JPH01264973A - β−サイアロン焼結体の製造方法 - Google Patents

β−サイアロン焼結体の製造方法

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JPH01264973A
JPH01264973A JP63094330A JP9433088A JPH01264973A JP H01264973 A JPH01264973 A JP H01264973A JP 63094330 A JP63094330 A JP 63094330A JP 9433088 A JP9433088 A JP 9433088A JP H01264973 A JPH01264973 A JP H01264973A
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sialon
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sintering
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    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/597Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon oxynitride, e.g. SIALONS

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は耐酸化性、耐食性および耐熱衝撃性に優れ、切
削工具、耐熱部品として有用なβ−サイアロン焼結体の
製造方法に関する。
[従来の技術] β−サイアロンは、’ S isN 、のSiおよびN
の一部がA1および0によって置換されたもので、−般
にS 1a−zA lzo zN 5−z(z= 0〜
4 、2 )で示される。β−サイアロンの焼結体は優
れた耐酸化性、耐食性および耐熱衝撃性を有するので、
切削工具、耐熱部品として期待される材料である。
β−サイアロン焼結体はS i * N 4A l□0
.−Alx系の混合粉末の焼結によって得るのが一般的
である。すなわち、所望のZ値になるように配合したS
 i 、N 4A I 20.− A IN系の混合粉
を成形し、成形体をBN製るつぼに入れ窒素気流中で1
800°Cに加熱し、焼結と共にAIと○を固溶させて
焼結体を得る。
これに対して特公昭614789号公報には、窒化珪素
粉末に、アルミニウムアルコキシド溶液を加え、ボール
ミルで混合後、蒸発乾固して得た粉末を100〜400
°Cで仮焼し、次いで1700〜1900℃で加圧焼結
してβ−サイアロンを得る方法および窒化珪素粉末にア
ルミニウムアルコキシドを加え、加水分解後、ろ過して
得た粉末を600〜900℃で仮焼し、1700〜19
00°Cで加圧焼結をしてβ−サイアロン焼結体を得る
方法の発明が開示されている。
また、特開昭60−145961号公報の発明は、β−
サイアロン原料粉末95〜60重量部および周期律表の
4a、5a、6a、3bおよび4b族の金属の炭化物お
よび窒化物の中から選ばれた少なくとも1種の金属化合
物粉末5〜40重量部を含有してなる粉末組成物および
該組成物を非酸化性の雰囲気下で焼結することを特徴と
する焼結体の製造方法の発明である。なお、この発明で
周期律表の4a、5a、6a、3bおよび4b族の金属
の炭化物および窒化物とは、TiC,ZrC,HfC1
NbCおよびTiN、ZrN、HfN、NbNなどであ
る。
さらに、特開昭60−161378号公報には、β−サ
イアロンを主相とする焼結体の製造方法において、原料
粉末の混合粉を成形後、該成形体を5isN+とBNを
主成分とする混合粉末で覆い、N2ガス分圧が0.5〜
2kg/Cl112の雰囲気下で焼結することを特徴と
するサイアロン焼結体の焼結方法が開示されている。
その他にβ−サイアロンの焼結体を得る方法として、珪
酸エチルとアルミニウムイソプロキシドを加水分解して
得たSiC2AlzOh系混合粉未混合粉末ンを混ぜβ
−サイアロン粉末を得て、この合成されたβ−サイアロ
ン粉末を焼結する方法がある。
[発明が解決しようとする課題] しかしながら、β−サイアロン焼結体をS i、N4 
 AhOz  AIN系の混合粉末の焼結によって得る
方法は、5IjN<粒子にA1およびOを固溶させるの
に時間を要しその間にβ−サイアロン粒子が■大化する
こと、S i * N−とA1□O5の混合不足が生じ
るために均質なサイアロン焼結体の製造が困難であると
いう欠点を有する。そのため、粗大粒子の集合、原料の
混合不均一による空孔部分の存在などによる焼結体中の
欠陥により、焼結体の強度が低く、室温〜1200℃に
おける曲げ強度は40〜50 kg/ cm2程度にし
かならない。
特公昭61−4789号公報の方法では、曲げ強度が6
0〜70kgf/cm2の焼結体が得られる。
しかしながら、β−サイアロンの焼結体を得るためには
高温で一軸加圧しながら焼結を進行させるホットプレス
法を用いなければならず、高強度の焼結体が得られるも
のの、単純成形品しか得られず、生産性が悪くかつ製造
コストが高いという欠点がある。
特開昭60−145961号公報の発明ではち密な焼結
体を得るためには、不活性雰囲気下、1600〜220
0℃の温度で、100〜500kg/ c m 2の圧
力で焼結を行うことが望ましいとされ、N’S形状品の
製造に適しないという欠点を有する。
特開昭60−161378号公報の発明は常圧焼結およ
びガス圧焼結ではあるが焼結時に成形体Si、N、をB
Nの混合粉で覆わなければならず、量産する場合は作業
性に劣るという問題点がある。
本発明はβ−サイアロン焼結体の前記のごとき問題点に
鑑みてなされたもので、特に合成して得られたβ−サイ
