TW202130603A

TW202130603A - 可機械加工的陶瓷複合物及其製備方法

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Publication number: TW202130603A
Application number: TW110102118A
Authority: TW
Inventors: 梁岐德; 金英鐵; 林智元
Original assignee: 南韓商和仁科技股份有限公司
Priority date: 2020-01-23
Filing date: 2021-01-20
Publication date: 2021-08-16
Also published as: KR102156574B1; TWI759081B

Abstract

本發明揭示一種可機械加工的陶瓷複合物及其製造方法，具體來說，該可機械加工的陶瓷複合物可由賽隆（SiAlON）、氮化硼（BN）、氧化鋯（ZrO₂ ）及氧化釔（Y₂ O₃ ）組成，其中含有2 wt%至20 wt%之賽隆、25 wt%至48 wt%之氮化硼、45 wt%至55 wt%之氧化鋯及2 wt%至10 wt%之氧化釔。

Description

可機械加工的陶瓷複合物及其製備方法

本發明係關於一種可機械加工的陶瓷複合物及其製造方法，更具體來說，係關於一種含有具有與矽相似之熱膨脹係數並且具有改善的機械性質及微可加工性之賽隆之陶瓷複合物及其製造方法。

通常，陶瓷表現出良好的機械性質及絕緣性質以及良好的高溫性質。由於此等特性，陶瓷作為用作半導體製造設備之裝置之組件之材料而受到關注，然而大多數陶瓷難以加工。

藉由將可裂解的陶瓷組件（諸如雲母或氮化硼）分散在陶瓷或玻璃基質中，可改善脆性無機材料之可機械加工性。此類型之陶瓷通常被稱為可機械加工的陶瓷。

可機械加工的陶瓷只有在具有足夠的絕緣性質、良好的機械性質及超精密機械加工性質之情況下才能用作半導體檢測裝置之部件。

使用探針卡檢測半導體裝置之電性質。可機械加工的陶瓷可用作探針卡之導件，探針卡為固定精細探針之主要組件。應根據溫度最佳化熱收縮及膨脹。特別地，在高溫條件下，不應產生可機械加工的陶瓷與作為半導體裝置之基板之矽之間之熱膨脹係數之差，以使半導體裝置之電極焊墊及檢測探針彼此精確對準，此可使檢測過程順利進行。

另一方面，現有的雲母系列具有高熱膨脹係數及低強度，因此其使用受到限制。並且，氮化硼複合物陶瓷難以燒結，此使得難以製造均勻的燒結體。

另外，已知相關技術之氮化硼及氮化矽之陶瓷複合物具有優異的機械性質及微加工性，然而不能確保直徑為35 μm或小於35 μm之超細孔之機械加工性。

於此，幾乎沒有具有與矽相似之熱膨脹係數並且具有高精確度微加工所需之高強度及優異的可機械加工性之材料，並且不可能用已知相關技術之可機械加工的陶瓷機械加工直徑為35 μm或小於35 μm之超細孔。

本發明旨在克服該等問題及其他缺點。本發明之一個態樣為提供一種具有改善的韌性之高強度可機械加工的陶瓷複合物及其製造方法。

本發明之另一個態樣為提供一種含有具有與矽相似之熱膨脹係數並且具有改善的機械性質及微可加工性之賽隆之陶瓷複合物及其製造方法。

然而，此等技術問題僅為例示性的，本發明之範圍並不限於此。

為了實現此等及其他優點，並且根據本說明書之目的，如在本文中具體體現及廣泛描述，提供一種可機械加工的陶瓷複合物，其由賽隆（SiAlON）、氮化硼（BN）、氧化鋯（ZrO₂ ）及氧化釔（Y₂ O₃ ）組成，其中以可機械加工的陶瓷計，該賽隆之量可為2 wt%至20 wt%，該氮化硼之量可為25 wt%至48 wt%，該氧化鋯之量可為45 wt%至55 wt%，及該氧化釔之量可為2 wt%至10 wt%。

