JPH01145380A - 窒化珪素質焼結体の製法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製法Info
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- JPH01145380A JPH01145380A JP62304135A JP30413587A JPH01145380A JP H01145380 A JPH01145380 A JP H01145380A JP 62304135 A JP62304135 A JP 62304135A JP 30413587 A JP30413587 A JP 30413587A JP H01145380 A JPH01145380 A JP H01145380A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は特に抗折強度及び靭性に優れた窒化珪素質焼結
体の製法に関するものである。
体の製法に関するものである。
窒化珪素を主体とする焼結体は原子の結合様式が共有結
合を主としており、強度、靭性、硬度、熱的化学安定性
等に優れた特性を有している。このことからエンジニア
リングセラミックス、特に熱機関としてガスタービン等
への応用が進められているが、熱機関はその効率化に伴
い作動温度が１４００℃以上に上昇しつつあり、この条
件下での特性向上が強く望まれている。
合を主としており、強度、靭性、硬度、熱的化学安定性
等に優れた特性を有している。このことからエンジニア
リングセラミックス、特に熱機関としてガスタービン等
への応用が進められているが、熱機関はその効率化に伴
い作動温度が１４００℃以上に上昇しつつあり、この条
件下での特性向上が強く望まれている。
窒化珪素質焼結体はこの焼結性を促進させるために、金
属酸化物、窒化物等の焼結助剤を配合して焼成すること
が知られている。そして、これに使用される窒化珪素粉
末には結晶形態の違いからα型とβ型との２種類が存在
している。高α化率の窒化珪素粉末を原料粉末として用
いた焼結体の製法は窒化珪素粉末と焼結助剤との混合物
を成形後、常圧焼成法、ホットプレス法、ガス圧焼成法
、熱間静水圧焼成法等を用い、１５００〜２０００℃の
窒素雰囲気で焼成するという一般的な製法が用いられて
いるが、このα−５ｉ３Ｎ、の焼結過程には２つの緻密
過程が存在することが知られている。第１の過程は１６
００〜１８００℃の温度領域でα−５ｉＪａからβ−３
ｉ、Ｎ、への転移と同時に焼結助剤によって生成される
液相により緻密化させる。したがって、常圧焼成法、ホ
ットプレス法では１８００℃以上まで温度を上げると、
窒化珪素が分解する可能性があることから、主として第
１の過程のみで焼結させる必要があり、そのため多量の
焼結助剤を必要とする。第２の緻密過程は、窒素加圧下
の１８００℃以上で起こり、焼結助剤の液相とβ−３ｉ
Ｊａが反応し５ｋｓＮａ粒子の溶解析出により緻密化が
進むと考えられている。
属酸化物、窒化物等の焼結助剤を配合して焼成すること
が知られている。そして、これに使用される窒化珪素粉
末には結晶形態の違いからα型とβ型との２種類が存在
している。高α化率の窒化珪素粉末を原料粉末として用
いた焼結体の製法は窒化珪素粉末と焼結助剤との混合物
を成形後、常圧焼成法、ホットプレス法、ガス圧焼成法
、熱間静水圧焼成法等を用い、１５００〜２０００℃の
窒素雰囲気で焼成するという一般的な製法が用いられて
いるが、このα−５ｉ３Ｎ、の焼結過程には２つの緻密
過程が存在することが知られている。第１の過程は１６
００〜１８００℃の温度領域でα−５ｉＪａからβ−３
ｉ、Ｎ、への転移と同時に焼結助剤によって生成される
液相により緻密化させる。したがって、常圧焼成法、ホ
ットプレス法では１８００℃以上まで温度を上げると、
窒化珪素が分解する可能性があることから、主として第
１の過程のみで焼結させる必要があり、そのため多量の
焼結助剤を必要とする。第２の緻密過程は、窒素加圧下
の１８００℃以上で起こり、焼結助剤の液相とβ−３ｉ