アロンの粉末から、複雑形状の製品が得られる常圧焼結
およびガス圧焼結によって、室温ならびに高温における
強度の優れた焼結体を得ることのできるβ−サイアロン
焼結体の製造方法を堤供することを目的とする。
[課題を解決するための手段] 発明者は合成して得られたβ−サイアロン粉末を焼結す
ると、高強度の焼結体が得られることに着目し、これを
常圧焼結およびガス圧焼結することを考えた。しかし、
この合成したβ−サイアロン粉末は何等かの焼結助剤が
なければ、常圧焼結およびガス圧焼結することは不可能
であることを見出だした。
そこで、焼結助剤としてA I201またはMFIOを
添加することにより焼結体を得た。しかし、これら焼結
体は室温における強度は優れているものの、高温におけ
る強度が低下してしまうという欠点があった。その原因
は焼結体の結晶粒界が非晶質になるためと考えられた。
さらに、発明者は焼結助剤について鋭意検討を重ね、ム
ライトを添加すれば粒界層が結晶質になることを見出だ
して本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明のβ−サイアロン焼結体の製造方法は
、β−サイアロン粉末に焼結助剤としてムライト(3A
 +20 、・2Si○2)粉末を添加し、非酸化性雰
囲気下で、焼結することを要旨とする。
本発明の適用されるβ−サイアロン粉末は、何等かの方
法で合成された粉末であれば良い。例えば、珪酸エチル
とアルミニウムイソプロキシドを加水分解して得たS 
! 02  A l 203系混合粉末にカーボンを混
ぜて焼成して合成して得られたものなどに適用される。
β−サイアロン粉末の平均粒径はサブミクロンの粉末で
あることが好ましく、0.5μ陣以下であることが望ま
しい。
焼結助剤として添加されるムライト(3AI20゜・2
SiO□)は微粒かつ易焼結性であることが望ましい。
ムライト添加量は30重量%以下、望ましくは2〜25
重量%以下より望ましくは5〜20重量%である。ムラ
イト添加量が2%未満であると、焼結助剤としてのムラ
イトの添加の効果が少ないからであり、ムライト添加量
が25%を越えると焼結体の強度か低下しβ−サイアロ
ンの優れた特性が維持できなくなる。
本発明方法においては、焼結は非酸化性雰囲気下、例え
ば窒素または窒素を含む不活性雰囲気下、あるいは窒素
と一酸化炭素とを含む雰囲気下などで行なわれる。これ
はβ−サイアロンの酸化と熱分解を防ぐためである。
[作用効果] 本発明のβ−サイアロン粉末は、金属アルコキシドを加
水分解する等して合成されたものである。
かくして合成されたβ−サイアロンは、Si、N<−A
t□O,−AIN系の混合粉を加熱熔融するものと異な
り、粒子が極めて微細で、均質性に富むので、得られた
焼結体に内部欠陥が無く高強度を発現する。
本発明のβ−サイアロン粉末単味では常圧焼結およびガ
ス圧焼結をすることは出来ない、焼結助剤としてムライ
ト(3A1□O1・2Si○2)を添加することによっ
て、焼結体を得ることができる。
ムライトを焼結助剤としてβ−サイアロン粉末を焼結し
て得られた焼結体は、粒界層が結晶買になるため、高温
における強度低下が少なくなる。
本発明のβ−サイアロン焼結体の製造方法は、微細でか
つ均質性に富む原料粉末を用いて常圧焼結およびガス圧
焼結により焼結体を得るものであり、高強度の複雑形状
の製品を生産性良く製造することができる。また、本発
明の製造方法によって得られた焼結体は室温における強
度に優れると共に、高温においてもその強度の低下が少
なく、切削工具、押し出しダイス、耐熱部品の製造方法
として極めて有用なものである。
[実施例] 本発明の実施例を以下に説明し、本発明をさらに具体的
に明らかにするが、本発明が以下に述べる実施例の記載
によって何等限定解釈されるものではない。
珪酸エチルとアルミニウムイソプロキシドとをβ−サイ
アロンの一最式S 1a−zA IzOzN a−2に
おける2が3、すなわち5i3Alっ03 N sとな
るように配合し、かつインブタノールに溶解混合した。
続いて85℃で加熱加水分解し乾燥し、空気中で600
°Cにて1時間予備焼成した。これにカーボンブラック
22.1%を添加混合した粉末をN2気流中1430℃
で11時間焼成して平均粒径062μmのβ−サイアロ
ン粉末を得た。
得られたβ−サイアロン粉末に第1表に示す割合で平均
粒径02μlfiのムライト粉末を配合し、エタノール
を分散剤として48時間ボールミルにて混合、乾燥して
得た粉末を60メンシユの篩にかけた71400 kB
/ 0m2の圧力で金型成形し、さらに3000 kg
/ e+62静水圧をかけた。該成形体を毎分5℃窒素
雰囲気下く1.2気圧)1700〜1800 ’Cの間
で4時間焼成した。ただし、ムライト粉末を添加しない
β−サイアロン粉末は、200 kg/ 0m2.18
50℃でポットプレスした。
得られた焼結体はJIS[格に基づき3×4×4016
1Aの試験片に切断研摩加工し、室温と窒素ガス中14
00℃で、スパン30mm、クロスヘツド速度Q 、 
51nn、/ In1nで3点曲げ試験を行い、10本
の平均値を第1表に示した。
(以  下  余  白  ) 第1表から明らかなように、ムライト扮末を添加せずに
ホットプレスした従来例である試料N。
1は室温強度が46 kg/ can2と低く、また1
400°Cにおける強度も44 k8/ can2と低
い、また、ムライl−粉末を30重旦%添加した試料N
o、7は、室温強度が48 kg/ 0m2.1400
°Cにおける強度41 kFi/ 0m2で従来例とほ
ぼ同じ値を示した。
これに対して試料No、2〜6は室温強度が54〜77
に8/c鯖2.1400°Cにおける強度が51〜71
 kg/ cm”であって、共に高い強度の焼結体が得
られ、本発明の著しい効果が確認された。
特許出願人 トヨタ自動車株式会社 代理人 弁理士 大  川   宏