根據本發明之一個具體實例，該賽隆可由以下化學式（1）表示，並且該賽隆可由氮化矽（Si₃ N₄ ）、氧化鋁（Al₂ O₃ ）及氮化鋁（AlN）組成， [化學式1] Si_6-z Al_z O_z N_8-z （0＜z≤4.2）。

根據本發明之一個具體實例，該賽隆之平均粒徑可為1 μm。

根據本發明之一個具體實例，可機械加工的陶瓷複合物可具有在-40℃至400℃之溫度範圍內2.0×10^-6 /℃至5.6×10^-6 /℃之熱膨脹係數，以及200 MPa至360 MPa之彎曲強度。

為了實現此等及其他優點，並且根據本說明書之目的，如在本文中具體體現及廣泛描述，提供一種製造可機械加工的陶瓷複合物之方法，該方法可包括製備賽隆粉末，藉由混合賽隆粉末、氮化硼（BN）、氧化鋯（ZrO₂ ）及氧化釔（Y₂ O₃ ）來形成第一混合粉末，製備含有第一混合粉末之漿料，將製備之漿料造粒為顆粒狀粉末，使顆粒狀粉末去黏合（debinding），以及藉由熱壓經去黏合之顆粒狀粉末來進行第一燒結。

根據本發明之一個具體實例，製備賽隆粉末可包括藉由混合氮化矽、氧化鋁及氮化鋁來形成第二混合粉末，藉由模製第二混合粉末來形成模製體，對模製體進行第二燒結，以及研磨經燒結之模製體。

根據本發明之一個具體實例，第二混合粉末可含有56.20 wt%至96.61 wt%之氮化矽，2.42 wt%至31.24 wt%之氧化鋁，及0.97 wt%至12.56 wt%之氮化鋁。

根據本發明之一個具體實例，第一混合粉末可含有2 wt%至20 wt%之賽隆粉末，25 wt%至48 wt%之氮化硼，45 wt%至55 wt%之氧化鋯，及2 wt%至10 wt%之氧化釔。

根據如上所述之本發明之一個具體實例，存在提供具有改善的韌性之高強度可機械加工的陶瓷複合物及其製造方法之效果。

此外，存在提供含有具有與矽相似之熱膨脹係數並且具有改善的機械性質及微可加工性之賽隆之陶瓷複合物及其製造方法之效果。

亦存在提供一種可機械加工的陶瓷複合物，其能夠藉由使用碳化物工具機械加工直徑為33 μm、深度為300 μm且位置公差在±5 μm內之超細孔之效果。

在下文中，將參考本發明之具體實例及附圖來詳細描述本發明。此等具體實例僅為例示性，以更詳細地描述本發明，並且對於所屬領域之技術人員顯而易見的是本發明之範圍不受此等具體實例之限制。

此外，除非另外定義，否則本說明書中所用之所有技術及科學術語具有與本發明所屬領域之技術人員通常理解之相同的含義，如有衝突，以本說明書揭示之定義為準。

為了清楚描述圖式中所提出之本發明，省略與描述無關之部件，並且在整個說明書中相似的元件符號歸屬於相似的部件。此外，當部件「包括」某一組件時，意指除非另外指明，否則可進一步包括其他組件而非排除其他組件。此外，說明書中所描述之術語「單元」意指接收特定功能之一個單元或區塊。

在各步驟中，為了便於說明，使用標識碼（第一、第二等）。除非上下文中另有明確定義特定順序，否則可與指定順序不同的順序實施各步驟。

即，可以與指定順序相同的順序執行，可實質上同時執行，或者可以相反順序執行各步驟。

在下文中，為了使所屬領域之技術人員能夠容易地實施本發明，將參考附圖詳細描述本發明之較佳具體實例。

根據本發明之一個具體實例，一種可機械加工的陶瓷複合物可由賽隆（SiAlON）、氮化硼（BN）、氧化鋯（ZrO₂ ）及氧化釔（Y₂ O₃ ）組成，較佳2至20wt%之賽隆，25至48 wt%之氮化硼，45至55 wt%之氧化鋯及2至10 wt%之氧化釔。

