CN113173800B - 一种β-Sialon多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种β‑Sialon多孔陶瓷及其制备方法。所述β‑Sialon多孔陶瓷的制备方法包括：（1）将Si粉、Si3N4粉、Al2O3粉和AlN粉作为原料，按照β‑Sialon多孔陶瓷的分子式Si6‑ zAlzOzN8‑z进行称量并混合，得到混合粉体，其中z=0.25～1；（2）将所得混合粉体压制成型，得到陶瓷生坯；（3）将陶瓷生坯包埋于埋粉并置于石墨坩埚，然后在氮气气氛中进行点火进行自蔓延反应，得到所述β‑Sialon多孔陶瓷。

Description

一种β-Sialon多孔陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种β-Sialon多孔陶瓷及其制备方法，具体指以Si粉、Si3N4粉、Al2O3和AlN为原料，在高压N2下通过自蔓延反应制备β-Sialon多孔陶瓷的方法。
背景技术
β-Sialon陶瓷是一种从β-Si3N4陶瓷衍生而来的陶瓷材料，具体是指以Al、O原子成对替代β-Si3N4中的Si、N原子，形成类似于β-Si3N4的Si-Al-O-N固溶体。每个β-Si3N4晶胞中Si-N键被Al-O替换的个数z称为固溶度。相对于Si3N4陶瓷，β-Sialon陶瓷在具有高强度和优异抗腐蚀性能的同时，具有更低的热导率和热膨胀系数。因此，β-Sialon陶瓷在航空航天、冶金、催化过滤等领域有着广泛的应用。
根据文献报道，β-Sialon陶瓷有多种制备方法。中国专利文献1(CN102807373A)公开了以Si3N4，AlN和Al2O3为原料，通过高温烧结制备β-Sialon的方法，其制备方程式为：(2-z/3)Si3N4+(z/3)AlN+(z/3)Al2O3→Si6-zAlzOzN8，这也是目前最常用的β-Sialon陶瓷制备方法。但是这种制备方法需要在较高温度下进行长时间反应，制备时间长，能耗高，导致成本较高。中国专利文献2(CN100497255C)也公开了以粉煤灰、Al粉和Si粉为原料，通过氮化制备β-Sialon多孔陶瓷。这种方法相对来说成本更低，原料广泛，但其反应时间仍然较长，产品纯度也没有保障。基于此，越来越多的研究人员希望通过烧结方法的优化来降低其制备成本。中国专利文献3(CN1521142A)也公开了利用自蔓延方法制备复相α/β-Sialon粉体，但是通过自蔓延反应直接制备β-Sialon多孔陶瓷还没有报道。
发明内容
为此，本发明的目的在于提供一种利用自蔓延反应直接制备β-Sialon多孔陶瓷的方法，包括：
(1)将Si粉、Si3N4粉、Al2O3粉和AlN粉作为原料，按照β-Sialon多孔陶瓷的分子式Si6-zAlzOzN8-z进行称量并混合，得到混合粉体，其中z＝0.25～1；
(2)将所得混合粉体压制成型，得到陶瓷生坯；
(3)将陶瓷生坯包埋于埋粉并置于石墨坩埚，然后在氮气气氛中进行点火进行自蔓延反应，得到所述β-Sialon多孔陶瓷。
本公开中，利用Si粉与N2的自发放热放出的热量同时完成与Si3N4粉、Al2O3粉和AlN粉的反应，从而得到β-Sialon多孔陶瓷。相对于已经公开的β-Sialon多孔陶瓷制备方法，本发明制备时间短，不需要外部加热，能耗低，适合于大规模生产。
其中，所述Si粉、Si3N4粉、Al2O3粉以及AlN粉的配比按分子式Si6-zAlzOzN8-z计算。需要指出的是：对于β-Sialon陶瓷的制备，由于要在Si3N4晶格中引入Al、O原子，直接加入的或者间接生成的AlN和Al2O3都是必不可少的反应原料。而由于Al2O3的存在，β-Sialon通常是在“富液相”的环境下制备的。大量液相的存在不利于Si粉氮化以及烧结体的多孔骨架保持。为得到不含残余Si的β-Sialon多孔陶瓷，本发明限定z值为0.25～1。
