JPH07257963A - 高靱性アルミナセラミックスおよびその製造方法 - Google Patents
高靱性アルミナセラミックスおよびその製造方法Info
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- JPH07257963A JPH07257963A JP6049239A JP4923994A JPH07257963A JP H07257963 A JPH07257963 A JP H07257963A JP 6049239 A JP6049239 A JP 6049239A JP 4923994 A JP4923994 A JP 4923994A JP H07257963 A JPH07257963 A JP H07257963A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 比較的大きな板状アルミナ粒子を多く有し、
強度は元より靱性に優れるアルミナセラミックスを提供
する。 【構成】 平均粒径10μｍ以下のアルミナ多結晶の母相
中に、直径30〜 200μｍ、厚さ 5〜20μｍの板状アルミ
ナ粒子を、体積比にして30〜80％分散して有する。
強度は元より靱性に優れるアルミナセラミックスを提供
する。 【構成】 平均粒径10μｍ以下のアルミナ多結晶の母相
中に、直径30〜 200μｍ、厚さ 5〜20μｍの板状アルミ
ナ粒子を、体積比にして30〜80％分散して有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、板状アルミナ粒子を分
散して有する高靱性アルミナセラミックスおよびその製
造方法に関するものである。
散して有する高靱性アルミナセラミックスおよびその製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術並びに発明が解決しようとする課題】アル
ミナセラミックス中に板状アルミナ粒子（以下板状粒子
と言うこともある）を分散させる技術は、特開昭61−25
6963号公報に開示されている。この公報に開示の技術で
は、板状粒子は強度を向上させるために添加されている
が、板状粒子の寸法が小さいために靱性向上効果が小さ
いという問題がある。また、同公報に開示されている製
造方法においては、板状粒子を予め準備しこの板状粒子
を添加して焼結するため、直径25μｍ以下という非常に
小さい板状粒子を、30体積％以下という非常に少量しか
添加できず、靱性の改善が期待しえない。なお、板状粒
子は焼結を阻害するために、これよりも大きい板状粒子
を添加した場合、または添加量を増やした場合には、緻
密な焼結体が得られない。
ミナセラミックス中に板状アルミナ粒子（以下板状粒子
と言うこともある）を分散させる技術は、特開昭61−25
6963号公報に開示されている。この公報に開示の技術で
は、板状粒子は強度を向上させるために添加されている
が、板状粒子の寸法が小さいために靱性向上効果が小さ
いという問題がある。また、同公報に開示されている製
造方法においては、板状粒子を予め準備しこの板状粒子
を添加して焼結するため、直径25μｍ以下という非常に
小さい板状粒子を、30体積％以下という非常に少量しか
添加できず、靱性の改善が期待しえない。なお、板状粒
子は焼結を阻害するために、これよりも大きい板状粒子
を添加した場合、または添加量を増やした場合には、緻
密な焼結体が得られない。
【０００３】一方、アルミナセラミックスの結晶粒径を
粗大化して、靱性を向上させる技術がある。これは、板
状粒子と同様に粗大粒によるクラックの偏向、さらにク
ラック先端近傍でのクラックブリッジング効果によるも
のである。しかし、異方性を持たない等軸粒によるこれ
らの効果は小さい。粒径が小さい物で 3MPam1/2 だった
破壊靱性値（ＫIC）が、せいぜい 4MPam1/2 程度まで向
上するに過ぎない。また、同時に強度が著しく低下して
しまう欠点があった。このことは、抗折強度、ＫICおよ
び欠陥寸法で表される、次の関係式で理解される。 σ＝ＫIC／Ｙ√（πａ）------ σ：抗折強度， ＫIC：破壊靱性値，ａ：欠陥寸
法， Ｙ：試料・欠陥の寸法・形状に依存する
定数
粗大化して、靱性を向上させる技術がある。これは、板
状粒子と同様に粗大粒によるクラックの偏向、さらにク
ラック先端近傍でのクラックブリッジング効果によるも
のである。しかし、異方性を持たない等軸粒によるこれ
らの効果は小さい。粒径が小さい物で 3MPam1/2 だった