Ｊａが反応し５ｋｓＮａ粒子の溶解析出により緻密化が
進むと考えられている。
また、後者のβ型は焼結温度が１６００〜１８００℃の
温度範囲においては殆ど焼結せず、また、１８００℃以
上の温度領域にて緻密化させると組織が等粒状となり、
強度、靭性が低下してしまう。したがって、高強度、高
靭性焼結体を得るための原料粉末としては高α化率のも
のが主に使用されていた。
温度範囲においては殆ど焼結せず、また、１８００℃以
上の温度領域にて緻密化させると組織が等粒状となり、
強度、靭性が低下してしまう。したがって、高強度、高
靭性焼結体を得るための原料粉末としては高α化率のも
のが主に使用されていた。
上記α型の窒化珪素原料粉末から製造される窒化珪素質
焼結体においてはその抗折強度及び靭性等の特性向上に
限界があった。その原因は焼成工程上１８００℃までの
低温域におけるα−５ｉ３Ｎｍからβ−５ｉＪ４への転
移に伴う針状結晶の粒成長によって結晶粒が粗大化して
しまい、その後の高温での緻密化が阻害されるためと考
えられる。抗折強度及び靭性に優れた特性を得るために
は焼結体組織を微細にしかつ緻密にする必要があること
を考慮すれば焼成途中にα−５ｉ３Ｎ４からβ−３ｉ、
Ｎ、への移転過程が存在することは致命的である。１８
００℃までの低温域での粒成長を抑えつつ転移させるこ
とも不可能ではないが、焼成条件が極めて難しく焼結体
の安定製造ができない等の不都合が生じる。
焼結体においてはその抗折強度及び靭性等の特性向上に
限界があった。その原因は焼成工程上１８００℃までの
低温域におけるα−５ｉ３Ｎｍからβ−５ｉＪ４への転
移に伴う針状結晶の粒成長によって結晶粒が粗大化して
しまい、その後の高温での緻密化が阻害されるためと考
えられる。抗折強度及び靭性に優れた特性を得るために
は焼結体組織を微細にしかつ緻密にする必要があること
を考慮すれば焼成途中にα−５ｉ３Ｎ４からβ−３ｉ、
Ｎ、への移転過程が存在することは致命的である。１８
００℃までの低温域での粒成長を抑えつつ転移させるこ
とも不可能ではないが、焼成条件が極めて難しく焼結体
の安定製造ができない等の不都合が生じる。
一方、β−３ｉ、Ｎ４を多量に含む原料粉末を用いるこ
とにより上記よりもより焼結性が改善できることが最近
の研究により分かったが、焼結体組織が等粒状となり抗
折強度及び靭性は未だ充分に改善させることができない
。
とにより上記よりもより焼結性が改善できることが最近
の研究により分かったが、焼結体組織が等粒状となり抗
折強度及び靭性は未だ充分に改善させることができない
。
そこで、本発明者は上記問題点に鑑み研究の結果、高β
化率であって粒径が細かい側の窒化珪素粉末原料を使用
すると抗折強度及び靭性が従来よりも向上することが分
かった。
化率であって粒径が細かい側の窒化珪素粉末原料を使用
すると抗折強度及び靭性が従来よりも向上することが分
かった。
本発明においては、抗折強度及び靭性をより改善した高
緻密な焼結体を得るための窒化珪素質焼結体の製法を提
供するものである。
緻密な焼結体を得るための窒化珪素質焼結体の製法を提
供するものである。
本発明者によれば、β化率χ（ｘ）と粒径μ（ｙ）との
関係が３０≦Ｘ≦１００の範囲内において、ｙ≦る粉末
を成形後、１気圧を越える非酸化性雰囲気中で１８００
℃以上の温度で焼成することを特徴とする窒化珪素質焼
結体の製法が提供される。
関係が３０≦Ｘ≦１００の範囲内において、ｙ≦る粉末
を成形後、１気圧を越える非酸化性雰囲気中で１８００
℃以上の温度で焼成することを特徴とする窒化珪素質焼
結体の製法が提供される。
β−５ｉＪａを多量に含む窒化珪素粉末、即ちβ化率が
３０≦Ｘ≦１０ｏｚの範囲内にある窒化珪素粉末と焼結
助剤とからなる混合粉末の成形体を焼成する場合、初期
からβ−５ｉＪ、を用いるために１８５０℃以下での従
来の転移工程は殆ど不要となる。温度の上昇に従い１８
５０℃以下の低温域では焼結助剤によって液相が形成さ
れ、緻密化は進行するがβ−５ｉＪａが多い程、低温で
の粒成長は生じないため、β−３ｉＪ４は原料粉末の粒
径とほぼ同じ粒径のままで１８５０℃以上の高温域まで
