KR20130085841A - 탄화규소 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 규소를 포함하는 규소원(Si source), 탄소를 포함하는 탄소원(C source) 및 탄화규소 씨드(SiC seed)를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 혼합물을 반응시키는 단계를 포함한다.
실시예에 따른 탄화규소 분말은, β 타입의 결정상 및 5㎛ 내지 100㎛의 입경을 가지는 탄화규소 입자들을 포함한다.

Description

탄화규소 분말 및 이의 제조방법{SILICON CARBIDE POWDER AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
실시예는 탄화규소 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소는 최근에 다양한 전자 소자 및 목적을 위한 반도체 재료로서 사용되고 있다. 탄화규소는 특히 물리적 강도 및 화학적 공격에 대한 높은 내성으로 인해 유용하다. 탄화규소는 또한 방사 경도(radiation hardness), 비교적 넓은 밴드갭, 높은 포화 전자 드리프트 속도(saturated electron drift velocity), 높은 조작 온도, 및 스펙트럼의 청색(blue), 보라(violet), 및 자외(ultraviolet) 영역에서의 높은 에너지 양자의 흡수 및 방출을 포함하는 우수한 전자적 성질을 가진다.
탄화규소 분말은 규소원(Si source)과 탄소원(C source) 등의 원료를 혼합한 후 가열하는 방법 등에 의해 제조될 수 있다. 탄화규소 분말의 제조방법으로서는 애치슨법, 탄소열환원공법, 액상고분자열분해법 또는 CVD 공법 등이 공지기술로서 알려져있다. 특히 고순도의 탄화규소 분말을 제조하기 위해서는 액상고분자열분해법 또는 탄소열환원공법을 이용하였다.
통상적으로 핫 프레스를 이용한 탄화규소 소결체를 제조하기 위해서는 0.5㎛ 내지 5㎛의 범위의 탄화규소 분말이 이용되나, 반응소결을 이용한 탄화규소 소결체를 제조하거나 또는 탄화규소 단결정 성장을 위해서는 10㎛ 이상의 입경을 가지는 탄화규소 분말이 요구된다.
그러나, 상기 공법 등에 의해 제조되는 탄화규소 분말의 경우에는, 상기 탄화규소 분말의 입도를 제어하는데 어려움이 많다. 특히, 0.5㎛ 내지 5㎛의 범위를 벗어나는 입도를 형성하기 위해서는 현실적으로 한계가 있었다.
이에 따라, 10㎛ 이상의 입경을 가지는 탄화규소 분말을 제조할 수 있는 방법에 대한 필요성이 요구된다.
실시예는 원하는 입도, 특히 10㎛ 이상의 입경을 가지는 고순도의 탄화규소 분말을 낮은 온도에서 합성하여 제조되는 탄화규소 분말 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.
실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 규소를 포함하는 규소원(Si source), 탄소를 포함하는 탄소원(C source) 및 탄화규소 씨드(SiC seed)를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 혼합물을 반응시키는 단계를 포함한다.
실시예에 따른 탄화규소 분말은, β 타입의 결정상 및 5㎛ 내지 100㎛의 입경을 가지는 탄화규소 입자들을 포함한다.
실시예에 의한 탄화규소 분말 제조 방법에 따르면, 규소원과 탄소원 및 탄화규소 씨드가 혼합하여 혼합물을 형성하고, 상기 반응에 의해 형성되는 탄화규소가 핵으로 작용하는 탄화규소 씨드와 결합하여 입성장을 하게 되므로, 최종적으로 10㎛ 이상의 입경을 가지는 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
따라서, 10㎛ 이상의 입경을 요구하는 반응소결을 이용한 탄화규소 소결체 또는 탄화규소 단결정 성장에 직접 원료로써 이용될 수 있다.
또한, β 타입의 결정상을 포함하는 탄화규소 씨드가 탄화규소 분말의 핵으로 작용하므로, 고순도, 일례로 5N 이상의 순도를 가지는 탄화규소 분말을 제조할 수 있다,
따라서, 실시예는 고순도를 가지는 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
즉, 실시예는 고순도를 가지면서도, 입경의 크기를 용이하게 증가할 수 있는 탄화규소 분말 제조방법을 제공한다.