破壊靱性値（ＫIC）が、せいぜい 4MPam1/2 程度まで向
上するに過ぎない。また、同時に強度が著しく低下して
しまう欠点があった。このことは、抗折強度、ＫICおよ
び欠陥寸法で表される、次の関係式で理解される。 σ＝ＫIC／Ｙ√（πａ）------ σ：抗折強度， ＫIC：破壊靱性値，ａ：欠陥寸
法， Ｙ：試料・欠陥の寸法・形状に依存する
定数
【０００４】上記式によると、ＫICが大きくなって
も、欠陥寸法が大きくなると抗折強度は低下することに
なる。一方、等軸粒組織を有するアルミナセラミックス
では、欠陥寸法は粒径に相当する。従って、結晶粒を粗
大化した場合には、ＫIC向上効果が小さいために、ＫIC
向上効果よりも欠陥寸法粗大化の影響の方が大きくなっ
てしまい、強度が低下してしまうのである。
も、欠陥寸法が大きくなると抗折強度は低下することに
なる。一方、等軸粒組織を有するアルミナセラミックス
では、欠陥寸法は粒径に相当する。従って、結晶粒を粗
大化した場合には、ＫIC向上効果が小さいために、ＫIC
向上効果よりも欠陥寸法粗大化の影響の方が大きくなっ
てしまい、強度が低下してしまうのである。
【０００５】本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みて
なされたものであって、その目的の一つは、比較的大き
な板状アルミナ粒子を多く有し、強度は元より靱性に優
れるアルミナセラミックスを提供することであり、また
一つは、比較的大きな板状アルミナ粒子を多く生成し得
るアルミナセラミックスの製造方法を提供することであ
る。
なされたものであって、その目的の一つは、比較的大き
な板状アルミナ粒子を多く有し、強度は元より靱性に優
れるアルミナセラミックスを提供することであり、また
一つは、比較的大きな板状アルミナ粒子を多く生成し得
るアルミナセラミックスの製造方法を提供することであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の高靱性アルミナセラミックスは、平均粒径
10μｍ以下のアルミナ多結晶の母相中に、直径30〜 200
μｍ、厚さ 5〜20μｍの板状アルミナ粒子を、体積比に
して30〜80％分散して有するものである。
め、本発明の高靱性アルミナセラミックスは、平均粒径
10μｍ以下のアルミナ多結晶の母相中に、直径30〜 200
μｍ、厚さ 5〜20μｍの板状アルミナ粒子を、体積比に
して30〜80％分散して有するものである。
【０００７】そして、本発明の高靱性アルミナセラミッ
クスを得るための製造方法の一つは、結晶粒の大きさが
5μｍ以下の多結晶アルミナ焼結体を、温度1400℃〜15
00℃で10分〜 4時間の範囲内で熱処理するものであり、
クスを得るための製造方法の一つは、結晶粒の大きさが
5μｍ以下の多結晶アルミナ焼結体を、温度1400℃〜15
00℃で10分〜 4時間の範囲内で熱処理するものであり、
【０００８】また一つは、結晶粒の大きさが 5μｍ以下
で気孔率が 5％以下の多結晶アルミナ焼結体を、温度14
00℃〜1500℃、圧力 500気圧以上で10分〜 4時間の範囲
内で熱間等方圧加圧処理するものである。
で気孔率が 5％以下の多結晶アルミナ焼結体を、温度14
00℃〜1500℃、圧力 500気圧以上で10分〜 4時間の範囲
内で熱間等方圧加圧処理するものである。
【０００９】
【作用】本発明の高靱性アルミナセラミックスでは、平
均粒径10μｍ以下のアルミナ多結晶の母相中に、比較的
大きな（直径30〜 200μｍ、厚さ 5〜20μｍ）板状アル
ミナ粒子を、多量（体積比で30〜80％）に分散して有し
ており、強度が高く且つ靱性に優れる。次に、これらの
数値限定理由を詳細に説明する。
均粒径10μｍ以下のアルミナ多結晶の母相中に、比較的
大きな（直径30〜 200μｍ、厚さ 5〜20μｍ）板状アル
ミナ粒子を、多量（体積比で30〜80％）に分散して有し
ており、強度が高く且つ靱性に優れる。次に、これらの
数値限定理由を詳細に説明する。
【００１０】板状アルミナ粒子を分散することにより、
破壊靱性が向上する。これは、破壊の際に板状粒子によ
ってクラック進展経路が曲げられる（クラックが偏向す
る）からである。クラックが偏向すると、クラック進展
に要するエネルギーが増加するため、クラックの進展抵
抗である破壊靱性が大きくなるのである。偏向の度合い
が大きいほど破壊靱性は大きくなる。そこで、板状粒子
の寸法が大きいほど、また分散量が多いほど破壊靱性は
