JPS61141671A

JPS61141671A - サイアロン焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPS61141671A
Application number: JP59262510A
Authority: JP
Inventors: 小西　和明; 裕久保
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1984-12-12
Filing date: 1984-12-12
Publication date: 1986-06-28

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明はサイアロン焼結体の製造方法の改良に関するも
のである。

（従来の技術）サイアロン焼結体は、β−８ｆａＮａのＳｉをＡ１で、
Ｎを０でそれぞれ置換したβ′−サイアロンを主相とす
るものであり、耐熱性、耐酸化性。

耐蝕性などの特性に優れており、高温高強度構造用材料
として使用されている。

サイアロン焼結体は通常、原料粉を混合し、成形した後
所定の温度において焼結することにより得られるもので
あり、従来はホットプレス法により焼結する方法が主体
であった。しかしながら、ホットプレス法では複雑形状
のものが作れずコストも高くなる欠点があり、これに代
る方法として、加圧Ｎ２中で焼結する方法も提案された
が、この方法は炉体の強度を高める必要があり、操作も
複雑となる点で実用上問題があった。

一方、大気圧のＮ２中で焼結を行ういわゆる常圧焼結法
も試みられており、この方法は、特に装置のコスｌ−、
操作の容易性、大量生産が容易であるなどの点で、工業
的に最も優れたサイアロンの焼結法であるため有望視さ
れている。しかしながら、常圧焼結法を行う場合には、
焼結中にＳｉ３Ｎ４原料粉、およびサイアロンの熱分解
が起り、それが焼結収縮を妨げ、最終的な焼結体の組成
も原料組成ど異ってしまうという欠点があった。

この欠点をなくすために、原料成形体の周囲を粉末で覆
う方法が提案されており該粉末として、例えば、 ■成形体と同一組成の粉末を用いる方法。

■Ｓ！３Ｎｔと８！　０２の混合粉末を用いる方法。

■５ｉ３ＮａとＢＮの混合粉末を用いる方法。

などが知られている。

しかし、上記■■の方法を用いた場合には、原料粉末の
飛散を完全にはおさえられず、焼結歪が大きく、混合粉
末と成形体との付着、混合粉末の焼結同化等の問題があ
り、表面肌の良好なサイアロン焼結体を得ることは困難
であった。

また、上記■の方法を利用すれば表面肌の良好な焼結体
を得ることが可能であるものの焼結時の歪が大きすぎる
ざるという欠点があった。

（発明が解決しようとする問題点）本発明の目的は、常圧Ｎ２下の焼結によりながら従来法
における上記の問題点を解決し、焼結時の原料の飛散、
歪、原料成形体と混合粉末の反応などを防止し、表面肌
の良好なサイアロン焼結体を得ることができる方法を提
供することにある。

（問題点を解決するための手段）本発明は０．５〜２ｋｌＪ／ＣＩ’のＮ２ガス雰囲気下
１６００℃〜１９００℃の焼結温度において、サイアロ
ン成形体をＳ！ＯｚとＢＮを主成分とするスラリーを塗
布したるつぼ中で加熱焼結することを特徴とするもので
ある。

本発明者らはサイアロン焼結時の原料の飛散はＳｉＯガ
スの発生が原因となることに看目し、焼結にあたっては
、ＳｉＯガスを発生さけること、また同時に成形体の分
解反応を抑制することが必要であることを考慮し、検討
の結果、Ｓ！０２とＢＮを主成分とするスラリーをるつ
ぼに塗布して用いることにより、原料の飛散および焼結
歪を防止することを可能とし、また、従来法では得られ
難かった良好な焼結肌を有するサイアロン焼結体が容易
に得られる製造方法を確立したものである。

（作用）本発明において、サイアロン焼結体は、一般式８式％）されるβ′−サイアロンを主相とし、他の相としてＳｉ
　、ＡＩ　、Ｏ，Ｎ等を含む非晶質相および／′または
結晶相を有するものである。

本発明において、サイアロンの原料としては、３＋　ｓ
　Ｎａ　、ＡＩ　２０３．ＡＩ　Ｎ固溶体、Ｙ２Ｏ３粉
末を用い、これらを混合し、この原料粉末を所定の形状
に各種成形法により成形する。この成形体をｓｒ　０２
とＢＮを主成分とするスラリーを塗布したるつぼ中に設
置するが、このるつぼはサイアロン、炭素、炭化ケイ素
、窒化ケイ素またはアルミナなどで作製される。