도 1은 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법을 도시한 공정 흐름도이다.
도 2 및 도 3은 제조예 1 및 제조예 2에 따라 제조된 탄화규소 분말의 주사전자현미경 사진이다.
도 4 내지 도 6은 비교예 1 내지 비교예3에 따라 제조된 탄화규소 분말의 주사전자현미경 사진이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 분말의 제조 방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1은 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법을 도시한 공정 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 규소를 포함하는 규소원(Si source), 탄소를 포함하는 탄소원(C source) 및 탄화규소 씨드(SiC seed)를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 혼합물을 반응시키는 단계를 포함한다.
각 단계를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.
상기 혼합물을 형성하는 단계(ST10)에서는, 규소원, 탄소원 및 탄화규소 씨드를 준비하고, 이를 혼합하여 혼합된 원료를 형성한다.
상기 규소원은 규소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 상기 규소원은 규소졸, 이산화규소, 미세 규소 및 석영 분말 등을 들 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 규소를 포함하는 유기 규소 화합물을 규소원으로 사용할 수 있다.
상기 탄소원은 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함할 수 있다.
상기 고체 탄소원은 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT), 풀러렌(fullerene, C60) 등을 들 수 있다.
상기 유기 탄소 화합물로는 페놀(phenol) 수지, 프랑(franc) 수지, 자일렌(xylene) 수지, 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐 알콜(polyvinyl alcohol), 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch), 타르(tar) 등을 사용할 수 있다.
상기 탄화규소 씨드는 0.5㎛ 내지 5㎛의 입경을 가지고, β 타입의 결정상을 포함할 수 있다. 즉, 상기 탄화규소 씨드는 0.5㎛ 내지 5㎛의 입경을 가지는 베타 탄화규소 분말(β-SiC)를 포함할 수 있다.
일반적으로, 탄화규소는α 타입의 결정상을 가지는 알파상 탄화규소(α-SiC)와 β 타입의 결정상을 가지는 베타상 탄화규소(β-SiC)가 있다. 알파상 탄화규소와 베타상 탄화규소는 구조면에서 서로 상이한데, 상기 알파상 탄화규소는 육방정계(hexagonal) 구조를 가지는데 반해, 상기 베타상 탄화규소는 입방체(cubic) 구조를 가진다. 이러한 상기 베타상 탄화규소는 고온에서 안정한 알파상 탄화규소로 전환이 될 수 있다.
상기 베타상 탄화규소는 직접탄화법, 졸겔 공정을 이용한 탄소환원법 및 기상반응을 이용한 합성법 등에 의해 제조될 수 있다.
이러한 베타상 탄화규소는 알루미늄(Al), 붕소(B), 칼슘(Ca), 철(Fe) 등의 금속 불순물의 함유량이 적기 때문에 알파상 탄화규소에 비해 고순도를 가질 수 있어, 탄화규소 분말을 이용하는 소결체 등의 강도 및 순도를 향상시킬 수 있다.
이러한 규소원, 탄소원, 탄화규소 씨드는 용매를 이용한 습식 혼합 공정, 또는 용매를 이용하지 않은 건식 혼합 공정으로 혼합할 수 있다. 이때, 습식 혼합 공정에 의하면 탄소원과 규소원을 응집할 수 있어 생산성을 향상할 수 있다. 그리고 건식 혼합 공정에 의하면 용매 사용에 따른 비용 및 오염 문제를 방지할 수 있으며, 탄화 공정 등을 생략할 수 있어 공정을 단순화할 수 있다.
이러한 규소원, 탄소원, 탄화규소 씨드는 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition bill) 등의 방법으로 혼합하여 혼합 분말을 회수한다. 혼합 분말은 체(sieve)에 의해 걸려져서 회수될 수 있다.
