JPS62207763A

JPS62207763A - 炭化ケイ素焼結用原料の製造方法

Info

Publication number: JPS62207763A
Application number: JP61050877A
Authority: JP
Inventors: 喜男増田
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1986-03-07
Filing date: 1986-03-07
Publication date: 1987-09-12

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】、　（産業上の利用分野）本発明はセラミック原料の製造方法、特に炭化ケイ素焼
結用原料の製造方法に関するものである。

（従来の技術）ファインセラミックスには半導体基板に用いられるアル
ミナ、温度センサーに使用されるジルコニア等の如く天
然原料を精製・高純度化された酸化物糸と、窒化ケイ素
や炭化ケイ素などの人工的に合成した非酸化物があるが
、なかでも非酸化物系のセラミックスは従来のセラミッ
クスよりも高温強度が高く、急加熱・急冷却の熱衝撃に
対しても耐衝撃性が勝れていることから高温ガスタービ
ンを始めディーゼルエンジン、ＭＨＤ発電など高温で稼
動する機器の素材として注目されている。

ところで、かかる非酸化物系セラミックスのうち、炭化
ケイ素焼結用原料は従来、下記のような方法によって製
造されている。

（１）　　還元法この方法は一般的な方法でシリカ粉とカーボン粉とを混
合させた混合粉体を中性還元雰囲気中で還元反応させて
炭化ケイ素とする。

（２）　　直接法メタルシリコン粉とカーボン粉とを混合し、これを旧法
同様、中性還元雰囲気で合成する。

（３）気相法シリコン源としてモノシラン、ジシラン等の気相と、カ
ーボン源としてメタンガス等を用いて１２００〜１４０
０℃で気相合成する。

ことの各方法である。

（発明が解決しようとする問題点）しかしながら、上記（１）　（２）の各方法で製造され
た炭化ケイ素粉末は焼結体を製造するときに新たに８４
Ｃ、Ａｆｚ（ｈ　、　ｃ等の焼結助剤１粒成長抑制剤を
添加しなければならず、しかもこれらの助剤の分散が不
充分な場合には良好な焼結体を得ることができないとい
う難があり、かと云って分散をよく行うためには分散・
解砕機を用いて長時間処理しなければならなく、またこ
の処理中に不純物が混入してくる問題がある。

又、前記（３）の気相法は高純度、微粉が得易く、又、
添加元素も気相により添加することができ、均一分散性
の高い粉体が得られるという利点をもつにしても、製造
コストが高いという問題があり、工業上、難を有してい
る。

本発明は炭化ケイ素焼結用原料の上述の如き実状に対処
し、その問題の解決を図り、焼結助剤を新たに加えるこ
となく、高密度で、かつ高強度の炭化ケイ素焼結体を得
るに好適な上記原料を有利に製造することを目的とする
ものである。

（問題点を解決するための手段）即ち、上記目的に適合する本発明の特徴とするところは
、先ず５ｔ−ＡＪの溶体がら急冷凝固粉を製造し、ＡＩ
ｌを過溶融させＡ７！固溶童が０．５〜３０％、好まし
くは０．５〜１０％の粉体とする。

そして、この粉体の表面に次に蒸着法、スプレー法等、
物理的手段を用いてカーボンをコーティング処理させ、
しかる後、非酸化性雰囲気にて１２００〜１５００℃で
熱処理合成する方法である。

なお、非酸化性雰囲気をつくるにはアルゴン不活性ガス
か、窒素などの安定なガスを用いることは既知の通りで
ある。

ここで、粉体の基材としてＳｉ−Ａｆを用いることは、
地上に豊富に存する材料を利用し製造コストを低下させ
る上に育効であることによる。

この場合、Ａｊ？１！ｌ＃ｌｔが３０％を越えると焼結
時、空孔を生じてポーラスな焼結体しか得られず、又、
０．５％以下では焼結時の条件が難しく、工業的に不利
となるので、前記０．５〜３０％の範囲、特に０．５〜
１０％が好適である。

又、粉体表面に対するカーボンコーティングは２〜４０
％程度でよく、好ましくは４〜２０％位である。

そして、粉体表面へのカーボンコーティング後ニ１２０
０〜１５００℃で熱処理合成することは反応の遂行率ま
たその後の焼結時温度との関係をも含めて考慮したため
であり、通常、該焼結温度が１６００℃以上で行われる
ことから１２００〜１５００℃で熱処理する。