大きくなる。板状粒子の直径を30μｍ以上、厚さを 5μ
ｍ以上としたのは、これ以下ではクラック偏向が小さ
く、靱性が小さいからである。
破壊靱性が向上する。これは、破壊の際に板状粒子によ
ってクラック進展経路が曲げられる（クラックが偏向す
る）からである。クラックが偏向すると、クラック進展
に要するエネルギーが増加するため、クラックの進展抵
抗である破壊靱性が大きくなるのである。偏向の度合い
が大きいほど破壊靱性は大きくなる。そこで、板状粒子
の寸法が大きいほど、また分散量が多いほど破壊靱性は
大きくなる。板状粒子の直径を30μｍ以上、厚さを 5μ
ｍ以上としたのは、これ以下ではクラック偏向が小さ
く、靱性が小さいからである。
【００１１】一方、板状粒子を直径 200μｍ以下とした
のは、これ以上大きくなると靱性は向上するが、強度が
低下してしまい、実用的な強度が得られないからであ
る。これを上述した式で説明する。この場合、欠陥寸
法ａは板状粒子の直径に相当する。板状粒子のＫIC向上
効果は等軸粒を粗大化させた場合に較べて、飛躍的に大
きい。そこで、板状粒子寸法が大きくなる、すなわち欠
陥寸法が大きくなっても、ＫIC向上効果も大きいので強
度はさして低下しない。板状粒子の直径が 200μｍ以下
であれば、実用的な強度が得られるのである。また、板
状粒子の厚さを20μｍ以下としたのは、これ以上の厚さ
では板状ではなく、等軸粒に近い形状になってしまい、
靱性向上効果が期待できないからである。
のは、これ以上大きくなると靱性は向上するが、強度が
低下してしまい、実用的な強度が得られないからであ
る。これを上述した式で説明する。この場合、欠陥寸
法ａは板状粒子の直径に相当する。板状粒子のＫIC向上
効果は等軸粒を粗大化させた場合に較べて、飛躍的に大
きい。そこで、板状粒子寸法が大きくなる、すなわち欠
陥寸法が大きくなっても、ＫIC向上効果も大きいので強
度はさして低下しない。板状粒子の直径が 200μｍ以下
であれば、実用的な強度が得られるのである。また、板
状粒子の厚さを20μｍ以下としたのは、これ以上の厚さ
では板状ではなく、等軸粒に近い形状になってしまい、
靱性向上効果が期待できないからである。
【００１２】板状粒子の体積分率を30％以上としたの
は、これ以下ではクラック偏向効果が少なく、靱性が大
きくならないからである。一方、最大で80体積％以下と
したのは、これを超えると実用的な強度が得にくくなる
からである。すなわち、板状粒子が80体積％を超える
と、周囲にある微細粒（母相）の影響が小さくなる。す
ると、段落番号〔０００３〕の従来技術で述べた粒成長
させて靱性を向上させることと同じになってしまい、強
度が低下してしまうのである。
は、これ以下ではクラック偏向効果が少なく、靱性が大
きくならないからである。一方、最大で80体積％以下と
したのは、これを超えると実用的な強度が得にくくなる
からである。すなわち、板状粒子が80体積％を超える
と、周囲にある微細粒（母相）の影響が小さくなる。す
ると、段落番号〔０００３〕の従来技術で述べた粒成長
させて靱性を向上させることと同じになってしまい、強
度が低下してしまうのである。
【００１３】またさらに、アルミナ母相の粒径を10μｍ
以下としたのは、実用上充分な強度を得るためである。
靱性は板状アルミナ粒で向上させるので、母相単身では
靱性は低くても、強度が高ければよい。そこで、10μｍ
以下の結晶粒径とすることで欠陥寸法を小さくし、母相
の強度を高くしているのである。
以下としたのは、実用上充分な強度を得るためである。
靱性は板状アルミナ粒で向上させるので、母相単身では
靱性は低くても、強度が高ければよい。そこで、10μｍ
以下の結晶粒径とすることで欠陥寸法を小さくし、母相
の強度を高くしているのである。
【００１４】次に、上述した作用を発揮し得る高靱性ア
ルミナセラミックスの製造方法について説明する。段落
番号〔０００２〕の従来技術において述べたように、予
め形成した板状粒子をアルミナ粉末中に添加して焼結す
るアルミナセラミックスの製造方法では、添加する板状
粒子の大きさおよび添加量に自ずと限界があることか
ら、本発明では、結晶粒の大きさが 5μｍ以下の多結晶
アルミナ焼結体を得た後に、この多結晶アルミナ焼結体
を温度1400℃〜1500℃で10分〜 4時間の範囲内で熱処理
し、この熱処理によって母相中に板状粒子を生成分散す
ることにしたものであって、この方法であれば、母相中
に比較的大きい板状粒子を多量に生成分散させた高靱性
