JPS62132711A - 窒化アルミニウム質粉末の製造法 - Google Patents
窒化アルミニウム質粉末の製造法Info
- Publication number
- JPS62132711A JPS62132711A JP27088585A JP27088585A JPS62132711A JP S62132711 A JPS62132711 A JP S62132711A JP 27088585 A JP27088585 A JP 27088585A JP 27088585 A JP27088585 A JP 27088585A JP S62132711 A JPS62132711 A JP S62132711A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- aluminum nitride
- alumina
- compound
- carbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は窒化アルミニウム質粉末の製造法に関し、更に
詳細には原料アルミナ粉末として微粒を用いることな（
高純度でかつ、粒径及び粒形のばらつきが少なく、加え
て製造エネルギーコストの低い窒化アルミニウム質粉末
の製造法に関するものである。
詳細には原料アルミナ粉末として微粒を用いることな（
高純度でかつ、粒径及び粒形のばらつきが少なく、加え
て製造エネルギーコストの低い窒化アルミニウム質粉末
の製造法に関するものである。
（従来の技術）
周知の如く窒化アルミニウム焼結体は高い熱伝導性、耐
蝕性、更に優れた機械的強度を有することより各種高温
材料として使用されているが、該特性は原料である窒化
アルミニウム粉末の平均粒径、粒径及び粒形のばらつき
に著しい影響を受けるため、平均粒径が小さく、粒径及
び粒形のばらつきの少ない窒化アルミニウム質粉末の開
発が嘱望されている。
蝕性、更に優れた機械的強度を有することより各種高温
材料として使用されているが、該特性は原料である窒化
アルミニウム粉末の平均粒径、粒径及び粒形のばらつき
に著しい影響を受けるため、平均粒径が小さく、粒径及
び粒形のばらつきの少ない窒化アルミニウム質粉末の開
発が嘱望されている。
例えば特開昭５８−９１０１９号公報によれば、アルミ
ナ粉末又は焼成過程でアルミナ粉末を生成する化合物と
炭素粉末又は高温で炭素を生成する物質との混合粉末に
結晶質の窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末、炭化
ケイ素粉末及び高温でそれらを生成する物質よりなる群
から選ばれる物質を１種以上添加して窒素を含む非酸化
雰囲気中で焼成することを特徴とする窒化アルミニウム
粉末の製造方法が開示されている。該方法は得られる窒
化アルミニウム質粉末が比較的球状であり、平均粒径も
小さくかつ、粒径及び粒形のばらつきも小さい優れた方
法であるが、１５００〜１８５０℃の高温で焼成しなけ
れば窒化アルミニウム粉末が生成せず、収率よく窒化ア
ルミニウム粉末を得るためにはエネルギーコストが高く
なる。又、該方法において上述の物性のものを得るため
には０．５μ以下の微粒アルミナを用いねばならず、原
料コストが上昇し、製造コストが高くなるという欠点を
有する。
ナ粉末又は焼成過程でアルミナ粉末を生成する化合物と
炭素粉末又は高温で炭素を生成する物質との混合粉末に
結晶質の窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末、炭化
ケイ素粉末及び高温でそれらを生成する物質よりなる群
から選ばれる物質を１種以上添加して窒素を含む非酸化
雰囲気中で焼成することを特徴とする窒化アルミニウム
粉末の製造方法が開示されている。該方法は得られる窒
化アルミニウム質粉末が比較的球状であり、平均粒径も
小さくかつ、粒径及び粒形のばらつきも小さい優れた方
法であるが、１５００〜１８５０℃の高温で焼成しなけ
れば窒化アルミニウム粉末が生成せず、収率よく窒化ア
ルミニウム粉末を得るためにはエネルギーコストが高く
なる。又、該方法において上述の物性のものを得るため
には０．５μ以下の微粒アルミナを用いねばならず、原
料コストが上昇し、製造コストが高くなるという欠点を
有する。
（発明が解決しようとする問題点）
かかる事情下に鑑み本発明者らは、得られる窒化アルミ
ニウム粉末として平均粒径が小さく、球形であり、粒径
及び粒形のばらつきも小さいという特性を失うことなく
、使用原料アルミナ粉末も微粒に限定されず、かつ焼成
温度も低くして収率もよく製造コストの低い窒化アルミ
ニウム粉末の製造法を見出すべ（鋭意検討した結果、遂
に本発明方法を完成するに至った。
ニウム粉末として平均粒径が小さく、球形であり、粒径
及び粒形のばらつきも小さいという特性を失うことなく
、使用原料アルミナ粉末も微粒に限定されず、かつ焼成
温度も低くして収率もよく製造コストの低い窒化アルミ
ニウム粉末の製造法を見出すべ（鋭意検討した結果、遂
に本発明方法を完成するに至った。
（問題点を解決するだめの手段）
すなわち本発明は、アルミナ粉末又は焼成過程でアルミ
ナ粉末を生成する化合物と、炭素粉末又は高温で炭素を
生成する化合物との混合粉末に窒化アルミニウム粉末、
