反应物充分研磨均匀之后，使用普通压机，对反应物施加20MPa的压力，将反应物压成片状，压片的直径范围为Φ＝10-100mm、厚度为1mm，将片状混合物装入体积为10mL的石英管中，用扩散泵将石英管内真空抽至10-4Pa后，然后封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中1150℃加热2小时后，自然降温。打开石英管，生成黑色CrN。附图7为所得CrN的扫描电镜图片，可以看出，产物外形均匀规则，尺寸为纳米级。
[实施例11]
称取0.5mmol的Cr2O3和4.0mmol的C3N6H6(三聚氰胺)将反应物放入研钵中充分研磨，使反应物混合。待反应物充分研磨均匀之后，使用普通压机，对反应物施加10MPa的压力，将反应物压成片状，压片的直径范围为Φ＝10-100mm、厚度为1mm，将片状混合物装入体积为10mL的石英管中，用扩散泵将石英管内真空抽至10-4Pa后，然后封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中900℃加热4小时后，自然降温。打开石英管，生成黑色CrN。
[实施例12]
称取0.5mmol的Cr2O3和4.0mmol的C3N6H6(三聚氰胺)将反应物放入研钵中充分研磨，使反应物混合。待反应物充分研磨均匀之后，使用普通压机，对反应物施加5MPa的压力，将反应物压成片状，压片的直径范围为Φ＝10-100mm、厚度为1mm，将片状混合物装入体积为10mL的石英管中，用扩散泵将石英管内真空抽至10-4Pa后，然后封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中1250℃加热0.5小时后，自然降温。打开石英管，生成黑色CrN。
[实施例13]
称取0.5mmol的Ta2O5和4.0mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，将反应物放入研钵中充分研磨，使反应物混合。待反应物充分研磨均匀之后，使用普通压机，对反应物施加10MPa的压力，将反应物压成片状，压片的直径范围为Φ＝10-100mm、厚度为1mm，将片状混合物装入体积为10mL的石英管中，用扩散泵将石英管内真空抽至10-4Pa后，然后封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中900℃加热1小时后，自然降温。打开石英管，生成黑色TaN。附图8为所得TaN的扫描电镜图片，可以看出，产物外形均匀规则，尺寸为纳米级。
[实施例14]
称取0.5mmol的Ta2O5和4.0mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，将反应物放入研钵中充分研磨，使反应物混合。待反应物充分研磨均匀之后，使用普通压机，对反应物施加20MPa的压力，将反应物压成片状，压片的直径范围为Φ＝10-100mm、厚度为1mm，将片状混合物装入体积为10mL的石英管中，用扩散泵将石英管内真空抽至10-4Pa后，然后封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中800℃加热2小时后，自然降温。打开石英管，生成黑色TaN。
[实施例15]
称取0.5mmol的Ta2O5和4.0mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，将反应物放入研钵中充分研磨，使反应物混合。待反应物充分研磨均匀之后，使用普通压机，对反应物施加20MPa的压力，将反应物压成片状，压片的直径范围为Φ＝10-100mm、厚度为1mm，将片状混合物装入体积为10mL的石英管中，用扩散泵将石英管内真空抽至10-4Pa后，然后封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中1150℃加热0.5小时后，自然降温。打开石英管，生成黑色TaN。
[实施例16]
称取0.5mmol的Al2O3和4.0mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，充分研磨均匀之后，在15MPa压力下压成片状。将该片状混合物装入体积为15mL的石英管中，将石英管内真空抽至10-4Pa后，封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中1200℃加热2小时后，自然降温。打开石英管，生成黑色AlN。
[实施例17]
称取0.5mmol的Al2O3和4.0mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，充分研磨均匀之后，在15MPa压力下压成片状。将该片状混合物装入体积为15mL的石英管中，将石英管内真空抽至10-4Pa后，封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中1250℃加热0.5小时后，自然降温。打开石英管，生成黑色AlN。
[实施例18]
称取0.5mmol的B2O3和1.5mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，充分研磨均匀之后，在10MPa压力下压成片状。将该片状混合物装入体积为15mL的石英管中，将石英管内真空抽至10-4Pa后，封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中1150℃加热2小时后，自然降温。打开石英管，生成黑色BN。
