JP3148267B2 - 自己診断機能を有するセラミック材料 - Google Patents
自己診断機能を有するセラミック材料Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、主として構造用セラミ
ック材料に関するもので、特に、所定の荷重が作用した
とき音信号（アコースティク・エミッション信号、以下
「ＡＥ信号」と記す）を発生するセラミック材料に関す
る。このセラミック材料は、例えば、ガスタービンブレ
ードのように高温環境等の過酷な条件下で使用するセラ
ミック構造用材料に適用すると有効である。
ック材料に関するもので、特に、所定の荷重が作用した
とき音信号（アコースティク・エミッション信号、以下
「ＡＥ信号」と記す）を発生するセラミック材料に関す
る。このセラミック材料は、例えば、ガスタービンブレ
ードのように高温環境等の過酷な条件下で使用するセラ
ミック構造用材料に適用すると有効である。
【０００２】
【従来の技術】セラミック材料は、元来ほとんど塑性変
形しない材料である。すなわち、セラミック部材に荷重
を作用する場合、その荷重が増大すると破断応力に達し
たときセラミック部材は瞬時に破壊する。そのため、セ
ラミック部材に外力が作用するとき、そのセラミック部
材が破損ないし破壊する前にセラミック部材に過大応力
が発生していることを検知する手法が見出されることが
望まれる。セラミック材料の破壊を未然に検知する従来
の方法としては、セラミック材料に繊維材を複合化する
ことによって、亀裂が生じても、繊維材によってセラミ
ック部材が瞬時に破壊するのを阻止する複合材料が提案
されている。
形しない材料である。すなわち、セラミック部材に荷重
を作用する場合、その荷重が増大すると破断応力に達し
たときセラミック部材は瞬時に破壊する。そのため、セ
ラミック部材に外力が作用するとき、そのセラミック部
材が破損ないし破壊する前にセラミック部材に過大応力
が発生していることを検知する手法が見出されることが
望まれる。セラミック材料の破壊を未然に検知する従来
の方法としては、セラミック材料に繊維材を複合化する
ことによって、亀裂が生じても、繊維材によってセラミ
ック部材が瞬時に破壊するのを阻止する複合材料が提案
されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来のセラミック材料は、亀裂が発生した後はその
材料の強度はもはや十分に大きくないため、その材料の
耐久性は使用不能の程度まで低下したものとなる。本発
明はこのような問題点を解決するためになされたもの
で、外部負荷を増大すると破断応力が発生する以前の所
定値の応力値になったとき、著しい強度低下を伴うこと
なくＡＥ信号を発生し、外部負荷の軽減またはセラミッ
ク部材の交換を促し、所定の処置を採ることでセラミッ
ク材料の破壊を未然に防止し、信頼性を向上させたセラ
ミック材料を提供することを目的とする。
うな従来のセラミック材料は、亀裂が発生した後はその
材料の強度はもはや十分に大きくないため、その材料の
耐久性は使用不能の程度まで低下したものとなる。本発
明はこのような問題点を解決するためになされたもの
で、外部負荷を増大すると破断応力が発生する以前の所
定値の応力値になったとき、著しい強度低下を伴うこと
なくＡＥ信号を発生し、外部負荷の軽減またはセラミッ
ク部材の交換を促し、所定の処置を採ることでセラミッ
ク材料の破壊を未然に防止し、信頼性を向上させたセラ
ミック材料を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そのために本発明のセラ
ミック材料は、破断応力の９０％以下の応力が発生する
とＡＥ信号を発生することを特徴とする。前記セラミッ
ク材料の母材に粒子を分散したことを特徴とする。
ミック材料は、破断応力の９０％以下の応力が発生する
とＡＥ信号を発生することを特徴とする。前記セラミッ
ク材料の母材に粒子を分散したことを特徴とする。
【０００５】セラミック母材としては、例えば、窒化珪
素、炭化珪素、アルミナ、サイアロン等を使用すること
