DE102017008649A1 - Sialon-sinterkörper, verfahren zu dessen herstellung, verbundsubstrat und elektronische vorrichtung - Google Patents
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Abstract
Ein SiAlON-Sinterkörper gemäß der vorliegenden Erfindung ist durch Si6-zAlzOzN8-z (0 < z ≤ 4,2) dargestellt und weist eine offene Porosität von 0,1% oder weniger und eine relative Dichte von 99,9% oder mehr auf. Das Verhältnis der Gesamtheit von Intensitäten von maximalen Peaks von Komponenten, die von SiAlON verschieden sind, zu der Intensität eines maximalen Peaks des SiAlON in einem Röntgenbeugungsdiagramm beträgt 0,005 oder weniger.
Description
- TECHNISCHES GEBIET
- Die vorliegende Erfindung betrifft einen SiAlON-Sinterkörper, ein Verfahren zu dessen Herstellung, ein Verbundsubstrat und eine elektronische Vorrichtung.
- STAND DER TECHNIK
- SiAlON ist eine allgemeine Bezeichnung für Substanzen, die durch die allgemeine Formel Si6-zAlzOzN8-z (0 < z ≤ 4,2) dargestellt werden, und es handelt sich um ein Material, das von Keramikmaterialien eine hohe Festigkeit, einen hohen Young'schen Modul, eine niedrige Wärmeausdehnung und eine sehr gute Isolierung aufweist. Zur Verwendung dieses Keramikmaterials als Trägersubstrat eines Verbundsubstrats für ein Akustikwellenelement sind für ein Verbinden das Fehlen von Poren, eine hohe Oberflächenebenheit und eine Homogenität der Zusammensetzung auf der gesamten Oberfläche erforderlich. Wie es im PTL 1 angegeben ist, wird zum Brennen zur Erzeugung von SiAlON im Allgemeinen ein Sinterhilfsmittel verwendet. Ein Verfahren, bei dem bei der Herstellung von SiAlON ein Brennen ohne die Verwendung eines Sinterhilfsmittels durchgeführt wird, ist ebenfalls bekannt. Beispielsweise offenbart das PTL 2 ein Verfahren, bei dem β-SiAlON mit Pulvern von Siliziumnitrid und BN bedeckt wird und in einer N2-Gasatmosphäre gebrannt wird. PTL 3 offenbart ein Verfahren, bei dem ein Aluminiumalkoxid einem Siliziumnitridpulver zugesetzt wird, das Gemisch hydrolysiert wird und dann das durch eine Filtration erhaltene Pulver bei 600°C bis 900°C kalziniert wird und bei 1700°C bis 1900°C druckgesintert wird, so dass ein β-SiA-lON-Sinterkörper erhalten wird.
- DOKUMENTENLISTE
- PATENTDOKUMENTE
-
- [PTL 1]
Japanische ungeprüfte Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 1-264973 - [PTL 2]
Japanische ungeprüfte Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 61-141671 - [PTL 3]
Japanische ungeprüfte Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 60-108371 - OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
- Wenn jedoch bei der Herstellung von SiAlON ein Sinterhilfsmittel verwendet wird, wie dies im PTL 1 der Fall ist, treten Probleme dahingehend auf, dass die Zusammensetzung inhomogen wird, dass große Mengen von Komponenten mit einer anderen Phase auftreten und dass die Anzahl der Poren zunimmt. Das Auftreten von großen Mengen von Komponenten mit einer anderen Phase führt zu einem Problem einer unzureichenden Oberflächenebenheit, da das SiAlON und die Komponenten mit einer anderen Phase verschiedene Poliervermögen aufweisen. Beispielsweise wenn eine Komponente mit einer anderen Phase härter ist als das SiAlON, ist die Komponente mit einer anderen Phase schwieriger zu polieren und neigt dazu, Vorwölbungen zurückzulassen, und wenn eine Komponente mit einer anderen Phase weicher ist, ist die Komponente mit einer anderen Phase leichter zu polieren und neigt dazu, Löcher zurückzulassen. Darüber hinaus verbleiben, wenn das Material viele Poren darin aufweist, vertiefte Abschnitte, die von Poren stammen, selbst nach dem Polieren, was zu einem Problem einer unzureichenden Oberflächenebenheit führt. Wenn ein Normaldruckbrennen ohne die Verwendung eines Sinterhilfsmittels bei der Herstellung von SiAlON verwendet wird, wie dies in PTL 2 und PTL 3 der Fall ist, werden die Poren nicht vollständig nach außen entfernt und neigen dazu, im Inneren zu verbleiben, da das SiAlON ein schwer zu sinterndes Material ist. Folglich war es schwierig, die relative Dichte ausreichend zu erhöhen.
- Die vorliegende Erfindung wurde gemacht, um diese Probleme zu lösen, und es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen SiAlON-Sinterkörper bereitzustellen, der eine sehr gute Oberflächenebenheit aufweist, wenn die Oberfläche auf Spiegelglanz poliert wird.
- Ein SiAlON-Sinterkörper gemäß der vorliegenden Erfindung ist durch Si6-zAlzOzN8-z (0 < z ≤ 4,2) dargestellt und weist eine offene Porosität von 0,1% oder weniger und eine relative Dichte von 99,9% oder mehr auf. Das Verhältnis der Gesamtheit von Intensitäten von maximalen Peaks von Komponenten, die von SiAlON verschieden sind, zu der Intensität eines maximalen Peaks des SiAlON in einem Röntgenbeugungsdiagramm beträgt 0,005 oder weniger. Da der SiAlON-Sinterkörper eine niedrige offene Porosität, eine hohe relative Dichte und wenige andere Phasen aufweist, wird die Oberflächenebenheit erhöht, wenn die Oberfläche auf Spiegelglanz poliert wird.
