JP5084155B2 - アルミナ焼結体及びその製造方法、並びに、このアルミナ焼結体を用いた静電チャック及びその製造方法 - Google Patents

アルミナ焼結体及びその製造方法、並びに、このアルミナ焼結体を用いた静電チャック及びその製造方法 Download PDF

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    • Y10T279/00—Chucks or sockets
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Description

本発明は、アルミナ焼結体及びその製造方法、並びに、このアルミナ焼結体を用いた静電チャック及びその製造方法に関し、特に、半導体製造装置に用いられる静電チャックに使用可能なアルミナ焼結体及びその製造方法、並びに、このアルミナ焼結体を用いた静電チャック及びその製造方法に関する。
従来から、アルミナ粉末に針状のホウ酸アルミニウムを添加し、焼成して得られた焼結体が高靭性を有することが開示されている（例えば、特許文献１参照）。また、ＶＡ族金属酸化物及びＳｉＯ２を添加し、焼成することにより得られた焼結体は、アルミナ結晶粒子が異方成長していて高強度、高靭性を有することが開示されている（例えば、特許文献２参照）。
また、低純度アルミナを酸洗浄処理し、ＶＡ族金属酸化物とＳｉＯ２とを添加した混合物を１３２０〜１６００℃で焼成することにより得られた焼結体は、アルミナ結晶粒子が異方成長していて高強度、高靭性を有することが開示されている（例えば、特許文献３参照）。また、酸化ケイ素や酸化カルシウムなどの不純物を含有し、低い焼成温度で高密度化が可能な易焼結酸化アルミニウムを原料とし、１０００〜１３００℃で仮焼した後、１１００〜１５００℃下で一方向の圧力をかけて変形させて得られた焼結体は、高強度、高靭性を有することが開示されている（例えば、特許文献４参照）。
そして、チタン酸化物を０．１〜１．０重量％含み、炭素を１．２重量％以下含み、残部が実質的にアルミナからなる焼結体は、アルミナの特性を低下させる事なく低体積抵抗値（１００〜１０８Ω・ｃｍ）を示すことが開示されている（例えば、特許文献５参照）。
特許２７５９２８８号公報 特開平１１−７１１６８号公報 特開２０００−２１９５６９号公報 特開２０００−１５４０５３号公報 特開２００４−１８２９６号公報
前記特許文献１〜５によれば、高強度な焼結体や低体積抵抗率１００〜１０８Ω・ｃｍを示す焼結体が得られている。しかしながら、半導体製造装置に用いられる静電チャックにおいては、金属のコンタミレスが求められており、またクーロン力型の静電チャックにおいては、体積抵抗率が１０１５Ω・ｃｍ以上であることが求められるので、前記特許文献等に開示されている従来技術ではこれらの要求を満たすことはできない。
本発明は、前記課題に鑑みてなされたものであり、高強度、金属コンタミレス及び１０１５Ω・ｃｍ以上の体積抵抗値という要求を満たすアルミナ焼結体及びそのその製造方法、並びに、このアルミナ焼結体を用いた静電チャック及びその製造方法を提供することを目的とする。
（１）本発明に係るアルミナ焼結体は、前記課題を解決するためになされたものであり、純度が９９．５％以上のアルミナ粉体にバインダーを混合し、造粒粉を作成し、作成された造粒粉を金型を用いて成形し、この成形体をホットプレス焼成して得られたアルミナ焼結体であって、残留カーボンの含有量が０．０５重量％以上０．５重量％以下、かつ、４点曲げ強度が５００ＭＰａ以上であることを特徴とする。
前記アルミナ焼結体中における結晶粒の粒径は１〜３μｍであることが好ましく、この範囲の粒径にすることでアルミナ焼結体の強度を高くすることができる。
（２）また、本発明に係る静電チャックは、第１のアルミナ焼結体と、前記第１のアルミナ焼結体の外面の上にスクリーン印刷によって形成された電極と、前記電極の上及びこの電極が形成された前記外面に、前記電極を覆うように且つ電極を埋設するように、アルミナ粉体及びバインダーを混合して得られたアルミナ造粒粉をホットプレス焼成することによって形成された第２のアルミナ焼結体とを備え、前記第１のアルミナ焼結体は、前記（１）に記載されたアルミナ焼結体を用いたことを特徴とする。
本発明によれば、強度向上、金属コンタミレス及び体積抵抗率１０１５Ω・ｃｍ以上を達成することができるアルミナ焼結体及びこのアルミナ焼結体を用いた静電チャックを得ることができる。
