JP2507479B2 - ＳｉＣ−Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼複合焼結体及びその製造法 - Google Patents
ＳｉＣ−Ａｌ▲下２▼Ｏ▲下３▼複合焼結体及びその製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はSiC-Al2O3複合焼結体及びその製造法に関す
るものである。さらに詳しくは、高強度、高靭性である
構造材料として好適なSiC-Al2O3複合焼結体及びその製
造法に関するものである。
るものである。さらに詳しくは、高強度、高靭性である
構造材料として好適なSiC-Al2O3複合焼結体及びその製
造法に関するものである。
（従来の技術） Al2O3は集積回路の基板やパッケージ、切削工具用チ
ップ、耐火材料として広く利用されている。しかし、強
度、靭性が窒化珪素焼結体に比較して低く、エンジン部
品等の構造材料としての利用が制限されている。
ップ、耐火材料として広く利用されている。しかし、強
度、靭性が窒化珪素焼結体に比較して低く、エンジン部
品等の構造材料としての利用が制限されている。
Al2O3の強度増大、靭性強化のために、SiC粒子、SiC
ウイスカーをAl2O3中に分散することが行われている。
アメリカン・セラミックス・ソサエティー・ブルテン64
〔２〕298-304（1985）にはSiCウイスカーの分散による
Al2O3焼結体の靭性強化が述べられている。特開昭59-37
66号公報、特開昭61-21964号公報、特開昭61-174165号
公報にはSiC粒子の分散によるAl2O3焼結体の強度増大、
靭性強化、硬度増大及び高温特性向上が述べられてい
る。
ウイスカーをAl2O3中に分散することが行われている。
アメリカン・セラミックス・ソサエティー・ブルテン64
〔２〕298-304（1985）にはSiCウイスカーの分散による
Al2O3焼結体の靭性強化が述べられている。特開昭59-37
66号公報、特開昭61-21964号公報、特開昭61-174165号
公報にはSiC粒子の分散によるAl2O3焼結体の強度増大、
靭性強化、硬度増大及び高温特性向上が述べられてい
る。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、SiCウイスカーのみを分散した場合、A
l2O3の焼結性が著しく損なわれ、緻密化のため高温度、
長時間の焼成が必要となる。このため、Al2O3焼結体中
のAl2O3粒子が成長し、靭性は強化されるものの強度が
低下する欠点があった。また、SiC粒子の分散ではSiCウ
イスカーの分散に比較し靭性強化が達成出来ない欠点が
あった。
l2O3の焼結性が著しく損なわれ、緻密化のため高温度、
長時間の焼成が必要となる。このため、Al2O3焼結体中
のAl2O3粒子が成長し、靭性は強化されるものの強度が
低下する欠点があった。また、SiC粒子の分散ではSiCウ
イスカーの分散に比較し靭性強化が達成出来ない欠点が
あった。
本発明の目的はこれらの欠点を解決し、SiCウイスカ
ーを分散したAl2O3焼結体であり、かつSiC粒子が分散
し、Al2O3粒子の成長が抑制され、靭性が強化され、か
つ強度が低下しないSiC-Al2O3複合焼結体とその製造法
を提供しようとするものである。
ーを分散したAl2O3焼結体であり、かつSiC粒子が分散
し、Al2O3粒子の成長が抑制され、靭性が強化され、か
つ強度が低下しないSiC-Al2O3複合焼結体とその製造法