- Ein Verfahren zur Herstellung des SiAlON-Sinterkörpers gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst das Herstellen eines Ausgangsmaterialpulvers durch Auswählen von Komponenten aus Siliziumnitrid, Aluminiumnitrid, Aluminiumoxid und Siliziumoxid, die alle eine Reinheit von 99,8 Massen-% oder höher aufweisen, so dass Si:Al:O:N = (6 – z):z:z:(8 – z) (0 < z ≤ 4,2), das Festlegen der Massenanteile der jeweiligen Komponenten und Mischen der Komponenten; das Formen des Ausgangsmaterialpulvers zu einer vorgegebenen Form; und dann das Heißpressbrennen des geformten Ausgangsmaterialpulvers bei einer Brenntemperatur von 1725°C bis 1900°C und einem Pressdruck von 100 bis 300 kgf/cm2, so dass der SiAlON-Sinterkörper erhalten wird. Da in diesem Verfahren eine Verdichtung fortschreiten kann, während die Poren durch Druck entfernt werden, ist das Verfahren zur Herstellung des SiAlON-Sinterkörpers gemäß der vorliegenden Erfindung, wie sie vorstehend beschrieben worden ist, geeignet.
- Ein Verbundsubstrat gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Verbundsubstrat, in dem ein Trägersubstrat und ein funktionelles Substrat verbunden sind. Das Trägersubstrat ist der vorstehend beschriebene SiAlON-Sinterkörper. Da das Trägersubstrat des Verbundsubstrats der SiAlON-Sinterkörper gemäß der vorliegenden Erfindung ist, wie sie vorstehend beschrieben worden ist, wird der Anteil der tatsächlichen Verbindungsfläche in der Verbindungsgrenzfläche erhöht und es wird ein zufriedenstellendes Verbindungsvermögen erhalten.
- Eine elektronische Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung nutzt das Verbundsubstrat gemäß der vorliegenden Erfindung, das vorstehend beschrieben worden ist. In dieser elektronischen Vorrichtung beträgt der Wärmeausdehnungskoeffizient des SiAlON-Sinterkörpers, der das Trägersubstrat bildet, 3,0 ppm/K (40°C bis 400°C) oder weniger; folglich werden, wenn eine Oberflächenakustikwellenvorrichtung hergestellt wird, die Temperaturabhängigkeit der Frequenz und die Filterleistung merklich verbessert. Auch in einer Lamb-Wellenvorrichtung, einem akustischen Filmmassenresonator („film bulk acoustic resonator”) (FBAR), einer LED-Vorrichtung, einer Lichtwellenleitervorrichtung, einer Schaltvorrichtung, einer Halbleitervorrichtung, usw., wird das Leistungsvermögen verbessert, da der Wärmeausdehnungskoeffizient des Trägersubstrats sehr klein ist. Darüber hinaus kann durch Einstellen der Zusammensetzung (des vorstehend beschriebenen z-Werts) des SiAlON der Young'sche Modul eingestellt werden, während der Wärmeausdehnungskoeffizient bei 3,0 ppm/K oder weniger gehalten wird. Als Ergebnis kann dann, wenn ein Verbundsubstrat daraus hergestellt wird, das Leistungsvermögen des funktionellen Substrats fein abgestimmt und maximiert werden.
- KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
-
1 ist eine perspektivische Ansicht eines Verbundsubstrats10 . -
2 ist eine perspektivische Ansicht einer elektronischen Vorrichtung30 , die unter Verwendung des Verbundsubstrats10 hergestellt worden ist. - AUSFÜHRUNGSFORMEN ZUR AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG
- Nachstehend werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung spezifisch beschrieben, jedoch beschränken diese Ausführungsformen die vorliegende Erfindung nicht. Es sollte beachtet werden, dass auf der Basis der allgemeinen Kenntnisse eines Fachmanns geeignete Modifizierungen, Verbesserungen, usw., durchgeführt werden können, ohne von dem Wesen der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
- Ein SiAlON-Sinterkörper gemäß einer Ausführungsform ist durch Si6-zAlzOzN8-z (0 < z ≤ 4,2) dargestellt und weist eine offene Porosität von 0,1% oder weniger und eine relative Dichte von 99,9% oder mehr (vorzugsweise 99,95% oder mehr) auf, wobei das Verhältnis der Gesamtheit von Intensitäten von maximalen Peaks von Komponenten (Komponenten mit einer anderen Phase), die von SiAlON verschieden sind, zu der Intensität eines maximalen Peaks des SiAlON in einem Röntgenbeugungsdiagramm 0,005 oder weniger beträgt. Die Messbedingungen für das Röntgenbeugungsdiagramm sind CuKα, 40 kV, 40 mA und 20 = 10° bis 70°. Da der SiAlON-Sinterkörper eine geringe offene Porosität und eine hohe relative Dichte aufweist und wenige andere Phasen enthält, ist die Oberflächenebenheit beim Spiegelglanzpolieren der Oberfläche hoch. Wenn die offene Porosität hoch ist oder die relative Dichte niedrig ist, verbleiben vertiefte Abschnitte, die von Poren stammen, selbst nach dem Polieren, und folglich ist die Oberflächenebenheit nicht ausreichend hoch. Wenn große Mengen von Komponenten mit einer anderen Phase enthalten sind, ist die Oberflächenebenheit nicht ausreichend hoch, da das SiAlON und die Komponenten mit einer anderen Phase unterschiedliche Poliervermögen aufweisen. Insbesondere wenn eine Komponente mit einer anderen Phase dazu, schwieriger zu polieren ist, neigen Abschnitte mit einer anderen Phase dazu, Vorwölbungen zurückzulassen, und ein Verbinden mit einem funktionellen Substrat wird schwierig. Beispiele für die Komponente mit einer anderen Phase umfassen Al2O3, Si2ON2, Si3Al6O12N2 und Mullit.
- Mit dem SiAlON-Sinterkörper gemäß dieser Ausführungsform kann die Anzahl von Poren, die in der fertigpolierten Oberfläche vorliegen, vermindert werden. Die Anzahl von Poren, die eine maximale Länge von 0,5 μm oder mehr und eine Tiefe von 0,08 μm oder mehr aufweisen und die in einer 100 μm × 100 μm-Fläche der fertigpolierten Oberfläche vorliegen, beträgt vorzugsweise 10 oder weniger, mehr bevorzugt 5 oder weniger und noch mehr bevorzugt 3 oder weniger.
