JPH1171168A - アルミナ基セラミックス焼結体及びその製造方法 - Google Patents

アルミナ基セラミックス焼結体及びその製造方法

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JPH1171168A JP9361900A JP36190097A JPH1171168A JP H1171168 A JPH1171168 A JP H1171168A JP 9361900 A JP9361900 A JP 9361900A JP 36190097 A JP36190097 A JP 36190097A JP H1171168 A JPH1171168 A JP H1171168A
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洋 山本
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聡 飯尾
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Abstract

(57)【要約】 【課題】アルミナ基セラミックスは、融点が高いために
熱的に安定であり耐摩耗性、化学的安定性に優れるとい
った優れた材料である反面、靱性が低いという問題があ
り、その改善が望まれている。 【解決手段】本発明は、Ａｌ2Ｏ3、ＶA族金属酸化物及
びＳｉＯ2を含有する混合物からなる成形体を焼成する
ことにより、焼成中にアルミナ粒子を異方成長させ、高
強度と高靱性とを同時に達成することを可能にしたアル
ミナ基セラミックス焼結体及びその製造方法を提供す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は焼結体中のアルミナ
粒子を異方成長させ、高強度と高靱性とを同時に達成す
ることを可能にするアルミナ基セラミックス焼結体及び
その製造方法に関する。特に高強度、高靱性が要求され
る構造用材料、耐摩耗性材料、切削工具材料等の適用に
好適な、また高温環境下での使用に好適なアルミナ基セ
ラミックス焼結体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミナは融点が高いために熱的に安定
であり、耐摩耗性、化学的安定性に優れた材料である。
しかしアルミナ焼結体の靱性は一般に約３ＭＰａ・ｍ
0.5と低いために、構造材料としては靱性値の高い窒化
ケイ素や炭化ケイ素等の非酸化物セラミックスが現在主
流となっている。しかしアルミナは酸化物であることか
ら非酸化物セラミックスと比較し、本質的に耐酸化性や
耐食性に優れている材料であると考えられる。さらにア
ルミナは大気中での焼成が可能であり、焼成雰囲気の制
御が必要な非酸化物セラミックスと比較し、製造コスト
が低く抑えられるという利点も有している。したがって
アルミナ焼結体の高靱性化が達成されれば、アルミナ焼
結体の応用範囲はさらに広がっていくものと推測されて
いる。
【０００３】異方性酸化物粒子をアルミナ焼結体中に含
むことによって亀裂進展の抵抗を高め、アルミナにおい
て欠点といわれている破壊靱性を向上させる方法が以下
のように開示されている；
【０００４】（１） アルミナマトリックス中に板状ア
ルミナ粒子を分散させる方法(特開昭61-256963号公
報)；
【０００５】（２） アルミナにＬｉＦ、ＮａＦ、ＫＦ
等のフッ化物を混合し、焼結時に液相を生じさせてアル
ミナ粒子を板状に成長させる方法(特開平6-87649号公
報)；
【０００６】（３） アルミナに数百ｐｐｍ程度の微量
のＳｉＯ2を添加することによって、アルミナ粒子を板
状に成長させる方法（PROGRESS IN CERAMIC BASIC
