JPS5891027A - 炭化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS5891027A JPS5891027A JP56187763A JP18776381A JPS5891027A JP S5891027 A JPS5891027 A JP S5891027A JP 56187763 A JP56187763 A JP 56187763A JP 18776381 A JP18776381 A JP 18776381A JP S5891027 A JPS5891027 A JP S5891027A
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- JP
- Japan
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- silica
- powder
- carbon
- silicon carbide
- carbide powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は、炭化ケイ素粉末の製造方法に関し、更に詳し
くは、粒径及び粒形の揃った均質な炭化ケイ素粉末の製
造方法に関する。
くは、粒径及び粒形の揃った均質な炭化ケイ素粉末の製
造方法に関する。
発明の技術的背景とその間照点
炭化ケイ素セラミックスは、結合強度が畠く、耐熱性が
優れていることから、高温時に１いて使用する強度材料
或いは耐ｊ１１粍材料としてその応用が期待されている
。かかる用途に使用する場合に、材料の強度は、材料自
体の緻密性により決足され、拐料内部に存在する欠陥空
孔の大きさが材料強度を左右する。従って、かかる材料
には、大きな欠陥空孔を有さす、緻密且つ均質な組織を
形成するものが強く要求されておシ、特に、原料粉末に
対しては、より高品質化することが要望されている。
優れていることから、高温時に１いて使用する強度材料
或いは耐ｊ１１粍材料としてその応用が期待されている
。かかる用途に使用する場合に、材料の強度は、材料自
体の緻密性により決足され、拐料内部に存在する欠陥空
孔の大きさが材料強度を左右する。従って、かかる材料
には、大きな欠陥空孔を有さす、緻密且つ均質な組織を
形成するものが強く要求されておシ、特に、原料粉末に
対しては、より高品質化することが要望されている。
上記した炭化ケイ素の合成方法としては、シリカの炭素
還元による方法等が挙げられる。かかる反応は次のよう
に進行する。
還元による方法等が挙げられる。かかる反応は次のよう
に進行する。
５ｉＯ＝ ＋３Ｃ−ＳｉＣ＋ ２ＣＯ
しかしながら、従来の方法では、粒径を小さくすること
が困難であり、製造された炭化ケイ素粉末の粒径及び粒
形が不揃いでばらついているために、焼結原料として使
用することにより、優れた特性を得るには問題を有して
いる。
が困難であり、製造された炭化ケイ素粉末の粒径及び粒
形が不揃いでばらついているために、焼結原料として使
用することにより、優れた特性を得るには問題を有して
いる。
本発明者らは、特開昭５３−２６５９７号公報において
、上記シリカ還元法を改良する方法全提案して以来、更
に研究を重ねている。そして、本発明者らは、特公昭５
４−２３９１７号公報等において提案しまたように、シ
リカ（Ｓ１０．）−炭素（Ｃ）−炭化ケイ素（ＳｉＣ）
或いは ンリカー炭素−窒化ケイ素（Ｓ Ｉｓ Ｎｌ
）等の、シリカ及び炭素から成る糸に、ＳｉＣ或いは５
ｉｓＮａ等の第三成分を加えて成るシリコンセラミック
ス粉末の製造方法により、より均質で、粒径や粒形の揃
ったシリコンセラミックス粉末が得られることを見出し
７ている。
、上記シリカ還元法を改良する方法全提案して以来、更
に研究を重ねている。そして、本発明者らは、特公昭５
４−２３９１７号公報等において提案しまたように、シ
リカ（Ｓ１０．）−炭素（Ｃ）−炭化ケイ素（ＳｉＣ）
或いは ンリカー炭素−窒化ケイ素（Ｓ Ｉｓ Ｎｌ
）等の、シリカ及び炭素から成る糸に、ＳｉＣ或いは５
ｉｓＮａ等の第三成分を加えて成るシリコンセラミック
ス粉末の製造方法により、より均質で、粒径や粒形の揃