- Die Oberflächenebenheit des SiAlON-Sinterkörpers gemäß dieser Ausführungsform genügt z. B. vorzugsweise mindestens einem der Folgenden: die durchschnittliche Mittellinienrauheit Ra beträgt in einem 100 μm × 140 μm-Messbereich in einer spiegelglanzpolierten Oberfläche 1,0 nm oder weniger und die Differenz Pt zwischen der maximalen Peakhöhe und der maximalen Taltiefe in demselben Messbereich beträgt 30 nm oder weniger. Ra beträgt mehr bevorzugt 0,8 nm oder weniger und Pt beträgt mehr bevorzugt 25 nm oder weniger.
- Der SiAlON-Sinterkörper gemäß dieser Ausführungsform weist vorzugsweise einen Young'schen Modul von 180 GPa oder mehr, mehr bevorzugt 200 GPa oder mehr und noch mehr bevorzugt 220 GPa oder mehr auf.
- In dem SiAlON-Sinterkörper gemäß dieser Ausführungsform beträgt der Wert von z vorzugsweise 0,5 ≤ z ≤ 4,0. Innerhalb dieses Bereichs kann die Anzahl von Poren weiter vermindert werden. Der Wert von z beträgt mehr bevorzugt 0,5 ≤ z ≤ 3,2. Innerhalb dieses Bereichs kann die Anzahl von Poren noch weiter vermindert werden.
- Als nächstes wird eine Ausführungsform eines Verfahrens zur Herstellung eines SiAlON-Sinterkörpers beschrieben. Der Ablauf der Herstellung eines SiAlON-Sinterkörpers umfasst einen Schritt des Herstellens eines SiAlON-Ausgangsmaterialpulvers und einen Schritt des Herstellens eines SiAlON-Sinterkörpers.
- (Herstellung eines SiAlON-Ausgangsmaterialpulvers)
- Handelsübliche Siliziumnitrid-, Aluminiumnitrid-, Aluminiumoxid- und Siliziumoxidpulver mit einem Verunreinigungsmetallelementgehalt von 0,2 Massen-% oder weniger und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 2 μm oder weniger werden in einem Ausgangsmaterialpulver verwendet. Unter Verwendung dieser Ausgangsmaterialien wird die Zusammensetzung so ausgewählt, dass Si:Al:O:N = (6 – z):z:z:(8 – z) (wobei 0 < z ≤ 4,2), die Massenverhältnisse werden festgelegt und die Komponenten werden zur Herstellung eines Ausgangsmaterialpulvers gemischt. Der Wert von z beträgt vorzugsweise 0,5 ≤ z ≤ 4,0 und mehr bevorzugt 0,5 ≤ z ≤ 3,2. Jedes Pulver ist für ein dichtes Sintern vorzugsweise fein und weist vorzugsweise einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,5 bis 1,5 μm auf. Alternativ können als Ausgangsmaterialien für die jeweiligen Komponenten Vorläufersubstanzen verwendet werden, welche diese Komponenten beim Erwärmen erzeugen. Die Pulver werden in einem Lösungsmittel gemischt und dispergiert, so dass eine Aufschlämmung mit einer SiAlON-Zusammensetzung hergestellt wird. Das Mischverfahren ist nicht beschränkt. Beispielsweise kann eine Kugelmühle, ein Attritor, eine Perlmühle, eine Strahlmühle oder dergleichen verwendet werden. Während dieses Vorgangs sollte bezüglich der Komponente, die von den Medien eingemischt wird und der Menge einer solchen Komponente sorgfältig vorgegangen werden. D. h., Kugeln und Behälter aus Aluminiumoxid oder Siliziumnitrid, die selbst wenn sie eingemischt werden, keine Verunreinigungen darstellen, werden bevorzugt als die Medien verwendet. Harzbehälter und -kugeln können verwendet werden, da ein Harz in dem Brennschritt und dergleichen entfernt werden kann. Metallmedien sind nicht bevorzugt, da die Menge von Verunreinigungen zunimmt. Die erhaltene Aufschlämmung wird getrocknet und das getrocknete Produkt wird durch ein Sieb gesiebt, so dass ein SiAlON-Ausgangsmaterialpulver hergestellt wird. Wenn die Zusammensetzung aufgrund eines Einmischens von Mediumkomponenten oder dergleichen während des Pulverisierens abgewichen ist, wird die Zusammensetzung in einer geeigneten Weise eingestellt, so dass ein Ausgangsmaterialpulver hergestellt wird. Alternativ können die Massen der jeweiligen Komponenten des Mischpulvers im Vorhinein so eingestellt werden, dass eine gewünschte SiAlON-Zusammensetzung trotz der Massen der jeweiligen Komponenten, die in den pulverisierten Substanzen enthalten sind, erhalten wird, und das pulverisierte Produkt kann direkt als das SiAlON-Ausgangsmaterialpulver verwendet werden.
- (Herstellung eines SiAlON-Sinterkörpers)
- Das erhaltene SiAlON-Ausgangsmaterialpulver wird zu einer vorgegebenen Form ausgebildet. Das Formverfahren ist nicht speziell beschränkt und ein typisches Formverfahren kann verwendet werden. Beispielsweise kann das vorstehend beschriebene SiAlON-Ausgangsmaterialpulver mittels eines Formwerkzeugs direkt formgepresst werden. Zum Formpressen kann das SiAlON-Ausgangsmaterialpulver zuerst durch Sprühtrocknen zu Körnern ausgebildet werden, um die Formbarkeit zu verbessern. Alternativ kann zur Herstellung eines Tons ein organisches Bindemittel zugesetzt werden und der Ton kann extrusionsgeformt werden oder es kann eine Aufschlämmung hergestellt und zu einer Lage ausgebildet werden. Gemäß diesen Verfahren ist es erforderlich, die organische Bindemittelkomponente vor oder während des Brennschritts zu entfernen. Alternativ kann ein Hochdruckformen durch ein kalt-isostatisches Pressen (CIP) durchgeführt werden.