を提供しようとするものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明のSiC-Al2O3複合焼結体は、粒径１μｍ未満のS
iC粒子２〜20モル％、短径0.5〜５μｍ、アスペクト比
３以上のSiCウイスカー２〜20モル％とが分散し、マト
リックスが粒径５μｍ以下のα−Al2O3粒子よりなるこ
とを特徴とするものである。
iC粒子２〜20モル％、短径0.5〜５μｍ、アスペクト比
３以上のSiCウイスカー２〜20モル％とが分散し、マト
リックスが粒径５μｍ以下のα−Al2O3粒子よりなるこ
とを特徴とするものである。
また、本発明のSiC-Al2O3複合焼結体の製造法は、粒
径0.5μｍ以下のSiC粒子が２〜20モル％、短径0.5〜５
μｍ、アスペクト比３以上のSiCウイスカー２〜20モル
％とを含み、残部が粒径２μｍ以下のAl2O3粉末である
調合粉末を成形し、1400〜1800℃で焼結することを特徴
とするものである。
径0.5μｍ以下のSiC粒子が２〜20モル％、短径0.5〜５
μｍ、アスペクト比３以上のSiCウイスカー２〜20モル
％とを含み、残部が粒径２μｍ以下のAl2O3粉末である
調合粉末を成形し、1400〜1800℃で焼結することを特徴
とするものである。
（作用） 本発明のSiC-Al2O3複合焼結体をさらに詳しく説明す
ると、SiC粒子あるいはSiCウイスカーはα−Al2O3粒子
の粒界あるいは粒内に存在する。SiC粒子は２〜20モル
％含まれるのがよく、２モル％未満であると焼結過程で
Al2O3粒子の粒径等の微構造を制御できず、Al2O3粒子の
粒径が大きく成長して焼結体の強度が低下する。SiC粒
子が20モル％を越えると、焼結過程において、Al2O3の
緻密化を阻害し、緻密な焼結体が得られなくなる。好ま
しくは５〜10モル％が良い。SiCウイスカーは２〜20モ
ル％含まれるのが良く、２モル％未満であると、クラッ
クの進展する焼結体中に充分SiCウイスカーが分布せ
ず、靭性強化の効果が無く、20モル％を越えるとAl2O3
の緻密化を阻害し、緻密な焼結体が得られなくなる。好
ましくは5-15モル％が良い。
ると、SiC粒子あるいはSiCウイスカーはα−Al2O3粒子
の粒界あるいは粒内に存在する。SiC粒子は２〜20モル
％含まれるのがよく、２モル％未満であると焼結過程で
Al2O3粒子の粒径等の微構造を制御できず、Al2O3粒子の
粒径が大きく成長して焼結体の強度が低下する。SiC粒
子が20モル％を越えると、焼結過程において、Al2O3の
緻密化を阻害し、緻密な焼結体が得られなくなる。好ま
しくは５〜10モル％が良い。SiCウイスカーは２〜20モ
ル％含まれるのが良く、２モル％未満であると、クラッ
クの進展する焼結体中に充分SiCウイスカーが分布せ
ず、靭性強化の効果が無く、20モル％を越えるとAl2O3
の緻密化を阻害し、緻密な焼結体が得られなくなる。好
ましくは5-15モル％が良い。
α−Al2O3粒子、SiC粒子の粒径及びSiCウイスカーの
短径、アスペクト比はSiC-Al2O3複合焼結体の破面、研
磨面、研磨・エッチング面の微構造観察より求められ
る。SiC粒子の粒径は１μｍ未満が良く、１μｍ以上の
場合、SiC粒子が原料から大きい場合にはAl2O3の緻密化
を阻害し、緻密な焼結体が得られなくなり、また、SiC
粒子が焼結過程で大きく成長する場合にはAl2O3粒子も
焼結過程で成長し、焼結体の強度が低下する。SiCウイ
スカーは短径0.5〜５μｍ、アスペクト比３以上が良
く、短径0.5μｍ未満であると焼結体が破壊する時ウイ
