JP2846654B2 - 複合セラミックス製品とその製造方法 - Google Patents
複合セラミックス製品とその製造方法Info
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- JP2846654B2 JP2846654B2 JP1110382A JP11038289A JP2846654B2 JP 2846654 B2 JP2846654 B2 JP 2846654B2 JP 1110382 A JP1110382 A JP 1110382A JP 11038289 A JP11038289 A JP 11038289A JP 2846654 B2 JP2846654 B2 JP 2846654B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高強度でかつ耐熱衝撃性に優れた複合セラ
ミックスおよび高強度で耐熱衝撃性に優れた複合セラミ
ックスを製造する方法に関する。
ミックスおよび高強度で耐熱衝撃性に優れた複合セラミ
ックスを製造する方法に関する。
［従来の技術］ 近年セラミックスは、例えば自動車用エンジン部品や
ベアリングや刃物といった、広い分野で使用されている
が、セラミックスの脆さが改善できると、一層広い利用
分野が見込まれるため、高強度でかつ耐熱衝撃性の優れ
たセラミックスの研究が行われている。
ベアリングや刃物といった、広い分野で使用されている
が、セラミックスの脆さが改善できると、一層広い利用
分野が見込まれるため、高強度でかつ耐熱衝撃性の優れ
たセラミックスの研究が行われている。
特開昭58−104069号や特開昭62−265173号は炭化珪素
の短繊維（以下ウィスカーと略記する）を分散複合させ
たセラミックスに関する。これ等のセラミックスは、ホ
ットプレス法やHIP法を用いて製造されている。しかし
ホットプレス法やHIP法は大規模な設備が必要で、コス
トも高く、また複雑な形状のセラミックスは製造し難い
という問題点がある。
の短繊維（以下ウィスカーと略記する）を分散複合させ
たセラミックスに関する。これ等のセラミックスは、ホ
ットプレス法やHIP法を用いて製造されている。しかし
ホットプレス法やHIP法は大規模な設備が必要で、コス
トも高く、また複雑な形状のセラミックスは製造し難い
という問題点がある。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明者等は、ウィスカーを分散複合し高強度でかつ
耐熱衝撃性の優れたセラミックスを常圧で成形．焼結す
る発明をし、特願昭63−329427号で特許出願した。この
発明によると、従来よりも簡易な方法で安価に、高強度
で且つ耐熱衝撃性の優れたセラミックスが製造できる。
耐熱衝撃性の優れたセラミックスを常圧で成形．焼結す
る発明をし、特願昭63−329427号で特許出願した。この
発明によると、従来よりも簡易な方法で安価に、高強度
で且つ耐熱衝撃性の優れたセラミックスが製造できる。
本発明者等は、高強度でかつ耐熱衝撃性の優れたセラ
ミックスを常圧で成形．焼結することを更に研究した結
果、新たなセラミックスとその製造方法を発明するに至
った。
ミックスを常圧で成形．焼結することを更に研究した結
果、新たなセラミックスとその製造方法を発明するに至
った。
即ち本発明は、ホットプレス法やHIP法を用いないで
製造が可能な、高強度でかつ耐熱衝撃性の優れた新たな
セラミックス製品を開示するものであり、かつその製造
方法を提供するものである。
製造が可能な、高強度でかつ耐熱衝撃性の優れた新たな
セラミックス製品を開示するものであり、かつその製造
方法を提供するものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明は板状微粒をマトリックス中に分散せしめたセ
ラミックス製品である。
ラミックス製品である。
板状微粒としては、例えば厚さが約0.5〜５μで直径