SCIENCE:CHALLENGE TOWARD THE 21ST CENTURY,161-
169(1996)）；
【０００７】（４） アルミナ焼結体を焼結後に熱処理
をすることによって板状アルミナ粒子を成長させる方法
(特開平7-257963号公報)；
【０００８】（５） アルミナマトリックス中に板状ラ
ンタンβ−アルミネ−トを析出させる方法(特開昭63-13
4551号公報)；
【０００９】（６） （５）にさらに、ＳｉＯ2を添加
する方法（特開平7-277814号公報）；
【００１０】（７） アルミナに４０％程度の五酸化ニ
オブを混合し焼結することにより、針状晶ＡｌＮｂＯ4
を析出させる方法（J.Am.Ceram.Soc.,79,(9),2266-2270
(1996))；及び
【００１１】（８） アルミナ粉末に、アルミナとの共
晶点が１６００℃以下の金属酸化物を添加混合し、成形
後、焼成するに際し、マイクロ波加熱等の手段を用いて
室温から焼成温度までを８℃／ｍｉｎ以上の昇温速度で
昇温する等して、長径が３μｍ以下、アスペクト比が
１．５以下の等方性アルミナ結晶粒と、長径１０μｍ以
上、アスペクト比が３以上の異方性アルミナの結晶粒を
それぞれ所定比率で含有せしめる方法（特開平9-87008
号公報）。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】上記のような従来の方
法では、以下のような課題がある。
【００１３】（１）の方法では、板状粒子が強度向上の
ために添加されているが、板状粒子を予め混合する当該
方法では板状粒子は焼結を阻害するように働くために、
靱性向上の目的で大きい板状粒子を添加した場合や添加
量を増やした場合には緻密な焼結体が得られない。
【００１４】（２）の方法では、ジルコニアや炭化物、
ウィスカー等の分散相を混合せず、アルミナ粒子をフッ
化物の効果のみで板状に成長させた場合（（実施例２）
の試料番号８〜１２）、破壊靱性値は４．８ＭＰａ・ｍ
O ・ 5以下であり、高靱性な材料であるとは言い難い。
【００１５】（３）の方法では、３００ｐｐｍのＳｉＯ
2添加で靱性値は最大の３．５ＭＰａ・ｍ0.5であり、靱
性向上効果は非常に低い。又ＳｉＯ2添加のみでは巨大
な板状アルミナ粒子と微細な板状アルミナ粒子が混在す
る不均質な焼結体となり、強度、破壊靱性の低下を招い
てしまう。
【００１６】（４）の方法では、板状粒子のサイズが大
きく、強度値が３８０〜５３０ＭＰａと低い値に留まっ
ている。また焼結後に熱処理をしなければならないとい
う点で作業工程を増やしてしまい製造コスト等の面で好
ましくない。
【００１７】（５）の方法では、破壊靱性は３．４ＭＰ
ａ・ｍO ・ 5程度までしか向上せず、靱性向上効果は小さ
い。
【００１８】（６）の方法では、 ＳｉＯ2を同時に混
合することによってアルミナ粒子も板状化させ高靱性化
を達成している。しかしランタン−β−アルミネートは
アルミナよりもヤング率の低い物質であり、ヤング率の
高いアルミナを異方成長させた方が亀裂進展の抵抗を高
める（破壊靱性を向上させる）ためには有利である。
【００１９】（７）の方法では、破壊靱性値は５．３Ｍ
Ｐａ・ｍ0 ・ 5と高い値が出ているものの、針状晶ＡｌＮ
ｂＯ4のサイズが大きいため強度値は３２０ＭＰａと低
い値に留まっている。また高価である五酸化ニオブを４
０％も含んでいるためコストの面でも好ましくない。
【００２０】（８）の方法では、特性面で必ずしも満足
できるものではなく、製造面でも特殊なマイクロ波加熱
装置を使用するため、コスト等の面で好ましくない。
【００２１】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、高強度か
つ高靱性のアルミナ基セラミックス焼結体を製造すべく
次のように検討を進めた。
【００２２】焼結体中のアルミナ粒子を異方成長させる
