JP2631115B2 - 窒化珪素質焼結体の製法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製法Info
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- JP2631115B2 JP2631115B2 JP62304135A JP30413587A JP2631115B2 JP 2631115 B2 JP2631115 B2 JP 2631115B2 JP 62304135 A JP62304135 A JP 62304135A JP 30413587 A JP30413587 A JP 30413587A JP 2631115 B2 JP2631115 B2 JP 2631115B2
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- silicon nitride
- sintered body
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- powder
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は特に抗折強度及び靭性に優れた窒化珪素質焼
結体の製法に関するものである。
結体の製法に関するものである。
窒化珪素を主体とする焼結体は原子の結合様式が共有
結合を主としており、強度、靭性、硬度、熱的化学安定
性等に優れた特性を有している。このことからエンジニ
アリングセラミックス、特に熱機関としてガスタービン
等への応用が進められているが、熱機関はその効率化に
伴い作動温度が1400℃以上に上昇しつつあり、この条件
下での特性向上が強く望まれている。
結合を主としており、強度、靭性、硬度、熱的化学安定
性等に優れた特性を有している。このことからエンジニ
アリングセラミックス、特に熱機関としてガスタービン
等への応用が進められているが、熱機関はその効率化に
伴い作動温度が1400℃以上に上昇しつつあり、この条件
下での特性向上が強く望まれている。
窒化珪素質焼結体はこの焼結性を促進させるために、
金属酸化物、窒化物等の焼結助剤を配合して焼成するこ
とが知られている。そして、これに使用される窒化珪素
粉末には結晶形態の違いからα型とβ型との２種類が存
在している。高α化率の窒化珪素粉末を原料粉末として
用いた焼結体の製法は窒化珪素粉末と焼結助剤との混合
物を成形後、常圧焼成法、ホットプレス法、ガス圧焼成
法、熱間静水圧焼成法等を用い、1500〜2000℃の窒素雰
囲気で焼成するという一般的な製法が用いられている
が、このα−Si3N4の焼結過程には２つの緻密過程が存
在することが知られている。第１の過程は1600〜1800℃
の温度領域でα−Si3N4からβ−Si3N4への転移と同時に
焼結助剤によって生成される液相により緻密化させる。
したがって、常圧焼成法、ホットプレス法では1800℃以
上まで温度を上げると、窒化珪素が分解する可能性があ
ることから、主として第１の過程のみで焼結させる必要
があり、そのため多量の焼結助剤を必要とする。第２の
緻密過程は、窒素加圧下の1800℃以上で起こり、焼結助
剤の液相とβ−Si3N4が反応しSi3N4粒子の溶解析出によ
り緻密化が進むと考えられている。
金属酸化物、窒化物等の焼結助剤を配合して焼成するこ
とが知られている。そして、これに使用される窒化珪素
粉末には結晶形態の違いからα型とβ型との２種類が存
在している。高α化率の窒化珪素粉末を原料粉末として
用いた焼結体の製法は窒化珪素粉末と焼結助剤との混合
物を成形後、常圧焼成法、ホットプレス法、ガス圧焼成
法、熱間静水圧焼成法等を用い、1500〜2000℃の窒素雰
囲気で焼成するという一般的な製法が用いられている
が、このα−Si3N4の焼結過程には２つの緻密過程が存
在することが知られている。第１の過程は1600〜1800℃
の温度領域でα−Si3N4からβ−Si3N4への転移と同時に
焼結助剤によって生成される液相により緻密化させる。
したがって、常圧焼成法、ホットプレス法では1800℃以
上まで温度を上げると、窒化珪素が分解する可能性があ
ることから、主として第１の過程のみで焼結させる必要
があり、そのため多量の焼結助剤を必要とする。第２の
緻密過程は、窒素加圧下の1800℃以上で起こり、焼結助
剤の液相とβ−Si3N4が反応しSi3N4粒子の溶解析出によ