が20〜70μの六方晶の炭化珪素の板状微粒が市販されて
いる（商品名：シリコンカーバイドプレートレット，製
造：アメリカンマトリックス社）が、この板状微粒は極
めて高強度で、本発明の板状微粒として用いる事ができ
る。
が20〜70μの六方晶の炭化珪素の板状微粒が市販されて
いる（商品名：シリコンカーバイドプレートレット，製
造：アメリカンマトリックス社）が、この板状微粒は極
めて高強度で、本発明の板状微粒として用いる事ができ
る。
又例えば、窒化硼素は黒鉛と同様の結晶をしているた
め、その粉末は本質的に板状微粒であり種々の粒径のも
のが市販されているが、炭化珪素の板状微粒と同様に、
本発明の板状微粒として用いる事ができる。
め、その粉末は本質的に板状微粒であり種々の粒径のも
のが市販されているが、炭化珪素の板状微粒と同様に、
本発明の板状微粒として用いる事ができる。
本発明でマトリックス材としては、例えば粒度が約１
μの窒化珪素の微粒（商品名:SNP−8S,製造：日本重化
学工業（株））が市販されており、本発明のセラミック
スのマトリックス材として使用する事ができる。
μの窒化珪素の微粒（商品名:SNP−8S,製造：日本重化
学工業（株））が市販されており、本発明のセラミック
スのマトリックス材として使用する事ができる。
本発明のセラミックスでは分散せしめた板状微粒は、
板状面がセラミックス製品の外面と略同じ向きに、即ち
略平行に排され、かつ焼結後の相対密度は85％以上であ
る。
板状面がセラミックス製品の外面と略同じ向きに、即ち
略平行に排され、かつ焼結後の相対密度は85％以上であ
る。
第１図は本発明のセラミックスにおける板状微粒の配
向の説明図で、（Ａ）はセラミックス製品の外面に平行
な切断面の模式図、（Ｂ）は外面と直角な切断面の模式
図である。本発明のセラミックスでは、板状微粒１は、
板状面がセラミックスの外面（３−1,3−２）に略平行
に、マトリックス２中に配向して分散されている。板状
微粒のこの配向はセラミックスの表面３−１から裏面３
−２に至る全肉厚に亘って保たれている。第１図（Ｃ）
は第１図（Ｂ）の拡大図で、板状微粒の作用の説明図で
ある。第１図（Ｂ）で例えばセラミックスの裏面３−２
が急激に加熱されて熱膨張すると、セラミックスの表面
３−１に引張り応力が付与されるが、高強度な板状微粒
１がこの応力に耐えるために、マトリックス２に作用す
る引張り応力は軽減されて、ワレ等の欠陥の発生を防止
する。また第１図（Ｃ）で、マトリックス２に例えば微
細ワレ４が発生しても、この微細ワレ４は板状微粒１に
達すると、板状微粒１が微細ワレの以後の進行を阻止し
てマトリックスをワレの発生から保護する。従って板状
微粒１はセラミックスの耐熱衝撃性を大幅に改善する。
向の説明図で、（Ａ）はセラミックス製品の外面に平行
な切断面の模式図、（Ｂ）は外面と直角な切断面の模式
図である。本発明のセラミックスでは、板状微粒１は、
板状面がセラミックスの外面（３−1,3−２）に略平行
に、マトリックス２中に配向して分散されている。板状
微粒のこの配向はセラミックスの表面３−１から裏面３
−２に至る全肉厚に亘って保たれている。第１図（Ｃ）
は第１図（Ｂ）の拡大図で、板状微粒の作用の説明図で
ある。第１図（Ｂ）で例えばセラミックスの裏面３−２
が急激に加熱されて熱膨張すると、セラミックスの表面
３−１に引張り応力が付与されるが、高強度な板状微粒
１がこの応力に耐えるために、マトリックス２に作用す
る引張り応力は軽減されて、ワレ等の欠陥の発生を防止
する。また第１図（Ｃ）で、マトリックス２に例えば微
細ワレ４が発生しても、この微細ワレ４は板状微粒１に
達すると、板状微粒１が微細ワレの以後の進行を阻止し
てマトリックスをワレの発生から保護する。従って板状
微粒１はセラミックスの耐熱衝撃性を大幅に改善する。
板状面がセラミックス製品の外面３−１や３−２と同
じ向きに即ち略平行に配向した板状微粒１は、セラミッ
クスの表面に加わる引張り応力から、マトリックスを最
も有効に保護する。本発明の複合セラミックスでは、分