此外，賽隆由以下化學式1表示，並且可由氮化矽、氧化鋁及氮化鋁組成。即，賽隆可含有56.20至96.61 wt%之氮化矽，2.42至31.24 wt%之氧化鋁及0.97至12.56 wt%之氮化鋁。 [化學式1] Si_6-z Al_z O_z N_8-z （0＜z≤4.2）

具體地，式1之Z值可更佳在0.2至2.6範圍內。

此外，可機械加工的陶瓷複合物可具有在-40℃至400℃之溫度範圍內2.0×10^-6 /℃至5.6×10^-6 /℃之熱膨脹係數以及200 MPa至360 MPa之彎曲強度。

在下文中，將詳細描述可機械加工的陶瓷複合物以及用於製造可機械加工的陶瓷複合物之方法。

圖1為說明根據本發明之一個具體實例之用於製造可機械加工的陶瓷複合物之方法（S100）之流程圖。

參照圖1，用於製造可機械加工的陶瓷複合物之方法（S100）可包括：賽隆粉末製備步驟（S110），第一混合粉末形成步驟（S120），漿料製備步驟（S130），造粒步驟（S140），去黏合步驟（S150）及第一燒結步驟（S160）。

賽隆粉末製備步驟（S110）之特徵在於，以粉末形式製備作為可機械加工的陶瓷複合物之主要材料之賽隆，並且由氮化矽、氧化鋁及氮化鋁組成。將參照圖2詳細描述詳細的製造方法。圖2為說明根據本發明之一個具體實例之用於製造賽隆粉末之方法之流程圖。

參照圖2，賽隆粉末製備步驟（S110）可包括第二混合粉末形成步驟（S112），模製體形成步驟（S113），第二燒結步驟（S114）及研磨步驟（S115）。

首先，第二混合粉末形成步驟（S112）可為混合氮化矽、氧化鋁及氮化鋁之步驟。於此，第二混合粉末可含有56.20至96.61 wt%之氮化矽，2.42至31.24 wt%之氧化鋁及0.97至12.56 wt%之氮化鋁。

此時，氮化矽、氧化鋁及氮化鋁可呈粉末形式。氮化矽粉末、氧化鋁粉末及氮化鋁之平均粒徑分別較佳為0.8 μm、0.5 μm及1 μm。

之後，可較佳根據上述組成稱重氮化矽、氧化鋁及氮化鋁，使用高速混合器以乾混合之方式將其混合2小時或以上，然後對生成物進行篩分。

模製體形成步驟（S113）可為模製第二混合粉末之步驟。詳細地，第二混合粉末可較佳地藉由使用模具以200 kgf/cm² 之壓力壓製來模製。

例如，為了形成模製體，可在石墨模具中填充粉末並且壓製。此時，可將石墨模具組態為燒結碳化物模具，並且可將在第二混合粉末形成步驟中所製備之第二混合粉末填充到燒結碳化物模具中，然後以單軸壓製之方式壓製。然而，本發明可不限於壓製方法。

第二燒結步驟（S114）可為燒結模製體之步驟。具體地，可在氮氣或氬氛圍中在1700℃至1900℃範圍內之燒結溫度下燒結模製體30分鐘至2小時之燒結時間。

研磨步驟（S115）可為研磨經燒結之模製體之步驟，即，將完全製備之賽隆模製體研磨成賽隆粉末之步驟。

此時，可較佳研磨經燒結之模製體使得平均粒徑在1 μm內。本發明不限於研磨方法。此外，藉由上述製備方法所製備之賽隆粉末可較佳由下式（1）表示。 [化學式1] Si_6-z Al_z O_z N_8-z （0＜z≤4.2）

具體地，式1之Z值可更佳在0.2至2.6範圍內。

第一混合粉末形成步驟（S120）可經組態為形成含有藉由賽隆粉末製造步驟（S110）所製備之賽隆粉末之第一混合粉末。

具體地，第一混合粉末可含有賽隆粉末、氮化硼、氧化鋯及氧化釔。

賽隆粉末之量可為2 wt%至20 wt%，並且賽隆粉末之平均粒徑可較佳為1.0 μm。此時，可在可機械加工的陶瓷複合物中包括賽隆粉末以增加強度及韌性。當賽隆粉末之含量小於2 wt%時，強度可能低。此可能會致使孔壁在機械加工細孔期間破裂。此外，當賽隆粉末之含量超過20 wt%時，可能無法進行細孔機械加工。