ったシリコンセラミックス粉末が得られることを見出し
７ている。
本発明は、上記したシリカ還元法を更に改良したもので
ある。
ある。
発明の目的
本発明の目的は、シリカ還元法による炭化ケイ素粉末の
製造方法を更に改良し、均質で、粒径や粒形の揃った炭
化ケイ素粉末の製造方法全提供することにある。
製造方法を更に改良し、均質で、粒径や粒形の揃った炭
化ケイ素粉末の製造方法全提供することにある。
発明の概要
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、シリカ還元法に
おいて、第三成分として添加するケイ素化合物粉末の性
状が、上記反応に大きく関与することを見出した。そし
て、このケイ素化合物粉末として、シリカ還元法によシ
合成した炭化ケイ素を使用することにより、上記目的が
達成できること全見出し、本発明全完成するに飼った。
おいて、第三成分として添加するケイ素化合物粉末の性
状が、上記反応に大きく関与することを見出した。そし
て、このケイ素化合物粉末として、シリカ還元法によシ
合成した炭化ケイ素を使用することにより、上記目的が
達成できること全見出し、本発明全完成するに飼った。
即ち、本発明の炭化ケイ素粉末の製造方法は、シリカ粉
末又はシリカを含有する物質を、シリカとして１重量部
、炭素粉末又は焼成により炭素を生ずる物質を、炭素と
して０．５〜４重量部、並びにシリカ還元法によシ合成
した炭化ケイ素粉末ｏ、ｏ ｏ ５〜１重量部から成る
混合粉末を、非酸化性雰囲気中において、１３５０〜１
８５０℃で焼成することを特徴とするものである。
末又はシリカを含有する物質を、シリカとして１重量部
、炭素粉末又は焼成により炭素を生ずる物質を、炭素と
して０．５〜４重量部、並びにシリカ還元法によシ合成
した炭化ケイ素粉末ｏ、ｏ ｏ ５〜１重量部から成る
混合粉末を、非酸化性雰囲気中において、１３５０〜１
８５０℃で焼成することを特徴とするものである。
以下において、本発明を更に詳しく説明する。
本発明において使用されるシリカを含有する物質として
は、例えば、メチルトリクロロシランの加水分解物であ
るメチルケイ酸（ＣＬ Ｓ ｔ Ｏｉ ）等が挙げられ
、有効であることが確認されている。かかるシリカ又は
シリカを含有する物質の粒径は、１μｍ以下のものであ
ることが好ましい。
は、例えば、メチルトリクロロシランの加水分解物であ
るメチルケイ酸（ＣＬ Ｓ ｔ Ｏｉ ）等が挙げられ
、有効であることが確認されている。かかるシリカ又は
シリカを含有する物質の粒径は、１μｍ以下のものであ
ることが好ましい。
又、炭素粉末としては、例えば、カーボンブラック、グ
ラファイト、ランプブラックカーボン等が挙げられ、焼
成により炭素金生ずる物質としては、例えば、各種樹脂
系物質等が挙げられる。
ラファイト、ランプブラックカーボン等が挙げられ、焼
成により炭素金生ずる物質としては、例えば、各種樹脂
系物質等が挙げられる。
本発明において、シリカ還元法における第三成分として
使用される炭化ケイ素粉末は、シリカ還元法により合成
したものである。かかる還元法は、例えば、シリカ粉末
又は＾温でシリカ粉末を生成する物質を、シリカ粉末と
してｌ冨童部、炭素粉末０．５〜４Ｍ量部、並びに高温
で炭化ケイ素粉末全生成する物質を、炭化ケイ素粉末と
して０．０５〜１重一部から成る混合粉末を、非酸化性
雰囲気中において、１４００〜１８５０℃で焼成するこ
とにより行なわれる。
使用される炭化ケイ素粉末は、シリカ還元法により合成
したものである。かかる還元法は、例えば、シリカ粉末
又は＾温でシリカ粉末を生成する物質を、シリカ粉末と
してｌ冨童部、炭素粉末０．５〜４Ｍ量部、並びに高温
で炭化ケイ素粉末全生成する物質を、炭化ケイ素粉末と
して０．０５〜１重一部から成る混合粉末を、非酸化性
雰囲気中において、１４００〜１８５０℃で焼成するこ
とにより行なわれる。
このようにして得た炭化ケイ素粉末は、結晶型はα型、
β型のいずれであってもよく、粒径は、１μｍ以下で、
粒形が粒状のものであることが好葦しい。又、本発明の
製造方法により得た炭化ケイ素粉末を、再び、本発明全
実施する際の出発原料として使用することは、より均質