상기 규소원 및 상기 탄소원은 일정한 질량 비율로 혼합될 수 있다. 예를 들어, 규소원에 포함된 규소에 대한 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비(이하 “규소에 대한 탄소의 몰비”)는 약 1:1.5 내지 1:3 일 수 있다. 규소에 대한 탄소의 몰비가 3을 초과하는 경우에는 탄소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 탄소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 그리고 규소에 대한 탄소의 몰비가 1.5 미만인 경우에는 규소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 규소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 즉 상기 규소에 대한 탄소의 몰비는 회수율을 고려하여 결정된 것이다.
상기 규소원이 반응 단계(ST20)의 고온에서 기체 상태로 휘발되는 것을 고려하면, 규소에 대한 탄소의 몰비를 1.8 내지 2.7로 할 수 있다.
또한, 상기 탄화규소 씨드는 상기 규소원과 일정한 비율로 혼합될 수 있다. 즉, 최종적으로 제조되는 탄화규소 분말의 입경 크기를 제어하기 위해, 상기 탄화규소 씨드는 일정한 비율로 혼합될 수 있다. 예를 들어, 상기 탄화규소 씨드와, 상기 탄화규소 씨드와 상기 규소원의 합의 몰비는 0.01:1 내지 0.2:1 일 수 있다. 바람직하게는, 상기 탄화규소 씨드와, 상기 탄화규소 씨드와 상기 규소원의 합의 몰비는 0.03:1 내지 0.1:1 일 수 있다. 즉, 상기 탄화규소 씨드에 포함되는 탄화규소와, 상기 탄화규소 씨드에 포함되는 탄화규소 및 상기 규소원에 포함된 규소의 합의 몰비는 0.01:1 내지 0.2:1이거나, 바람직하게는, 0.03:1 내지 0.1:1 일 수 있다.
상기 탄화규소 씨드와, 상기 탄화규소 씨드 및 상기 규소원의 합의 몰비의 범위를 벗어나는 경우에는 최종적으로 제조되는 탄화규소 분말의 입경이 10㎛ 이하로 될 수 있어, 10㎛ 이상의 입경을 가지는 탄화규소 분말을 제조할 수 없다.
또한, 상기 탄화규소 씨드의 입경은 0.5㎛ 내지 5㎛일 수 있다. 즉, 상기 탄화규소 씨드는 상기 규소원과 탄소원을 혼합하고 직접탄화법, 졸겔 공정을 이용한 탄소환원법 및 기상반응을 이용한 합성법 등에 의해 반응시켜 제조되는 0.5㎛ 내지 5㎛의 입경을 가지는 탄화규소 분말일 수 있다.
상기 0.5㎛ 내지 5㎛의 입경을 가지는 탄화규소 씨드는 상기 규소원과 탄소 원이 반응하여 형성된 탄화규소 분말과 결합하여 입성장을 할 수 있다. 상기 입성장에 대해서는 추후 설명한다.
상기 규소원, 상기 탄소원 및 상기 탄화규소 씨드는 균일하게 혼합되어 혼합물이 형성된다.
이어서, 혼합물을 반응시키는 단계(ST20)에서는 상기 혼합물이 반응하여, 탄화규소 분말을 형성한다. 좀더 구체적으로, 혼합 분말을 흑연 도가니에서 칙량한 후 고온 반응로, 일례로 흑연로(graphite)에 투입한 후 가열한다. 상기 탄화규소 분말이 형성되는 공정은 탄화(carbonization) 공정 및 합성(synthesis) 공정으로 구분될 수 있다.
상기 탄화 공정에서는 상기 유기 탄소 화합물이 탄화되어 탄소가 생성될 수 있다. 상기 탄화 공정은 약 600℃ 내지 약 1200℃의 온도에서 진행된다. 더 자세하게, 상기 탄화 공정은 약 800℃ 내지 약 1100℃의 온도에서 진행된다. 상기 고체 탄소원을 탄소원으로 사용할 경우에는 상기 탄화공정은 진행하지 않을 수 있다.
이후, 상기 합성 공정이 진행된다. 상기 합성 공정에서는 상기 규소원과 고체 탄소원이 반응하거나 또는 상기 규소원과 상기 유기 탄소 화합물이 반응하여, 아래의 반응식 1 및 2의 단계에 의하여 반응식 3의 전체 반응식에 의하여 탄화규소 분말이 형성된다.