達する。従来−般にはこのようなβ化率は高くなればな
るほど抗折強度及び靭性が劣化すると言われているが、
本発明者においてはβ化率が高い窒化珪素原料粉末であ
っても粒径が細かくなればなるほど抗折強度に示す如く
、β化率％（ｘ）が３０〜１００χの範囲内において に従って抗折強度及び靭性が太き（なる傾向かある。従
って、本発明の良好なβ化率％（ｘ）と粒径μ（ｙ）と
の範囲は３０≦Ｘ≦１００であり、かつｘ＋０．４）以
下、さらにより好ましくは線分Ｇ−Ｈを囲を外れると充
分高い抗折強度及び強靭性を有する窒化珪素焼結体が得
られない。β−５ｉＪ４の含有率が３０重量％未満とな
ると低温域において針状結晶の成長が大きくなり、本発
明の目的が達成されない。
３０≦Ｘ≦１０ｏｚの範囲内にある窒化珪素粉末と焼結
助剤とからなる混合粉末の成形体を焼成する場合、初期
からβ−５ｉＪ、を用いるために１８５０℃以下での従
来の転移工程は殆ど不要となる。温度の上昇に従い１８
５０℃以下の低温域では焼結助剤によって液相が形成さ
れ、緻密化は進行するがβ−５ｉＪａが多い程、低温で
の粒成長は生じないため、β−３ｉＪ４は原料粉末の粒
径とほぼ同じ粒径のままで１８５０℃以上の高温域まで
達する。従来−般にはこのようなβ化率は高くなればな
るほど抗折強度及び靭性が劣化すると言われているが、
本発明者においてはβ化率が高い窒化珪素原料粉末であ
っても粒径が細かくなればなるほど抗折強度に示す如く
、β化率％（ｘ）が３０〜１００χの範囲内において に従って抗折強度及び靭性が太き（なる傾向かある。従
って、本発明の良好なβ化率％（ｘ）と粒径μ（ｙ）と
の範囲は３０≦Ｘ≦１００であり、かつｘ＋０．４）以
下、さらにより好ましくは線分Ｇ−Ｈを囲を外れると充
分高い抗折強度及び強靭性を有する窒化珪素焼結体が得
られない。β−５ｉＪ４の含有率が３０重量％未満とな
ると低温域において針状結晶の成長が大きくなり、本発
明の目的が達成されない。
また、原料粉末中の全酸素含有量は２〜０．５重量％が
望ましく、不純物濃度は０．５重量％以下であることが
望ましい。
望ましく、不純物濃度は０．５重量％以下であることが
望ましい。
焼結助剤としては、スカンジウム、イツトリウム、ラン
タノイド元素等の周期律表第ｍａ族元素の酸化物、窒化
物、酸窒化物あるいはＢｅＪｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ等の
周期律表第１１ａ族元素の酸化物、窒化物等の他、＾ｌ
ｚ（ｈ＋ ＡＩＮ＋ ５ｔｏｔ、 Ｚｒ０ｚ＋ Ｚｒ
Ｎ、 Ｈｆ０ｚ等を１種または２種以上の組み合わせで
用いることができる。
タノイド元素等の周期律表第ｍａ族元素の酸化物、窒化
物、酸窒化物あるいはＢｅＪｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ等の
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ｚ（ｈ＋ ＡＩＮ＋ ５ｔｏｔ、 Ｚｒ０ｚ＋ Ｚｒ
Ｎ、 Ｈｆ０ｚ等を１種または２種以上の組み合わせで
用いることができる。
これらの焼結助剤は、全体量に対し０．１〜２０重量％
の割合で前述の窒化珪素粉末と均一に混合粉砕した後、
公知の成形手段、例えば鋳込み成形、射出成形、インジ
ェクシッン成形手段等によって所望の形に成形され、焼
成工程に移される。
の割合で前述の窒化珪素粉末と均一に混合粉砕した後、
公知の成形手段、例えば鋳込み成形、射出成形、インジ
ェクシッン成形手段等によって所望の形に成形され、焼
成工程に移される。
焼成工程は、１気圧を超える窒素ガス加圧雰囲気で焼成
温度は１８００℃以上、特に１８５０〜１９５０℃に設
定される。詳細には焼成温度と窒素ガス圧との関係は、
設定される焼成温度における窒化珪素の分解平衡圧を超
える窒素圧に設定されることが必要がある。好ましくは
雰囲気に酸素あるいはＳｉＯを導入し、そのガス圧をそ
の焼成温度における窒化珪素とＳｉＯ□との反応、即ち
次式（１）％式％（１） の反応におけるＳｔＯの平衡蒸気圧以上に設定すること