ことにより、アルミナの破壊靱性を向上させることがで
きると考えられる。なぜなら、破壊の際に異方成長した
粒子によってクラックの進展経路が偏向することにより
進展の際のエネルギーが増加し、クラックの進展抵抗で
ある破壊靱性が向上するからである。即ちこのクラック
の偏向の度合いが大きいほど破壊靱性は大きくなる。し
たがって、等軸状粒子の焼結体よりも形状異方性粒子の
焼結体の方が偏向の度合いが大きくなり高靱性の焼結体
となる。
【００２３】そこで、焼成と同時にアルミナ粒子を異方
成長させることを目的に鋭意研究を行った。その結果、
Ａｌ2０3、 ＶA族金属酸化物及びＳｉＯ2を含有する混
合物の成形体を焼成することによって、焼成中にアルミ
ナ粒子が異方成長し、高強度及び高靱性を有するアルミ
ナ基セラミックス焼結体が製造できることを見出し本発
明を完成するに至った。即ち、本発明によればＶA族金
属酸化物とＳｉＯ2を同時添加することにより、ＳｉＯ2
のみを添加するよりも、よりアスペクト比の大きい粒子
を成長させ、より高靱性でより高強度の焼結体を取得す
ることができる。さらに、密度や硬度に優れた焼結体と
することや緻密性に優れた焼結体の取得も可能である。
【００２４】
【発明の実施の形態】本発明は、 ＶA族金属酸化物と
ＳｉＯ2を含有し、焼結体中のアルミナ粒子が異方成長
していることで高強度及び高靱性のアルミナ焼結体を提
供する。さらに、本発明はその製造方法即ち、アルミナ
(Ａｌ2０3)、 ＶA族金属酸化物及びＳｉＯ2を含有する
混合物を成形し、焼成することを含む製造方法を提供す
る。
【００２５】本発明に使用するアルミナは、従来アルミ
ナセラミックス焼結体に使用されるものであればよく、
特に、高純度のα−アルミナ（例えば、純度９９．９９
％以上）粉末が好ましい。
【００２６】本発明に使用するＶA族金属酸化物は、市
販の粉末を用いることができる。その添加率に関して
は、アルミナに対し少なくとも１種以上を好ましくは
０．０５〜２．５ｍｏｌ％、より好ましくは０．０６〜
１ｍｏｌ％、最も好ましくは０．０８〜０．５ｍｏｌ％
添加する。少な過ぎると緻密化が起こらず、多過ぎると
アルミナ粒子は異方成長せず、等軸状の粒子となってし
まい靱性向上効果が得られないので好ましくない。
【００２７】ＶA族金属酸化物としては、 Ｎｂ2Ｏ5、
Ｔａ2Ｏ5及びＶ2Ｏ5等があるが、Ｖ2Ｏ5は焼成中に揮発
してしまい目的とする焼結体が得られ難いという点でＮ
ｂ2Ｏ5及びＴａ2Ｏ5が特に好ましい。
【００２８】本発明で使用するＳｉＯ2は無機ケイ酸等
の市販の粉末を用いることができる。その添加率に関し
てはアルミナに対し、好ましくは０．０１〜４ｍｏｌ
％、より好ましくは０．０３〜２ｍｏｌ％、最も好まし
くは０．０５〜１ｍｏｌ％である。少な過ぎるとアルミ
ナ粒子は異方成長せず等軸状となってしまい破壊靱性向
上効果が得られず、また、多過ぎるとアルミナの粗大粒
が成長し強度低下を招くので好ましくない。
【００２９】本発明の焼結体を製造するには、 Ａｌ2
０3、 ＶA族金属酸化物及びＳｉＯ2の混合物を成形
し、次いで焼成すればよい。この焼成に際して、緻密化
させると同時にアルミナ粒子を異方成長させることがで
きる。焼成温度は従来使用される温度が適宜選択される
が、好ましくは１３２０℃〜１６００℃の範囲、より好
ましくは１３５０℃〜１５５０℃の範囲、最も好ましく
は１３８０℃〜１５００℃で焼成することにより緻密化
する。低過ぎると緻密な焼結体が得られず、高過ぎると
アルミナ粒子が等軸状になってしまい靱性向上効果が得
られず、またアルミナ粒子が粗大化してしまうため強度
低下を招き、好ましくない。
【００３０】焼成時間は１０分間〜５時間の範囲が好ま
しい。より好ましくは１〜４時間で、最も好ましくは
１．５〜３時間である。短か過ぎると緻密化が起こらな