散せしめた全ての板状微粒が、板状面がセラミックス製
品の外面と同じ向きに配向しているため、優れた耐熱衝
撃性を備えている。
じ向きに即ち略平行に配向した板状微粒１は、セラミッ
クスの表面に加わる引張り応力から、マトリックスを最
も有効に保護する。本発明の複合セラミックスでは、分
散せしめた全ての板状微粒が、板状面がセラミックス製
品の外面と同じ向きに配向しているため、優れた耐熱衝
撃性を備えている。
本発明では、焼結後のセラミックスの相対密度を85％
以上とする。本発明者等の知見によると、複合セラミッ
クスにおいて、相対密度が85％未満では曲げ強度が低く
また靭性値も低いが、相対密度を85％以上にする事によ
って十分な特性が確保される。
以上とする。本発明者等の知見によると、複合セラミッ
クスにおいて、相対密度が85％未満では曲げ強度が低く
また靭性値も低いが、相対密度を85％以上にする事によ
って十分な特性が確保される。
次に本発明の複合セラミックスの製造方法を説明す
る。
る。
本発明の第１工程では、前記の板状微粒を例えば30容
量％以下の所望の割合で前記のセラミックス粉に調合
し、この調合物と焼結助剤とを分散媒に加えて、粘度が
５ポイズ以下の泥漿とする。本発明で泥漿の粘度はJIS
Z 8809の粘度校正用標準液で校正された回転粘度計で測
定した粘度をいう。板状微粒は30容量％以上調合しても
よいが、焼成したセラミックスの曲げ強度が低下するた
め、30容量％以下が好ましい。焼結助剤としては、例え
ばアルミナやイットリア等を用いる事ができる。
量％以下の所望の割合で前記のセラミックス粉に調合
し、この調合物と焼結助剤とを分散媒に加えて、粘度が
５ポイズ以下の泥漿とする。本発明で泥漿の粘度はJIS
Z 8809の粘度校正用標準液で校正された回転粘度計で測
定した粘度をいう。板状微粒は30容量％以上調合しても
よいが、焼成したセラミックスの曲げ強度が低下するた
め、30容量％以下が好ましい。焼結助剤としては、例え
ばアルミナやイットリア等を用いる事ができる。
また分散媒としては水やアルコールのような非水溶媒
を使用する事ができる。本発明では泥漿の粘度を５ポイ
ズ以下とするが、これは下記の理由による。本発明の第
２工程では、第１工程で製作した泥漿を、吸湿性の例え
ば石膏の型に注入し、保持し、着肉層を形成し、残余の
泥漿を排泥する。本発明者等は粘度の異なる泥漿を用い
て第２工程を行い、厚さが10〜30mmの着肉層を形成する
試験を行った。粘度が５ポイズ超の泥漿では、一部の板
状微粒はその板状面がセラミックス製品の外面と略平行
に配向するが、大部分の板状微粒はその板状面が三次元
にランダムに配向する。
を使用する事ができる。本発明では泥漿の粘度を５ポイ
ズ以下とするが、これは下記の理由による。本発明の第
２工程では、第１工程で製作した泥漿を、吸湿性の例え
ば石膏の型に注入し、保持し、着肉層を形成し、残余の
泥漿を排泥する。本発明者等は粘度の異なる泥漿を用い
て第２工程を行い、厚さが10〜30mmの着肉層を形成する
試験を行った。粘度が５ポイズ超の泥漿では、一部の板
状微粒はその板状面がセラミックス製品の外面と略平行
に配向するが、大部分の板状微粒はその板状面が三次元
にランダムに配向する。
第２図は何度が５ポイズ超の泥漿を用いた際の板状微
粒の配向の説明図である。石膏型５の近傍の板状微粒例
えば１−１は板状面がセラミックス製品の外面（石膏型
と壁面）３−１と略平行に配向しているが、石膏型５か
ら離れた着肉部の板状微粒例えば１−２は板状面が三次
元にランダムに配向して分散される。
粒の配向の説明図である。石膏型５の近傍の板状微粒例
えば１−１は板状面がセラミックス製品の外面（石膏型
と壁面）３−１と略平行に配向しているが、石膏型５か
ら離れた着肉部の板状微粒例えば１−２は板状面が三次
元にランダムに配向して分散される。
既に述べた如く本発明では、セラミックスの表面から
裏面に至る全肉厚に亘って板状微粒の板状面の配向を調
整する。このために本発明では泥漿の粘度を５ポイズ以