スカーがクラック進展を阻害する作用が無く、靭性が強
化されず、５μｍを越えると、Al2O3の緻密化を阻害し
緻密な焼結体が得られなくなったり、自ら破壊発生源と
なって焼結体の強度が低下する。また、アスペクト比が
３未満であると、焼結体が破壊する時ウイスカーがクラ
ック進展を阻害する作用が無く、靭性が強化されない。
より好ましくは短径１−５μｍ、アスペクト比３以上が
良い。
短径、アスペクト比はSiC-Al2O3複合焼結体の破面、研
磨面、研磨・エッチング面の微構造観察より求められ
る。SiC粒子の粒径は１μｍ未満が良く、１μｍ以上の
場合、SiC粒子が原料から大きい場合にはAl2O3の緻密化
を阻害し、緻密な焼結体が得られなくなり、また、SiC
粒子が焼結過程で大きく成長する場合にはAl2O3粒子も
焼結過程で成長し、焼結体の強度が低下する。SiCウイ
スカーは短径0.5〜５μｍ、アスペクト比３以上が良
く、短径0.5μｍ未満であると焼結体が破壊する時ウイ
スカーがクラック進展を阻害する作用が無く、靭性が強
化されず、５μｍを越えると、Al2O3の緻密化を阻害し
緻密な焼結体が得られなくなったり、自ら破壊発生源と
なって焼結体の強度が低下する。また、アスペクト比が
３未満であると、焼結体が破壊する時ウイスカーがクラ
ック進展を阻害する作用が無く、靭性が強化されない。
より好ましくは短径１−５μｍ、アスペクト比３以上が
良い。
本発明のSiC-Al2O3複合焼結体は、SiCウイスカーによ
る破壊時のクラック進展を阻害する作用と、焼結過程に
おけるSiC粒子の存在による微構造制御の作用とによ
り、強度が低下せず、靭性が増大するものである。
る破壊時のクラック進展を阻害する作用と、焼結過程に
おけるSiC粒子の存在による微構造制御の作用とによ
り、強度が低下せず、靭性が増大するものである。
本発明のSiC-Al2O3複合焼結体の製造法をさらに詳し
く説明する。原料のAl2O3粉末の粒径は比表面積相当径
２μｍ以下が良く、２μｍを越えると、焼結性が悪く緻
密化しにくく、高温度で緻密化しようとすると焼結体の
Al2O3粒子が成長し、焼結体の強度が低下する。比表面
積相当径0.5μｍ以下がさらに好ましい。また、原料のA
l2O3粉末は、焼成後α−Al2O3になるものであれば、γ
−Al2O3等でも良い。Al2O3の粉末の純度は高い方が好ま
しく、不純物は特に高温特性を低下させる。好ましくは
純度99％以上のAl2O3粉末が良い。
く説明する。原料のAl2O3粉末の粒径は比表面積相当径
２μｍ以下が良く、２μｍを越えると、焼結性が悪く緻
密化しにくく、高温度で緻密化しようとすると焼結体の
Al2O3粒子が成長し、焼結体の強度が低下する。比表面
積相当径0.5μｍ以下がさらに好ましい。また、原料のA
l2O3粉末は、焼成後α−Al2O3になるものであれば、γ
−Al2O3等でも良い。Al2O3の粉末の純度は高い方が好ま
しく、不純物は特に高温特性を低下させる。好ましくは
純度99％以上のAl2O3粉末が良い。
SiC粒子の粒径は比表面積相当径0.5μｍ以下がよい。
0.5μｍを越えると、SiC粒子が充分にAl2O3粒子中に分
散せず、焼結過程でAl2O3粒子の粒径等の微構造を制御
できず、得られる焼結体の強度が低下する。比表面積相
当径0.2μｍ以下がさらに好ましい。SiC粒子は、α型で
もβ型でも良い。
0.5μｍを越えると、SiC粒子が充分にAl2O3粒子中に分
散せず、焼結過程でAl2O3粒子の粒径等の微構造を制御
できず、得られる焼結体の強度が低下する。比表面積相
当径0.2μｍ以下がさらに好ましい。SiC粒子は、α型で