が望ましい、これによって、雰囲気を低圧下にすること
ができ、焼成中に焼結体の気孔中に高圧ガスがトラップ
され、緻密化が阻害されるのを防止するためである。こ
の時、ＳｉＯの制御は焼成炉内に成形体とともに窒化珪
素とＳｉｎ、の混合粉末あるいはＳｉ０ｇ粉末、ＳｉＯ
粉末、Ｓｔ粉末と５ｉ（ｈ粉末との混合粉末を配置させ
焼成時にＳｉＯを生成すればよい。
温度は１８００℃以上、特に１８５０〜１９５０℃に設
定される。詳細には焼成温度と窒素ガス圧との関係は、
設定される焼成温度における窒化珪素の分解平衡圧を超
える窒素圧に設定されることが必要がある。好ましくは
雰囲気に酸素あるいはＳｉＯを導入し、そのガス圧をそ
の焼成温度における窒化珪素とＳｉＯ□との反応、即ち
次式（１）％式％（１） の反応におけるＳｔＯの平衡蒸気圧以上に設定すること
が望ましい、これによって、雰囲気を低圧下にすること
ができ、焼成中に焼結体の気孔中に高圧ガスがトラップ
され、緻密化が阻害されるのを防止するためである。こ
の時、ＳｉＯの制御は焼成炉内に成形体とともに窒化珪
素とＳｉｎ、の混合粉末あるいはＳｉ０ｇ粉末、ＳｉＯ
粉末、Ｓｔ粉末と５ｉ（ｈ粉末との混合粉末を配置させ
焼成時にＳｉＯを生成すればよい。
焼成パターンはβ化率３０χを下回る従来の場合、１８
００℃まで一気に昇温するとαからβへの変換に伴う急
激な粒成長によって緻密化は困難であるがβ化率３０％
以上含む場合は急激な粒成長を起こすことなく昇温開始
時から１８００℃以上の温度まではほぼ連続的に昇温す
ることができるため、極めて焼成時間は短縮される。
００℃まで一気に昇温するとαからβへの変換に伴う急
激な粒成長によって緻密化は困難であるがβ化率３０％
以上含む場合は急激な粒成長を起こすことなく昇温開始
時から１８００℃以上の温度まではほぼ連続的に昇温す
ることができるため、極めて焼成時間は短縮される。
最終的に得られる焼結体はβ−Ｓｉ、Ｎ、が９０％以上
の結晶粒子相と粒界相から成るもので、粒界相はガラス
あるいは結晶相となり得ることもある。
の結晶粒子相と粒界相から成るもので、粒界相はガラス
あるいは結晶相となり得ることもある。
窒化珪素原料粉末として第１表に及び図面に示す１４種
類のものを用意した。これら平均粒子径については遠心
沈降式粒度分布測定装置（島津製作所５Ａ−ＣＰ２型）
により、また酸素含有量については酸素分析装置（ＬＥ
ＣＯ社 ＴＣ−１３６型）により夫々測定した。
類のものを用意した。これら平均粒子径については遠心
沈降式粒度分布測定装置（島津製作所５Ａ−ＣＰ２型）
により、また酸素含有量については酸素分析装置（ＬＥ
ＣＯ社 ＴＣ−１３６型）により夫々測定した。
第１表
＊印を付した番号は本発明の範囲外の原料粉末である。
第１表の窒化珪素粉末に第２表に示す焼結助剤を加えた
混合粉末を５ ｘ４ Ｘ４５（＋＋＋ｍ）に成形した後
、第２表の条件にて焼成を行った。
混合粉末を５ ｘ４ Ｘ４５（＋＋＋ｍ）に成形した後
、第２表の条件にて焼成を行った。
得られた焼結体に対し、比重（対理論密度比）と、ＪＩ
ＳＲ１６０１による３点曲げ法により室温および１４０
０℃における抗折強度を測定し、さらにビッカースイン
デンテーション法により靭性を測定した。
ＳＲ１６０１による３点曲げ法により室温および１４０
０℃における抗折強度を測定し、さらにビッカースイン
デンテーション法により靭性を測定した。
これらの結果を第２表に示す。
第２表から明らかなように、β化率が３０％以上と本発
明の範囲内であるが粒径が０．９μ以上と本発明の範囲
外である原料粉末１１（第１表）を使用した試料番号１
１は焼結が不十分でありかつ抗折強度は常温で５３Ｋｇ
／＋＋ｖ＋”、１４００℃で３７Ｋｇ／ｍｍ”と低く、
更に靭性が５．４ＭＰａｍ””と弱い。また、β化率が
３０２以下である原料粉末１及び２（第１表）を使用し
た試料番号１及び２のものは焼結が不十分であり対理論
密度比が低くかつ抗折強度も低い。更に原料粉末は本発
明の範囲内であるが、焼成温度が１８００℃以下で圧力
をかけずに焼成した試料番号１６のものも同様充分緻密
化せず抗折強度及び靭性も劣化していた。