- Als nächstes wird der erhaltene geformte Körper gebrannt, so dass ein SiAlON-Sinterkörper hergestellt wird. Während dieses Verfahrens ist es zur Verbesserung der Oberflächenebenheit des SiAlON-Sinterkörpers wichtig, dass die gesinterten Körner fein bleiben und Poren während des Sinterns entfernt werden. Als eine solche Technik ist ein Heißpressverfahren sehr gut geeignet. Durch die Verwendung des Heißpressverfahrens schreitet die Verdichtung fort, während sich die Körner verglichen mit einem Normaldrucksintern in einem ultrafeinen Zustand bei einer niedrigen Temperatur befinden, und restliche grobe Poren, die bei einem Normaldrucksintern häufig festgestellt werden, können unterdrückt werden. Die Brenntemperatur während des Heißpressens beträgt vorzugsweise 1725°C bis 1900°C und beträgt mehr bevorzugt 1750°C bis 1900°C, um andere Phasen soweit wie möglich zu vermindern. Der Pressdruck während des Heißpressens beträgt vorzugsweise 100 bis 300 kgf/cm2 und beträgt mehr bevorzugt 150 bis 250 kgf/cm2. Die Zeit des Haltens der Brenntemperatur (maximale Temperatur) kann im Hinblick auf die Form und die Größe des Formkörpers und die Eigenschaften eines Heizofens, usw., in einer geeigneten Weise ausgewählt werden. Insbesondere beträgt die Haltezeit z. B. vorzugsweise 1 bis 12 Stunden und mehr bevorzugt 2 bis 8 Stunden. Beim Heißpressen ist die Brennatmosphäre vorzugsweise eine Stickstoffatmosphäre, um eine Zersetzung von SiAlON zu vermeiden.
- Als nächstes wird eine Ausführungsform eines Verbundsubstrats beschrieben. Ein Verbundsubstrat wird durch Verbinden eines funktionellen Substrats und eines Trägersubstrats, das aus dem vorstehend beschriebenen SiAlON-Sinterkörper ausgebildet ist, hergestellt. In der Verbindungsgrenzfläche beträgt das Verhältnis (Verbindungsflächenverhältnis) der tatsächlichen Verbindungsfläche vorzugsweise 80% oder mehr und mehr bevorzugt 90% oder mehr. Wenn das Verbindungsflächenverhältnis so groß ist, weisen das funktionelle Substrat und das Trägersubstrat ein hervorragendes Verbindungsvermögen auf. Das funktionelle Substrat kann jedwedes funktionelle Substrat sein und kann z. B. aus Lithiumtantalit (LT), Lithiumniobat (LN), Galliumnitrid oder Silizium zusammengesetzt sein. Das Verbindungsverfahren kann ein direktes Verbinden oder ein Verbinden mittels einer Zwischenhaftschicht sein, wobei jedoch ein direktes Verbinden bevorzugt ist. Beim direkten Verbinden werden die Verbindungsoberflächen des funktionellen Substrats und des Trägersubstrats aktiviert und dann werden die zwei Substrate mit Druck beaufschlagt, wobei die Verbindungsflächen aufeinander zu gerichtet sind. Die Aktivierung der Verbindungsoberflächen wird z. B. durch Bestrahlen der Verbindungsoberflächen mit einem neutralen Atomstrahl eines Inertgases (wie z. B. Argon) oder mit einem Plasma oder einem Ionenstrahl durchgeführt. Wenn das Verbinden mit einer Zwischenhaftschicht durchgeführt wird, wird als Haftschicht ein Epoxyharz oder ein Acrylharz verwendet. Das Verhältnis der Dicke des funktionellen Substrats zur Dicke des Trägersubstrats (Dicke des funktionellen Substrats/Dicke des Trägersubstrats) beträgt vorzugsweise 0,1 oder weniger. Ein Beispiel für das Verbundsubstrat ist in der
1 gezeigt. Ein Verbundsubstrat10 wird durch direktes Verbinden eines piezoelektrischen Substrats12 , das ein funktionelles Substrat ist, und eines Trägersubstrats14 gebildet. - Als nächstes wird eine Ausführungsform einer elektronischen Vorrichtung beschrieben. Die elektronische Vorrichtung nutzt das vorstehend beschriebene Verbundsubstrat. Beispiele für die elektronische Vorrichtung umfassen Akustikwellenvorrichtungen (Oberflächenakustikvorrichtungen, Lamb-Wellenvorrichtungen, akustische Filmmassenresonatoren („film bulk acoustic resonators”) (FBARs), usw.), LED-Vorrichtungen, Lichtwellen leitervorrichtungen und Schaltvorrichtungen. Wenn das Verbundsubstrat in einer Akustikwellenvorrichtung verwendet wird, wird das Begrenzungsvermögen des funktionellen Substrats erhöht, da der Wärmeausdehnungskoeffizient des SiAlON-Sinterkörpers, der das Trägersubstrat bildet, einen kleinen Wert von 3,0 ppm/K (40°C bis 400°C) oder weniger aufweist und der Young'sche Modul hoch ist. Als Ergebnis ist die Temperaturabhängigkeit der Frequenz der Vorrichtung merklich verbessert. Die
2 zeigt ein Beispiel einer elektronischen Vorrichtung30 , die unter Verwendung des Verbundsubstrats10 hergestellt worden ist. Die elektronische Vorrichtung30 ist ein Einkanal-SAW-Resonator, d. h., eine Oberflächenakustikwellenvorrichtung. Zuerst wird eine Struktur aus einer großen Anzahl von elektronischen Vorrichtungen30 durch eine typische photolithographische Technik auf dem piezoelektrischen Substrat12 des Verbundsubstrats10 gebildet und dann wird das Substrat zerteilt, so dass einzelne elektronische Vorrichtungen30 herausgeschnitten werden. Die elektronische Vorrichtung30 weist Interdigitalwandler(IDT)-Elektroden32 und34 und Reflektorelektroden36 auf, die auf dem piezoelektrischen Substrat12 durch eine photolithographische Technik gebildet worden sind. - BEISPIELE
- Nachstehend werden Beispiele der vorliegenden Erfindung beschrieben. Die Beispiele beschränken die vorliegende Erfindung in keinerlei Weise.