下とする。粘度が５ポイズ以下の泥漿は、例えば分散媒
の添加量の調整や泥漿のPHの調整や分散剤の使用等によ
って達成する事ができる。
裏面に至る全肉厚に亘って板状微粒の板状面の配向を調
整する。このために本発明では泥漿の粘度を５ポイズ以
下とする。粘度が５ポイズ以下の泥漿は、例えば分散媒
の添加量の調整や泥漿のPHの調整や分散剤の使用等によ
って達成する事ができる。
本発明の第２工程では、着肉層に離型してグリーン成
形体を得るが、本発明のグリーン成形体の相対密度は55
％とする。グリーン成形体の相対密度が55％未満では、
焼結後のセラミックスの相対密度を85％以上に安定に保
つ事が難しい。
形体を得るが、本発明のグリーン成形体の相対密度は55
％とする。グリーン成形体の相対密度が55％未満では、
焼結後のセラミックスの相対密度を85％以上に安定に保
つ事が難しい。
相対密度が55％以上のグリーン成形体は、例えばマト
リックスとなる窒化珪素の粒度配合や分散媒の添加量に
よって達成する事ができる。
リックスとなる窒化珪素の粒度配合や分散媒の添加量に
よって達成する事ができる。
このグリーン成形体を、常圧〜10kg/cm2の非酸化性雰
囲気で、例えば1600〜1750℃で焼結せしめると、セラミ
ックス製品が得られるが、このセラミックス製品は、分
散せしめた板状微粒は、セラミックスの表面から裏面に
至る全肉厚に亘って、板状微粒の板状面がセラミックス
製品の外面と略平行に、例えばセラミックス製品の外面
と30゜以下の向きに配向され、かつその相対密度は85％
以上で、高強度でかつ優れた耐熱衝撃性を備えている。
囲気で、例えば1600〜1750℃で焼結せしめると、セラミ
ックス製品が得られるが、このセラミックス製品は、分
散せしめた板状微粒は、セラミックスの表面から裏面に
至る全肉厚に亘って、板状微粒の板状面がセラミックス
製品の外面と略平行に、例えばセラミックス製品の外面
と30゜以下の向きに配向され、かつその相対密度は85％
以上で、高強度でかつ優れた耐熱衝撃性を備えている。
［実施例１］ 平均粒径が1.0μの窒化珪素粉末、平均平面径（板状
粒子の板状面の平均直径）が25μで、平均厚さが１μの
板状SiC粒子（アメリカンマトリックス社製）およびコ
ージェエライト系焼結助剤を77:10:13の割合で配合し、
水を添加して十分混合し泥漿を作成した。得られた泥漿
にCMC（グリーン成形体の強度を向上させる結合剤で焼
結には関与しない）の添加量を調整して第１表のNo1〜N
o4に示す種々の粘度の泥漿を作成した。尚第１表のNo5
はNo4の泥漿に水を追加して粘度を小さくした泥漿であ
る。この泥漿を石膏板に流し、60mmφ×6mmの円板形グ
リーン成形体を得た。グリーン成形体を1700℃,3時間、
窒素雰囲気中で焼成して焼結体とした。
粒子の板状面の平均直径）が25μで、平均厚さが１μの
板状SiC粒子（アメリカンマトリックス社製）およびコ
ージェエライト系焼結助剤を77:10:13の割合で配合し、
水を添加して十分混合し泥漿を作成した。得られた泥漿
にCMC（グリーン成形体の強度を向上させる結合剤で焼
結には関与しない）の添加量を調整して第１表のNo1〜N
o4に示す種々の粘度の泥漿を作成した。尚第１表のNo5
はNo4の泥漿に水を追加して粘度を小さくした泥漿であ
る。この泥漿を石膏板に流し、60mmφ×6mmの円板形グ
リーン成形体を得た。グリーン成形体を1700℃,3時間、
窒素雰囲気中で焼成して焼結体とした。
焼結体の相対密度、３点曲げ強度（JIS法）、破壊靭
性値（SEPB法）を測定した。また光学顕微鏡により板状
SiC粒子の配向を観察した。結果を第１表に示した。第
１表で３点曲げ強度および破壊靭性値は石膏型給水面に
平行な面を加圧面、引張り面とする方向で測定した結果
である。
性値（SEPB法）を測定した。また光学顕微鏡により板状
SiC粒子の配向を観察した。結果を第１表に示した。第
１表で３点曲げ強度および破壊靭性値は石膏型給水面に
