JP2010052963A - 窒化珪素結合SiC耐火物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の窒化珪素結合SiC耐火物の製造方法は、扁平粒子のSiC粉末と、Si粉末と、Al、AlN、Al酸化物、Ca酸化物、Mg酸化物、Fe酸化物、Ti酸化物、Zr酸化物から選択された少なくとも1種とを混合する工程を有することを特徴とし、前記SiC粉末の初期かさ密度は、1.40〜1.55g/cm3であるのが好ましい。
【選択図】なし
Description
なかでも、SiCをSi3N4やSi2N2Oで結合した窒化珪素結合SiC耐火物は、耐熱衝撃性及び耐酸化性に優れ、高熱伝導性などの物性を有することなどから焼成用治具などに用いられることが多い。
さらに、焼成用治具は、大型化したものが求められている。このような大型化にともなう厚肉化により、作業効率、生産性の低下が懸念されていた。また、小型のものと比較して熱衝撃に弱くなり、割れやすくなる。割れた場合は、多数の製品が破壊され、損害も大きくなる。
原料としては、扁平粒子のSiC粉末と、Si粉末と、Al、AlN、Al酸化物、Ca酸化物、Mg酸化物、Fe酸化物、Ti酸化物、Zr酸化物から選択された少なくとも1種とを用いることができる。
さらに、扁平粒子のSiC粉末は、篩により粒径300μm以下、特に45〜150μmに選別されたものを用いるのが好ましい。特に、扁平粒子のSiC粉末は、初期かさ密度が1.40〜1.55g/cm3の扁平粒子のSiC粉末を、篩により粒径300μm以下に選別し、このうち粒径45〜150μmのSiC粉末を70.0〜90.0重量%含むものが好ましい。
なお、初期かさ密度は、JIS R1628に基づいて測定することができ、粒子を突き固めない状態での密度である。
なお、扁平粒子のSiC粉末及び塊状粒子のSiC粉末の純度は、95%以上、特に98%以上とするのが好ましく、99.99%以下とするのが好ましい。
酸化物は、具体的にはAl2O3、Fe2O3などがあり、特にAl2O3が好ましい。平均粒径は0.1〜5.0μm、特に0.5〜3.0μmとするのが好ましい。
なお、本発明でいう平均粒径は、平均粒径が45μm以上のものについては、振動篩いを用いるロータップ法により測定し、平均粒径が45μm未満のものについては、レーザー回折法により測定することができる。
混合は、原料粉末を、分散剤を用いて水中に分散させ、ボールミルなどの従来公知の方法で行なうことができる。ボールミルでは、粒子同士の凝集を防止するため、又は凝集体を解砕するため、或いは粉砕を行うためなどを目的として、アルミナ又はジルコニアボールなどを用いるのが好ましい。
上記混合した原料を成形する。成形は、鋳込み成形、押出成形、プレス成形など従来公知の方法で行なうことができる。
鋳込み成形の場合は、原料粉末・水・分散剤を混合し(必要であれば粉砕もし)、スラリーを調製して鋳込み成形を行うことができる。
押出成形の場合は、原料粉末・水・分散剤にメチルセルロースやグリセリンなどの可塑剤を混合し(必要であれば粉砕もし)、三本ロールなどでさらに練り込み、押出成形機を用いて押出成形を行うことができる。
プレス成形の場合は、原料粉末・水・分散剤を混合し(必要であれば粉砕もし)、スラリー調製の後、噴霧乾燥などにより顆粒を調整し、プレス成形を行うことができる。
これら成形方法の中では、鋳込み成形が原料の充填性を高める観点から好ましい。
上記成形したものを70〜100℃で乾燥させ、焼成する。焼成は、まず、窒素雰囲気下で行い、次に、大気中で行なうのが好ましい。
窒素雰囲気下での焼成は、1100〜1450℃、特に1300〜1430℃で、5〜13時間、特に7〜11時間行なうのが好ましい。
このような温度・時間で焼成を行うと、SiCの窒化反応により、SiC粒子同士が結合して窒化珪素結合SiC耐火物を得ることができる。
大気中での焼成は、1350〜1500℃、特に1400〜1450℃で、10〜20時間、特に12〜18時間行なうのが好ましい。
このような温度・時間で焼成を行うと、表面に適度にSiO2酸化膜を形成し、耐熱衝撃性のみならず耐酸化性に優れた窒化珪素結合SiC耐火物を得ることができる。
純度約98%で初期かさ密度が1.50g/cm3、粒径300μm以下の扁平粒子のSiC粉末を用いた。このSiC粉末は、45〜150μmの粉末を80重量%含むものであった。
この選別したSiC粉末45.0重量部と、平均粒径2μmの球状粒子のSiC粉末35.0重量部と、平均粒径2μmのSi粉末15.0重量部と、平均粒径1.8μmのAl2O35.0重量部とを混合し、この混合物を、700mm×700mm×8mmの大きさに鋳込み成形し、得られた成形体を100℃で乾燥させた。