- 1. Herstellung eines Ausgangsmaterialpulvers
- Ein handelsübliches Siliziumnitridpulver (Sauerstoffgehalt: 1,3 Massen-%, Verunreinigungsmetallelementgehalt: 0,2 Massen% oder weniger, durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 0,6 μm), Aluminiumnitrid (Sauerstoffgehalt: 0,8 Massen-%, Verunreinigungsmetallelementgehalt: 0,1 Massen-% oder weniger, durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 1,1 μm), Aluminiumoxid (Reinheit: 99,9 Massen-%, durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 0,5 μm) und Siliziumoxid (Reinheit: 99,9 Massen-%, durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 0,5 μm) wurden in dem Ausgangsmaterialpulver verwendet. [Tabelle 1]
SiAlON-Ausgangsmaterialpulver Wert von z Ausgangsmaterialkomponente Si3N4 (Massen-%) AlN (Massen-%) Al2O3 (Massen-%) SiO2 (Massen-%) Y2O3 (Massen-%) MgO (Massen-%) A 0,5 87,3 7,3 0,0 5,4 0,0 0,0 B 1,0 74,7 14,6 0,0 10,7 0,0 0,0 C 1,0 83,0 4,9 12,1 0,0 0,0 0,0 D 1,8 54,7 26,1 0,0 19,2 0,0 0,0 E 2,5 37,2 36,2 0,0 26,6 0,0 0,0 F 3,2 19,8 46,3 0,0 33,9 0,0 0,0 G 4,0 0,0 57,7 0,0 42,3 0,0 0,0 J 2,0 46,7 28,5 0,0 24,8 0,0 0,0 Siliziumnitridausgangsmaterialpulver Wert von z Ausgangsmaterialkomponente Si3N4 (Massen-%) AlN (Massen-%) Al2O3 (Massen-%) SiO2 (Massen-%) Y2O3 (Massen-%) MgO (Massen-%) H 0,0 100,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 I 0,0 95,0 0,0 0,0 0,0 3,0 20 - SiAlON-Ausgangsmaterialpulver A bis G und J wurden wie folgt hergestellt. Die Pulver von Siliziumnitrid, Aluminiumnitrid, Aluminiumoxid und Siliziumoxid wurden so abgewogen, dass eine SiAlON-Zusammensetzung (Si6-zAlzOzN8-z) mit einem Wert von z erhalten wurde, wie er in der Tabelle 1 angegeben ist. Die abgewogenen Pulver wurden in einer Kugelmühle unter Verwendung von Aluminiumoxidkugeln (5 mm Durchmesser) und Isopropylalkohol als Lösungsmittel für 4 Stunden gemischt, wobei eine Aufschlämmung des Mischpulvers hergestellt wurde. Die Aufschlämmung wurde bei 110°C unter einem Stickstoffgasstrom getrocknet und das getrocknete Gemisch wurde durch ein Sieb gesiebt, so dass SiAlON-Ausgangsmaterialpulver A bis G und J erhalten wurden. Um das Auftreten von Komponenten mit einer anderen Phase zu unterdrücken, wies das SiAlON-Ausgangsmaterialpulver vorzugsweise einen niedrigen überschüssigen Sauerstoffgehalt auf. Der überschüssige Sauerstoffgehalt in jedem der SiAlON-Ausgangsmaterialpulver A bis G betrug 1,0 Massen-% oder weniger. Der überschüssige Sauerstoffgehalt in dem SiAlON-Ausgangsmaterialpulver J betrug 2,7 Massen-%.
- Das vorstehend beschriebene Siliziumnitridpulver wurde allein als Siliziumnitrid-Ausgangsmaterialpulver H verwendet. Ein Siliziumnitrid-Ausgangsmaterialpulver I wurde durch Abwiegen von Pulvern von Siliziumnitrid, Yttriumoxid (Reinheit: 99,9 Massen-% oder höher, durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 1,1 μm) und Magnesiumoxid (Reinheit: 99,9 Massen-% oder höher, durchschnittlicher Teilchendurchmesser: 1,8 μm), so dass eine in der Tabelle 1 angegebene Zusammensetzung erhalten wurde, Herstellen eines getrockneten Gemischs wie bei den SiAlON-Ausgangsmaterialpulvern A bis G und J und Sieben des getrockneten Gemischs durch ein Sieb hergestellt.
- 2. Herstellung und Bewertung eines Sinterkörpers
- (1) Experimentelles Beispiel 1
- Ein SiAlON-Sinterkörper des experimentellen Beispiels 1 wurde durch Formen des SiAlON-Ausgangsmaterialpulvers A, so dass es einen Durchmesser von 125 mm und eine Dicke von etwa 20 mm aufwies, mit einem Formwerkzeug und dann Heißpressbrennen des geformten Pulvers A in einem Graphitformwerkzeug bei einem Pressdruck von 200 kgf/cm2 und einer maximalen Temperatur von 1800°C für 4 Stunden hergestellt. Die Brennatmosphäre war eine Stickstoffatmosphäre. Der erhaltene Sinterkörper wies einen Durchmesser von 125 mm und eine Dicke von etwa 8 mm auf. Aus diesem Sinterkörper wurde ein Biegestab mit einer Größe von 4 mm × 3 mm × 40 mm, usw., herausgeschnitten, und verschiedene Eigenschaften davon wurden bewertet. Verfahren zur Bewertung der verschiedenen Eigenschaften sind nachstehend beschrieben. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 angegeben. Die Eigenschaften der Oberfläche des Sinterkörpers wurden durch Spiegelglanzbearbeiten einer Oberfläche eines Prüfkörpers mit einer Größe von etwa 4 mm × 3 mm × 10 mm durch Polieren bewertet. Das Polieren wurde mit 3 μm-Diamantschleifkörnern durchgeführt, wobei ein Läpppolieren mit 0,5 μm-Diamantschleifkörnern bei der letzten Stufe durchgeführt wurde.
- Rohdichte und offene Porosität
- Die Messung wurde mit destilliertem Wasser gemäß dem Prinzip nach Archimedes durchgeführt.
- Relative Dichte
- Die relative Dichte wurde als Rohdichte/scheinbare Dichte berechnet.