[实施例19]
称取0.5mmol的B2O3和1.5mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，充分研磨均匀之后，在10MPa压力下压成片状。将该片状混合物装入体积为15mL的石英管中，将石英管内真空抽至10-4Pa后，封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中850℃加热2小时后，自然降温。打开石英管，生成黑色BN。
[实施例20]
称取0.5mmol的B2O3和1.5mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，充分研磨均匀之后，在10MPa压力下压成片状。将该片状混合物装入体积为15mL的石英管中，将石英管内真空抽至10-4Pa后，封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中1250℃加热0.5小时后，自然降温。打开石英管，生成黑色BN。
[实施例21]
称取0.5mmol的TiO2和5.0mmol的C3N6H6(三聚氰胺)，充分研磨均匀之后，在10MPa压力下压成片状。将该片状混合物装入体积为15mL的石英管中，将石英管内真空抽至10-4Pa后，封闭石英管。将装有反应物的石英管置于普通马弗炉中1250℃加热0.5小时后，自然降温。打开石英管，生成黑色TiN。
上述实施例的制备过程中，在将石英管内抽真空时，如果将石英管加热至100℃，更有利于快速抽至高真空。
另外，在制备过程中，也可将混合均匀压片后的反应物装入真空炉中而非石英管中，真空炉的体积为20mL，直接将真空炉的温度升高至相应的温度，也能得到相应的氮化物。
如果用氰胺或双氰胺替代三聚氰胺，按照上述步骤也同样可以制备出相应的氮化物，但在制备的过程中，由于氰胺或双氰胺的熔点较低，易于挥发，所以在抽真空时应对石英管实施冷却。
应该指出，上述的实施例只是用若干个具体的例子来说明本发明，它不应该是对本发明的限制。同时，熟悉该技术的人都知道，对本发明所进行的任何在文中没有描述的改进，都不偏离本专利的精神和范围。

Claims (10)

1、一种利用金属氧化物合成氮化物的方法，包括以下步骤：
(1)取适当配比的反应物：氰胺或双氰胺或三聚氰胺和金属氧化物；
(2)在5-20Mpa压力的条件下，用常规方法将上述反应物混合粉碎；
(3)把混合的反应物放入加热容器中，将加热容器放入体系中，体系真空抽至10-4Pa后，封闭系统；
(4)将加热容器的反应温度升至650-1250℃，保温0.5-4小时；
(5)打开加热容器，取出反应物，即得到氮化物。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中将反应物混合粉碎的常规方法为：将反应物在研钵中研磨，使反应物混合均匀后，然后使用普通压机，对混合物施加5-20Mpa的压力压成片状，压片的直径为10-100mm，厚度为1mm；所述步骤(3)中的加热容器为石英管或真空炉，保温时间为2小时。
3、根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应物为三聚氰胺和Ga2O3，三聚氰胺与Ga2O3的摩尔比为2∶3，反应温度为650℃，所述氮化物为GaN。
4、根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应物为三聚氰胺和V2O5，三聚氰胺与V2O5的摩尔比为5∶1，反应温度为1150℃，所述氮化物为VN。
5、根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应物为三聚氰胺和Nb2O5，三聚氰胺与Nb2O5的摩尔比为3∶1，反应温度为750℃，所述氮化物为NbN。
6、根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应物为三聚氰胺和Cr2O3，三聚氰胺与Cr2O3的摩尔比为8∶1，反应温度为1150℃，所述氮化物为CrN。
7、根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应物为三聚氰胺和Ta2O5，三聚氰胺与Ta2O5的摩尔比为8∶1，反应温度为900℃，所述氮化物为TaN。
8、根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应物为三聚氰胺和Al2O3，三聚氰胺与Al2O3的摩尔比为8∶1，反应温度为1200℃，所述氮化物为AlN。
9、根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应物为三聚氰胺和B2O3，三聚氰胺与B2O3的摩尔比为3∶1，反应温度为1150℃，所述氮化物为BN。
10、根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述反应物为三聚氰胺和TiO2，三聚氰胺与TiO2的摩尔比为10∶1，反应温度为1250℃，所述氮化物为TiN。
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