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)β−サイアロン粉末に焼結助剤としてムライト(
    3Al_2O_3/2SiO_2)粉末を添加し、非酸
    化性雰囲気下で、焼結することを特徴とするβ−サイア
    ロン焼結体の製造方法。
JP63094330A 1988-04-16 1988-04-16 β−サイアロン焼結体の製造方法 Expired - Lifetime JPH0772108B2 (ja)

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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02296770A (ja) * 1989-05-12 1990-12-07 Ngk Spark Plug Co Ltd 高温耐酸化性セラミックス複合材料
JP2010001996A (ja) * 2008-06-20 2010-01-07 Ntn Corp 風力発電装置用転がり軸受
JP2010001949A (ja) * 2008-06-19 2010-01-07 Ntn Corp ボールねじ支持用転がり軸受
JP2010001992A (ja) * 2008-06-20 2010-01-07 Ntn Corp 工作機械用転がり軸受
JP2013063894A (ja) * 2011-08-29 2013-04-11 Hokkaido Univ サイアロンおよびその合成方法
DE102017008649A1 (de) 2016-09-20 2018-03-22 Ngk Insulators, Ltd. Sialon-sinterkörper, verfahren zu dessen herstellung, verbundsubstrat und elektronische vorrichtung

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6650804B2 (ja) * 2016-03-23 2020-02-19 日本碍子株式会社 ムライト含有焼結体、その製法及び複合基板

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5950074A (ja) * 1982-09-09 1984-03-22 株式会社神戸製鋼所 連続鋳造用耐火物
JPH0196062A (ja) * 1987-10-09 1989-04-14 Toyota Central Res & Dev Lab Inc ムライト質焼結体及びその製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5950074A (ja) * 1982-09-09 1984-03-22 株式会社神戸製鋼所 連続鋳造用耐火物
JPH0196062A (ja) * 1987-10-09 1989-04-14 Toyota Central Res & Dev Lab Inc ムライト質焼結体及びその製造方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02296770A (ja) * 1989-05-12 1990-12-07 Ngk Spark Plug Co Ltd 高温耐酸化性セラミックス複合材料
JP2010001949A (ja) * 2008-06-19 2010-01-07 Ntn Corp ボールねじ支持用転がり軸受
JP2010001996A (ja) * 2008-06-20 2010-01-07 Ntn Corp 風力発電装置用転がり軸受
JP2010001992A (ja) * 2008-06-20 2010-01-07 Ntn Corp 工作機械用転がり軸受
JP2013063894A (ja) * 2011-08-29 2013-04-11 Hokkaido Univ サイアロンおよびその合成方法
DE102017008649A1 (de) 2016-09-20 2018-03-22 Ngk Insulators, Ltd. Sialon-sinterkörper, verfahren zu dessen herstellung, verbundsubstrat und elektronische vorrichtung
KR20180031588A (ko) 2016-09-20 2018-03-28 엔지케이 인슐레이터 엘티디 사이알론 소결체, 그 제조법, 복합 기판 및 전자 디바이스
US10399906B2 (en) 2016-09-20 2019-09-03 Ngk Insulators, Ltd. Sialon sintered body, method for producing the same, composite substrate, and electronic device
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