い、又はアルミナ粒子の異方成長が進まず優れた特性が
得られ難い。長過ぎるとアルミナ粒子は粗大化してしま
い強度低下を招く。
【００３１】本発明で得られる焼結体において、 アル
ミナ粒子のアスペクト比（長軸と短軸の比）は、焼結体
を鏡面研磨し、サーマルエッチング等の手法でエッチン
グを行った後、ＳＥＭ（Scanning Electron Microsco
pe:走査型電子顕微鏡）等で組織観察をすることによっ
て求められる。ＳＥＭで組織観察したときに、アルミナ
粒子のアスペクト比の平均値は２以上であることが好ま
しい。アスペクト比の平均値が２未満の場合は、クラッ
クの進展経路の偏向効果が小さく、高靱性が得られ難い
ので好ましくない。より好ましくは、平均値２〜５であ
る。
【００３２】本発明で得られる焼結体において、長径２
μｍ以上１０μｍ未満、アスペクト比２以上のアルミナ
粒子と、長径１０μｍ以上のアルミナ粒子の存在割合
は、焼結体を鏡面研磨し、サーマルエッチング等の手法
でエッチングを行った後、ＳＥＭ等で組織観察し、画像
処理解析装置によって画像解析することにより求められ
る。特に好ましくは、ＳＥＭで組織観察し、組織を画像
解析した際に焼結体中に長径２μｍ以上１０μｍ未満の
アルミナ粒子、特にアスペクト比２以上の形状異方性を
もつアルミナ粒子が面積比で２０％以上含むものであ
る。これより少ないとクラックの進展経路の特に好まし
い偏向効果や特に好ましい高靱性が得られ難い。また、
長径１０μｍ以上の粗大なアルミナ粒子が面積比で２０
％以下であることが特に好ましい。これより多いと粗大
なアルミナ粒子が破壊起源となり特に好ましい強度を維
持できなくなる。
【００３３】本発明の焼結体に関し、焼結体の曲げ強度
が５００ＭＰａ以上が好ましい、又破壊靱性が５ＭＰａ
・ｍ0.5以上であることが好ましい。
【００３４】本発明の焼結体は、その方法が容易である
常圧焼結法の他に、ホットプレス（ＨＰ）又はホットア
イソスタチックプレス（ＨＩＰ）により緻密化すること
もできる。さらに、高密度の焼結体を得るためには、常
圧焼結法によって相対密度９５％以上の焼結体を作製し
た後、処理圧力５００〜２０００ｋｇ／ｃｍ2、処理温
度１２００℃〜１６００℃でホットアイソスタチックプ
レス（ＨＩＰ）処理するのが好ましい。
【００３５】本発明の焼成雰囲気としては酸化雰囲気の
他に、窒素ガスやアルゴンガス等の非酸化雰囲気又は真
空中での焼成も可能である。
【００３６】本発明においてアルミナ粒子が異方成長す
るメカニズムは定かではないが、おそらく焼成時にＡ１
2０3−ＶA族金属酸化物−ＳｉＯ2系の液相が生成するこ
とによってアルミナ粒子が異方性の高い粒子に成長する
ものと考えられる。
【００３７】本発明の焼結体に、酸化チタン（ＴｉＯ2
等）や希土類金属酸化物（Ｙ2Ｏ3、Ｙｂ2Ｏ3等）等の金
属酸化物を、好ましくは、Ａｌ2Ｏ3に対して０．０１〜
０．５０ｍｏｌ％程度添加することによって硬度を改善
することができる。この場合、アルミナ粒子の形状異方
性が損なわれることはない。硬度を改善することによっ
て高硬度が必要な分野、特に耐摩耗部材や切削工具への
応用が好適な材料となる。
【００３８】
【実施例】次に、本発明におけるアルミナ基セラミック
ス焼結体の製造方法と、それによって得られる焼結体に
ついて具体的に説明する。
【００３９】（実施例１）α−アルミナ原料（純度９
９．９９％以上、平均粒径０．６μｍ）とＮｂ2０5原料
（純度９９．９％、平均粒径２．０μｍ）及びＳｉＯ2
原料（純度９９．９％、平均粒径０．１μｍ）を表１に
示す組成で、蒸留水を溶媒とし湿式混合した。乾燥粉末
をＣＩＰ成形して得られた成形体を大気中、抵抗加熱炉
において表１に示す温度で２時間焼成を行い、焼結体を
作製した。
【００４０】得られた焼結体の密度はアルキメデス法に