明の範囲内であるが粒径が０．９μ以上と本発明の範囲
外である原料粉末１１（第１表）を使用した試料番号１
１は焼結が不十分でありかつ抗折強度は常温で５３Ｋｇ
／＋＋ｖ＋”、１４００℃で３７Ｋｇ／ｍｍ”と低く、
更に靭性が５．４ＭＰａｍ””と弱い。また、β化率が
３０２以下である原料粉末１及び２（第１表）を使用し
た試料番号１及び２のものは焼結が不十分であり対理論
密度比が低くかつ抗折強度も低い。更に原料粉末は本発
明の範囲内であるが、焼成温度が１８００℃以下で圧力
をかけずに焼成した試料番号１６のものも同様充分緻密
化せず抗折強度及び靭性も劣化していた。
これに対し、本発明の範囲内である原料粉末３〜１０及
び１２〜１４（第１表）を使用した試料番号３〜１０及
び１２〜１５は夫々理論密度まで緻密化しており、抗折
強度も常温で６０〜８８Ｋｇ／ｍ＋ｍ”、１４００℃で
５０〜６５Ｋｇ／ｍｓ”と高く靭性も７．９〜８．２Ｍ
Ｐａｍ””と強い。
び１２〜１４（第１表）を使用した試料番号３〜１０及
び１２〜１５は夫々理論密度まで緻密化しており、抗折
強度も常温で６０〜８８Ｋｇ／ｍ＋ｍ”、１４００℃で
５０〜６５Ｋｇ／ｍｓ”と高く靭性も７．９〜８．２Ｍ
Ｐａｍ””と強い。
また、図面及び第２表から理解されるようにβ化率χ（
×）と粒径μ（ｙ）との関係がβ化率３０〜１００χの
範囲内において常温抗折強度が となっている。
×）と粒径μ（ｙ）との関係がβ化率３０〜１００χの
範囲内において常温抗折強度が となっている。
以上詳述したように、本発明はβ化率χ（ｘ）と粒径μ
（ｙ）との関係が、３０≦Ｘ≦１００の範囲内において
、図面に示す少なくとも線分Ａ−Ｂより粒径が小さい窒
化珪素粉末に焼結助剤を含む混合粉末を成形後、１気圧
を越える非酸化性雰囲気中で１８００℃以上の温度で焼
成する様にしたので、抗折強度及び靭性の向上した高緻
密な窒化珪素焼結体を提供できる。
（ｙ）との関係が、３０≦Ｘ≦１００の範囲内において
、図面に示す少なくとも線分Ａ−Ｂより粒径が小さい窒
化珪素粉末に焼結助剤を含む混合粉末を成形後、１気圧
を越える非酸化性雰囲気中で１８００℃以上の温度で焼
成する様にしたので、抗折強度及び靭性の向上した高緻
密な窒化珪素焼結体を提供できる。
図面は窒化珪素原料粉末のβ化率χ（ｘ）と粒径μ（ｙ
）との関係図である。
）との関係図である。
Claims (1)
- （１）β化率％（ｘ）と粒径μ（ｙ）との関係が、３０
≦ｘ≦１００の範囲内において、ｙ≦１／２５０ｘ＋０
．６である窒化珪素粉末を主成分とする粉末を成形後、
１気圧を越える非酸化性雰囲気中で１８００℃以上の温
度で焼成することを特徴とする窒化珪素質焼結体の製法
。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62304135A JP2631115B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
| US07/176,605 US4920085A (en) | 1987-04-02 | 1988-04-01 | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
| US07/446,598 US5219500A (en) | 1987-04-02 | 1989-12-06 | Silicon nitride sintered body and process for preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62304135A JP2631115B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01145380A true JPH01145380A (ja) | 1989-06-07 |
| JP2631115B2 JP2631115B2 (ja) | 1997-07-16 |
Family
ID=17929461