で、粒径や粒形のｎｆｉｉｉつた炭化ケイ素粉末を得る
うえで好ましいことである１、これらの粉末の粒度を調
整するために、粉砕法等を採用することは、製造上何ら
差し支えない。
β型のいずれであってもよく、粒径は、１μｍ以下で、
粒形が粒状のものであることが好葦しい。又、本発明の
製造方法により得た炭化ケイ素粉末を、再び、本発明全
実施する際の出発原料として使用することは、より均質
で、粒径や粒形のｎｆｉｉｉつた炭化ケイ素粉末を得る
うえで好ましいことである１、これらの粉末の粒度を調
整するために、粉砕法等を採用することは、製造上何ら
差し支えない。
本発明において、出発原料として使用するシリカー炭素
−炭化ケイ素の組成比（重量部）を、５ｉｄｅ ： Ｃ
： ＳｉＣ＝ ｌ ： ０．５〜４：０．００５〜１に
限定する理由は、次のとおりである。即ち、５ｉｌｔ１
重量部当りＣが０．５重量部未満であると、５ｉｏｓが
未反応物として一部残留してしまい、父、４重量部を超
えると、 ＳｉＣの収率が低下する。一方、ＳｉＯ＊１
重量部に対し、Ｓｉ（ト）司、００５重量部未満である
と、ＳｉＣの添加効果が見られず、逆に１重量部を超え
ると、原料として添加したＳｉＣ粉末の特性が顕著とな
り、収量の低下をきたす。
−炭化ケイ素の組成比（重量部）を、５ｉｄｅ ： Ｃ
： ＳｉＣ＝ ｌ ： ０．５〜４：０．００５〜１に
限定する理由は、次のとおりである。即ち、５ｉｌｔ１
重量部当りＣが０．５重量部未満であると、５ｉｏｓが
未反応物として一部残留してしまい、父、４重量部を超
えると、 ＳｉＣの収率が低下する。一方、ＳｉＯ＊１
重量部に対し、Ｓｉ（ト）司、００５重量部未満である
と、ＳｉＣの添加効果が見られず、逆に１重量部を超え
ると、原料として添加したＳｉＣ粉末の特性が顕著とな
り、収量の低下をきたす。
かかる組成から成る混合粉末を、非酸化性雰囲気中にお
いて焼成する。このような非酸化性雰囲気としては、例
えば、Ｎ、、Ｃ０１Ａｒ＋ ＮＨ＋ 、Ｈ＊等の雰囲気
が挙げられ、好ましくはｓ ＣＯ，Ａｒである。
いて焼成する。このような非酸化性雰囲気としては、例
えば、Ｎ、、Ｃ０１Ａｒ＋ ＮＨ＋ 、Ｈ＊等の雰囲気
が挙げられ、好ましくはｓ ＣＯ，Ａｒである。
かかる雰囲気中において、１３５０〜１８５０℃の範囲
内で焼成する。温度が、１３５０℃未満であると、Ｓｊ
Ｃが生成し難く、一方、１８５０℃を超えると。
内で焼成する。温度が、１３５０℃未満であると、Ｓｊ
Ｃが生成し難く、一方、１８５０℃を超えると。
ＳｉＣの粒子が成長し過ぎて粗大化するので好ましくな
い。閘、１５５０℃以下の温度において、拓ガス雰囲気
中で反応を行なうと、窒化ケイ素の生成量が増大するた
めに、Ｎ、ガス雰囲気中において反応を行なう場合には
、１５５０℃を超える温度領域で行なう必要がある。
い。閘、１５５０℃以下の温度において、拓ガス雰囲気
中で反応を行なうと、窒化ケイ素の生成量が増大するた
めに、Ｎ、ガス雰囲気中において反応を行なう場合には
、１５５０℃を超える温度領域で行なう必要がある。
同、炭素を過剰に使用した場合には、炭素が残留するの
で、酸化性雰囲気中、６００〜８００℃で加熱処理して
、残留炭素を酸化除去することが好ましいっ 本発明の製造方法により、炭化ケイ累粉末を効率よく得
られる理由は、シリカの炭素還元により生成した炭化ケ
イ素が、予め添加しである炭化ケイ素粉末金核として、
沈着、成長が進行し易くなっているためであると考えら
れる。この際に存在する炭化ケイ素粉末が、シリカ還元
法により得られたものを１吏用した場合には、他の方法
で得たもの全使用した場合に比較して、前者の粉末が微
細かつ品質の安定したものであるために、より均質で、
粒径や粒形の揃った炭化ケイ素粉木金製造することが可
能となる。
で、酸化性雰囲気中、６００〜８００℃で加熱処理して
、残留炭素を酸化除去することが好ましいっ 本発明の製造方法により、炭化ケイ累粉末を効率よく得
られる理由は、シリカの炭素還元により生成した炭化ケ
イ素が、予め添加しである炭化ケイ素粉末金核として、
沈着、成長が進行し易くなっているためであると考えら
れる。この際に存在する炭化ケイ素粉末が、シリカ還元
法により得られたものを１吏用した場合には、他の方法