另外，與氮化矽相比，賽隆粉末具有高斷裂韌性，並且與相關技術之含有氮化矽之可機械加工的陶瓷複合物相比，賽隆粉末可改善細孔之可機械加工性。即，可藉由調整賽隆粉末之組成來調節可機械加工的陶瓷複合物之熱膨脹係數及楊氏模量，因此，可使可機械加工的陶瓷複合物之性能最大化。

氮化硼之量可為25 wt%至48 wt%，並且氮化硼之平均粒徑可較佳為1.0 μm。此時，可在可機械加工的陶瓷複合物中含有氮化硼以調節熱膨脹係數。當氮化硼之含量小於25 wt%時，複合物之熱膨脹係數可能會高於目標值，並且當氮化硼之含量超過48 wt%時，複合物之熱膨脹係數可能會低於目標值。

氧化鋯之量可為45 wt%至55 wt%，並且氧化鋯之平均粒徑可較佳為0.3 μm。此時，可在可機械加工的陶瓷複合物中含有氧化鋯以調節精密機械加工性及熱膨脹係數。當氧化鋯之含量小於45 wt%時，複合物之熱膨脹係數可能會低於目標，並且當氧化鋯之含量超過55 wt%時，無法進行精密機械加工。

氧化釔之量可為2 wt%至10 wt%，並且氧化釔之平均粒徑可較佳為1.0 μm。此時，可在可機械加工的陶瓷複合物中含有氧化釔，使得複合物作為燒結助劑被緻密化。當氧化釔之含量小於2 wt%時，複合物之緻密化可能不足，並且當氧化釔之含量超過10 wt%時，由於過量的殘留液體而無法進行精密機械加工。

漿料製備步驟（S130）可為製備含有第一混合粉末之漿料之步驟，詳細來說，為另外將溶劑及黏合劑與第二混合粉末混合之步驟。較佳可藉由將粉末、溶劑及黏合劑與氧化鋁球一起放入球磨機中，然後濕混合24小時來製備漿料。

此時，溶劑可較佳含有選自乙醇、甲醇、異丙醇、蒸餾水及丙酮中之至少一者。此外，可較佳使用聚乙烯丁醛（PVB）基黏合劑來作為黏合劑。

造粒步驟（S140）可為將漿料造粒以製備顆粒狀粉末之步驟。詳細來說，可藉由噴霧乾燥漿料來製備球形顆粒狀粉末。此時，較佳將由噴霧乾燥所製備之顆粒狀粉末進行篩分，並且篩分可較佳以100目進行。

去黏合步驟（S150）可為使顆粒狀粉末去黏合之步驟。詳細來說，在製備顆粒狀粉末期間所添加之黏合劑可透過去黏合製程除去。在此種情況下，去黏合溫度可較佳在600℃至700℃範圍內，並且去黏合時間可較佳為2小時至3小時。此外，去黏合步驟可在氮氣或氬氛圍中之去黏合爐中或在真空氛圍中之去黏合爐中進行。

第一燒結步驟（S160）可為藉由熱壓燒結經去黏合之顆粒狀粉末之步驟。具體地，較佳地，可在石墨模具中填充經去黏合之顆粒狀粉末並且藉由在25 MPa之壓力下壓製來燒結。在燒結期間，燒結溫度可較佳在1700℃至1900℃範圍內，並且燒結時間可較佳為30分鐘至2小時。

在下文中，將透過實施例及實驗實施例來詳細描述本發明。然而，以下實施例及實驗實施例僅為例示性，本發明不受以下實施例及實驗實施例之限制。

實施例及比較實施例

＜製備實施例1＞賽隆粉末之製備

為了製備賽隆粉末，藉由乾混合市售氮化矽粉末（含有1.0 wt%之氧及0.2 wt%以下之雜質金屬元素，平均粒徑為0.8 μm）來製造原料粉末，使用高速混合機透過乾混合來混合氧化鋁（純度為99%，平均粒徑為0.5 μm）及氮化鋁（純度為99%，平均粒徑為1.0 μm）2小時，篩分所得混合物。