ができる。セラミック母材に分散する粒子は、例えば、
炭化珪素、ホウ化チタン等を使用することができる。分
散する粒子にはセラミック母材と熱膨張係数の異なる材
料を使用することが望ましいが、同じ材料であっても表
面処理をすることにより使用することができる。粒子の
粒径は、５〜３０μｍ程度が望ましく、板状の形を有す
る粒子がさらに望ましい。
素、炭化珪素、アルミナ、サイアロン等を使用すること
ができる。セラミック母材に分散する粒子は、例えば、
炭化珪素、ホウ化チタン等を使用することができる。分
散する粒子にはセラミック母材と熱膨張係数の異なる材
料を使用することが望ましいが、同じ材料であっても表
面処理をすることにより使用することができる。粒子の
粒径は、５〜３０μｍ程度が望ましく、板状の形を有す
る粒子がさらに望ましい。
【０００６】セラミック部材がＡＥ信号を発生する応力
の上限値を破断応力に対し９０％以下としたのは、この
値を超えると、安全性が充分に確保できないためにセラ
ミック部材が破壊に至りやすいためである。また望まし
くは下限値をセラミック部材の破断応力値の１０％以上
の応力値としたほうが良い。この理由は、破断応力の１
０％未満の応力でＡＥ信号を発生すると音発生の頻度が
大きくなり、例えば構造用セラミック材料としての使用
に適さないためである。
の上限値を破断応力に対し９０％以下としたのは、この
値を超えると、安全性が充分に確保できないためにセラ
ミック部材が破壊に至りやすいためである。また望まし
くは下限値をセラミック部材の破断応力値の１０％以上
の応力値としたほうが良い。この理由は、破断応力の１
０％未満の応力でＡＥ信号を発生すると音発生の頻度が
大きくなり、例えば構造用セラミック材料としての使用
に適さないためである。
【０００７】
【作用】本発明のセラミック材料によれば、セラミック
母材に粒子を分散させることにより、破壊する応力の９
０％以下でＡＥ信号（音波）が検出され、そのセラミッ
ク材料自身が自己診断機能を発揮する。このＡＥ信号が
例えばＡＥセンサ等の音センサにより検出されたとき、
セラミック部材を交換することで、セラミック部材の信
頼性を高めることができる。
母材に粒子を分散させることにより、破壊する応力の９
０％以下でＡＥ信号（音波）が検出され、そのセラミッ
ク材料自身が自己診断機能を発揮する。このＡＥ信号が
例えばＡＥセンサ等の音センサにより検出されたとき、
セラミック部材を交換することで、セラミック部材の信
頼性を高めることができる。
【０００８】セラミック母材に粒子を分散させることに
より、セラミック部材が破壊する前にＡＥ信号が検出さ
れる理由は次のように考えられる。すなわち、セラミッ
ク母材とこれに分散される粒子とで熱膨張が異なる場
合、焼結温度からの降温過程でセラミック母材と粒子の
界面に応力が発生する。この界面の応力が外部負荷の増
大により過大応力に達すると、界面の結合が切れクラッ
クが導入されるので、このクラックの導入時にＡＥ信号
が発生されるからである。セラミック母材とこれに分散
される粒子の熱膨張が同じ場合でも粒子表面を処理する
ことで母材と粒子界面の結合を弱めることにより同様に
クラックが導入される。この場合に導入されたクラック
は、界面だけに存在することから、大きなクラックには
成長せず、セラミック部材を瞬間的に破壊させることは
ない。また、クラックの入る負荷は、母材と粒子の結合
強度で制御することができる。
より、セラミック部材が破壊する前にＡＥ信号が検出さ
れる理由は次のように考えられる。すなわち、セラミッ
ク母材とこれに分散される粒子とで熱膨張が異なる場
合、焼結温度からの降温過程でセラミック母材と粒子の
界面に応力が発生する。この界面の応力が外部負荷の増
大により過大応力に達すると、界面の結合が切れクラッ
クが導入されるので、このクラックの導入時にＡＥ信号
が発生されるからである。セラミック母材とこれに分散
される粒子の熱膨張が同じ場合でも粒子表面を処理する
ことで母材と粒子界面の結合を弱めることにより同様に
クラックが導入される。この場合に導入されたクラック
は、界面だけに存在することから、大きなクラックには