平行な面を加圧面、引張り面とする方向で測定した結果
である。
第１表にみられる如く板状微粒の配向がＡ（第１図の
配向）で相対密度が85％以上の、No1,No2,No3は優れた
曲げ強度と、破壊靭性値を備えたセラミックス製品であ
る。
配向）で相対密度が85％以上の、No1,No2,No3は優れた
曲げ強度と、破壊靭性値を備えたセラミックス製品であ
る。
［実施例２］ 平均粒径が1.0μの窒化珪素粉末、平均平面径が1.5μ
で平均厚さが0.4μの板状BN微粒子（UHPS1,昭和電工
（株）製）およびコージェライト系焼結助剤を75:10:15
の割合で配合し、水を添加して泥漿を作製した。第２表
でNo10は、泥漿を乾燥し、60メッシュ以下に解砕して、
１トン/cm2のプレス成形により60mmφ×6mmの円板に成
形したものである。第２表でNo6〜No9は［実施例１］と
同様の方法で粘度を調整したもので、石膏型に鋳込んで
60mmφ×6mmの円板形のグリーン成形体とした。グリー
ン成形体は1700℃、５時間、窒素雰囲気中で焼結させ
た。焼結体の相対密度、３点曲げ強度、及び熱衝撃抵抗
温度差を測定して第２表に示した。
で平均厚さが0.4μの板状BN微粒子（UHPS1,昭和電工
（株）製）およびコージェライト系焼結助剤を75:10:15
の割合で配合し、水を添加して泥漿を作製した。第２表
でNo10は、泥漿を乾燥し、60メッシュ以下に解砕して、
１トン/cm2のプレス成形により60mmφ×6mmの円板に成
形したものである。第２表でNo6〜No9は［実施例１］と
同様の方法で粘度を調整したもので、石膏型に鋳込んで
60mmφ×6mmの円板形のグリーン成形体とした。グリー
ン成形体は1700℃、５時間、窒素雰囲気中で焼結させ
た。焼結体の相対密度、３点曲げ強度、及び熱衝撃抵抗
温度差を測定して第２表に示した。
第２表にみられる如く、本発明のNo6,No7,No8,優れた
曲げ強度と、熱衝撃抵抗性を備えている。
曲げ強度と、熱衝撃抵抗性を備えている。
［発明の効果］ 本発明によって、高強度で且つ優れた耐熱衝撃性を有
する緻密質なセラミックス製品を、ホット プレス法やHIP法を用いる事なく、常圧での成形．焼結
法によって製造する事ができる。また本発明は常圧成
形．焼結法によるため、複雑な形状のセラミックス製品
を製造する事ができる。
する緻密質なセラミックス製品を、ホット プレス法やHIP法を用いる事なく、常圧での成形．焼結
法によって製造する事ができる。また本発明は常圧成
形．焼結法によるため、複雑な形状のセラミックス製品
を製造する事ができる。
第１図は本発明のセラミックスにおける板状微粒の配向
の説明図、 第２図は、粘度が５ポイズ超の泥漿を用いた際の板状粒
径の配向の説明図、 である。 １（１−1,1−２）：板状微粒、2:マトリックス、３−
1:セラミックス製品の表面（石膏型と着肉層の界面）、
３−2:セラミックス製品の裏面、4:マトリックスに発生
した欠陥、5:石膏の型。
の説明図、 第２図は、粘度が５ポイズ超の泥漿を用いた際の板状粒
径の配向の説明図、 である。 １（１−1,1−２）：板状微粒、2:マトリックス、３−
1:セラミックス製品の表面（石膏型と着肉層の界面）、
３−2:セラミックス製品の裏面、4:マトリックスに発生
した欠陥、5:石膏の型。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 一喜 山形県飽海郡遊佐町大字北目字麻掛３番 地 (56)参考文献 特開 平２−80379（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/71 - 35/84
Claims (4)
- 【請求項１】板状微粒をマトリックス中に分散せしめた
複合セラミックスにおいて、分散せしめた板状微粒の板
状面がセラミックス製品の外面と同じ向きに配され、か
つ相対密度が85％以上であることを特徴とする、板状微
粒をマトリックス中に分散せしめた複合セラミックス製