り緻密化が進むと考えられている。
また、後者のβ型は焼結温度が1600〜1800℃の温度範
囲においては殆ど焼結せず、また、1800℃以上の温度領
域にて緻密化させると組織が等粒状となり、強度、靭性
が低下してしまう。したがって、高強度、高靭性焼結体
を得るための原料粉末としては高α化率のものが主に使
用されていた。
囲においては殆ど焼結せず、また、1800℃以上の温度領
域にて緻密化させると組織が等粒状となり、強度、靭性
が低下してしまう。したがって、高強度、高靭性焼結体
を得るための原料粉末としては高α化率のものが主に使
用されていた。
上記α型の窒化珪素原料粉末から製造される窒化珪素
質焼結体においてはその抗折強度及び靭性等の特性向上
に限界があった。その原因は焼成工程上1800℃までの低
温域におけるα−Si3N4からβ−Si3N4への転移に伴う針
状結晶の粒成長によって結晶粒が粗大化してしまい、そ
の後の高温での緻密化が阻害されるためと考えられる。
抗折強度及び靭性に優れた特性を得るためには焼結体組
織を微細にしかつ緻密にする必要があることを考慮すれ
ば焼成途中にα−Si3N4からβ−Si3N4への転移過程が存
在することは致命的である。1800℃までの低温域での粒
成長を抑えつつ転移させることも不可能ではないが、焼
成条件が極めて難しく焼結体の安定製造ができない等の
不都合が生じる。
質焼結体においてはその抗折強度及び靭性等の特性向上
に限界があった。その原因は焼成工程上1800℃までの低
温域におけるα−Si3N4からβ−Si3N4への転移に伴う針
状結晶の粒成長によって結晶粒が粗大化してしまい、そ
の後の高温での緻密化が阻害されるためと考えられる。
抗折強度及び靭性に優れた特性を得るためには焼結体組
織を微細にしかつ緻密にする必要があることを考慮すれ
ば焼成途中にα−Si3N4からβ−Si3N4への転移過程が存
在することは致命的である。1800℃までの低温域での粒
成長を抑えつつ転移させることも不可能ではないが、焼
成条件が極めて難しく焼結体の安定製造ができない等の
不都合が生じる。
一方、β−Si3N4を多量に含む原料粉末を用いること
により上記よりもより焼結性が改善できることが最近の
研究により分かったが、焼結体組織が等粒状となり抗折
強度及び靭性は未だ充分に改善させることができない。
により上記よりもより焼結性が改善できることが最近の
研究により分かったが、焼結体組織が等粒状となり抗折
強度及び靭性は未だ充分に改善させることができない。
そこで、本発明者は上記問題点に鑑み研究の結果、高
β化率であって粒径が細かい側の窒化珪素粉末原料を使
用すると抗折強度及び靭性が従来よりも向上することが
分かった。
β化率であって粒径が細かい側の窒化珪素粉末原料を使
用すると抗折強度及び靭性が従来よりも向上することが
分かった。
本発明においては、抗折強度及び靭性をより改善した
高緻密な焼結体を得るための窒化珪素質焼結体の製法を
提供するものである。
高緻密な焼結体を得るための窒化珪素質焼結体の製法を
提供するものである。
本発明によれば、β化率％（ｘ）と粒径μ（ｙ）との
関係が、30≦ｘ≦100の範囲内において、 である窒化珪素粉末に焼結助剤として周期律表第III a
族酸化物のみを添加してなる混合物を成形後、１気圧を
越える窒素雰囲気中で1850〜1950℃の温度で焼成して14
00℃抗折強度が50kg/mm2以上の焼結体を得ることを特徴
とする窒化珪素質焼結体の製法が提供される。
関係が、30≦ｘ≦100の範囲内において、 である窒化珪素粉末に焼結助剤として周期律表第III a
族酸化物のみを添加してなる混合物を成形後、１気圧を
越える窒素雰囲気中で1850〜1950℃の温度で焼成して14
00℃抗折強度が50kg/mm2以上の焼結体を得ることを特徴
とする窒化珪素質焼結体の製法が提供される。
β−Si3N4を多量に含む窒化珪素粉末、即ちβ化率が3
0≦ｘ≦100％の範囲内にある窒化珪素粉末と焼結助剤と
からなる混合粉末の成形体を焼成する場合、初期からβ
−Si3N4を用いるために1850℃以下での従来の転移工程
は殆ど不要となる。温度の上昇に従い1850℃以下の低温
域では焼結助剤によって液相が形成され、緻密化は進行
するがβ−Si3N4が多い程、低温での粒成長は生じない
ため、β−Si3N4は原料粉末の粒径とほぼ同じ粒径のま
まで1850℃以上の高温域まで達する。従来一般にはこの
ようなβ化率は高くなればなるほど抗折強度及び靭性が
劣化すると言われているが、本発明者においてはβ化率