成長せず、セラミック部材を瞬間的に破壊させることは
ない。また、クラックの入る負荷は、母材と粒子の結合
強度で制御することができる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。実施例１〜実施例５ 実施例１〜実施例３は、それぞれ窒化珪素、サイアロ
ン、アルミナを母材とし、炭化珪素板状粒子を分散粒子
とした。実施例４および実施例５は、炭化珪素を母材と
し、分散粒子としてそれぞれ炭化珪素板状粒子（Ｃ被
覆）、ホウ化チタンを使用した。炭化珪素板状粒子は最
大径１５μｍ、厚み３μｍ、ホウ化チタンは平均粒子径
５μｍのものを使用した。比較例１〜比較例４は、それ
ぞれ窒化珪素、サイアロン、アルミナ、炭化珪素を母材
とし、粒子を分散しなかった。
ン、アルミナを母材とし、炭化珪素板状粒子を分散粒子
とした。実施例４および実施例５は、炭化珪素を母材と
し、分散粒子としてそれぞれ炭化珪素板状粒子（Ｃ被
覆）、ホウ化チタンを使用した。炭化珪素板状粒子は最
大径１５μｍ、厚み３μｍ、ホウ化チタンは平均粒子径
５μｍのものを使用した。比較例１〜比較例４は、それ
ぞれ窒化珪素、サイアロン、アルミナ、炭化珪素を母材
とし、粒子を分散しなかった。
【００１０】まず、母材７０ vol％に粒子を３０ vol％
加え、湿式ボールミルにより２４時間混合し、分散し
た。このとき、焼結助剤を同時に混合した。焼結助剤
は、母材に対して窒化珪素を母材とする場合にＹ2 Ｏ3
およびＹｂ2 Ｏ3 をそれぞれ３．４wt％、１３．８wt％
添加し（実施例１、比較例１）、サイアロンを母材とす
る場合にＹ2 Ｏ3 を０．５wt％添加し（実施例２、比較
例２）、炭化珪素を母材とする場合にＢ4 ＣおよびＣを
それぞれ１wt％、２wt％添加した（実施例４、比較例
４）。得られたスラリーを熱風乾燥機により１２０℃で
２４時間乾燥後、乾燥物を解砕し１４９μｍの篩を通し
て成形用粉末を得た。粉末をホットプレス用成形型に充
填し、ホットプレスを行った。ホットプレス圧力は３０
０ｋｇ／ｃｍ2とし、温度は窒化珪素、サイアロン、ア
ルミナ、炭化珪素を母材とする場合にそれぞれ１９００
℃、１８００℃、１５００℃、２０００℃とし、１時間
保持した。雰囲気は窒化珪素またはサイアロンを母材と
する場合に窒素を使用し、アルミナまたは炭化珪素を母
材とする場合にアルゴンを使用した。
加え、湿式ボールミルにより２４時間混合し、分散し
た。このとき、焼結助剤を同時に混合した。焼結助剤
は、母材に対して窒化珪素を母材とする場合にＹ2 Ｏ3
およびＹｂ2 Ｏ3 をそれぞれ３．４wt％、１３．８wt％
添加し（実施例１、比較例１）、サイアロンを母材とす
る場合にＹ2 Ｏ3 を０．５wt％添加し（実施例２、比較
例２）、炭化珪素を母材とする場合にＢ4 ＣおよびＣを
それぞれ１wt％、２wt％添加した（実施例４、比較例
４）。得られたスラリーを熱風乾燥機により１２０℃で
２４時間乾燥後、乾燥物を解砕し１４９μｍの篩を通し
て成形用粉末を得た。粉末をホットプレス用成形型に充
填し、ホットプレスを行った。ホットプレス圧力は３０
０ｋｇ／ｃｍ2とし、温度は窒化珪素、サイアロン、ア
ルミナ、炭化珪素を母材とする場合にそれぞれ１９００
℃、１８００℃、１５００℃、２０００℃とし、１時間
保持した。雰囲気は窒化珪素またはサイアロンを母材と
する場合に窒素を使用し、アルミナまたは炭化珪素を母
材とする場合にアルゴンを使用した。
【００１１】焼結体から３×４×４０ｍｍの抗折棒を切
り出し、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に従い、４点曲げ強度試験
を実施した。このとき、曲げ強度試験治具にＡＥセンサ
を貼付し、曲げ強度試験時に前述した抗折棒に発生する
ＡＥ信号を検出した。ＡＥセンサは周波数特性が１４０
ｋＨｚのものを用いた。表１に結果を示す。
り出し、ＪＩＳ−Ｒ１６０１に従い、４点曲げ強度試験
を実施した。このとき、曲げ強度試験治具にＡＥセンサ
を貼付し、曲げ強度試験時に前述した抗折棒に発生する
ＡＥ信号を検出した。ＡＥセンサは周波数特性が１４０
ｋＨｚのものを用いた。表１に結果を示す。