以下、図面を参照しながら本発明の実施形態、実施例を説明するが、本発明はこれらの実施の形態、実施例に限定されるものではない。
図１は、本発明の実施形態に係るアルミナ焼結体の製造方法の流れを示すフローチャートである。図１に示すように、まずアルミナ粉体にバインダーを混合して原料調整し（ステップＳ１１）、スプレードライヤーを用いて造粒し（ステップＳ１２）、金型を用いて成形し（ステップＳ１３）、ホットプレスによって焼成する（ステップＳ１４）。
＜造粒＞
前記の如く、アルミナ原料とバインダーと溶剤を所定時間混合し（ステップＳ１１）、混合物（スラリー）をスクリーニングし、造粒粉末を作成する（ステップＳ１２）。アルミナ原料は、純度が９９．５％以上のアルミナ粉体を用いる。このアルミナ粉体の平均粒径は、１μｍ〜３μｍが好ましい。
バインダーとしては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）やステアリン酸を使用することができる。バインダーの添加量は、残留カーボン量を所定量にするため、１．１重量％〜１１重量％とすることが好ましい。
スクリーニングは、トロンメルなどのロータリー式スクリーンを用いて行うことができる。混合時間は、１〜３時間程度とする。トロンメル等に投入する際には、前もって溶剤に溶解しスクリーニングを行いながら入れることが好ましい。
造粒粉末の作成は、スプレードライヤー（ＳＤ）を用いて行う。スプレードライヤーは、スラリー状態から瞬間的に乾燥して微粒化可能なものであれば良く、噴霧（噴射）式、遠心式のいずれでも良い。得られる造粒粉末の平均粒径は、７０〜１３０マイクロメートル程度とする。
＜焼成＞
バインダーを含有したアルミナ粉末を金型を用いて成形しプレートを作成する（ステップＳ１３）。このプレートを以下の焼成条件でホットプレス焼成する（ステップＳ１４）。
常温から１１００℃程度まで１００〜７００℃／ｈｒで昇温し、次いで１４００〜１６００℃まで３０〜１５０℃／ｈｒで昇温し、１４００〜１７００℃程度で窒素雰囲気において１〜４時間程度焼成する。
焼成後、１００〜３００℃／ｈｒで降温し、１０００〜１４００℃でプレスを開放する。昇温開始から開放に至るまでの間、プレス圧力は１００〜２００ｋｇ／ｃｍ２に維持する。
（実施例１）
下記のアルミナ原料、バインダー及び溶剤をトロンメルにて２時間混合・スクリーニングし、スプレードライヤーを用いて平均粒径１００μｍの造粒粉を作成した。
アルミナ原料：純度が９９．５％で、平均粒径が１μｍのアルミナ粉体
バインダー：３重量％のＰＶＡ（ポリビニルアルコール）
そして、作成された造粒粉から金型を用いて、下記条件下で直径３４０ｍｍ、厚さ５ｍｍのプレートを作成した。
常温から１１００℃までは４００℃／時間で昇温し、
１１００℃から１５００℃までは９０℃／時間で昇温し、
１６００℃かつ窒素雰囲気下で２時間３０分焼成し、
１６００℃から１２００℃までは２００℃／時間で降温し、
常温から１６００℃を経て１２００℃に達するまでの間、プレス圧力を最高温度で１００ｋｇ／ｃｍ２とし、１２００℃に達したら圧力を開放した。
表１に、得られた焼結体の特性を示す。表１に示すように、平均結晶粒径は１．５μｍ、４点曲げ強度は５５０ＭＰａでσ（標準偏差）は２９ＭＰａ、残留カーボンの量は０．１４重量％であった。
表２に、実施例１のアルミナ焼結体の体積抵抗率を示す。表２に示すように、実施例１のアルミナ焼結体の体積抵抗率は２×１０１７Ω・ｃｍであった。
なお、平均結晶粒径は、ＳＥＭ（日本電子：ＪＳＭ５９００ＬＶ）により測定した、４点曲げ強度は、ＪＩＳ Ｒ１６０１による室温４点曲げ強度を測定した。密度は、純水を媒体としたアルキメデス法によって測定した。Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃａ及びＭｇは、ＩＣＰ（セイコーインスツルメンツ（株）：ＳＰＱ９０００）により測定した。残留カーボン量は、高周波加熱赤外線吸収法により測定した。
体積抵抗率は、ＪＩＳ Ｃ２１４１に準じた方法により、大気雰囲気下、２３℃で測定した。印加電圧を１０００Ｖ／ｍｍとし、電圧印加後３０分時の電流を読み取り、体積抵抗率を算出した。
図２に、実施例１の焼結体表面のＳＥＭ（走査電子顕微鏡）写真を示す。図２（ａ）は倍率１０００倍、図２（ｂ）は倍率２０００倍である。
（比較例１）