が高い窒化珪素原料粉末であっても粒径が細かくなれば
なるほど抗折強度及び靭性が向上することが分かった。
そして、この様なβ化率％（ｘ）と粒径μ（ｙ）との関
係は図面に示す如く、β化率％（ｘ）が30〜100％の範
囲内において で表され、ａが小さく成るに従って抗折強度及び靭性が
大きくなる傾向がある。従って、本発明の良好なβ化率
％（ｘ）と粒径μ（ｙ）との範囲は30≦ｘ≦100であ
り、かつ線分 以下、好ましくは線分 以下、さらに好ましくは線分 以下、さらにより好ましくは線分Ｇ−Ｈ 以下である。上記範囲を外れると充分高い抗折強度及び
強靭性を有する窒化珪素焼結体が得られない。β−Si3N
4の含有率が30重量％未満となると低温域において針状
結晶の成長が大きくなり、本発明の目的が達成されな
い。
0≦ｘ≦100％の範囲内にある窒化珪素粉末と焼結助剤と
からなる混合粉末の成形体を焼成する場合、初期からβ
−Si3N4を用いるために1850℃以下での従来の転移工程
は殆ど不要となる。温度の上昇に従い1850℃以下の低温
域では焼結助剤によって液相が形成され、緻密化は進行
するがβ−Si3N4が多い程、低温での粒成長は生じない
ため、β−Si3N4は原料粉末の粒径とほぼ同じ粒径のま
まで1850℃以上の高温域まで達する。従来一般にはこの
ようなβ化率は高くなればなるほど抗折強度及び靭性が
劣化すると言われているが、本発明者においてはβ化率
が高い窒化珪素原料粉末であっても粒径が細かくなれば
なるほど抗折強度及び靭性が向上することが分かった。
そして、この様なβ化率％（ｘ）と粒径μ（ｙ）との関
係は図面に示す如く、β化率％（ｘ）が30〜100％の範
囲内において で表され、ａが小さく成るに従って抗折強度及び靭性が
大きくなる傾向がある。従って、本発明の良好なβ化率
％（ｘ）と粒径μ（ｙ）との範囲は30≦ｘ≦100であ
り、かつ線分 以下、好ましくは線分 以下、さらに好ましくは線分 以下、さらにより好ましくは線分Ｇ−Ｈ 以下である。上記範囲を外れると充分高い抗折強度及び
強靭性を有する窒化珪素焼結体が得られない。β−Si3N
4の含有率が30重量％未満となると低温域において針状
結晶の成長が大きくなり、本発明の目的が達成されな
い。
また、原料粉末中の全酸素含有量は２〜0.5重量％が
望ましく、不純物濃度は0.5重量％以下であることが望
ましい。
望ましく、不純物濃度は0.5重量％以下であることが望
ましい。
焼結助剤としては、1400℃の高温強度を高める上で
は、スカンジウム、イットリウム、ランタノイド元素等
の周期律表第III a族の酸化物のみを添加することが重
要であり、その他の酸化アルミニウムや周期律表第II a
族元素酸化物等の添加は、1400℃の高温強度を高める上
では望ましくない。
は、スカンジウム、イットリウム、ランタノイド元素等
の周期律表第III a族の酸化物のみを添加することが重
要であり、その他の酸化アルミニウムや周期律表第II a
族元素酸化物等の添加は、1400℃の高温強度を高める上
では望ましくない。
これらの焼結助剤は、全体量に対し0.1〜20重量％の
割合で前述の窒化珪素粉末と均一に混合粉砕した後、公
知の成形手段、例えば鋳込み成形、射出成形、インジェ
クション成形手段等によって所望の形に成形され、焼成
工程に移される。
割合で前述の窒化珪素粉末と均一に混合粉砕した後、公
知の成形手段、例えば鋳込み成形、射出成形、インジェ
クション成形手段等によって所望の形に成形され、焼成
工程に移される。
焼成工程は、１気圧を越える窒素ガス加圧雰囲気で焼
成温度は1850〜1950℃に設定される。詳細には焼成温度
と窒素ガス圧との関係は、設定される焼成温度における
窒化珪素の分解平衡圧を超える窒素圧に設定されること
が必要がある。好ましくは雰囲気に酸素あるいはSiOを
導入し、そのガス圧をその焼成温度における窒化珪素と
SiO2との反応、即ち次式（１） （１） Si3N4＋3SiO2→6SiO↑＋2N2 ・・（１） の反応におけるSiOの平衡蒸気圧以上に設定することが
望ましい。これによって、雰囲気を低圧下にすることが
でき、焼成中に焼結体の気孔中に高圧ガスがトラップさ
れ、緻密化が阻害されるのを防止するためである。この
時、SiOの制御は焼成炉内に成形体とともに窒化珪素とS
iO2の混合粉末あるいはSiO2粉末、SiO粉末、Si粉末とSi
O2粉末との混合粉末を配置させ焼成時にSiOを生成すれ
ばよい。