【表１】 実施例１〜実施例５は、すべて曲げ強度以下の負荷でＡ
Ｅ信号が発生し、試料の破壊前にその前兆を検知したの
に対し、比較例１〜４はＡＥ信号を検知すると同時に急
激に破壊した。
Ｅ信号が発生し、試料の破壊前にその前兆を検知したの
に対し、比較例１〜４はＡＥ信号を検知すると同時に急
激に破壊した。
【００１２】実施例６〜実施例１９ 実施例６〜実施例１９は、それぞれ窒化珪素を母材と
し、炭化珪素を分散粒子とした。この場合、分散粒子に
は、直径が５μｍもしくは１０μｍの粒子、または最大
径が１５μｍ、厚みが３μｍの板状粒子および最大径が
３５μｍ、厚みが５μｍの板状粒子を使用した。比較例
５〜比較例８は、それぞれ窒化珪素を母材とし、比較例
５および比較例７については分散粒子に０．５μｍの炭
化珪素粒子を使用し、比較例６および８については分散
粒子を分散させなかった。表２に使用した分散粒子およ
びその使用量を示す。
し、炭化珪素を分散粒子とした。この場合、分散粒子に
は、直径が５μｍもしくは１０μｍの粒子、または最大
径が１５μｍ、厚みが３μｍの板状粒子および最大径が
３５μｍ、厚みが５μｍの板状粒子を使用した。比較例
５〜比較例８は、それぞれ窒化珪素を母材とし、比較例
５および比較例７については分散粒子に０．５μｍの炭
化珪素粒子を使用し、比較例６および８については分散
粒子を分散させなかった。表２に使用した分散粒子およ
びその使用量を示す。
【表２】 表２中、「板状（市販１）」は、最大径が１５μｍ、厚
みが３μｍの市販の炭化珪素の板状粒子をそのまま使用
した例を示し、「板状（市販２）」は、最大径が３５μ
ｍ、厚みが５μｍの市販の炭化珪素の板状粒子をそのま
ま使用した例を示しす。また、「板状（処理１）」およ
び「板状（処理２）」は、「板状（市販１）」および
「板状（市販２）」に示す市販の炭化珪素の板状粒子の
表面を酸処理したものを使用した例を示す。
みが３μｍの市販の炭化珪素の板状粒子をそのまま使用
した例を示し、「板状（市販２）」は、最大径が３５μ
ｍ、厚みが５μｍの市販の炭化珪素の板状粒子をそのま
ま使用した例を示しす。また、「板状（処理１）」およ
び「板状（処理２）」は、「板状（市販１）」および
「板状（市販２）」に示す市販の炭化珪素の板状粒子の
表面を酸処理したものを使用した例を示す。
【００１３】実施例６〜実施例１９および比較例５〜比
較例８について実施例１〜実施例５と同様の条件により
焼結体を製造し４点曲げ強度試験を実施した。ただし、
実施例６〜実施例１２ならびに比較例５および比較例６
については、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 およびＹｂ2 Ｏ3
を母材に対してそれぞれ３．４wt％、１３．８wt％添加
し、ホットプレス温度を１９００℃とした。また、実施
例１３〜実施例１９ならびに比較例７および比較例８に
ついては、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 、ＭｇＯおよびＺｒ
Ｏ2 を母材に対してそれぞれ６wt％、４wt％、０．３wt
％添加し、ホットプレス温度を１６００℃とした。表２
に結果を示すように、実施例６〜実施例１９は、破壊す
る前にすべてＡＥ信号を検知したのに対し、比較例５〜
比較例８は、ＡＥ信号を検知すると同時に破壊した。実
施例８、９および実施例１４、１６の比較からわかるよ
うに、分散粒子の表面を処理することによってＡＥ信号
の発生を制御することができる。
較例８について実施例１〜実施例５と同様の条件により
焼結体を製造し４点曲げ強度試験を実施した。ただし、
実施例６〜実施例１２ならびに比較例５および比較例６
については、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 およびＹｂ2 Ｏ3
を母材に対してそれぞれ３．４wt％、１３．８wt％添加
し、ホットプレス温度を１９００℃とした。また、実施
例１３〜実施例１９ならびに比較例７および比較例８に
ついては、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 、ＭｇＯおよびＺｒ