アルミナセラミックスが製造できる。以下その詳細を説
明する。
ルミナセラミックスの製造方法について説明する。段落
番号〔０００２〕の従来技術において述べたように、予
め形成した板状粒子をアルミナ粉末中に添加して焼結す
るアルミナセラミックスの製造方法では、添加する板状
粒子の大きさおよび添加量に自ずと限界があることか
ら、本発明では、結晶粒の大きさが 5μｍ以下の多結晶
アルミナ焼結体を得た後に、この多結晶アルミナ焼結体
を温度1400℃〜1500℃で10分〜 4時間の範囲内で熱処理
し、この熱処理によって母相中に板状粒子を生成分散す
ることにしたものであって、この方法であれば、母相中
に比較的大きい板状粒子を多量に生成分散させた高靱性
アルミナセラミックスが製造できる。以下その詳細を説
明する。
【００１５】多結晶アルミナ焼結体を熱処理するのは、
アルミナの結晶粒が本質的には｛０００１｝面を底面と
する板状に成長しやすいことを利用して、板状粒子が分
散した組織のアルミナセラミックスを得るためである。
これにより、靱性を向上させるために充分な大きさと量
の板状アルミナ粒子を分散させることができる。
アルミナの結晶粒が本質的には｛０００１｝面を底面と
する板状に成長しやすいことを利用して、板状粒子が分
散した組織のアルミナセラミックスを得るためである。
これにより、靱性を向上させるために充分な大きさと量
の板状アルミナ粒子を分散させることができる。
【００１６】コランダム型と呼ばれるアルミナ結晶は、
６方晶の１種として理解される。そもそもこのような結
晶は、最稠密面である｛０００１｝面を底面とした板状
に成長しやすい性質を持つ。これは、｛０００１｝面の
表面エネルギーが他の結晶面の表面エネルギーに較べて
小さいためである。ところが、実際の焼結体では異方性
のない等軸粒になっている。その理由を次に述べる。焼
結体中では個々の結晶粒はバラバラの方向を向いてい
る。このため、ある結晶粒が｛０００１｝面が底面にな
るように成長しようとしても、隣接した方位の異なる結
晶粒のためにこの方向の成長が阻害されてしまう。そこ
で、各結晶粒の特定の結晶面が成長することなく、等軸
状になってしまうのである。
６方晶の１種として理解される。そもそもこのような結
晶は、最稠密面である｛０００１｝面を底面とした板状
に成長しやすい性質を持つ。これは、｛０００１｝面の
表面エネルギーが他の結晶面の表面エネルギーに較べて
小さいためである。ところが、実際の焼結体では異方性
のない等軸粒になっている。その理由を次に述べる。焼
結体中では個々の結晶粒はバラバラの方向を向いてい
る。このため、ある結晶粒が｛０００１｝面が底面にな
るように成長しようとしても、隣接した方位の異なる結
晶粒のためにこの方向の成長が阻害されてしまう。そこ
で、各結晶粒の特定の結晶面が成長することなく、等軸
状になってしまうのである。
【００１７】そこで、本発明では、熱処理温度を1400℃
以上1500℃以下としたものであって、この範囲でないと
板状粒子が得られないからである。これは、板状粒子を
得るために、結晶粒の成長速度の結晶方位異方性を利用
していることによる。この温度範囲であれば、表面エネ
ルギーが最も低い｛０００１｝面を底面とした板状にな
る方向への成長速度が速いのである。結晶粒の成長速度
は、結晶方位によらず温度が高いほど速いという性質を
持つ。1400℃未満では粒成長速度が極めて遅いために、
熱処理をしても組織に変化がないために不適である。一
方、1500℃超では、すべての結晶方位にわたって成長速
度が大きくなる。さらに結晶方位による表面エネルギー
の差も相対的に小さくなるために、成長速度の異方性が
小さくなる。その結果、おのおのの結晶粒が等軸粒のま
ま成長するために、板状粒子が得られない。
以上1500℃以下としたものであって、この範囲でないと
板状粒子が得られないからである。これは、板状粒子を
得るために、結晶粒の成長速度の結晶方位異方性を利用
していることによる。この温度範囲であれば、表面エネ
ルギーが最も低い｛０００１｝面を底面とした板状にな
る方向への成長速度が速いのである。結晶粒の成長速度
は、結晶方位によらず温度が高いほど速いという性質を
持つ。1400℃未満では粒成長速度が極めて遅いために、
熱処理をしても組織に変化がないために不適である。一
方、1500℃超では、すべての結晶方位にわたって成長速
度が大きくなる。さらに結晶方位による表面エネルギー
の差も相対的に小さくなるために、成長速度の異方性が
小さくなる。その結果、おのおのの結晶粒が等軸粒のま