もβ型でも良い。
SiCウイスカーの短径、アスペクト比は走査型電子顕
微鏡観察で測定するもので、短径0.5〜５μｍ、アスペ
クト比３以上が良い。SiCウイスカーは焼結過程で成長
しにくい。好ましくは短径１−５μｍ、アスペクト比３
以上が良い。
微鏡観察で測定するもので、短径0.5〜５μｍ、アスペ
クト比３以上が良い。SiCウイスカーは焼結過程で成長
しにくい。好ましくは短径１−５μｍ、アスペクト比３
以上が良い。
SiC粒子あるいはSiCウイスカーの純度は高い方が好ま
しく、不純物は特に高温特性を低下させる。好ましくは
金属不純物が１％以下、酸素が１％以下のSiC粒子が良
い。SiC粒子あるいはSiCウイスカーから不可避的に混入
するSiO2等がα−Al2O3粒子の粒界等に異相を形成する
場合もある。
しく、不純物は特に高温特性を低下させる。好ましくは
金属不純物が１％以下、酸素が１％以下のSiC粒子が良
い。SiC粒子あるいはSiCウイスカーから不可避的に混入
するSiO2等がα−Al2O3粒子の粒界等に異相を形成する
場合もある。
以上のAl2O3粉末、SiC粒子、SiCウイスカーを混合し、
成形用の調合粉末を得る。混合はボールミル等により、
湿式あるいは乾式で行う。混合中にはSiC粒子、SiCウイ
スカーの酸化やSiCウイスカーの破損があるので、混合
方法は調合粉末の性状を観察しながら決める必要があ
る。はじめにAl2O3粉末とSiC粒子とを充分に混合し、後
に比較的粉砕されにくい条件でSiCウイスカーを混合す
ることもできる。得られた調合粉末は、乾式プレス、射
出成形等により所望の形状に成形する。成形時にSiCウ
イスカーを配向させ、形状特有の異方性を付加すること
もできる。
成形用の調合粉末を得る。混合はボールミル等により、
湿式あるいは乾式で行う。混合中にはSiC粒子、SiCウイ
スカーの酸化やSiCウイスカーの破損があるので、混合
方法は調合粉末の性状を観察しながら決める必要があ
る。はじめにAl2O3粉末とSiC粒子とを充分に混合し、後
に比較的粉砕されにくい条件でSiCウイスカーを混合す
ることもできる。得られた調合粉末は、乾式プレス、射
出成形等により所望の形状に成形する。成形時にSiCウ
イスカーを配向させ、形状特有の異方性を付加すること
もできる。
Al2O3粉末、SiC粒子、SiCウイスカーの調合粉末の成
形体は常圧焼結、ホットプレス、熱間静水圧加圧焼結
（HIP）により緻密化する。この時、得られる焼結体のS
iC粒子が粒径１μｍ以下、SiCウイスカーが短径0.5〜５
μｍ、アスペクト比３以上、α−Al2O3粒子が粒径５μ
ｍ以下になるように焼成条件を設定する必要がある。こ
のため、焼成温度は1400〜1800℃が良い。1400℃を下ま
わると充分緻密化ぜす、1800℃を越えるとAl2O3粒子、S
iC粒子の成長、Al2O3とSiCとの反応が起こり、本発明の
SiC粒子、SiCウイスカーが分散しマトリックスがAl2O3
粒子よりなるSiC-Al2O3複合焼結体が得られない。焼成
雰囲気はSiC粒子、SiCウイスカーの酸化を防ぐため、窒
素、アルゴン等の不活性雰囲気あるいは水素等の還元雰
囲気が良い。ホットプレスすることにより、SiCウイス
カーを配向させ、焼結体に異方性を付加することもでき
る。熱間静水圧加圧焼結では、予め常圧焼結、ホットプ
レスで開気孔の少ない予備焼結体を作製し熱間静水圧加
圧焼結する方法、成形体に金属、ガラス等で気密シール
を施し熱間静水圧加圧焼結する方法とが可能である。
形体は常圧焼結、ホットプレス、熱間静水圧加圧焼結