で得たもの全使用した場合に比較して、前者の粉末が微
細かつ品質の安定したものであるために、より均質で、
粒径や粒形の揃った炭化ケイ素粉木金製造することが可
能となる。
以下において、実施例を掲げ、本発明を更に詳しく説明
する、 実施例 １）原料炭化ケイ素粉末の調製 粒径０．０１μｍのシリカ粉末１重量部、粒径０．０５
μの炭素粉末０．５重量部、並びに粒径０．４μの炭化
ケイ素粉末０．１重量部から成る混合粉末３０１を出発
原料として、これをカーボン容器中において、アルゴン
ガスを２Ｌ／＋ｎｌｎ、流しながら、１６００℃で５時
間焼成した。しかる後、この焼成物を、大気中において
、７００℃で２時間加熱して空気酸化し、未反応炭素を
除去し、粒径０．５μｍを有するβ型炭化ケイ素粉末１
４１を得た。
する、 実施例 １）原料炭化ケイ素粉末の調製 粒径０．０１μｍのシリカ粉末１重量部、粒径０．０５
μの炭素粉末０．５重量部、並びに粒径０．４μの炭化
ケイ素粉末０．１重量部から成る混合粉末３０１を出発
原料として、これをカーボン容器中において、アルゴン
ガスを２Ｌ／＋ｎｌｎ、流しながら、１６００℃で５時
間焼成した。しかる後、この焼成物を、大気中において
、７００℃で２時間加熱して空気酸化し、未反応炭素を
除去し、粒径０．５μｍを有するβ型炭化ケイ素粉末１
４１を得た。
２）炭化ケイ素粉末の製造
メチルトリクロルシランを加水分解して得たメチルケイ
酸（ＣＨｌＳｉＯｊ）を５０１１ ランプブラックカー
ボン全１３．５ｆ、並びに上記１）のシリカ還元法によ
り調製した粒径０．５μｍのβ型炭化ケイ素粉末４１を
混合した後、この内の３０２をカーボン容器中に収納し
、アルゴンガス雰囲気中において１６００℃で５時間焼
成を行なった。更に、得られた焼成物を、大気中におい
て、７００℃で５時間加熱して未反応炭素全酸化除去し
たところ、微細な粒径のβ型炭化ケイ素１９２を得た。
酸（ＣＨｌＳｉＯｊ）を５０１１ ランプブラックカー
ボン全１３．５ｆ、並びに上記１）のシリカ還元法によ
り調製した粒径０．５μｍのβ型炭化ケイ素粉末４１を
混合した後、この内の３０２をカーボン容器中に収納し
、アルゴンガス雰囲気中において１６００℃で５時間焼
成を行なった。更に、得られた焼成物を、大気中におい
て、７００℃で５時間加熱して未反応炭素全酸化除去し
たところ、微細な粒径のβ型炭化ケイ素１９２を得た。
かかる炭化ケイ索は、平均粒径０．６μｍを有する、均
質で、粒径及び粒形の揃ったものであることが確認され
た。
質で、粒径及び粒形の揃ったものであることが確認され
た。
発明の効果
実施例から明らかなように、本発明の炭化ケイ素粉末の
製造方法によれば、均質で、粒径及び粒形の揃った炭化
ケイ素粉末が、極めて簡便な方法で得られるものである
。
製造方法によれば、均質で、粒径及び粒形の揃った炭化
ケイ素粉末が、極めて簡便な方法で得られるものである
。
Claims (4)
- （１） シリカ粉末又はシリカ全含有する物質金、シ
リカとして１重量部、炭素粉末又は焼成により炭素を生
ずる物質を、炭素として０．５〜４重量部、並びにシリ
カ還元法により合成（〜だ炭化ケイ素粉末０．００５〜
１重量部から成る混合粉末を、非酸化性雰囲気中におい
て、１３５０〜１８５０℃で焼成することを特徴とする
炭化ケイ素粉末の製造方法。 - （２）炭化ケイ素粉末として粒径１μｍ以下のものを使
用する特許請求の範囲第１項記載の炭化ケイ素粉末の製
造方法。 - （３） シリカ還元法において、１４００〜１８５０
℃で合成した炭化ケイ素粉末を使用する特許請求の範囲
第１項記載の炭化ケイ素粉末の製造方法。 - （４） シリカ還元法が、シリカ粉末又はシリカを含
有する物質を、シリカとして１重量部、炭素粉末又は焼
成により炭素を生ずる物質を、炭素として０．５〜４重
量部、並びにシリカ還元法により合成した炭化ケイ素粉
末０．００５〜１重量部から成る混合粉末を、非酸化性
雰囲気中において、１３５０〜１８５０℃で焼成するも