ま成長するために、板状粒子が得られない。
【００１８】また、上記熱処理温度での時間を10分以上
4時間以下とする理由は、10分未満では板状粒子が充分
な大きさまで成長しなかったり、あるいは、その体積分
率が充分な量にまで増えないために靱性向上の効果が得
られないため、その下限を10分以上とするものであり、
一方、 4時間を超えると母相の平均粒径が大きくなりす
ぎたり、板状粒子が必要以上に大きく成長しすぎて強度
を低下させたり、あるいは、板状粒子の体積分率が推奨
範囲を越えて増えすぎるために強度を低下させたりする
ため、その上限を 4時間以下とするものである。
4時間以下とする理由は、10分未満では板状粒子が充分
な大きさまで成長しなかったり、あるいは、その体積分
率が充分な量にまで増えないために靱性向上の効果が得
られないため、その下限を10分以上とするものであり、
一方、 4時間を超えると母相の平均粒径が大きくなりす
ぎたり、板状粒子が必要以上に大きく成長しすぎて強度
を低下させたり、あるいは、板状粒子の体積分率が推奨
範囲を越えて増えすぎるために強度を低下させたりする
ため、その上限を 4時間以下とするものである。
【００１９】また、熱処理前の多結晶アルミナ焼結体の
粒径を 5μｍ以下としたのは、次の二つの理由による。
第一に、粒径が 5μｍを超えると板状粒子が得にくくな
るからである。板状粒子は直径30μｍ以上、厚さ 5μｍ
以上と非常に大きい。上述のように、粒成長によってこ
のように大きい板状粒子を得るためには、粒成長の駆動
力が充分大きくなくてはならない。粒成長の駆動力は粒
径に反比例するので、熱処理前の粒径が大きいと駆動力
が小さく、必要な大きさの板状粒子が得られないのであ
る。第二に、母相となる部分の結晶粒も熱処理中に成長
するため、熱処理後の母相の粒径を10μｍ以下にするた
めには、熱処理前の粒径が小さくなければならないから
である。熱処理前に 5μｍより大きい結晶粒は、熱処理
によって10μｍ以上に成長し、強度低下の原因となる。
粒径を 5μｍ以下としたのは、次の二つの理由による。
第一に、粒径が 5μｍを超えると板状粒子が得にくくな
るからである。板状粒子は直径30μｍ以上、厚さ 5μｍ
以上と非常に大きい。上述のように、粒成長によってこ
のように大きい板状粒子を得るためには、粒成長の駆動
力が充分大きくなくてはならない。粒成長の駆動力は粒
径に反比例するので、熱処理前の粒径が大きいと駆動力
が小さく、必要な大きさの板状粒子が得られないのであ
る。第二に、母相となる部分の結晶粒も熱処理中に成長
するため、熱処理後の母相の粒径を10μｍ以下にするた
めには、熱処理前の粒径が小さくなければならないから
である。熱処理前に 5μｍより大きい結晶粒は、熱処理
によって10μｍ以上に成長し、強度低下の原因となる。
【００２０】これを詳しく説明すると、次のようにな
る。アルミナの平均粒径と強度・ＫICの関係を実験によ
り調べたところ、次の様になった。 σ ＝93＋ 716／ｄ ＫIC＝ 2.7＋0.35ｄ 但し σ ：抗折強度（MPa ） ＫIC：破壊靱性値（MPam1/2 ） ｄ ：平均粒径（μｍ） 平均粒径ｄを大きくすると、ｄに比例してＫICは大きく
なるが、強度はｄに反比例して小さくなってしまう。Ｋ
ICの比例係数よりも、強度の反比例の係数の方がはるか
に大きいために、ＫICはわずかに大きくなるだけなの
に、強度は極端似小さくなるのである。
る。アルミナの平均粒径と強度・ＫICの関係を実験によ
り調べたところ、次の様になった。 σ ＝93＋ 716／ｄ ＫIC＝ 2.7＋0.35ｄ 但し σ ：抗折強度（MPa ） ＫIC：破壊靱性値（MPam1/2 ） ｄ ：平均粒径（μｍ） 平均粒径ｄを大きくすると、ｄに比例してＫICは大きく
なるが、強度はｄに反比例して小さくなってしまう。Ｋ
ICの比例係数よりも、強度の反比例の係数の方がはるか
に大きいために、ＫICはわずかに大きくなるだけなの
に、強度は極端似小さくなるのである。
【００２１】なお、本発明の製造方法の一つとして、熱
処理の際、熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）処理を兼ねるよう
にしてもよい。この方法によれば、残留ポアをなくし強
度を向上させることができる。しかし、熱処理前の試料
の気孔率が 5％を超えているとＨＩＰ処理によってポア
を完全に除去することができず、ＨＩＰ処理の効果が充
分に得られないので、熱処理前の試料の気孔率は 5％以