品。 - 【請求項２】板状微粒が炭化珪素あるいは窒化硼素であ
り、マトリックスが窒化珪素である、請求項（１）に記
載の、複合セラミックス製品。 - 【請求項３】板状微粒とセラミックス粉とを分散媒中に
分散させて粘度が５ポイズ以下の泥漿を得る第１工程
と、該泥漿を吸湿性の型に注入し、保持し、排泥して常
圧で相対密度が55％以上のグリーン成形体を得る第２工
程と、このグリーン成形体を常圧〜10kg/cm2の非酸化性
雰囲気で焼結する第３工程とを有することを特徴とす
る、分散せしめた板状微粒の板状面がセラミックス製品
の外面と同じ向きに配されかつ相対密度が85％以上の複
合セラミックス製品の製造方法。 - 【請求項４】板状微粒が炭化珪素或は窒化硼素であり、
マトッリックスの主相を構成するセラミックス粉が窒化
珪素粉である、請求項（３）に記載の、複合セラミック
ス製品の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1110382A JP2846654B2 (ja) | 1989-04-28 | 1989-04-28 | 複合セラミックス製品とその製造方法 |
| DE68917712T DE68917712D1 (de) | 1988-12-28 | 1989-12-22 | Keramischer Verbundwerkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung. |
| EP89313562A EP0377317B1 (en) | 1988-12-28 | 1989-12-22 | Ceramics composite article and method of making same |
| US07/879,739 US5227344A (en) | 1988-12-28 | 1992-05-06 | Ceramics composite article and method for making same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1110382A JP2846654B2 (ja) | 1989-04-28 | 1989-04-28 | 複合セラミックス製品とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02289470A JPH02289470A (ja) | 1990-11-29 |
| JP2846654B2 true JP2846654B2 (ja) | 1999-01-13 |
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ID=14534391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1110382A Expired - Fee Related JP2846654B2 (ja) | 1988-12-28 | 1989-04-28 | 複合セラミックス製品とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2846654B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010052963A (ja) * | 2008-08-27 | 2010-03-11 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 窒化珪素結合ＳｉＣ耐火物の製造方法 |
-
1989
- 1989-04-28 JP JP1110382A patent/JP2846654B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02289470A (ja) | 1990-11-29 |
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