- Kristallphase und Peakintensitätsverhältnis Ix
- Der SiAlON-Sinterkörper wurde pulverisiert. Das SiAlON und andere Phasen wurden identifiziert und die Intensität des maximalen Peaks jeder Phase wurde mittels eines Röntgenbeugungsgeräts berechnet. Bei der Identifizierung der anderen Phasen sollte sorgfältig auf die Phasen, die von Medien wie z. B. dem Mörser und einem Rührlöffel während der Pulverisierung des Sinterkörpers eingemischt worden sind, und auf die Mengen solcher Phasen geachtet werden. Ein automatisches Altzweck-Röntgenanalysegerät, D8 ADVANCE, wurde als Röntgenbeugungsanalysegerät (XRD-Analysegerät) verwendet und die Messbedingungen waren CuKα, 40 kV, 40 mA und 20 = 10° bis 70°. Aus dem Röntgenbeugungsdiagramm wurde das Verhältnis (Peakintensitätsverhältnis Ix) der Gesamtheit der Intensitäten (Ip, Iq, Ir, ...) der erfassten maximalen Peaks der jeweiligen anderen Phasen (P, Q, R, ...) zu der Intensität (Ic) des maximalen Peaks (2θ = 32,8° bis 33,5°) des SiAlON mittels der nachstehenden Gleichung bestimmt. Wenn ein maximaler Peak einen anderen Peak überlappte, wurde anstelle des maximalen Peaks der Peak mit der zweithöchsten Peakintensität verwendet.
Ix = (Ip + Iq + Ir ...)/Ic - Durchschnittlicher Korndurchmesser von SiAlON-Sinterkörnern
- Die SiAlON-Sinterkörner in einer Bruchoberfläche wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) in einem Sichtfeld von 127 μm × 88 μm untersucht, die Korndurchmesser von zehn oder mehr SiAlON-Sinterkörnern in dem Sichtfeld wurden bestimmt und der Durchschnitt davon wurde als der durchschnittliche Korndurchmesser der SiAlON-Sinterkörner angenommen. Der Korndurchmesser eines SiAlON-Sinterkorns wurde als Durchschnittswert der Länge der Hauptachse und der Länge der Nebenachse dieses Sinterkorns angenommen.
- Anzahl der Poren
- Die auf Spiegelglanz fertigbearbeitete Oberfläche, die vorstehend beschrieben worden ist, wurde mit einem 3D-Lasermessmikroskop untersucht. Die Anzahl von Poren mit einer maximalen Länge von 0,5 μm oder mehr und einer Tiefe von 0,08 μm oder mehr pro Einheitsfläche wurde an vier Positionen gezählt und der Durchschnitt wurde als die Anzahl von Poren angenommen. Die Einheitsfläche war eine Fläche von 100 μm im Quadrat.
- Oberflächenebenheit
- Die auf Spiegelglanz fertigbearbeitete Oberfläche, die vorstehend beschrieben worden ist, wurde mit einem dreidimensionalen optischen Profilmessgerät (Zygo) gemessen, um die durchschnittliche Mittellinienrauheit Ra und die Differenz Pt zwischen der maximalen Peakhöhe und der maximalen Taltiefe zu bestimmen. Ra und Pt in dieser Beschreibung entsprechen dem arithmetischen Mittenrauwert Ra eines Primärprofils und der Gesamthöhe Pt des Primärprofils, wie sie in JIS B 0601: 2013 festgelegt sind. Es wurde angenommen, dass Ra und Pt die Oberflächenebenheit angeben. Der Messbereich war 100 μm × 140 μm.
- Young'scher Modul
- Die Messung wurde durch ein statisches Biegeverfahren gemäß JIS R 1602 durchgeführt. Die Prüfkörperform war ein 3 mm × 4 mm × 40 mm-Biegestab.
- Wärmeausdehnungskoeffizient (40°C bis 400°C)
- Die Messung wurde durch ein Schubstangendifferenzialverfahren gemäß JIS R 1618 durchgeführt. Die Prüfkörperform war 3 mm × 4 mm × 20 mm.
- Wie es in der Tabelle 2 gezeigt ist, wies der SiAlON-Sinterkörper des experimentellen Beispiels 1 hervorragende Eigenschaften auf. Insbesondere betrugen die Rohdichte, die offene Porosität und die relative Dichte des SiAlON-Sinterkörpers des experimentellen Beispiels 1 3,16 g/cm3, 0,00% und 100%. Zusätzlich zu SiAlON wurden als Kristallphasen geringe Mengen von Aluminiumoxid und Siliziumoxynitrid erfasst. Das Verhältnis (Peakintensitätsverhältnis) Ix der Gesamtheit der Intensitäten der maximalen Peaks der von SiAlON verschiedenen Komponenten zu der Intensität des maximalen Peaks von SiAlON wies einen kleinen Wert von 0,0012 auf. In einem 100 μm × 100 μm-Bereich der polierten Oberfläche wies die Anzahl von Poren mit einer maximalen Länge von 0,5 μm oder mehr einen kleinen Wert von 1 auf. Es wurde gefunden, dass die Oberflächenebenheit der polierten Oberfläche eine durchschnittliche Mittellinienrauheit Ra von 0,4 nm aufwies und dass die Differenz Pt zwischen der maximalen Peakhöhe und der maximalen Taltiefe einen kleinen Wert von 15 nm aufwies.
- (2) Experimentelle Beispiele 2 bis 6
- Die SiAlON-Sinterkörper der experimentellen Beispiele 2 bis 6 wurden durch Heißpressbrennen wie im experimentellen Beispiel 1 hergestellt, jedoch wurden anstelle des SiAlON-Ausgangsmaterialpulvers A die SiAlON-Ausgangsmaterialpulver B und D bis G verwendet, die in der Tabelle 1 angegeben sind. Die Eigenschaften der SiAlON-Sinterkörper sind in der Tabelle 2 angegeben. Die SiAlON-Sinterkörper wiesen alle eine offene Porosität von 0,1% oder weniger, eine relative Dichte von 99,9% oder mehr, 10 oder weniger Poren und ein Peakintensitätsverhältnis Ix von 0,005 oder weniger auf, und sie wiesen hervorragende Eigenschaften auf.