下とする。また、ＨＩＰ処理の加圧条件が 500気圧未満
では圧力が不足しＨＩＰ処理の効果が得られないので、
ＨＩＰ処理の加圧条件は 500気圧以上で行うとよい。な
お、ＨＩＰ処理の雰囲気はアルゴン（Ar) 等の不活性ガ
ス、窒素ガス、酸素、大気など何でもよい。
処理の際、熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）処理を兼ねるよう
にしてもよい。この方法によれば、残留ポアをなくし強
度を向上させることができる。しかし、熱処理前の試料
の気孔率が 5％を超えているとＨＩＰ処理によってポア
を完全に除去することができず、ＨＩＰ処理の効果が充
分に得られないので、熱処理前の試料の気孔率は 5％以
下とする。また、ＨＩＰ処理の加圧条件が 500気圧未満
では圧力が不足しＨＩＰ処理の効果が得られないので、
ＨＩＰ処理の加圧条件は 500気圧以上で行うとよい。な
お、ＨＩＰ処理の雰囲気はアルゴン（Ar) 等の不活性ガ
ス、窒素ガス、酸素、大気など何でもよい。
【００２２】一方、上記ＨＩＰ処理の他、ホットプレス
を使用することもできる。但し、この場合は、製品が小
さく、単純な形状のものに限られる。
を使用することもできる。但し、この場合は、製品が小
さく、単純な形状のものに限られる。
【００２３】
【実施例】平均粒径 0.5μｍのアルミナ粉末に有機バイ
ンダーとエタノールを加えて、プラスチック容器中でア
ルミナボールを用いて、20時間ボールミル混合した。混
合後のスラリーを乾燥して粉末にした後に、1500気圧の
圧力で金型プレス成形した。この成形体を大気中 500℃
で 2時間保持して脱バインダーを行った後、大気中で表
１に示す焼結条件のもとで焼結した。さらに得られた焼
結体を表１に示す熱処理条件またはＨＩＰ処理条件で熱
処理しアルミナセラミックスを製造した。このアルミナ
セラミックス試料を 3× 4×40mmのテストピースにダイ
ヤモンド砥石で研削加工した。
ンダーとエタノールを加えて、プラスチック容器中でア
ルミナボールを用いて、20時間ボールミル混合した。混
合後のスラリーを乾燥して粉末にした後に、1500気圧の
圧力で金型プレス成形した。この成形体を大気中 500℃
で 2時間保持して脱バインダーを行った後、大気中で表
１に示す焼結条件のもとで焼結した。さらに得られた焼
結体を表１に示す熱処理条件またはＨＩＰ処理条件で熱
処理しアルミナセラミックスを製造した。このアルミナ
セラミックス試料を 3× 4×40mmのテストピースにダイ
ヤモンド砥石で研削加工した。
【００２４】上記テストピースについて、JIS R1601 に
基づいて３点曲げ試験で抗折強度を、JIS R1607 に基づ
いて予亀裂導入法で破壊靱性値をそれぞれ測定した。結
晶粒径は、鏡面研磨した後に熱食刻した試料をＳＥＭ観
察して測定した。板状粒子の直径、厚さおよび体積分率
は、ＳＥＭ観察で板状粒子の面積分率を測定して求め
た。気孔率は、気孔率 0％のときの密度を 3.98g／cm3
として、アルキメデス法で求めた密度から計算した。こ
れにより得られた結晶粒径、密度、板状粒子の寸法、板
状粒子の体積分率、抗折強度・破壊靱性値を表２に示
す。また、焼結体の結晶粒径（最大値）と気孔率につい
ても併せて表２に示す。
基づいて３点曲げ試験で抗折強度を、JIS R1607 に基づ
いて予亀裂導入法で破壊靱性値をそれぞれ測定した。結
晶粒径は、鏡面研磨した後に熱食刻した試料をＳＥＭ観
察して測定した。板状粒子の直径、厚さおよび体積分率
は、ＳＥＭ観察で板状粒子の面積分率を測定して求め
た。気孔率は、気孔率 0％のときの密度を 3.98g／cm3
として、アルキメデス法で求めた密度から計算した。こ
れにより得られた結晶粒径、密度、板状粒子の寸法、板
状粒子の体積分率、抗折強度・破壊靱性値を表２に示
す。また、焼結体の結晶粒径（最大値）と気孔率につい
ても併せて表２に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】表１および表２にから明らかなように、実
施例１〜10はいずれも、熱処理前の粒径は最大値が 5μ
ｍ以下、気孔率は 5％以下である。実施例１〜３は熱処
理を1気圧の大気中で行い、実施例 4〜10は熱処理を高
圧アルゴンによるＨＩＰで行った。これら実施例のもの
は抗折強度が 350MPa 以上であり、また破壊靱性値が4.
5MPam1/2 以上と大きく充分な強度と靱性を有するもの
である。なお、実施例４は板状粒子は充分大きく破壊靱