Ｏ2 を母材に対してそれぞれ６wt％、４wt％、０．３wt
％添加し、ホットプレス温度を１６００℃とした。表２
に結果を示すように、実施例６〜実施例１９は、破壊す
る前にすべてＡＥ信号を検知したのに対し、比較例５〜
比較例８は、ＡＥ信号を検知すると同時に破壊した。実
施例８、９および実施例１４、１６の比較からわかるよ
うに、分散粒子の表面を処理することによってＡＥ信号
の発生を制御することができる。
【００１４】実施例２０〜実施例２３ 実施例２０〜実施例２３は、ＡＥ信号発生負荷を制御す
るために、予めＡＥ信号が発生する荷重以上の荷重（予
備負荷）を加え、その後予備負荷を除去した後、再度荷
重を加え、ＡＥ信号の発生を検知した。実施例２０およ
び実施例２１は、実施例７に対しそれぞれ６２０、７０
０MPa の予備負荷を与えたもので、実施例２２および実
施例２３は、実施例９に対しそれぞれ４５０、５５０MP
a の予備負荷を作用させ前処理したものである。実施例
２０〜実施例２３について実施例１〜５と同様な条件に
より４点曲げ強度試験を実施し、ＡＥ信号発生負荷を測
定した。
るために、予めＡＥ信号が発生する荷重以上の荷重（予
備負荷）を加え、その後予備負荷を除去した後、再度荷
重を加え、ＡＥ信号の発生を検知した。実施例２０およ
び実施例２１は、実施例７に対しそれぞれ６２０、７０
０MPa の予備負荷を与えたもので、実施例２２および実
施例２３は、実施例９に対しそれぞれ４５０、５５０MP
a の予備負荷を作用させ前処理したものである。実施例
２０〜実施例２３について実施例１〜５と同様な条件に
より４点曲げ強度試験を実施し、ＡＥ信号発生負荷を測
定した。
【００１５】
【表３】 表３に示すように、セラミック材料に予備負荷を作用さ
せることにより、ＡＥ信号発生負荷を初期のＡＥ信号発
生負荷値よりもあらかじめ高く設定することができた。
実施例２０〜２３の曲げ強度に対するＡＥ信号発生負荷
は初期の応力値よりも実施例７および実施例９と対比し
て理解できるように、高めに設定することができた。こ
れにより、セラミック材料に予備負荷をあらかじめ作用
することによりＡＥ信号発生応力値を適宜制御すること
ができる。
せることにより、ＡＥ信号発生負荷を初期のＡＥ信号発
生負荷値よりもあらかじめ高く設定することができた。
実施例２０〜２３の曲げ強度に対するＡＥ信号発生負荷
は初期の応力値よりも実施例７および実施例９と対比し
て理解できるように、高めに設定することができた。こ
れにより、セラミック材料に予備負荷をあらかじめ作用
することによりＡＥ信号発生応力値を適宜制御すること
ができる。
【００１６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のセラミッ
ク材料によると、破断応力値より低い所定の応力値に到
達したとき、そのセラミック部材がＡＥ信号を発生する
ため、それ以上に外部から作用する荷重が増大するとセ
ラミック部材が破損または破壊するおそれがあることを
警告するという効果がある。したがって、セラミック部
材が破壊する前に外部負荷を低減させたり部品を交換し
たりすることによってセラミック部材の破損または破壊
を未然に防止することが可能になるため、セラミック部
材の信頼性を高めることができるという効果がある。本
発明のセラミック材料によると、セラミック材料がＡＥ
信号を発生することによって、強度が大幅に低下するも
のでもないため、構造用セラミック材料として再利用す
ることもできるという効果がある。
ク材料によると、破断応力値より低い所定の応力値に到
達したとき、そのセラミック部材がＡＥ信号を発生する
ため、それ以上に外部から作用する荷重が増大するとセ
ラミック部材が破損または破壊するおそれがあることを
警告するという効果がある。したがって、セラミック部
材が破壊する前に外部負荷を低減させたり部品を交換し
たりすることによってセラミック部材の破損または破壊
を未然に防止することが可能になるため、セラミック部
材の信頼性を高めることができるという効果がある。本
発明のセラミック材料によると、セラミック材料がＡＥ