较佳的，所述埋粉的组成为Si粉和Si3N4粉的混合物，用于引燃样品生坯诱发反应；优选地，所述埋粉中Si粉和Si3N4粉的质量比为4:6。
较佳的，所述Si粉的粒径为0.5μm～10μm；所述Si粉占混合粉体总质量的30wt.％～50wt.％。其中，Si粉含量低于30wt.％时反应很难自发进行；Si粉含量高于50wt.％时，反应温度过高，液相量过高，Si粉氮化不完全。
较佳的，所述Al2O3粉的粒径为0.2μm～5μm；所述AlN粉的粒径为0.2μm～5μm；所述Si3N4的粒径为10μm～30μm、β相含量为30wt.％～80wt.％。所述Al2O3粉、Si3N4粉以及AlN粉含量根据z值以及Si粉含量进行计算确定。
较佳的，为促进产品晶粒发育，在原料粉体中还可加入稀土金属氧化物作为助烧剂，所述助烧剂为Yb2O3、Lu2O3中的至少一种，添加量为混合粉体总质量的1wt.％～5wt.％。
较佳的，所述压制成型的方式为干压成型或/和冷等静压成型；优选地，所述干压成型的压力为10～100MPa，所述冷等静压成型的压力为10～100MPa；所述氮气气氛的压力为3MPa～15MPa。
另一方面，本发明还提供了一种上述制备方法制备的β-Sialon多孔陶瓷，所述β-Sialon多孔陶瓷中主相为β-Sialon，第二相为Si3N4，且第二相Si3N4含量为0～10wt.％。
较佳的，所述β-Sialon多孔陶瓷的微观形貌由棒状晶粒搭接而成，平均开孔隙率为25％～60％，弯曲强度为50MPa～400MPa。
有益效果
本发明中，以Si粉、Si3N4粉、Al2O3和AlN为原料，在高压N2下通过自蔓延反应制备β-Sialon多孔陶瓷。本发明工艺简单、制备时间短、能耗低、成本低廉，利于大规模生产。所制得β-Sialon多孔陶瓷平均开孔隙率为25～60％，弯曲强度为400～50MPa。
附图说明
图1为实施例1与对比例1的所得β-Sialon多孔陶瓷的XRD相组成分析图，可以看到实施例1为高纯度β-Sialon，而对比例1出现了很高的Si衍射峰，表明有大量未反应的Si；
图2为实施例1制备的β-Sialon多孔陶瓷断面形貌图，可以清楚看到棒状β-Sialon晶粒。
图3为对比例1制备的β-Sialon多孔陶瓷的光学照片，可以看到多孔陶瓷表面出现微裂纹以及熔融的硅。
图4为对比例3制备的β-Sialon多孔陶瓷的光学照片，可以看到多孔陶瓷表面出现微裂纹；
图5为对比例4制备的β-Sialon多孔陶瓷断面形貌图，可以β-Sialon晶粒形貌多为等轴晶粒。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了一种快速低成本的β-Sialon多孔陶瓷制备新方法。以下示例性地说明-Sialon多孔陶瓷的制备方法。所述β-Sialon多孔陶瓷的分子式可为Si6-zAlzOzN8-z，其中z＝0.25～1。其中，z值对应着Al2O3含量，也就是对应于液相含量，z值越高，液相量高，收缩越严重。本发明z值上限主要是为了控制液相含量从而保证样品性能。Z值过高的对比例已经列出。对于z值下限，当z＝0时，其配方就是制备β-Si3N4的配方，因此需要一定下限。理论上z值可以是大于0的任何值，只是z值过低，其性能β-Si3N4类似。并且当z值过低时，XRD很难精确区分出β-Sialon和β-Si3N4衍射峰，因此设定一个最低值。
选用Si粉、Si3N4粉、Al2O3粉、AlN粉为原料粉体，加入少量助烧剂。进一步将原料粉体和助烧剂球磨混合，得到混合粉体。其中，助烧剂选自Yb2O3、Lu2O3中至少一种。烧结助剂的添加量可为原料粉体(Si粉、Si3N4粉、Al2O3粉和AlN粉)总质量的1～5wt.％。其中，混合的方式可为球磨混合。球磨混合的转速可为200～350r/min，混合时间可为1～3小时。球磨混合所用溶剂可为无水乙醇、去离子水等。优选球磨球料比可为2:1。