性値ＫICが 6.0MPam1/2 と非常に大きいものの、母相の
平均粒径が 9μｍと大きいために強度が 365MPa とやや
小さいが、実用上充分な強度である。
施例１〜10はいずれも、熱処理前の粒径は最大値が 5μ
ｍ以下、気孔率は 5％以下である。実施例１〜３は熱処
理を1気圧の大気中で行い、実施例 4〜10は熱処理を高
圧アルゴンによるＨＩＰで行った。これら実施例のもの
は抗折強度が 350MPa 以上であり、また破壊靱性値が4.
5MPam1/2 以上と大きく充分な強度と靱性を有するもの
である。なお、実施例４は板状粒子は充分大きく破壊靱
性値ＫICが 6.0MPam1/2 と非常に大きいものの、母相の
平均粒径が 9μｍと大きいために強度が 365MPa とやや
小さいが、実用上充分な強度である。
【００２８】次に、表１および表２を元に比較例につい
て説明する。比較例１乃至２は熱処理を 1気圧の大気中
で行ったもの、比較例３〜７は熱処理を高圧アルゴンに
よるＨＩＰ処理したものである。 比較例１：熱処理時間が 6時間と長いために母相の平均
粒径が12μｍと大きくなり、また、板状粒子の直径・厚
さが大きく、その体積分率も大きいために破壊靱性は大
きいが、強度が低くなった。 比較例２：熱処理時間が 5分と短いために、板状粒子の
直径・厚さが小さく、その体積分率も小さいために破壊
靱性が小さくなった。 比較例３：ＨＩＰ処理温度が1350℃と低いために板状粒
子ができないために破壊靱性が小さく、また、残留ポア
も充分除去できていないために強度も低くなった。 比較例４：ＨＩＰ処理温度が1550℃と高く、このため板
状粒子ができずに母相の結晶粒径も12μｍと大きくな
り、破壊靱性・強度ともに低くなった。 比較例５：ＨＩＰ処理圧力が 400気圧と低いためポアの
除去が充分にできずに気孔率 2.5％と高いために強度が
低くなった。 比較例６：焼結体の結晶粒径が 7μｍと大きいために、
その後のＨＩＰ処理条件が適切であっても板状粒子がで
きず、破壊靱性が小さく、強度も充分なものにはならな
かった。 比較例７：焼結体の気孔率が 7.0％と大きいために、そ
の後のＨＩＰ処理条件が適切であってもＨＩＰ処理後の
気孔率が 3.2％と大きく、強度が低かった。
て説明する。比較例１乃至２は熱処理を 1気圧の大気中
で行ったもの、比較例３〜７は熱処理を高圧アルゴンに
よるＨＩＰ処理したものである。 比較例１：熱処理時間が 6時間と長いために母相の平均
粒径が12μｍと大きくなり、また、板状粒子の直径・厚
さが大きく、その体積分率も大きいために破壊靱性は大
きいが、強度が低くなった。 比較例２：熱処理時間が 5分と短いために、板状粒子の
直径・厚さが小さく、その体積分率も小さいために破壊
靱性が小さくなった。 比較例３：ＨＩＰ処理温度が1350℃と低いために板状粒
子ができないために破壊靱性が小さく、また、残留ポア
も充分除去できていないために強度も低くなった。 比較例４：ＨＩＰ処理温度が1550℃と高く、このため板
状粒子ができずに母相の結晶粒径も12μｍと大きくな
り、破壊靱性・強度ともに低くなった。 比較例５：ＨＩＰ処理圧力が 400気圧と低いためポアの
除去が充分にできずに気孔率 2.5％と高いために強度が
低くなった。 比較例６：焼結体の結晶粒径が 7μｍと大きいために、
その後のＨＩＰ処理条件が適切であっても板状粒子がで
きず、破壊靱性が小さく、強度も充分なものにはならな
かった。 比較例７：焼結体の気孔率が 7.0％と大きいために、そ
の後のＨＩＰ処理条件が適切であってもＨＩＰ処理後の
気孔率が 3.2％と大きく、強度が低かった。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の高靱性ア
ルミナセラミックスは、強度および靱性共に従来のもの
に比較して極めて高い値のものであり、切削工具、抽伸
ダイス・プラグ等の治工具類および機械構造用材料等の
広い用途に、より優れた材料として適用し得る。
ルミナセラミックスは、強度および靱性共に従来のもの
に比較して極めて高い値のものであり、切削工具、抽伸
ダイス・プラグ等の治工具類および機械構造用材料等の
広い用途に、より優れた材料として適用し得る。
【００３０】また、本発明の製造方法であれば、板状粒
子をアルミナ母相中に粒成長させて分散し得るので、寸
法の大きな板状粒子を多量に分散させることができ、強
度および靱性が共に高い、特に高靱性のアルミナセラミ
ックスを製造し得る。