窒化ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末及び高温でそれらを生
成する物質よりなる群より選ばれる物質を１種以上添加
して窒素を含む非酸化雰囲気中で焼成する窒化アルミニ
ウム質粉末の製造法において、該焼成前の混合物中にＭ
ｇ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｓｎよりなる金属或いは金属化合物或
いは塩類の少なくとも１種をアルミナ粉末１００重量部
に対し０．１〜１０重量部添加混合せしめることを特徴
とする窒化アルミニウム質粉末の製造法を提供するにあ
る。
ナ粉末を生成する化合物と、炭素粉末又は高温で炭素を
生成する化合物との混合粉末に窒化アルミニウム粉末、
窒化ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末及び高温でそれらを生
成する物質よりなる群より選ばれる物質を１種以上添加
して窒素を含む非酸化雰囲気中で焼成する窒化アルミニ
ウム質粉末の製造法において、該焼成前の混合物中にＭ
ｇ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｓｎよりなる金属或いは金属化合物或
いは塩類の少なくとも１種をアルミナ粉末１００重量部
に対し０．１〜１０重量部添加混合せしめることを特徴
とする窒化アルミニウム質粉末の製造法を提供するにあ
る。
以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明方法において使用する原料アルミナ粉末は特にそ
の純度、粒径を限定するものではないが純度９９％以上
、平均粒径２μ以下、好ましくは１μ以下のものが使用
される。又アルミナ粉末は焼成過程でアルミナ粉末とな
る化合物を用いてもよい。
の純度、粒径を限定するものではないが純度９９％以上
、平均粒径２μ以下、好ましくは１μ以下のものが使用
される。又アルミナ粉末は焼成過程でアルミナ粉末とな
る化合物を用いてもよい。
原料炭素は純度９９％以上、平均粒径１μ以下、好まし
くは０．５μ以下のものが使用される。勿論原料炭素は
焼成過程で炭素を生成する化合物を用いてもよい。
くは０．５μ以下のものが使用される。勿論原料炭素は
焼成過程で炭素を生成する化合物を用いてもよい。
アルミナ粉末に対する炭素粉末の添加量はアルミナ粉末
１００重量部に対し３５〜４００重量部、好ましくは４
０〜２００重量部の範囲で使用される。炭素粉末の量が
３５重量部より少ない場合には未反応アルミナが残存し
、他方４００重量部を越える場合には未反応炭素が原料
中に不純物として存在するとともに収率も低下するので
好ましくない。
１００重量部に対し３５〜４００重量部、好ましくは４
０〜２００重量部の範囲で使用される。炭素粉末の量が
３５重量部より少ない場合には未反応アルミナが残存し
、他方４００重量部を越える場合には未反応炭素が原料
中に不純物として存在するとともに収率も低下するので
好ましくない。
又、アルミナ粉末及び炭素粉末に混合存在させる窒化ア
ルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素及び高温の焼成過
程でそれらを生成する物質の少なくとも１種の粉末は結
晶質のものが好ましいが非晶質のものであってもよく、
これらはアルミナ粉末１００Ｍ量部に対し１〜１００重
量部、好ましくは１〜５重量部の範囲で使用される。添
加存在量が１重量部未満の場合には得られる窒化アルミ
ニウム粉末の球状化、粒径及び粒形の均一化効果が十分
でなく、他方１００重量部を越える場合には窒化アルミ
ニウム粉末の性状に添加物質の特性が強（発現されるよ
うになるので好ましくない。
ルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素及び高温の焼成過
程でそれらを生成する物質の少なくとも１種の粉末は結
晶質のものが好ましいが非晶質のものであってもよく、
これらはアルミナ粉末１００Ｍ量部に対し１〜１００重
量部、好ましくは１〜５重量部の範囲で使用される。添
加存在量が１重量部未満の場合には得られる窒化アルミ
ニウム粉末の球状化、粒径及び粒形の均一化効果が十分
でなく、他方１００重量部を越える場合には窒化アルミ
ニウム粉末の性状に添加物質の特性が強（発現されるよ
うになるので好ましくない。
本発明方法の実施に際してアルミナ粉末と炭素粉末及び
窒化アルミニウム、窒化ケイ素及び炭化ケイ素の少なく
とも１種の粉末に加えて窒化反応促進剤としてＭｇ、、
Ｃａ、Ｚｒ、Ｓｎよりなる金属或いは金属化合物或いは
それらの塩類の少なくとも１種をアルミナ粉末１００重
量部に対し金属換算量として０．１〜１０重量部添加存
在せしめることを必須とする。これら窒化反応促進剤の
添加量が０．１重量部より少ない場合には、得られる窒
化アルミニウム粉末の微細化効果及び焼成温度の低下効
果が少なく、他方１０重量部を越える場合には得られる
粉末の粒径のばらつきが大きく、粒度分布が不均一とな
るので好ましくない。窒化反応促進剤は具体的には金属
マグネシウム、金属カルシウム、金属ジルコニウム、金
属スズ或いはこれらの塩化物、水酸化物、酸化物、炭化
物、フッ化物、窒化物、更にはこれら金属の硝酸塩、炭
酸塩、硫酸塩等が挙げられるが、通常他の原料との混合