のである特許請求の範囲第１項記載の炭化ケイ素粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56187763A JPS5891027A (ja) | 1981-11-25 | 1981-11-25 | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56187763A JPS5891027A (ja) | 1981-11-25 | 1981-11-25 | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5891027A true JPS5891027A (ja) | 1983-05-30 |
Family
ID=16211772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56187763A Pending JPS5891027A (ja) | 1981-11-25 | 1981-11-25 | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5891027A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4840781A (en) * | 1986-10-07 | 1989-06-20 | Chisso Corporation | Process for producing a silicon carbide |
| JP2009269797A (ja) * | 2008-05-08 | 2009-11-19 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
| US20140127512A1 (en) * | 2011-06-24 | 2014-05-08 | Lg Innotek Co., Ltd. | Method of fabricating silicon carbide powder |
| US20140363675A1 (en) * | 2012-01-20 | 2014-12-11 | Lg Innotek Co., Ltd. | Silicon carbide powder and method for manufacturing the same |
-
1981
- 1981-11-25 JP JP56187763A patent/JPS5891027A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4840781A (en) * | 1986-10-07 | 1989-06-20 | Chisso Corporation | Process for producing a silicon carbide |
| JP2009269797A (ja) * | 2008-05-08 | 2009-11-19 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
| US20140127512A1 (en) * | 2011-06-24 | 2014-05-08 | Lg Innotek Co., Ltd. | Method of fabricating silicon carbide powder |
| US9416012B2 (en) * | 2011-06-24 | 2016-08-16 | Lg Innotek Co., Ltd. | Method of fabricating silicon carbide powder |
| US20140363675A1 (en) * | 2012-01-20 | 2014-12-11 | Lg Innotek Co., Ltd. | Silicon carbide powder and method for manufacturing the same |
| US9534316B2 (en) * | 2012-01-20 | 2017-01-03 | Lg Innotek Co., Ltd. | Silicon carbide powder and method for manufacturing the same |
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