（HIP）により緻密化する。この時、得られる焼結体のS
iC粒子が粒径１μｍ以下、SiCウイスカーが短径0.5〜５
μｍ、アスペクト比３以上、α−Al2O3粒子が粒径５μ
ｍ以下になるように焼成条件を設定する必要がある。こ
のため、焼成温度は1400〜1800℃が良い。1400℃を下ま
わると充分緻密化ぜす、1800℃を越えるとAl2O3粒子、S
iC粒子の成長、Al2O3とSiCとの反応が起こり、本発明の
SiC粒子、SiCウイスカーが分散しマトリックスがAl2O3
粒子よりなるSiC-Al2O3複合焼結体が得られない。焼成
雰囲気はSiC粒子、SiCウイスカーの酸化を防ぐため、窒
素、アルゴン等の不活性雰囲気あるいは水素等の還元雰
囲気が良い。ホットプレスすることにより、SiCウイス
カーを配向させ、焼結体に異方性を付加することもでき
る。熱間静水圧加圧焼結では、予め常圧焼結、ホットプ
レスで開気孔の少ない予備焼結体を作製し熱間静水圧加
圧焼結する方法、成形体に金属、ガラス等で気密シール
を施し熱間静水圧加圧焼結する方法とが可能である。
（実施例） 平均粒径0.2μｍ、純度99.9％のα−Al2O3粉末、平均
粒径0.2μｍ、純度98％のβ−SiC粒子、短径0.1〜２μ
ｍ、アスペクト比５以上、純度97％のSiCウイスカー
を、第１表記載の調合割合で調合し、ポリエチレン被覆
鉄ボールとポリエチレン容器を用い、10時間アセトン湿
式混合した。SiCウイスカーの走査型電子顕微鏡写真を
第１図に示した。得られた調合粉末を直径50mm、厚さ10
mmに予備成形し、圧力200MPaで静水圧プレスした。得ら
れた成形体を第１表記載の温度で、圧力30MPaでホット
プレスし、本発明のSiC-Al2O3複合焼結体の実施例No.1
〜５を得た。また、同様の方法で、本発明の組成限定範
囲外の第１表記載の調合割合で調合、成形、ホットプレ
スし、比較例No.6〜10を得た。得られた焼結体はいずれ
も気孔率１％以下の緻密なものであった。
粒径0.2μｍ、純度98％のβ−SiC粒子、短径0.1〜２μ
ｍ、アスペクト比５以上、純度97％のSiCウイスカー
を、第１表記載の調合割合で調合し、ポリエチレン被覆
鉄ボールとポリエチレン容器を用い、10時間アセトン湿
式混合した。SiCウイスカーの走査型電子顕微鏡写真を
第１図に示した。得られた調合粉末を直径50mm、厚さ10
mmに予備成形し、圧力200MPaで静水圧プレスした。得ら
れた成形体を第１表記載の温度で、圧力30MPaでホット
プレスし、本発明のSiC-Al2O3複合焼結体の実施例No.1
〜５を得た。また、同様の方法で、本発明の組成限定範
囲外の第１表記載の調合割合で調合、成形、ホットプレ
スし、比較例No.6〜10を得た。得られた焼結体はいずれ
も気孔率１％以下の緻密なものであった。
実施例No.1〜５と比較例No.6〜９について、化学分
析、Ｘ線回折による結晶定量の結果、焼結体の組成は調
合組成に一致した。実施例No.1の研磨面光学顕微鏡写真
を第２図に示した。白い部分がSiC粒子あるいはSiCウイ
スカーであり、灰色の部分がAl2O3マトリックスであ
る。実施例No.1〜５と比較例No.6〜９に関する光学顕微
鏡、走査型電子顕微鏡観察により測定したAl2O3粒子、S
iC粒子の粒径を第１表に記載した。SiCウイスカーの短
径、アスペクト比は原料と変わらなかった。
析、Ｘ線回折による結晶定量の結果、焼結体の組成は調
合組成に一致した。実施例No.1の研磨面光学顕微鏡写真
を第２図に示した。白い部分がSiC粒子あるいはSiCウイ
スカーであり、灰色の部分がAl2O3マトリックスであ