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62304135A Expired - Fee Related JP2631115B2 (ja) | 1987-04-02 | 1987-11-30 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2631115B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02255573A (ja) * | 1989-03-29 | 1990-10-16 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPH03290370A (ja) * | 1990-04-09 | 1991-12-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPH06219840A (ja) * | 1993-01-22 | 1994-08-09 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
| JPH09157030A (ja) * | 1995-12-07 | 1997-06-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62167257A (ja) * | 1986-01-14 | 1987-07-23 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS6389459A (ja) * | 1986-10-03 | 1988-04-20 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
-
1987
- 1987-11-30 JP JP62304135A patent/JP2631115B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62167257A (ja) * | 1986-01-14 | 1987-07-23 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
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| JPH0585507B2 (ja) * | 1989-03-29 | 1993-12-07 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | |
| JPH03290370A (ja) * | 1990-04-09 | 1991-12-20 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高靭性窒化けい素焼結体の製造法 |
| JPH06219840A (ja) * | 1993-01-22 | 1994-08-09 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
| US5691261A (en) * | 1993-01-22 | 1997-11-25 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride ceramic |
| US5804521A (en) * | 1993-01-22 | 1998-09-08 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for production of a silicon nitride ceramic |
| JPH09157030A (ja) * | 1995-12-07 | 1997-06-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2631115B2 (ja) | 1997-07-16 |
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