をより均一にする目的で湿式ボールミルを使用した混合
方法が適用されるので水溶性の化合物、例えば硝酸マグ
ネシウム、硝酸カルシウム、オキシ塩化ジルコニウム、
塩化スズ等がよく用いられる。
窒化アルミニウム、窒化ケイ素及び炭化ケイ素の少なく
とも１種の粉末に加えて窒化反応促進剤としてＭｇ、、
Ｃａ、Ｚｒ、Ｓｎよりなる金属或いは金属化合物或いは
それらの塩類の少なくとも１種をアルミナ粉末１００重
量部に対し金属換算量として０．１〜１０重量部添加存
在せしめることを必須とする。これら窒化反応促進剤の
添加量が０．１重量部より少ない場合には、得られる窒
化アルミニウム粉末の微細化効果及び焼成温度の低下効
果が少なく、他方１０重量部を越える場合には得られる
粉末の粒径のばらつきが大きく、粒度分布が不均一とな
るので好ましくない。窒化反応促進剤は具体的には金属
マグネシウム、金属カルシウム、金属ジルコニウム、金
属スズ或いはこれらの塩化物、水酸化物、酸化物、炭化
物、フッ化物、窒化物、更にはこれら金属の硝酸塩、炭
酸塩、硫酸塩等が挙げられるが、通常他の原料との混合
をより均一にする目的で湿式ボールミルを使用した混合
方法が適用されるので水溶性の化合物、例えば硝酸マグ
ネシウム、硝酸カルシウム、オキシ塩化ジルコニウム、
塩化スズ等がよく用いられる。
上述の割合で混合された粉末は次いで窒素を含む非酸化
性雰囲気中で焼成される。焼成温度は時間により若干具
なるが、通常１４００〜１７００℃、好ましくは１４５
０〜１６５０℃の温度で３０分〜１日、好ましくは３〜
１０時間焼成される。
性雰囲気中で焼成される。焼成温度は時間により若干具
なるが、通常１４００〜１７００℃、好ましくは１４５
０〜１６５０℃の温度で３０分〜１日、好ましくは３〜
１０時間焼成される。
焼成温度が１４００℃より低い場合には窒化アルミニウ
ムへの反応が十分ではなく、他方１７００℃を越える場
合には得られる窒化アルミニウム質粉末の粒径が粗大化
し本発明が目的とする粒径及び粒形のばらつきが少なく
、平均粒径の小さい窒化アルミニウム質粉末が得られな
いので好ましくない。
ムへの反応が十分ではなく、他方１７００℃を越える場
合には得られる窒化アルミニウム質粉末の粒径が粗大化
し本発明が目的とする粒径及び粒形のばらつきが少なく
、平均粒径の小さい窒化アルミニウム質粉末が得られな
いので好ましくない。
（実施例）
以下、本発明方法を実施例により更に詳細に説明するが
、本発明方法はかかる実施例に限定されるものではない
。
、本発明方法はかかる実施例に限定されるものではない
。
実施例
第１表に示す粒径を有するアルミナ粉末１００重量部に
粒径０．５μのカッポンプラック及び第１表に示す添加
物を湿式ボールミルを用いて混合した後、乾燥し、次い
で該乾燥物をカーボン容器に入れて窒素雰囲気中第１表
に示す条件で焼成し、更に大気雰囲気中７００℃５時間
焼成して、残留炭素を除去した。
粒径０．５μのカッポンプラック及び第１表に示す添加
物を湿式ボールミルを用いて混合した後、乾燥し、次い
で該乾燥物をカーボン容器に入れて窒素雰囲気中第１表
に示す条件で焼成し、更に大気雰囲気中７００℃５時間
焼成して、残留炭素を除去した。
得られた窒化アルミニウム粉末の平均粒径、粒径のばら
つき（平均粒径±１０％以内の粒子の割合）及び収率を
第１表に示す。
つき（平均粒径±１０％以内の粒子の割合）及び収率を
第１表に示す。
（発明の効果）
以上、詳述した本発明方法によれば、得られる窒化アル
ミニウム粉末は０．５〜２μという比較的粒径の大きい
原料アルミナ粉末を用い、加えて１４００〜１７００℃
の比較的低い焼成温度を用いるにもかかわらず、平均粒
径１μ以下の粒径のばらつきの少ない球状に近い形状を
有するもので、その工業的価値は頗る大なるものである
。
ミニウム粉末は０．５〜２μという比較的粒径の大きい
原料アルミナ粉末を用い、加えて１４００〜１７００℃
の比較的低い焼成温度を用いるにもかかわらず、平均粒
径１μ以下の粒径のばらつきの少ない球状に近い形状を
有するもので、その工業的価値は頗る大なるものである
。
Claims (1)
- アルミナ粉末又は焼成過程でアルミナ粉末を生成する化
合物と、炭素粉末又は高温で炭素を生成する化合物との
混合粉末に窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末、炭
化ケイ素粉末及び高温でそれらを生成する物質よりなる
群より選ばれる物質を１種以上添加して窒素を含む非酸
化雰囲気中で焼成する窒化アルミニウム質粉末の製造法
において、該焼成前の混合物中にＭｇ、Ｃａ、Ｚｒ、Ｓ
ｎよりなる金属或いは金属化合物或いは塩類の少なくと
も１種をアルミナ粉末１００重量部に対し０．１〜１０
重量部添加混合せしめることを特徴とする窒化アルミニ
ウム質粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27088585A JPS62132711A (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 窒化アルミニウム質粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27088585A JPS62132711A (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 窒化アルミニウム質粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62132711A true JPS62132711A (ja) | 1987-06-16 |