- (3) Experimentelles Beispiel 7
- Der SiAlON-Sinterkörper des experimentellen Beispiels 7 wurde durch Heißpresssintern wie im experimentellen Beispiel 1 hergestellt, jedoch wurde ein SiAlON-Ausgangsmaterialpulver C verwendet. Das SiAlON-Ausgangsmaterialpulver C wies denselben z-Wert von 1,0 auf wie das im experimentellen Beispiel 2 verwendete SiAlON-Ausgangsmaterialpulver B, unterschied sich jedoch von dem SiAlON-Ausgangsmaterialpulver B dahingehend, dass bei dem Pulver B die drei Ausgangsmaterialien Si3N4, AlN und SiO2 verwendet wurden, während bei dem Pulver C die drei Ausgangsmaterialien Si3N4, AlN und Al2O3 verwendet wurden. Da der SiAlON-Sinterkörper des experimentellen Beispiels 7 ebensolche hervorragenden Eigenschaften wie der SiAlON-Sinterkörper des experimentellen Beispiels 2 aufwies, wurde gefunden, dass die Ausgangsmaterialien in der geeigneten Weise aus Si3N4, AlN, Al2O3 und SiO2 ausgewählt werden müssen, so dass ein gewünschtes SiAlON erhalten wird.
- (4) Experimentelle Beispiele 8 bis 12
- Die experimentellen Beispiele 8 bis 11 waren Beispiele, bei denen die maximale Temperatur während des Brennens in den experimentellen Beispielen 1, 2, 4 und 5 auf 1750°C geändert wurde. Das experimentelle Beispiel 12 war ein Beispiel, bei dem die maximale Temperatur während des Brennens im experimentellen Beispiel 3 auf 1725°C geändert wurde. Wie es in der Tabelle 2 angegeben ist, wurde gefunden, dass die SiAlON-Sinterkörper der experimentellen Beispiele 8 bis 12 ebensolche hervorragenden Eigenschaften aufwiesen wie die SiAlON-Sinterkörper der experimentellen Beispiele 1 bis 5.
- Die SiAlON-Sinterkörper der experimentellen Beispiele 1 bis 12 wiesen einen überschüssigen Sauerstoffgehalt von 1,0 Massen-% oder weniger auf.
- (5) Experimentelle Beispiele 13 bis 16
- Die experimentellen Beispiele 13 bis 16 waren Beispiele, bei denen die maximale Temperatur während des Brennens in den experimentellen Beispielen 1 bis 3 und 5 auf 1700°C geändert wurde. Die SiAlON-Sinterkörper der experimentellen Beispiele 13 bis 15 wiesen eine offene Porosität von mehr als 0,1, eine relative Dichte von weniger als 99,9%, was eine unzureichende Verdichtung anzeigt, und viele Poren, wie z. B. 33 oder 50 oder mehr Poren, auf, da die Brenntemperatur übermäßig niedrig war. Der SiAlON-Sinterkörper des experimentellen Beispiels 16 wies eine offene Porosität von 0,01%, eine relative Dichte von 99,97% und 2 Poren auf, wies jedoch ein hohes Peakintensitätsverhältnis Ix von 0,0221 auf, was zu einer verschlechterten durchschnittlichen Mittellinienrauheit Ra und einer verschlechterten Gesamthöhe Pt führte. Ein vermuteter Grund für das hohe Peakintensitätsverhältnis Ix liegt darin, dass aufgrund der übermäßig niedrigen Brenntemperatur die Reaktionen der Ausgangsmaterialkomponenten (Bildung von SiAlON) unzureichend wurden und Aluminiumoxid, wobei es sich um eines der Zwischenprodukte handelt, in großen Mengen als andere Phasen abgeschieden wurde. Ein vermuteter Grund für die Verschlechterung der durchschnittlichen Mittellinienrauheit Ra und der Differenz Pt zwischen der maximalen Peakhöhe und der maximalen Taltiefe liegt darin, dass, da sich das Poliervermögen zwischen dem Aluminiumoxid, das als andere Phasen abgeschieden worden ist, und SiAlON unterscheidet, Aluminiumoxid Vorwölbungen zurückließ.
- (6) Experimentelle Beispiele 17 und 18
- Im experimentellen Beispiel 17 wurde ein Heißpressbrennen wie im experimentellen Beispiel 1 durchgeführt, jedoch wurde ein Siliziumnitrid-Ausgangsmaterialpulver H (z = 0) als Ausgangsmaterial verwendet. Der erhaltene gebrannte Körper wies eine offene Porosität von 52,1% und eine relative Dichte von 47,95% auf und sinterte nicht. Im experimentellen Beispiel 18 wurde ein Heißpressbrennen wie im experimentellen Beispiel 1 durchgeführt, jedoch wurde ein Siliziumnitrid-Ausgangsmaterialpulver I (z = 0, Y2O3 und MgO, die als Sinterhilfsmittel dienen, wurden zugesetzt) als Ausgangsmaterial verwendet. Der erhaltene Sinterkörper wies eine Mikrostruktur auf, in der säulenförmige Kristalle, die für Siliziumnitrid charakteristisch sind, entwickelt waren, und in Korngrenzen wurden Poren festgestellt. Folglich lagen in einem Bereich von 100 μm im Quadrat der polierten Oberfläche 50 oder mehr Poren mit einer maximalen Länge von 0,5 μm oder mehr vor und die Anzahl der Poren konnte nicht vermindert werden.
- (7) Experimentelles Beispiel 19
- Der SiAlON-Sinterkörper des experimentellen Beispiels 19 wurde wie im experimentellen Beispiel 8 heißpressgebrannt, jedoch wurde ein SiAlON-Ausgangsmaterialpulver J verwendet. Der erhaltene gebrannte Körper wies eine relative Dichte von 99,98% auf und die Anzahl von Poren betrug 3, was eine ausreichende Verdichtung anzeigt. Das Peakintensitätsverhältnis Ix wies jedoch einen hohen Wert von 0,0492 auf und große Mengen anderer Phasen wurden abgeschieden. Folglich waren die durchschnittliche Mittellinienrauheit Ra und der Wert der Gesamthöhe Pt verschlechtert und eine ausreichend Ebenheit wurde nicht erhalten. Der SiAlON-Sinterkörper des experimentellen Beispiels 19 wies einen überschüssigen Sauerstoffgehalt von 2,7 Massen-% auf und entspricht dem Beispiel 1 in der japanischen ungeprüften Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer
62-212268 - Von den vorstehend beschriebenen experimentellen Beispielen 1 bis 19 sind die experimentellen Beispiele 1 bis 12 die Beispiele der vorliegenden Erfindung und die experimentellen Beispiele 13 bis 19 sind Vergleichsbeispiele.