在可选的实施方式中，Si粉、Si3N4粉、Al2O3粉、AlN粉的配比按分子式Si6-zAlzOzN8-z计算，其中z值为0.25～1，Si粉在原料粉体含量为30～50wt.％，Al2O3粉、Si3N4粉以及AlN粉含量根据z值以及Si粉含量进行计算确定。
在可选的实施方式中，硅粉粒度可为0.5～10μm。AlN粉粒度可为0.2～5μm。Si3N4粉粒度可为10～30μm、β相含量可为30～80wt.％。在本领域中，虽然自蔓延合成具有一定z值的β-Sialon粉体是已经公开的方法，而压制成型属于常规成型方法，但是得到多孔陶瓷仍然存在很多技术难点：例如，所得多孔陶瓷性能的控制，包括其相组成，微观形貌，是否开裂、翘曲等问题。基于β-Sialon制备过程中必然添加的Al2O3，其制备过程是富液相的，成型后样品由于液相收缩容易变形、开裂、翘曲，也容易导致样品内部氮化不完全、α-Si3N4相转变不完全。也正是由于这样的技术难点，本领域中一直没有自蔓延法直接制备β-Sialon多孔陶瓷的报道。本发明为了实现自蔓延法直接制备β-Sialon多孔陶瓷，一方面，限定z值较低，因此所需Al2O3含量较低，收缩可控。另一方面，限定硅粉含量为30wt.％～50wt.％，Si3N4的粒径为10μm～30μm、β相含量为30wt.％～80wt.％，从而控制样品收缩、开裂，从而保证β-Sialon多孔陶瓷的形成及其性能。
将混合粉体压制成型得到生坯。其中，压制成型的方式为干压-冷等静压成型。干压成型的压力可为5～10MPa。冷等静压成型的压力可为10～100MPa。
埋粉制备。埋粉为Si粉和Si3N4粉按质量比4:6混合的均匀粉体。
采用由埋粉包埋所得生坯，然后在氮气气氛中进行燃烧反应(进行点火，引发自蔓延合成)，最终得到β-Sialon多孔陶瓷。其中，氮气气氛压力可为3～15MPa。
在本发明中，采用阿基米德排水法测试所得多孔氮化硅陶瓷的总孔隙率可为25～60％。采用三点弯曲法测试所得β-Sialon多孔陶瓷弯曲强度可为50～400MPa。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
分别称取40g中位径为4.5μm的Si粉，54.6g中位径为20μm、β相含量50wt.％的Si3N4粉，1.5g中位径为1.0μmAlN的粉，3.8g中位径为1.0μm的Al2O3粉，2gYb2O3粉，此时z＝0.25；将上述粉体以无水乙醇为溶剂进行球磨混匀；将混合粉体冷等静压50MPa压制成型；将成型后的坯体包埋入埋粉，然后通入5MPa氮气并点燃埋粉引发反应，得到β-Sialon多孔陶瓷。进一步检测知：所制得β-Sialon多孔陶瓷孔隙率为48％，弯曲强度为110MPa。
对比例1
分别称取40g中位径为4.5μm的Si粉，27.9g中位径为20μm、β相含量50wt.％的Si3N4粉，9.2g中位径为1.0μmAlN的粉，22.9g中位径为1.0μm的Al2O3粉，2gYb2O3粉，此时z＝1.5；将上述粉体以无水乙醇为溶剂进行球磨混匀；将混合粉体冷等静压50MPa压制成型；将成型后的坯体包埋入埋粉，然后通入5MPa氮气并点燃埋粉引发反应。得到烧结体熔融出未反应完全硅球，并且收缩严重，样品出现明显裂纹(见图3)。
对比例2
分别称取60g中位径为4.5μm的Si粉，29.2g中位径为20μm、β相含量50wt.％的Si3N4粉，2.3g中位径为1.0μmAlN的粉，8.5g中位径为1.0μm的Al2O3粉，2gYb2O3粉，此时z＝0.25；将上述粉体以无水乙醇为溶剂进行球磨混匀；将混合粉体冷等静压50MPa压制成型；将成型后的坯体包埋入埋粉，然后通入5MPa氮气并点燃埋粉引发反应。得到烧结体熔融出未反应完全硅球，并且收缩明显，表面出现肉眼可见微小裂纹。
实施例2