か（して得られる炭化ケイ素焼結原料は爾後の焼結体作
製にあたり添り■剤系の均一分散性の同上から高密度、
高強度の焼結体を得ることができる。

以下、本発明の実施例を掲げる。

（実施例１）Ａｆを５％固溶させた１０μ以下のＳｉ　−Ａｌ粉体を
撹拌させながら真空Ｎ＠によりカーボンを５％添加コー
ティングし、この粉体をＡｒガス雰囲気下で１３００℃
、ＳＶＦ間、反応処理させ炭化ケイ素焼結用原料を得た
。

この原料は次いでＡｒガス中で焼結助剤を別途使用する
ことなく１９００℃、　　３００１ｇ／ｃ＋ｊ、　　３
０分ホットプレス法により加圧焼結したところ、高密度
３．１６ｇ／ｃｄ、曲げ強度７８ｋｇ／ｍ”の特性を有
する焼結体を得た。

（実施例２）Ａｆを１０％固溶させた粉径１０μ以下の粉体を撹拌さ
せながらカーボンスラリーをスプレー法により５％添加
させ、この粉体をＡｒガス９１４００℃、６時間反応さ
せて炭化ケイ素焼結用涼料を得た。

次いで、この原料を焼結助剤を別途添加することなく金
型成形後、２０００℃、２時間、Ａｒガス中で焼成する
ことにより嵩密度３．　１２　ｇ／ｃｒｌ。

曲げ強度５２ｋｇ／ｍ”の特性を有する焼結体が得られ
た。

（比較例１）Ａｌを含まないＳｉ粉体にカーボンを１０％真空蒸着に
より蒸着コーティングした後、前記各実施例と同様、Ａ
ｒガス雰囲気において１３００℃、６時間反応合成して
炭化ケイ素焼結原料を作った。

この原料は前記実施例１と同一条件で焼結したところ、
気孔率２７％をもつポーラスな焼結体しか得られなかっ
た。

（比較例２）Ａｌを５％固溶させたＳｉ−Ａｌ粉体に４３％のカーボ
ンを真空Ｎ看により蒸着させた後、実施例１と四−条件
で反応合成させ、炭化ケイ素焼結用原料を作成し、これ
を実施例２の条件に従って焼成したところ、やはり比較
例と同じくポーラスな焼結体しか得られなかった。この
焼結体は気孔率が２２％であった。

（比較例３）Ａｌを４０％固溶させたＳｉ−Ａｌ粉体にカーボンを５
０％蒸着処理した後、反応させて炭化ケイ素用原料を作
り、これを前記実施例２の条件に従って焼成させたとこ
ろ、得られた焼結体は気孔率２３％のポーラスな焼結体
であった。

（発明の効果）以上、詳述したように、本発明は所要１１固溶量のＳｉ
−Ａ／粉末にカーボンをコーティングし、非酸化性雰囲
気にて１２００〜１５００℃で反応合成せしめ、炭化ケ
イ素焼結用原料を！！造する方法であり、得られた原料
は焼結を促進させる焼結助剤を特に別途前えなくても合
成された粉体には既に焼結助剤１粒成長抑制剤が含まれ
ている。従って、適当な温度２条件で焼成することによ
り、別設、助剤を加えな（とも充分、高強度、高密度の
炭化ケイ素焼結体を製造し得る優れた物性を保持する。

又、焼結助剤およびカーボンの分散性が華なる物理的方
法よりも優れ、分散させるための時間の節減にもなり、
工業上、極めて有利な方法である。

又、本発明方法は熱処理溶解、急冷凝固ならびにコーテ
ィング処理によるものであるから、気相法の如き複雑な
装置の必要もなく、極めて面易でかつ、量産性に優れて
おり、高温強度セラミックス材料の炭化ケイ素焼結用原
料の製造法として今後の実用化に期待がもたれる方法で
ある。

Claims

【特許請求の範囲】

１．Ａｌ固溶量が０．５〜３０％であるＳｉ−Ａｌ粉体
を撹拌させつつその表面に蒸着法，スプレー法など既知
の手段によりカーボンをコーティングし、その後、該粉
体を非酸化性雰囲気下にて１２００〜１５００℃で熱処
理し、反応合成せしめることを特徴とする炭化ケイ素焼
結用原料の製造方法。