- 3. Verbindungsvermögen
- Es wurde ein Versuch gemacht, ein LT-Substrat mit einem Durchmesser von 100 mm und einer Dicke von 250 μm mit einem Trägersubstrat mit einem Durchmesser von 100 mm und einer Dicke von 230 μm, das aus jedem der Sinterkörper der experimentellen Beispiele 2, 4 und 14 herausgeschnitten wurde, zu verbinden. Bei dem Oberflächenaktivierungsverfahren vor dem Verbinden wurde eine FAB(schneller Atomstrahl)-Kanone zum Bestrahlen der zwei Substrate mit einem neutralen Atomstrahl von Argon verwendet. Anschließend wurden die Substrate miteinander verbunden und 1 Minute bei einer Verbindungsbelastung von 0,1 Tonnen gepresst, so dass das Trägersubstrat direkt bei Raumtemperatur mit dem LT-Substrat verbunden wurde. Bei den Verbundsubstraten, die aus den Sinterkörpern der experimentellen Beispiele 2 und 4 erhalten worden sind, wurden an der Verbindungsgrenzfläche im Wesentlichen keine Hohlräume festgestellt, das Verhältnis (Verbindungsflächenverhältnis) der tatsächlichen Verbindungsfläche in der Verbindungsgrenzfläche betrug 90% oder mehr und die Substrate waren zufriedenstellend verbunden. Im Gegensatz dazu wurden in dem Verbundsubstrat, das aus dem Sinterkörper des experimentellen Beispiels 14 erhalten wurde, Hohlräume an der Verbindungsgrenzfläche festgestellt und das Verhältnis (Verbindungsflächenverhältnis) der tatsächlichen Verbindungsfläche in der Verbindungsgrenzfläche betrug 98% oder weniger. Die Verbindungsfläche bezieht sich auf die Fläche, bei der keine Hohlräume vorliegen, und das Verbindungsflächenverhältnis bezieht sich auf das Verhältnis der Verbindungsfläche in Bezug auf die Fläche der gesamten Verbindungsgrenzfläche. Obwohl hier eine FAB-Kanone verwendet wurde, kann stattdessen eine Ionenkanone verwendet werden.
- Die vorliegende Anmeldung beansprucht die Priorität der internationalen Patentanmeldung Nr.
PCT/JP2016/77627 japanischen Patentanmeldung Nr. 2017-129086 - GEWERBLICHE ANWENDBARKEIT
- Die vorliegende Erfindung ist nicht nur auf Oberflächenakustikwellenvorrichtungen anwendbar, sondern auch auf elektronische Vorrichtungen, wie z. B. Lamb-Wellenvorrichtungen, akustische Filmmassenresonatoren („film bulk acoustic resonators”) (FBARs), usw.
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
- Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
- Zitierte Patentliteratur
-
- JP 1-264973 [0003]
- JP 61-141671 [0003]
- JP 60-108371 [0003]
- JP 62-212268 [0044]
- JP 2016/77627 [0047]
- JP 2017/129086 [0047]
- Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- JIS B 0601: 2013 [0034]
- JIS R 1602 [0035]
- JIS R 1618 [0036]
Claims (8)
- SiAlON-Sinterkörper, der durch Si6-zAlzOzN8-z (0 < z ≤ 4,2) dargestellt ist und eine offene Porosität von 0,1% oder weniger und eine relative Dichte von 99,9% oder mehr aufweist, wobei das Verhältnis der Gesamtheit von Intensitäten von maximalen Peaks von Komponenten, die von SiAlON verschieden sind, zu der Intensität eines maximalen Peaks des SiAlON in einem Röntgenbeugungsdiagramm 0,005 oder weniger beträgt.
- SiAlON-Sinterkörper nach Anspruch 1, wobei eine Oberfläche des SiAlON-Sinterkörpers eine durchschnittliche Mittellinienrauheit (Ra) von 1,0 nm oder weniger in einem Messbereich von 100 μm × 140 μm aufweist.
- SiAlON-Sinterkörper nach Anspruch 1 oder 2, wobei eine Oberfläche des SiAlON-Sinterkörpers eine Differenz (Pt) von 30 nm oder weniger zwischen einer maximalen Peakhöhe und einer maximalen Taltiefe in einem Messbereich von 100 μm × 140 μm aufweist.
- SiAlON-Sinterkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der SiAlON-Sinterkörper einen Young'schen Modul von 180 GPa oder mehr aufweist.
- Verfahren zur Herstellung des SiAlON-Sinterkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 4, umfassend: Herstellen eines Ausgangsmaterialpulvers durch Auswählen von Komponenten aus Siliziumnitrid, Aluminiumnitrid, Aluminiumoxid und Siliziumoxid, die alle eine Reinheit von 99,8 Massen-% oder höher aufweisen, so dass Si:Al:O:N = (6 – z):z:z:(8 – z) (wobei 0 < z ≤ 4,2), Festlegen der Massenanteile der jeweiligen Komponenten und Mischen der Komponenten; Formen des Ausgangsmaterialpulvers zu einer vorgegebenen Form; und dann Heißpressbrennen des geformten Ausgangsmaterialpulvers bei einer Brenntemperatur von 1725°C bis 1900°C und einem Pressdruck von 100 bis 300 kgf/cm2, so dass der SiAlON-Sinterkörper erhalten wird.
- Verbundsubstrat, in dem ein Trägersubstrat und ein funktionelles Substrat verbunden sind, wobei das Trägersubstrat der SiAlON-Sinterkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 4 ist.
- Verbundsubstrat nach Anspruch 6, bei dem die Substrate direkt verbunden sind.
- Elektronische Vorrichtung, bei der das Verbundsubstrat nach Anspruch 6 oder 7 eingesetzt wird.
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