バインダーを混合しなかったこと以外は、実施例１と同様にしてアルミナ焼結体を得た。
表１に、得られた焼結体の特性を示す。表１に示すように、平均結晶粒径は３．８μｍ、４点曲げ強度は４２０ＭＰａ（σ：１５）で、残留カーボンの量は０．０１重量％未満であった。
図３に、比較例１の焼結体表面のＳＥＭ（走査電子顕微鏡）写真を示す。図３（ａ）は倍率１０００倍、図３（ｂ）は倍率２０００倍である。
（比較例２）
バインダーを混合しなかったこと、常圧で焼成したこと以外は、実施例１と同様にしてアルミナ焼結体を得た。
表１に、得られた焼結体の特性を示す。表１に示すように、平均結晶粒径は７．５μｍ、４点曲げ強度は３１０ＭＰａ（σ：２０）で、残留カーボンの量は０．０１重量％未満であった。
図４に、比較例２の焼結体表面のＳＥＭ（走査電子顕微鏡）写真を示す。図４（ａ）は倍率１０００倍、図４（ｂ）は倍率２０００倍である。
表１に示したように、常圧で焼成した比較例２の４点曲げ強度は３１０ＭＰａ、高温高圧下で焼成したがバインダーを含有させなかった比較例１の４点曲げ強度は４２０ＭＰａであった。一方、高温高圧下で焼成しかつバインダーを含有させた実施例１の４点曲げ強度は５５０ＭＰａに向上した。比較例１及び２では、残留カーボンの量は０．０１重量％未満であったが、実施例１では０．１４重量％であった。バインダーに含まれるカーボンが残留することによって、実施例１では強度が向上した。
（実施例２）
バインダーの成分、量が異なる以外は実施例１と同様にしてアルミナ焼結体を得た。残留カーボンの量は０．０５重量％、４点曲げ強度は５１９ＭＰａ（σ：１８）であった。このときのバインダーの添加量は、１．１重量％であった。
（実施例３）
バインダーの成分、量が異なる以外は実施例１と同様にしてアルミナ焼結体を得た。残留カーボンの量は０．５重量％、４点曲げ強度は５９２ＭＰａ（σ：２０）であった。このときのバインダーの添加量は、１１重量％であった。
（比較例３）
バインダーの成分、量が異なる以外は実施例１と同様にしてアルミナ焼結体を得た。残留カーボンの量は０．０３重量％、４点曲げ強度は４８１ＭＰａ（σ：１５）であった。このときのバインダーの添加量は、０．７重量％であった。
（比較例４）
バインダーの成分、量が異なる以外は実施例１と同様にしてアルミナ焼結体を得た。残留カーボンの量は０．６重量％、４点曲げ強度は３１０ＭＰａ（σ：２０）であった。このときのバインダーの添加量は、１３重量％であった。
表２に示す実施例１〜３及び比較例３〜４の結果から明らかなように、残留カーボン量が０．０５〜０．５重量％である場合に、４点曲げ強度が５００〜６００ＭＰａとなった。
残留カーボン量が０．６重量％となると４点曲げ強度が５００ＭＰａ以下に低下した。これは、バインダーを過剰な添加量である１３重量％程度も混合させると、残留カーボンが０．６重量％になり、成形時の密度が低下したためと思われる。
また、残留カーボン量が０．６重量％となると体積抵抗率はＥ＋１５Ω・ｃｍ以下になった。これは、残留カーボン量が０．６重量％と過剰になり、残留カーボンの拡散量が増大し過ぎたためと思われる。
表１及び図２〜４に示したように、残留カーボンはアルミナの結晶粒子の成長を抑制する効果を有するため、残留カーボン量が増加することにより、アルミナ焼結体中の結晶粒の粒径が小さくなる。
セラミックにおける粒子径と最大亀裂の長さは比例しているため、小さな粒子の方が高強度となる。また、強度は粒子間の接触面積に支配されるため、粒子が細かくて接触面積が大きいほど高強度となる。
さらに、内部応力については、結晶の熱膨張係数が軸により異なり、粒子がひずんだ状態となり、界面部に大きな引張り応力を生じることになる。内在する引張り応力の分、加速されて早く破壊応力に達するので、粒子が大きいほど応力が大きいので、細かな粒子のほうが強度が高くなる。
また、表１及び２に示したように、Ｆｅ（鉄）の含有量は８０〜８９ｐｐｍ、Ｍｇ（マグネシウム）の含有量は５２１〜５３７ｐｐｍであった。さらに、表２に示したように、体積抵抗率は５Ｅ＋１５〜４Ｅ＋１７であって。
これらの点から、残留カーボンが結晶粒径の成長を抑制し粒径を小さくしたため、強度が向上したと考えられる。しかし、残留カーボンが多すぎると体積抵抗率が下がってしまうので、残留カーボン量をコントロールする必要がある。
図５に、本発明の実施の形態に係る静電チャックを示す。図５に示すように、静電チャック１０は、第１のアルミナ焼結体１１と電極１２と第２のアルミナ焼結体１３とから構成されている。