子をアルミナ母相中に粒成長させて分散し得るので、寸
法の大きな板状粒子を多量に分散させることができ、強
度および靱性が共に高い、特に高靱性のアルミナセラミ
ックスを製造し得る。
Claims (3)
- 【請求項１】 平均粒径10μｍ以下のアルミナ多結晶の
母相中に、直径30〜200μｍ、厚さ 5〜20μｍの板状ア
ルミナ粒子を、体積比にして30〜80％分散して有するこ
とを特徴とする高靱性アルミナセラミックス。 - 【請求項２】 結晶粒の大きさが 5μｍ以下の多結晶ア
ルミナ焼結体を、温度1400℃〜1500℃で10分〜 4時間の
範囲内で熱処理する、請求項１記載の高靱性アルミナセ
ラミックスの製造方法。 - 【請求項３】 結晶粒の大きさが 5μｍ以下で気孔率が
5％以下の多結晶アルミナ焼結体を、温度1400℃〜1500
℃、圧力 500気圧以上で10分〜 4時間の範囲内で熱間等
方圧加圧処理する、請求項１記載の高靱性アルミナセラ
ミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6049239A JPH07257963A (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 高靱性アルミナセラミックスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6049239A JPH07257963A (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 高靱性アルミナセラミックスおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07257963A true JPH07257963A (ja) | 1995-10-09 |
Family
ID=12825330
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6049239A Withdrawn JPH07257963A (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 高靱性アルミナセラミックスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07257963A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6143678A (en) * | 1997-06-26 | 2000-11-07 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Sintered alumina-based ceramics and process for producing same |
| JP2005306651A (ja) * | 2004-04-20 | 2005-11-04 | Nitsukatoo:Kk | 耐熱衝撃抵抗性及び耐食性にすぐれたアルミナ焼結体、それよりなる熱処理用部材及びその製造法 |
-
1994
- 1994-03-18 JP JP6049239A patent/JPH07257963A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6143678A (en) * | 1997-06-26 | 2000-11-07 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Sintered alumina-based ceramics and process for producing same |
| US6383963B1 (en) | 1997-06-26 | 2002-05-07 | Ngk Spark Plug Co., Ltd | Sintered alumina-based ceramics and process for producing same |
| JP2005306651A (ja) * | 2004-04-20 | 2005-11-04 | Nitsukatoo:Kk | 耐熱衝撃抵抗性及び耐食性にすぐれたアルミナ焼結体、それよりなる熱処理用部材及びその製造法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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