Family
ID=17492318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27088585A Pending JPS62132711A (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 窒化アルミニウム質粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62132711A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4992253A (en) * | 1989-12-29 | 1991-02-12 | National Science Council | Process for producing an ultrafine powder of aluminum nitride |
| JPH03103315A (ja) * | 1989-09-13 | 1991-04-30 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法，窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
| US5096860A (en) * | 1990-05-25 | 1992-03-17 | Alcan International Limited | Process for producing unagglomerated single crystals of aluminum nitride |
| US5190738A (en) * | 1991-06-17 | 1993-03-02 | Alcan International Limited | Process for producing unagglomerated single crystals of aluminum nitride |
| JP2012121742A (ja) * | 2010-12-06 | 2012-06-28 | Tokuyama Corp | 球状窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| WO2022039200A1 (ja) * | 2020-08-20 | 2022-02-24 | 日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社 | 球状ＡｌＮ粒子およびその製造方法、並びにこれを含有する複合材料 |
-
1985
- 1985-12-02 JP JP27088585A patent/JPS62132711A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03103315A (ja) * | 1989-09-13 | 1991-04-30 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法，窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
| US4992253A (en) * | 1989-12-29 | 1991-02-12 | National Science Council | Process for producing an ultrafine powder of aluminum nitride |
| US5096860A (en) * | 1990-05-25 | 1992-03-17 | Alcan International Limited | Process for producing unagglomerated single crystals of aluminum nitride |
| US5190738A (en) * | 1991-06-17 | 1993-03-02 | Alcan International Limited | Process for producing unagglomerated single crystals of aluminum nitride |
| JP2012121742A (ja) * | 2010-12-06 | 2012-06-28 | Tokuyama Corp | 球状窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| WO2022039200A1 (ja) * | 2020-08-20 | 2022-02-24 | 日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社 | 球状ＡｌＮ粒子およびその製造方法、並びにこれを含有する複合材料 |
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