以下に、静電チャック１０の製造方法を簡単に説明する。
まず、前述した実施例１〜３と同じ方法で、第１のアルミナ焼結体１１を作製した。
次いで、第１のアルミナ焼結体１１における所定の外面上に、スクリーン印刷によって電極１２を形成した。
そして、電極１２の上及びこの電極１２が印刷されている第１のアルミナ焼結体１１における前記所定の外面上に、第２のアルミナ焼結体１３を形成した。具体的には、電極１２を覆うように且つ電極１２を埋設するように、アルミナ原料とバインダーとを混合して得られたアルミナ造粒粉をホットプレス焼成することによって第２のアルミナ焼結体１３を形成した。
なお、前記第１のアルミナ焼結体１１は、前述した実施例１〜３と同じ方法で作製したため、実施例１〜３のアルミナ焼結体と同等の性質（例えば、表１，２に示す４点曲げ強度や密度等）を有している。
また、この方法によって作製した静電チャックは、高い抵抗率及び高い強度を有する。従って、電極１２に高電圧を印加したときに発生するリーク電流を低減することができる。さらに、高電圧を印加することによって発生する電気的な応力に対して、十分に大きな強度を有するため、長期間の間、静電チャックとしての機能を果たす。
本発明の実施の形態に係るアルミナ焼結体の製造方法の流れを示すフローチャートである。 実施例１の焼結体表面のＳＥＭ（走査電子顕微鏡）写真であって、（ａ）は１０００倍、（ｂ）は２０００倍である。 比較例１の焼結体表面のＳＥＭ（走査電子顕微鏡）写真であって、（ａ）は１０００倍、（ｂ）は２０００倍である。 比較例２の焼結体表面のＳＥＭ（走査電子顕微鏡）写真であって、（ａ）は１０００倍、（ｂ）は２０００倍である。 本発明の実施の形態に係る静電チャックを示す図である。
符号の説明
１０…静電チャック装置
１１…第１のアルミナ焼結体（基材）
１２…電極
１３…第２のアルミナ焼結体

Claims (7)

  1. 純度が９９．５％以上のアルミナ粉体にバインダーを混合し、造粒粉を作成し、作成された造粒粉を金型を用いて成形し、この成形体をホットプレス焼成して得られたアルミナ焼結体であって、
    前記アルミナ焼結体中における結晶粒の粒径が１〜３μｍであり、
    残留カーボン量が０．０５重量％以上０．５重量％以下で、かつ、４点曲げ強度が５００ＭＰａ以上であり、体積抵抗値が１０15Ω・ｃｍ以上であることを特徴とするアルミナ焼結体。
  2. 前記造粒粉は、スプレードライヤー法によって作成されたことを特徴とする請求項１に記載のアルミナ焼結体。
  3. 純度が９９．５％以上のアルミナ粉体にバインダーを添加量が１．１〜１１重量％となるよう混合し、造粒粉を作成し、作成された造粒粉を金型を用いて成形し、この成形体を残留カーボン量が０．０５重量％以上０．５重量％以下となる条件でホットプレス焼成し、アルミナ焼結体中における結晶粒の粒径が１〜３μｍであることを特徴とするアルミナ焼結体の製造方法。
  4. 前記バインダーはポリビニルアルコールであることを特徴とする請求項３に記載のアルミナ焼結体の製造方法。
  5. 前記造粒粉をスプレードライヤー法によって作成することを特徴とする請求項３又は４に記載のアルミナ焼結体の製造方法。
  6. 第１のアルミナ焼結体と、
    前記第１のアルミナ焼結体の外面の上にスクリーン印刷によって形成された電極と、
    前記電極の上及びこの電極が形成された前記外面に、前記電極を覆うように且つ電極を埋設するように、アルミナ粉体及びバインダーを混合して得られたアルミナ造粒粉をホットプレス焼成することによって形成された第２のアルミナ焼結体とを備え、
    前記第１のアルミナ焼結体は、前記請求項１又は２に記載されたアルミナ焼結体を用いたことを特徴とする静電チャック。
  7. 第１のアルミナ焼結体の外面の上に、スクリーン印刷によって電極を形成し、
    前記電極の上及びこの電極が形成された前記外面に、前記電極を覆うように且つ電極を埋設するように、アルミナ粉体及びバインダーを混合して得られたアルミナ造粒粉をホットプレス焼成することによって第２のアルミナ焼結体を形成する静電チャックの製造方法であって、
    前記第１のアルミナ焼結体は、前記請求項３〜５のいずれか１項に記載された方法によって製造されることを特徴とする静電チャックの製造方法。
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