より評価を行った。アスペクト比については得られた焼
結体を鏡面研磨した後サーマルエッチングを行い、ＳＥ
Ｍによる組織観察写真において粒子を数十個抽出し、そ
れぞれの長径と短径の比を求め、これらの平均値を算出
した。また長径２μｍ以上１０μｍ未満、アスペクト比
２以上のアルミナ粒子と、長径１０μｍ以上のアルミナ
粒子の存在割合は、焼結体を鏡面研磨し、サーマルエッ
チングでエッチングを行った後、ＳＥＭで組織観察し、
画像処理解析装置によって画像解析することにより求め
た。強度はＪＩＳ Ｒ１６０１で定める室温３点曲げ強
度測定により評価を行った。破壊靱性はＪＩＳ Ｒ１６
０７で定めるＳＥＰＢ法により、硬度はＪＩＳ Ｒ１６
１０に定める方法により評価を行った。結果を表１に示
す。
【００４１】表１からも明らかなように、本発明品はア
ルミナ粒子のアスペクト比の平均が２以上の焼結体とな
り、特に本発明品は焼結体をＳＥＭで組織観察したとき
の焼結体組織において、長径２μｍ以上１０μｍ未満、
アスペクト比２以上の形状異方性を持つアルミナ粒子が
面積比で２０％以上、また長径１０μｍ以上の粗大なア
ルミナ粒子が面積比で２０％以下の焼結体となり、室温
３点曲げ強度が５００ＭＰa以上、破壊靱性が５ＭＰａ
・ｍ0.5以上であり、強度及び靱性に優れた材料が得ら
れることがわかる。
【００４２】試料１ではＮｂ2０5、ＳｉＯ2ともに添加
しなかったためアルミナ粒子は異方成長せず、破壊靱性
は低いままだった。
【００４３】試料２ではＳｉＯ2のみを微量添加した
が、異方成長の効果は薄く破壊靱性は向上しなかった。
【００４４】試料３ではＳｉＯ2の添加量を増やしたが
組織が不均質となり、強度、破壊靱性ともに低下してし
まった。
【００４５】試料４ではＮｂ2０5のみ添加したがアルミ
ナ粒子は異方成長せず、破壊靱性は向上しなかった。
【００４６】試料６では焼成温度が低く、緻密化しなか
った。
【００４７】試料９では焼成温度が高く、アルミナ粒子
が十分に異方成長しておらずアルミナ粒子が粗大化し強
度が低下してしまった。
【００４８】試料１２ではＳｉＯ2添加量が多くアルミ
ナ粒子が粗大化してしまい強度が低下してしまった。
【００４９】試料１６ではＮｂ2０5添加量が多く、アル
ミナ粒子が十分に異方成長しておらずアルミナ粒子が等
軸状に近くなってしまい、破壊靱性の向上が小さかっ
た。
【００５０】
【表１】
【００５１】（実施例２）実施例１で得られた試料７及
び９に関し、Ａｒ雰囲気中、１３００℃、１０００ｋｇ
／ｃｍ2、１時間ＨＩＰ処理を行い、緻密化を行った。
【００５２】得られた焼結体の評価、即ち密度、アスペ
クト比の平均値及び長径２μｍ以上１０μｍ未満、アス
ペクト比２以上のアルミナ粒子と、長径１０μｍ以上の
アルミナ粒子の存在割合、強度、破壊靱性、硬度につい
ての評価は実施例１と同様の方法を使用して行った。結
果を表２に示す。
【００５３】
【表２】
【００５４】表２から明らかなように、焼成後にＨＩＰ
処理を行うことによってアスペクト比を変化させること
なく、またアルミナ粒子の形状異方性を保持したままさ
らに緻密化することができる。その結果、靱性を低下さ
せることなく、強度をさらに向上させることができ、強
度６００ＭＰａ以上、破壊靱性５ＭＰａ・ｍ0.5以上の
材料が得られることがわかる。
【００５５】（実施例３）実施例１及び２で得られた試
料１（比較品）、試料７、試料７−ＨＩＰの１０００℃
での高温強度、及び耐熱衝撃温度を測定した。
【００５６】高温強度はＪＩＳ Ｒ１６０４に定める１
０００℃での高温３点曲げ強度測定により評価を行っ
た。耐熱衝撃試験は試験片を４×６×２５ｍｍに研削加
工し、所定の温度に保持した後、２０℃の水中へ投入し
て急冷し、亀裂の有無を蛍光探傷法によって確認するこ
とにより行った。水中急冷後に試験片に亀裂の入らなか