る。実施例No.1〜５と比較例No.6〜９に関する光学顕微
鏡、走査型電子顕微鏡観察により測定したAl2O3粒子、S
iC粒子の粒径を第１表に記載した。SiCウイスカーの短
径、アスペクト比は原料と変わらなかった。
さらに、実施例No.1〜５と比較例No.6〜９について、
JIS-R1601により室温の三点曲げ強度を測定、インデン
テーション・フラクチャー法により破壊靭性値KICを測
定し、第１表に記載した。また、実施例No.1について室
温から1400℃までの三点曲げ強度を測定し、温度に対す
る強度の変化を第３図に示した。
JIS-R1601により室温の三点曲げ強度を測定、インデン
テーション・フラクチャー法により破壊靭性値KICを測
定し、第１表に記載した。また、実施例No.1について室
温から1400℃までの三点曲げ強度を測定し、温度に対す
る強度の変化を第３図に示した。
以上のように、本発明のSiC-Al2O3複合焼結体は、三
点曲げ強度が980MPa以上、靭性がKIC＝5.3MPam0.5以上
と、本発明外の比較例に比べ高強度、高靭性であり、ま
た1000℃までの高温特性も優れている。
点曲げ強度が980MPa以上、靭性がKIC＝5.3MPam0.5以上
と、本発明外の比較例に比べ高強度、高靭性であり、ま
た1000℃までの高温特性も優れている。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明のSiC-Al2O3複合焼結体
は、SiCウイスカーによる破壊時のクラック進展を阻害
する作用と、焼結過程におけるSiC粒子の存在による微
構造制御の作用とにより、強度が980MPa以上、靭性がK
IC＝5.3MPam0.5以上と、高強度、高靭性で構造材料とし
て好適な材料である。また、1000℃までの高温特性も優
れていることから、エンジン部品等の高温構造材料とし
ても応用可能である。
は、SiCウイスカーによる破壊時のクラック進展を阻害
する作用と、焼結過程におけるSiC粒子の存在による微
構造制御の作用とにより、強度が980MPa以上、靭性がK
IC＝5.3MPam0.5以上と、高強度、高靭性で構造材料とし
て好適な材料である。また、1000℃までの高温特性も優
れていることから、エンジン部品等の高温構造材料とし
ても応用可能である。
第１図はSiCウイスカーの粒子構造を示す写真、 第２図は本発明のSiC-Al2O3複合焼結体の粒子構造を示
す写真、 第３図は本発明のSiC-Al2O3複合焼結体、実施例No.1の
温度に対する強度の変化を示した図である。
す写真、 第３図は本発明のSiC-Al2O3複合焼結体、実施例No.1の
温度に対する強度の変化を示した図である。
Claims (2)
- 【請求項１】粒径１μｍ未満のSiC粒子２〜20モル％、
短径0.5〜５μｍ、アスペクト比３以上のSiCウイスカー
２〜20モル％とが分散し、マトリックスが粒径５μｍ以
下のα−Al2O3粒子よりなることを特徴とするSiC-Al2O3
複合焼結体。 - 【請求項２】粒径0.5μｍ以下のSiC粒子２〜20モル％、
短径0.5〜５μｍ、アスペクト比３以上のSiCウイスカー
２〜20モル％とを含み、残部が粒径２μｍ以下のAl2O3
粉末である調合粉末を成形し、1400〜1800℃で焼結する
ことを特徴とするSiC-Al2O3複合焼結体の製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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