成温度は1850〜1950℃に設定される。詳細には焼成温度
と窒素ガス圧との関係は、設定される焼成温度における
窒化珪素の分解平衡圧を超える窒素圧に設定されること
が必要がある。好ましくは雰囲気に酸素あるいはSiOを
導入し、そのガス圧をその焼成温度における窒化珪素と
SiO2との反応、即ち次式（１） （１） Si3N4＋3SiO2→6SiO↑＋2N2 ・・（１） の反応におけるSiOの平衡蒸気圧以上に設定することが
望ましい。これによって、雰囲気を低圧下にすることが
でき、焼成中に焼結体の気孔中に高圧ガスがトラップさ
れ、緻密化が阻害されるのを防止するためである。この
時、SiOの制御は焼成炉内に成形体とともに窒化珪素とS
iO2の混合粉末あるいはSiO2粉末、SiO粉末、Si粉末とSi
O2粉末との混合粉末を配置させ焼成時にSiOを生成すれ
ばよい。
焼成パターンはβ化率30％を下回る従来の場合、1800
℃まで一気に昇温するとαからβへの変換に伴う急激な
粒成長によって緻密化は困難であるがβ化率30％以上含
む場合は急激な粒成長を起こすことなく昇温開始時から
1800℃以上の温度まではほぼ連続的に昇温することがで
きるため、極めて焼成時間は短縮される。
℃まで一気に昇温するとαからβへの変換に伴う急激な
粒成長によって緻密化は困難であるがβ化率30％以上含
む場合は急激な粒成長を起こすことなく昇温開始時から
1800℃以上の温度まではほぼ連続的に昇温することがで
きるため、極めて焼成時間は短縮される。
最終的に得られる焼結体はβ−Si3N4が90％以上の結
晶粒子相と粒界相から成るもので、粒界相はガラスある
いは結晶相となり得ることもある。
晶粒子相と粒界相から成るもので、粒界相はガラスある
いは結晶相となり得ることもある。
窒化珪素原料粉末として第１表に及び図面に示す14種
類のものを用意した。これら平均粒子径については遠心
沈降式粒度分布測定装置（島津製作所SA−CP2型）によ
り、また酸素含有量については酸素分析装置（LECO社TC
−136型）により夫々測定した。
類のものを用意した。これら平均粒子径については遠心
沈降式粒度分布測定装置（島津製作所SA−CP2型）によ
り、また酸素含有量については酸素分析装置（LECO社TC
−136型）により夫々測定した。
第１表の窒化珪素粉末に第２表に示す焼結助剤を加え
た混合粉末を５×４×45（mm）に成形した後、第２表の
条件にて焼成を行った。
た混合粉末を５×４×45（mm）に成形した後、第２表の
条件にて焼成を行った。
得られた焼結体に対し、比重（対理論密度比）と、JI
SR1601による３点曲げ法により室温および1400℃におけ
る抗折強度を測定し、さらにビッカースインデンテーシ
ョン法により靭性を測定した。
SR1601による３点曲げ法により室温および1400℃におけ
る抗折強度を測定し、さらにビッカースインデンテーシ
ョン法により靭性を測定した。
第２表から明らかなように、β化率が30％以上と本発
明の範囲内であるが粒径が0.9μ以上と本発明の範囲外
である原料粉末11（第１表）を使用した試料番号11は焼
結が不十分でありかつ抗折強度は常温で53Kg/mm2、1400
℃で37Kg/mm2と低く、更に靭性が5.4MPam1/2と弱い。ま
た、β化率が30％以下である原料粉末１及び２（第１
表）を使用した試料番号１及び２のものは焼結が不十分
であり対理論密度比が低くかつ抗折強度も低い。更に原
料粉末は本発明の範囲内であるが、焼成温度が1800℃以
下で圧力をかけずに焼成した試料番号16のものも同様充
分緻密化せず抗折強度及び靭性も劣化していた。
明の範囲内であるが粒径が0.9μ以上と本発明の範囲外
である原料粉末11（第１表）を使用した試料番号11は焼
結が不十分でありかつ抗折強度は常温で53Kg/mm2、1400
℃で37Kg/mm2と低く、更に靭性が5.4MPam1/2と弱い。ま
た、β化率が30％以下である原料粉末１及び２（第１
表）を使用した試料番号１及び２のものは焼結が不十分
であり対理論密度比が低くかつ抗折強度も低い。更に原
料粉末は本発明の範囲内であるが、焼成温度が1800℃以
下で圧力をかけずに焼成した試料番号16のものも同様充
分緻密化せず抗折強度及び靭性も劣化していた。
これに対し、本発明の範囲内である原料粉末３〜10及
び12〜14（第１表）を使用した試料番号３〜10及び12〜
15は夫々理論密度まで緻密化しており、抗折強度も常温
で60〜88Kg/mm2、1400℃で50〜65Kg/mm2と高く靭性も7.