信号を発生することによって、強度が大幅に低下するも
のでもないため、構造用セラミック材料として再利用す
ることもできるという効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−221162（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−22060（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−163014（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−187242（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−218934（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−298153（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/00 - 35/599
Claims (4)
- 【請求項１】 セラミック材料の母材に前記母材と熱膨
張率の異なる粒子を分散することで、破断応力の９０％
以下の応力が発生すると音信号を発生することを特徴と
する自己診断機能を有するセラミック材料。 - 【請求項２】 セラミック材料の母材に前記母材と熱膨
張率の異なる表面相を形成するための熱処理を施した粒
子を分散することで、破断応力の９０％以下の応力が発
生すると音信号を発生することを特徴とする自己診断機
能を有するセラミック材料。 - 【請求項３】 前記粒子の粒径は５μｍ以上３０μｍ以
下であることを特徴とする請求項１又は２記載の自己診
断機能を有するセラミック材料。 - 【請求項４】 前記粒子が板状であることを特徴とする
請求項３記載の自己診断機能を有するセラミック材料。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07566191A JP3148267B2 (ja) | 1991-03-14 | 1991-03-14 | 自己診断機能を有するセラミック材料 |
| EP19920302049 EP0503905B1 (en) | 1991-03-14 | 1992-03-11 | Ceramic materials with a warning function |
| DE1992611190 DE69211190T2 (de) | 1991-03-14 | 1992-03-11 | Keramische Werkstoffe mit einer Warnfunktion |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07566191A JP3148267B2 (ja) | 1991-03-14 | 1991-03-14 | 自己診断機能を有するセラミック材料 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04285054A JPH04285054A (ja) | 1992-10-09 |
| JP3148267B2 true JP3148267B2 (ja) | 2001-03-19 |
Family
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP07566191A Expired - Fee Related JP3148267B2 (ja) | 1991-03-14 | 1991-03-14 | 自己診断機能を有するセラミック材料 |
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- 1992-03-11 EP EP19920302049 patent/EP0503905B1/en not_active Expired - Lifetime
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