また、本発明において、上記スラリーにおける５ｔ０２
の重量比は３０〜１０％、ＢＮの重量比は３０〜７０％
の範囲に入れることが望ましい。Ｓｉ　０２の混合量が
３０％未満では成形体からのＳｉＯの飛散を十分に防ぐ
ためのＳｉ０分圧が得られず、７０％を越えると成形体
の分解が生じる。また、８Ｎはるつぼとの反応防止のた
め３０％以上混合される必要がある。本発明における上
記焼結温度は１６００℃〜１９００℃の範囲であれば良
い。１６００℃未満では液相が生じないため緻密化が十
分には進まず、１９００℃を越えるとＳｉ３Ｎ４の分解
反応が著しく、大気圧Ｎ２の下では焼結が困難であるた
めである。

なお、より好ましい効果を得るためには１７００℃〜１
８５０℃の範囲とすることが望ましい。また、本発明に
おいて、サイアロン焼結体の密度が８０％未満では緻密
化がほとんど進んでおらず、焼結体の強度も著しく低く
、構造用材料として不適当であるため８０％以上である
ことが好ましい。

しかして、焼結体の密度は、組成、焼結時の温度１時間
によって変化するので、密度８０％以上となるように諸
条件を選択することは当然である。

（実施例）以下、本発明を実施例に基づいて説明する。

実施例１Ｓｉ３Ｎａ（平均粒径０．３μ−α化率９０％）。

Ａｌ２０３（平均粒径０．３μｍα化率９９．９％）。

ＡＩＮ固溶体（平均粒径３μｍ）をＺ　＝　０．５の組
成となるようにし、高純度アルミナを媒体としてイソプ
ロビルアルコール（ＩＰＡ）中でボールミルによる混合
を行った後乾燥し、金型プレスにより成形した。得られ
た成形体を重量比でＳ！　０２　：ＢＮＩＰＡの比が１
：１：４となるスラリーを塗布したサイアロンるつぼ中
に置き、１８００℃で１時間焼結した。第１表に本発明
と従来法で夫々焼結を行った場合の焼結前後の重量変化
、相対密度。

焼結歪の良否についての検討結果を示す。第１表より、
本発明の効果が明らかである。

第１表実施例２実施例１と同様な手順で焼結条件を変化させて行ったと
きの焼結体の重量変化を第２表に示す。

以上詳述したように、本発明によると、スリップキャス
ト、インジェクションモールド等の成形法による複雑形
状の成形体の焼結が可能であり、このため、複雑な形状
の構造用部品を安価に作製し得る利点がある。さらにま
た、本発明によれば焼結時のＩＩ＆減少が少なく、歪は
小さく高密度であって、焼結体の表面肌の良好なものが
容易に得られるという特長がある。

第２表］本発明の焼結法により得たサイアロン焼結体は、ガスタ
ービン部品等の高温材料として、極めて広い応用範囲を
持つものであり、その工業上の効果手続補正口昭和６０年　３月１３日

Claims

【特許請求の範囲】

（１）一般式Ｓｉ＿６＿−＿ＺＡｌ＿ＺＯ＿ＺＮ＿８＿
−＿Ｚ（Ｚは０〜４．２）で表わされるβ′−サイアロ
ンを主相とし、他の相としてＳｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎを含む
相を有するサイアロン焼結体を製造するに際して、原料
粉末の混合粉を成形した後、該成形体をＳｉＯ＿２およ
びＢＮを主成分とするスラリーを塗布したるつぼ内に置
いて、Ｎ＿２ガス分圧が０．５〜２ｋｇ／ｃｍ＾２の雰
囲気下で焼結することを特徴とするサイアロン焼結体の
製造方法。
（２）上記焼結温度が１６００℃〜１９００℃であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のサイアロン
焼結体の製造方法。
（３）上記焼結体の密度が理論密度の８０％以上である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記
載のサイアロン焼結体の製造方法。
（４）上記るつぼがサイアロン、炭素、炭化ケイ素、窒
化ケイ素、またはアルミナのいずれかにより構成されて
いることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３項
のいずれかに記載のサイアロン焼結体の製造方法。