[반응식 1]
SiO2(s) + C(s) -> SiO(g) + CO(g)
[반응식 2]
SiO(g) + 2C(s) -> SiC(s) + CO(g)
[반응식 3]
SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g)
상술한 바와 같은 반응이 원활하게 일어날 수 있도록 가열 온도는 1300℃ 이상일 수 있다. 이때, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은 가열 온도를 1300℃ 내지 1900℃로 하여 제조된 탄화규소가 저온 안정상인 베타상을 가지도록 할 수 있다. 상기 온도가 1300℃ 미만인 경우, 합성 반응이 원활하게 일어나지 않을 수 있고, 상기 온도가 1900℃를 초과하는 경우에는, 베타상 탄화규소가 아닌 알파상 탄화규소가 형성될 수 있다. 이러한 베타상은 미세한 입자로 이루어져서 탄화규소의 강도 등을 향상할 수 있고, 알파상에 비해 순도를 향상할 수 있다. 상기 합성 공정은 약 1시간 내지 7시간 동안 진행될 수 있다.
이러한 반응 단계(ST20)는 비활성 분위기 또는 진공에서 이루어질 수 있다. 이는 탄화규소 분말의 합성 시 원하지 않는 부반응이 발생하는 것을 방지하기 위함이다. 그러나 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 다양한 분위기에서 가열이 이루어질 수 있다.
상기 반응에 의해 형성된 탄화규소 분말은 10㎛ 이상의 입경을 가질 수 있다. 바람직하게는 상기 반응에 의해 형성된 탄화규소 분말은 10㎛ 내지 100㎛의 입경을 가질 수 있다. 더 바람직하게는 상기 반응에 의해 형성된 탄화규소 분말은 10㎛ 내지 50㎛의 입경을 가질 수 있다. 또한, 상기 탄화규소 분말은 10㎛ 내지 20㎛의 입경을 가질 수 있다.
상기 탄화규소 분말은 상기 규소원과 상기 탄소원이 반응하여 형성된 탄화규소와 탄화규소 씨드가 결합하여 10㎛ 이상의 입경을 가지는 탄화규소 분말을 형성할 수 있다.
즉, 상기 탄화규소 씨드가 상기 반응 후에 탄화규소의 핵으로 작용하고, 상기 반응에 의해 형성된 탄화규소가 상기 핵에 결합하여 입성장하게 되므로, 10㎛ 이상의 입경을 가지는 탄화규소 분말을 형성할 수 있게 된다. 이때, 핵으로 작용하는 상기 탄화규소 씨드의 입경은 약 0.5㎛ 내지 5㎛일 수 있다.
통상 규소원 및 탄소원의 반응에 의해 형성되는 탄화규소 분말은 0.5㎛ 내지 5㎛의 입경을 가지는데 반해, 상기 반응에 의해 형성되는 탄화규소 분말은 상기 탄화규소 씨드를 추가하여 상기 탄화규소 씨드가 입성장의 핵으로 작용하게 되어 최종 반응에 의해 제조되는 탄화규소 분말은 10㎛ 이상의 입경을 가질 수 있게 된다.
또한, 입자 크기가 0.5㎛ 내지 5㎛인 상기 탄화규소 씨드를 핵으로 이용하여 입성장 하게되므로, 고순도의 탄화규소 분말을 제조할 수 있다. 일례로, 5N 이상의 고순도를 가지는 탄화규소 분말을 제조할 수 있다. 바람직하게는 약 5N 내지 10N의 고순도를 가지는 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.
또한, 실시예에 따른 탄화규소 분말은 구형, 6면체 또는 12면체 등의 다양한 형상을 가질 수 있다. 따라서, CVD 공법에 의해 제조된 탄화규소 분말에 비해 유리한 형상을 가질 수 있다.
이하, 제조예들 및 비교예들에 따른 탄화규소 분말의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 제조예는 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하다. 따라서 본 발명이 이러한 제조예에 한정되는 것은 아니다.
제조예 1
60g의 퓸드 실리카(fumed silica), 36g의 카본블랙 및 약 2.1g의 탄화규소 분말을 혼합하여, 혼합물 1이 형성되었다. 이때, 상기 탄화규소 분말은 β 타입의 결정상을 포함하며 1㎛의 평균 입경을 가졌다.