9〜8.8MPam1/2と強い。
び12〜14（第１表）を使用した試料番号３〜10及び12〜
15は夫々理論密度まで緻密化しており、抗折強度も常温
で60〜88Kg/mm2、1400℃で50〜65Kg/mm2と高く靭性も7.
9〜8.8MPam1/2と強い。
また、図面及び第２表から理解されるようにβ化率
（％）と粒径μ（ｙ）との関係がβ化率30〜100％の範
囲内において常温抗折強度が の場合（線分Ａ−Ｂ以下）60Kg/mm2以上 の場合（線分Ｃ−Ｄ以下）70Kg/mm2以上 の場合（線分Ｅ−Ｆ以下）80Kg/mm2以上 の場合（線分Ｇ−Ｈ以下）90Kg/mm2以上 となっている。
（％）と粒径μ（ｙ）との関係がβ化率30〜100％の範
囲内において常温抗折強度が の場合（線分Ａ−Ｂ以下）60Kg/mm2以上 の場合（線分Ｃ−Ｄ以下）70Kg/mm2以上 の場合（線分Ｅ−Ｆ以下）80Kg/mm2以上 の場合（線分Ｇ−Ｈ以下）90Kg/mm2以上 となっている。
以上詳述したように、本発明はβ化率％（ｘ）と粒径
μ（ｙ）との関係が、30≦ｘ≦100の範囲内において、
図面に示す少なくとも線分Ａ−Ｂより粒径が小さい窒化
珪素粉末に焼結助剤を含む混合粉末を成形後、１気圧を
越える非酸化性雰囲気中で1800℃以上の温度で焼成する
様にしたので、抗折強度及び靭性の工場した高緻密な窒
化珪素焼結体を提供できる。
μ（ｙ）との関係が、30≦ｘ≦100の範囲内において、
図面に示す少なくとも線分Ａ−Ｂより粒径が小さい窒化
珪素粉末に焼結助剤を含む混合粉末を成形後、１気圧を
越える非酸化性雰囲気中で1800℃以上の温度で焼成する
様にしたので、抗折強度及び靭性の工場した高緻密な窒
化珪素焼結体を提供できる。
図面は窒化珪素原料粉末のβ化率％（ｘ）と粒径μ
（ｙ）との関係図である。
（ｙ）との関係図である。
Claims (1)
- 【請求項１】β化率％（ｘ）と粒径μ（ｙ）との関係
が、30≦ｘ≦100の範囲内において、 である窒化珪素粉末に焼結助剤として周期律表第III a
族酸化物のみを添加してなる混合物を成形後、１気圧を
越える窒素雰囲気中で1850〜1950℃の温度で焼成して14
00℃抗折強度が50kg/mm2以上の焼結体を得ることを特徴
とする窒化珪素質焼結体の製法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62304135A JP2631115B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
| US07/176,605 US4920085A (en) | 1987-04-02 | 1988-04-01 | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
| US07/446,598 US5219500A (en) | 1987-04-02 | 1989-12-06 | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62304135A JP2631115B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01145380A JPH01145380A (ja) | 1989-06-07 |
| JP2631115B2 true JP2631115B2 (ja) | 1997-07-16 |
Family
ID=17929461
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62304135A Expired - Fee Related JP2631115B2 (ja) | 1987-04-02 | 1987-11-30 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2631115B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02255573A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPH0699192B2 (ja) * | 1990-04-09 | 1994-12-07 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 高靭性窒化けい素焼結体の製造法 |
| JP2670221B2 (ja) * | 1993-01-22 | 1997-10-29 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
| JP3537241B2 (ja) * | 1995-12-07 | 2004-06-14 | 電気化学工業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62167257A (ja) * | 1986-01-14 | 1987-07-23 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPH0764639B2 (ja) * | 1986-10-03 | 1995-07-12 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
-
1987
- 1987-11-30 JP JP62304135A patent/JP2631115B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01145380A (ja) | 1989-06-07 |
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