乾燥させた成形体を、窒素雰囲気中1400℃、10時間で焼成し、次に、大気中1450℃、15時間で焼成し、この焼成物を実施例1の窒化珪素結合SiC耐火物とした。
実施例1の扁平粒子のSiC粉末45.0重量部と、平均粒径2μmの球状粒子のSiC粉末35.0重量部と、平均粒径2μmのSi粉末15.0重量部と、平均粒径1.8μmのAl2O34.0重量部と、平均粒径2.0μmのFe2O31.0重量部とを混合し、この混合物を、700mm×700mm×8mmの大きさに鋳込み成形し、得られた成形体を100℃で乾燥させた。
乾燥させた成形体を、窒素雰囲気中1400℃、10時間で焼成し、次に、大気中1450℃、15時間で焼成し、この焼成物を実施例2の窒化珪素結合SiC耐火物とした。
純度約98%で初期かさ密度が1.70g/cm3、粒径300μm以下の塊状粒子のSiC粉末を用いた。このSiC粉末は45〜150μmの粉末を80.0重量%含むものであった。
この選別したSiC粉末45.0重量部と、平均粒径2μmの塊状粒子のSiC粉末35.0重量部と、平均粒径2μmのSi粉末15.0重量部と、平均粒径1.8μmのAl2O35.0重量部とを混合し、この混合物を、700mm×700mm×8mmの大きさに鋳込み成形し、得られた成形体を100℃で乾燥させた。
乾燥させた成形体を、窒素雰囲気中1400℃、10時間で焼成し、次に、大気中1450℃、15時間で焼成し、この焼成物を比較例1の窒化珪素結合SiC耐火物とした。
比較例1の塊状粒子のSiC粉末45.0重量部と、平均粒径2μmの球状粒子のSiC粉末35.0重量部と、平均粒径2μmのSi粉末15.0重量部と、平均粒径2.0μmのAl2O35.0重量部と、平均粒径2.0μmのFe2O31.0重量部とを混合し、この混合物を、700mm×700mm×8mmの大きさに鋳込み成形し、得られた成形体を100℃で乾燥させた。
乾燥させた成形体を、窒素雰囲気中1400℃、10時間で焼成し、次に、大気中1450℃、15時間で焼成し、この焼成物を比較例2の窒化珪素結合SiC耐火物とした。
実施例1,2及び比較例1,2の窒化珪素結合SiC耐火物を用い、JIS R1648に基づき耐熱衝撃性の試験を行なった。
耐熱衝撃性の試験は、以下のように行ない、割れ、亀裂のどちらかが確認できた温度を耐熱衝撃性の温度とした。
1000℃の炉中に各サンプルを1時間保持した後、炉内を200℃/hrで750℃に冷却し、750℃で1時間保持したサンプルを室温中に取り出し、割れ・亀裂の有無を確認した。
このとき割れ・亀裂が確認できない場合は、さらにそのサンプルを1000℃の炉中に1時間保持した後、炉内を200℃/hrで800℃に冷却し、800℃で1時間保持したサンプルを室温中に取り出し、割れ・亀裂の有無を確認した。
このとき割れ・亀裂が確認できない場合は、さらにそのサンプルを1000℃の炉中に1時間保持した後、炉内を200℃/hrで850℃に冷却し、850℃で1時間保持したサンプルを室温中に取り出し、割れ・亀裂の有無を確認した。
このとき割れ・亀裂が確認できない場合は、さらにそのサンプルを1000℃の炉中に1時間保持した後、炉内を200℃/hrで900℃に冷却し、900℃で1時間保持したサンプルを室温中に取り出し、割れ・亀裂の有無を確認した。
このとき割れ・亀裂が確認できない場合は、さらにそのサンプルを1000℃の炉中に1時間保持した後、炉内を200℃/hrで950℃に冷却し、950℃で1時間保持したサンプルを室温中に取り出し、割れ・亀裂の有無を確認した。
実施例1,2は、いずれの温度でも、割れ、亀裂は確認できず、耐熱衝撃性に優れているものであった。
比較例1,2は、750℃に冷却後のものに、割れ、亀裂が確認された。
Claims (4)
- 扁平粒子のSiC粉末と、Si粉末と、Al、AlN、Al酸化物、Ca酸化物、Mg酸化物、Fe酸化物、Ti酸化物、Zr酸化物から選択された少なくとも1種とを混合する工程を有する窒化珪素結合SiC耐火物の製造方法。
- 前記SiC粉末の初期かさ密度が1.30〜1.65g/cm3である請求項1に記載の窒化珪素結合SiC耐火物の製造方法。
- 前記SiC粉末は、粒径300μm以下に選別されたものである請求項1又は2に記載の窒化珪素結合SiC耐火物の製造方法。
- 前記SiC粉末のSiC純度が95%以上である請求項1〜3のいずれかに記載の窒化珪素結合SiC耐火物の製造方法。
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