ったときの最も高い温度差を耐熱衝撃温度として求め
た。結果を表３に示す。
【００５７】
【表３】
【００５８】本発明の試料は１０００℃での高温強度３
００ＭＰａ以上、耐熱衝撃温度２５０℃以上であり、高
温強度、耐熱衝撃性に優れた材料が得られることがわか
る。
【００５９】（実施例４）試料７の組成に、表４に示す
割合でＴｉＯ2もしくはＹｂ2Ｏ3を添加し、実施例１に
示した方法と同様の方法で焼結体を作製した。焼成温度
は表４にそれぞれ示す。得られた焼結体をアルゴン雰囲
気中、表４に示すＨＩＰ処理温度、１０００ｋｇ／ｃｍ
2、１時間ＨＩＰ処理を行い、緻密化を行った。
【００６０】得られた焼結体の密度、長径２μｍ以上１
０μｍ未満アスペクト比２以上のアルミナ粒子と長径１
０μｍ以上のアルミナ粒子の存在割合等の評価は実施例
１と同様の方法で行った。結果を表４に示す。
【００６１】
【表４】
【００６２】表４から明らかなように、ＴｉＯ2もしく
はＹｂ2Ｏ3を添加することにより、アルミナ粒子の形状
異方性、強度及び靱性を保持したまま硬度が１７００以
上に回復し、高硬度が必要な分野への応用に好適な材料
が得られることがわかる。
【００６３】
【発明の効果】アルミナ基セラミックス焼結体におい
て、Ａｌ2０3、ＶA族金属酸化物及びＳｉＯ2を含有する
混合物からなる成形体を焼成することにより、焼成中に
アルミナ粒子が異方成長する。その結果、強度及び破壊
靱性の優れたアルミナ基焼結体が得られる。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ＶA族金属酸化物及びＳｉＯ2を含有し、焼
    結体中のアルミナ粒子が異方成長していることを特徴と
    するアルミナ基セラミックス焼結体。
  2. 【請求項２】Ａｌ2Ｏ3に対するＶA族金属酸化物の添加
    率が０．０５〜２．５ｍｏｌ％であり、 Ａｌ2Ｏ3に対
    するＳｉＯ2の添加率が０．０１〜４ｍｏｌ％である請
    求項１に記載の焼結体。
  3. 【請求項３】Ａｌ2Ｏ3に対するＶA族金属酸化物の添加
    率が０．０６〜１ｍｏｌ％であり、Ａｌ2Ｏ3に対するＳ
    ｉＯ2の添加率が０．０３〜２ｍｏｌ％である請求項１
    又は２に記載の焼結体。
  4. 【請求項４】ＶA族金属酸化物がＮｂ2Ｏ5及びＴａ2Ｏ5
    の少なくとも１種である請求項１〜３に記載の焼結体。
  5. 【請求項５】焼結体組織において、焼結体をＳＥＭで組
    織観察したときに長径が２μｍ以上１０μｍ未満のアル
    ミナ粒子を面積比で少なくとも２０％を、長径が少なく
    とも１０μｍのアルミナ粒子を面積比で多くとも２０％
    を、それぞれ含有する請求項１〜４に記載の焼結体。
  6. 【請求項６】焼結体中のアルミナ粒子のアスペクト比の
    平均値が少なくとも２である請求項１〜５に記載の焼結
    体。
  7. 【請求項７】焼結体の曲げ強度が少なくとも５００ＭＰ
    ａ及び破壊靱性が少なくとも５ＭＰａ・ｍ0.5である請
    求項１に記載の焼結体。
  8. 【請求項８】Ａｌ2Ｏ3、ＶA族金属酸化物及びＳｉＯ2を
    含有する混合物を成形し、焼成する工程又は当該工程の
    後さらにＨＩＰ処理する工程を含むことを特徴とする請
    求項１〜７に記載のアルミナ基セラミックス焼結体の製
    造方法。
  9. 【請求項９】焼成温度が１３２０〜１６００℃であり、
    アルミナ粒子が異方成長している請求項８に記載の製造
    方法。
  10. 【請求項１０】酸化チタン及び希土類金属酸化物の少な
    くとも１種を含有し、硬度が改善された請求項１に記載
    の焼結体。
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