分别称取40g中位径为4.5μm的Si粉，49.3g中位径为20μm、β相含量50wt.％的Si3N4粉，3.1g中位径为1.0μm的AlN粉，7.7g中位径为1.0μm的Al2O3粉，2gYb2O3粉，此时z＝0.5；将上述粉体以无水乙醇为溶剂进行球磨混匀；将混合粉体冷等静压50MPa压制成型；将成型后的坯体包埋入埋粉，然后通入5MPa氮气并点燃埋粉引发反应，得到β-Sialon多孔陶瓷。进一步检测知：所制得β-Sialon多孔陶瓷由棒状晶粒搭接而成，孔隙率为46％，弯曲强度为150MPa。
实施例3
分别称取40g中位径为4.5μm的Si粉，43.9g中位径为20μm、β相含量50wt.％的Si3N4粉，4.6g中位径为1.0μm的AlN粉，11.5g中位径为1.0μm的Al2O3粉，2gYb2O3粉，此时z＝0.75；将上述粉体以无水乙醇为溶剂进行球磨混匀；将混合粉体冷等静压50MPa压制成型；将成型后的坯体包埋入埋粉，然后通入5MPa氮气并点燃埋粉引发反应，得到β-Sialon多孔陶瓷。进一步检测知：所制得β-Sialon多孔陶瓷由棒状晶粒搭接而成，孔隙率为37％，弯曲强度为300MPa。
实施例4
分别称取40g中位径为4.5μm的Si粉，38.6g中位径为20μm、β相含量50wt.％的Si3N4粉，6.1g中位径为1.0μm的AlN粉，15.3g中位径为1.0μm的Al2O3粉，2gYb2O3粉，此时z＝1；将上述粉体以无水乙醇为溶剂进行球磨混匀；将混合粉体冷等静压50MPa压制成型；将成型后的坯体包埋入埋粉，然后通入5MPa氮气并点燃埋粉引发反应，得到β-Sialon多孔陶瓷。进一步检测知：所制得β-Sialon多孔陶瓷由棒状晶粒搭接而成，孔隙率为32％，弯曲强度为350MPa。
实施例5
分别称取30g中位径为4.5μm的Si粉，59.8g中位径为20μm、β相含量50wt.％的Si3N4粉，2.9g中位径为1.0μm的AlN粉，7.3g中位径为1.0μm的Al2O3粉，2gYb2O3粉，此时z＝0.5；将上述粉体以无水乙醇为溶剂进行球磨混匀；将混合粉体冷等静压50MPa压制成型；将成型后的坯体包埋入埋粉，然后通入5MPa氮气并点燃埋粉引发反应，得到β-Sialon多孔陶瓷。进一步检测知：所制得β-Sialon多孔陶瓷由棒状晶粒搭接而成，孔隙率为50％，弯曲强度为88MPa。
实施例6
分别称取50g中位径为4.5μm的Si粉，38.7g中位径为20μm、β相含量50wt.％的Si3N4粉，3.2g中位径为1.0μm的AlN粉，8.1g中位径为1.0μm的Al2O3粉，2gYb2O3粉，此时z＝0.5；将上述粉体以无水乙醇为溶剂进行球磨混匀；将混合粉体冷等静压50MPa压制成型；将成型后的坯体包埋入埋粉，然后通入5MPa氮气并点燃埋粉引发反应，得到β-Sialon多孔陶瓷。进一步检测知：所制得β-Sialon多孔陶瓷由棒状晶粒搭接而成，孔隙率为38％，弯曲强度为200MPa。
实施例7
分别称取40g中位径为4.5μm的Si粉，49.3g中位径为20μm、β相含量50wt.％的Si3N4粉，3.1g中位径为1.0μm的AlN粉，7.7g中位径为1.0μm的Al2O3粉，3gLu2O3粉，此时z＝0.5；将上述粉体以无水乙醇为溶剂进行球磨混匀；将混合粉体冷等静压20MPa压制成型；将成型后的坯体包埋入埋粉，然后通入5MPa氮气并点燃埋粉引发反应，得到β-Sialon多孔陶瓷。进一步检测知：所制得β-Sialon多孔陶瓷由棒状晶粒搭接而成，孔隙率为47％，弯曲强度为130MPa。
实施例8
本实施例8中β-Sialon多孔陶瓷的制备过程，参照实施例1，区别仅在于：选用β相含量30wt.％的Si3N4粉。得到β-Sialon多孔陶瓷。进一步检测知：所制得β-Sialon多孔陶瓷由棒状晶粒搭接而成，孔隙率为50％，弯曲强度为100MPa。
实施例9
本实施例9中β-Sialon多孔陶瓷的制备过程，参照实施例1，区别仅在于：选用β相含量70wt.％的Si3N4粉。得到β-Sialon多孔陶瓷。进一步检测知：所制得β-Sialon多孔陶瓷由棒状晶粒搭接而成，孔隙率为52％，弯曲强度为80MPa。
实施例10