이후, 상기 혼합물 1은 승온 온도를 5℃/min으로 하여 약 1700℃의 온도에서 약 3시간 동안 합성공정을 거쳐, 탄화규소 분말 1이 형성되었다.
제조예 2
탄화규소 분말의 질량이 4.4g 만큼 포함되었다는 점을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 조건 및 조성의 퓸드 실리카 및 카본블랙이 혼합되어 혼합물 2가 형성되었다.
이후, 제조예 1과 동일한 조건으로 합성 공정이 진행되어, 탄화규소 분말 2가 형성되었다.
비교예 1
탄화규소 분말을 포함시키지 않고, 제조예 1과 동일한 조건 및 조성의 퓸드 실리카 및 카본블랙을 혼합하여 혼합물 3이 형성되었다.
이후, 제조예 1과 동일한 조건으로 합성 공정이 진행되어, 탄화규소 분말 3이 형성되었다.
비교예 2
탄화규소 분말의 질량이 26.5g 만큼 포함되었다는 점을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 조건 및 조성의 퓸드 실리카 및 카본블랙이 혼합되어 혼합물 4가 형성되었다.
이후, 제조예 1과 동일한 조건으로 합성 공정이 진행되어, 탄화규소 분말 4가 형성되었다.
비교예 5
퓸드 실리카 및 카본블랙을 포함시키지 않고, β 타입의 결정상을 포함하며 1㎛의 평균 입경을 가지는 탄화규소 분말을 제조예 1과 동일한 조건으로 합성 공정을 진행하여, 탄화규소 분말 5가 형성되었다.
평균입경(㎛)
제조예 1 15
제조예 2 7
비교예 1 1
비교예 2 1.2
비교예 3 3
표 1을 참조하면, 비교예 1 내지 3에 비하여 제조예 1 내지 2에 따른 탄화규소 분말의 평균 입경이 큰 것을 알 수 있다. 따라서, 탄화규소 씨드를 사용하여 탄화규소 분말의 입경을 증가시킬 수 있음을 알 수 있다. 즉, 규소원 및 탄소원에 상기 탄화규소 씨드를 추가하여 혼합 후 반응시키게 되면 최종 형성되는 탄화규소 분말 입자의 크기를 증가시킬 수 있음을 알 수 있다. 반면에, 탄화규소 씨드를 투입하지 않거나, 과량을 투입하게 되는 경우에는 탄화규소 분말 입자의 크기가 감소되는 것을을 알 수 있다.
즉, 0.5㎛ 내지 5㎛의 입경을 가지고 β 타입의 결정상을 포함하는 탄화규소 씨드가 혼합됨으로써, 상기 탄화규소 씨드가 핵으로 작용하여 상기 반응에 의한 탄화규소와 결합하여 입성장 하게 되므로, 10㎛ 이상의 입경을 가지는 탄화규소 분말 제조할 수 있음을 알 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (13)

  1. 규소를 포함하는 규소원(Si source), 탄소를 포함하는 탄소원(C source) 및 탄화규소 씨드(SiC seed)를 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및
    상기 혼합물을 반응시키는 단계를 포함하는 탄화규소 분말 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 탄화규소 씨드의 입경은 0.5㎛ 내지 5㎛인 탄화규소 분말 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 탄화규소 씨드는 β 타입의 결정상을 포함하는 탄화규소 분말 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 규소원은 규소졸, 이산화규소, 미세 규소 및 석영 분말로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 탄화규소 분말 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 탄소원은 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함하는 탄화규소 분말 제조 방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 고체 탄소원은 카본 블랙, 카본 나노 튜브 및 풀러렌으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 탄화규소 분말 제조 방법.
  7. 제 5항에 있어서.
    상기 유기 탄소 화합물은 페놀 수지, 프랑 수지, 크실렌 수지, 폴리이미드, 폴리우레탄, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐 알콜, 셀룰로오스, 피치, 타르 및 당류로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 탄화규소 분말 제조 방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 탄화규소와, 상기 탄화규소와 상기 규소원의 합의 몰비는, 0.01:1 내지 0.2:1인 탄화규소 분말 제조 방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 탄화규소와, 상기 탄화규소와 상기 규소원의 합의 몰비는, 0.03:1 내지 0.1:1인 탄화규소 분말 제조 방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합물을 반응시키는 단계는 1300℃ 내지 1900℃의 온도에서 반응하는 탄화규소 분말 제조 방법.
  11. β 타입의 결정상 및 10㎛ 내지 100㎛의 입경을 가지는 탄화규소 입자들을 포함하는 탄화규소 분말.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 탄화규소 입자들의 입경 크기는 10㎛ 내지 50㎛ 인 탄화규소 분말.
  13. 제 11항에 있어서,
    상기 탄화규소 입자들의 입경 크기는 10㎛ 내지 20㎛ 인 탄화규소 분말.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015068976A1 (ko) * 2013-11-08 2015-05-14 오씨아이 주식회사 탄화규소 분말 및 탄화규소 제조 방법
KR20150123114A (ko) * 2014-04-24 2015-11-03 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말 제조방법
KR20170068333A (ko) * 2015-12-09 2017-06-19 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말 및 이의 제조방법
KR20170080290A (ko) * 2015-12-31 2017-07-10 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말 및 이의 제조방법
KR20200051266A (ko) * 2018-11-05 2020-05-13 성균관대학교산학협력단 다공질 알파상 탄화규소의 제조 방법

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013094934A1 (en) * 2011-12-21 2013-06-27 Lg Innotek Co., Ltd. Method of fabricating silicon carbide powder
CN105603530B (zh) * 2016-01-12 2018-02-27 台州市一能科技有限公司 用于碳化硅晶体高速生长的原料及碳化硅晶体的生长方法
CN110016718A (zh) * 2019-04-19 2019-07-16 天通凯成半导体材料有限公司 一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法
CN112210294B (zh) * 2020-09-22 2021-11-23 广东极客亮技术有限公司 碳化硅防霉防白蚁涂料、防白蚁木材及制备方法
CN114477184B (zh) * 2022-01-12 2023-05-26 浙江工业大学 一种碳化硅粉体的制备方法
EP4245722A1 (en) 2022-03-14 2023-09-20 Industriekeramik Hochrhein GmbH Method and apparatus for producing sic

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5891027A (ja) * 1981-11-25 1983-05-30 Toshiba Corp 炭化ケイ素粉末の製造方法
US5093039A (en) * 1989-01-30 1992-03-03 Kazunori Kijima Highly pure sintered carbide with high electric conductivity and process of producing the same
EP0476422B1 (de) * 1990-09-07 1994-07-27 H.C. Starck GmbH & Co. KG Verfahren zur Herstellung von Beta-Siliciumcarbidpulver
US5720933A (en) * 1996-03-11 1998-02-24 Srinivasan; Makuteswara Process for preparing ceramic fibers
JP2000351614A (ja) * 1999-06-10 2000-12-19 Bridgestone Corp 炭化ケイ素粉体、及びその製造方法
US7314593B2 (en) 2004-10-27 2008-01-01 Council Of Scientific And Industrial Research Process for preparing improved silicon carbide powder
EP2470473B1 (en) * 2009-08-26 2017-12-20 LG Innotek Co., Ltd. Method for manufacturing silicon carbide pulverulent body

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015068976A1 (ko) * 2013-11-08 2015-05-14 오씨아이 주식회사 탄화규소 분말 및 탄화규소 제조 방법
KR101525694B1 (ko) * 2013-11-08 2015-06-03 오씨아이 주식회사 탄화규소 분말 및 탄화규소 제조 방법
KR20150123114A (ko) * 2014-04-24 2015-11-03 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말 제조방법
KR20170068333A (ko) * 2015-12-09 2017-06-19 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말 및 이의 제조방법
KR20170080290A (ko) * 2015-12-31 2017-07-10 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말 및 이의 제조방법
KR20200051266A (ko) * 2018-11-05 2020-05-13 성균관대학교산학협력단 다공질 알파상 탄화규소의 제조 방법

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