本实施例10中β-Sialon多孔陶瓷的制备过程，参照实施例1，区别仅在于：选用β相含量80wt.％的Si3N4粉。得到β-Sialon多孔陶瓷。进一步检测知：所制得β-Sialon多孔陶瓷由棒状晶粒搭接而成，孔隙率为54％，弯曲强度为55MPa。
对比例3
本对比例3中β-Sialon多孔陶瓷的制备过程，参照实施例1，区别仅在于：选用β相含量10wt.％的Si3N4粉。所得多孔陶瓷出现收缩较大，有肉眼可见微裂纹(参见图4)，熔融少量出未反应完全硅球。
对比例4
本对比例4中β-Sialon多孔陶瓷的制备过程，参照实施例1，区别仅在于：选用β相含量100wt.％的Si3N4粉。得到β-Sialon多孔陶瓷，其形貌为等轴晶粒(参见图5)。进一步检测知：所制得β-Sialon多孔陶瓷孔隙率为55％，弯曲强度降低至40MPa。
表1：
Figure BDA0003073626490000071

Claims (10)

1.一种β-Sialon多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将Si粉、Si3N4粉、Al2O3粉和AlN粉作为原料，按照β-Sialon多孔陶瓷的分子式Si6- zAlzOzN8-z进行称量并混合，得到混合粉体，其中z=0.25～1；所述Si粉占混合粉体总质量的30wt.%～50wt.%；所述Si3N4的粒径为10μm～30μm、β相含量为30wt.%～80wt.%；
（2）将所得混合粉体压制成型，得到陶瓷生坯；
（3）将陶瓷生坯包埋于埋粉并置于石墨坩埚，然后在氮气气氛中进行点火进行自蔓延反应，得到所述β-Sialon多孔陶瓷；所述埋粉的组成为Si粉和Si3N4粉的混合物，用于引燃样品生坯诱发反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述埋粉中Si粉和Si3N4粉的质量比为4:6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Si粉的粒径为0.5μm～10μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Al2O3粉的粒径为0.2μm～5μm；所述AlN粉的粒径为0.2μm～5μm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，在原料粉体中还加入稀土金属氧化物作为助烧剂，所述助烧剂为Yb2O3、Lu2O3中的至少一种，添加量为混合粉体总质量的1wt.%～5wt.%。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型的方式为干压成型或/和冷等静压成型；所述氮气气氛的压力为3MPa～15MPa。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述干压成型的压力为10～100MPa，所述冷等静压成型的压力为10～100MPa。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备的β-Sialon多孔陶瓷，其特征在于，所述β-Sialon多孔陶瓷中相组成为β-Sialon。
9.一种根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备的β-Sialon多孔陶瓷，其特征在于，所述β-Sialon多孔陶瓷中主相为β-Sialon，第二相为Si3N4，且第二相Si3N4含量＞0且≤10wt.%。
10.根据权利要求8或9所述的β-Sialon多孔陶瓷，其特征在于，所述β-Sialon多孔陶瓷的微观形貌由棒状晶粒搭接而成，平均开孔隙率为25%～60%，弯曲强度为50MPa～400MPa。
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