之後，將經混合之賽隆原料粉末放入模具中並且在200 kgf/cm² 之壓力下壓製，然後在氮氣氛圍中在1800℃之溫度下合成2小時。使用行星式軋機將經合成之原料研磨成直徑為1 μm之粉末。

＜製備實施例2至4＞

除了在氮化矽粉末、氧化鋁粉末及氮化鋁粉末之組成上不同之外，與製備實施例1同樣方式製備賽隆粉末。

詳細組成如下表1所示。

[表1]

	Z值	氮化矽(wt%)	氮化鋁(wt%)	氣化鋁(wt%)
製備實施例1	0.2	96.61	0.97	2.42
製備實施例2	1.0	83.07	4.85	12.08
製備實施例3	1.8	69.60	8.72	21.68
製備實施例4	2.6	56.20	12.56	31.24

＜實施例1＞可機械加工的陶瓷複合物之製造

將透過製備實施例1所製備之20 wt%之賽隆粉末與25 wt%之市售氮化硼粉末（h-BN，純度為99%，平均粒徑為1.0 μm）、50 wt%之氧化鋯粉末（平均粒徑為0.3μm）及5 wt%之氧化釔粉末（純度為99.9%，平均粒徑為1.0 μm）混合。此後，為了使混合粉末成漿，添加1 wt%之聚乙烯丁醛（PVB）黏合劑及乙醇，並且透過濕球磨製程混合。

此時，在球磨製程中，藉由使用聚乙烯罐使組成不均勻性問題最小化。此外，藉由使用氧化鋁球來進行球磨製程24小時。此後，進行球化操作以將經混合之原料乾燥成顆粒狀粉末。藉由使用噴霧乾燥機來進行造粒步驟，使用100目的篩子篩分經造粒之球狀粉末。

之後，在氮氣氛圍下在700℃下進行去黏合3小時，以除去所製備之粉末中所含之有機黏合劑。

去黏合之後，藉由熱壓燒結來進行燒成。將去黏合後之顆粒狀粉末填充到石墨模具中，在氮氣氛圍中在25MPa之壓力下在一個方向上壓製，並且在1800℃下保持2小時，從而獲得160 mm×160 mm×10 mm之陶瓷燒結體。

＜實施例2至24＞

除了在賽隆粉末、氮化硼粉末、氧化鋯粉末及氧化釔粉末之組成上不同之外，以與實施例1相同之方式製備可機械加工的陶瓷複合物。

下表2顯示實施例1至24各者中之賽隆粉末之詳細組成及Z值。

＜比較實施例1＞

將實施例1中之25 wt%之市售氮化硼粉末、50 wt%之氧化鋯粉末及5 wt%之氧化釔與20 wt%之市售氮化矽粉末混合以製造可機械加工的陶瓷複合物。除了不包含賽隆粉末並且此等材料之組成比例不同之外，透過與實施例1相同之方法製備及評估可機械加工的陶瓷複合物。

＜比較實施例2＞

將實施例1中之30 wt%之市售氮化硼粉末、55 wt%之氧化鋯粉末及5 wt%之氧化釔與10 wt%之市售氮化矽粉末混合以製造可機械加工的陶瓷複合物。除了不包含賽隆粉末並且此等材料之組成比例不同之外，透過與實施例1相同之方法製備及評估可機械加工的陶瓷複合物。

＜比較實施例3＞

將實施例1中之36 wt%之市售氮化硼粉末，54 wt%之氧化鋯粉末及5 wt%之氧化釔與5 wt%之市售氮化矽粉末混合以製造可機械加工的陶瓷複合物。除了不包含賽隆粉末並且此等材料之組成比例不同之外，透過與實施例1相同之方法製備及評估可機械加工的陶瓷複合物。

＜比較實施例4＞

藉由將作為主要原料之透過製備實施例1所製備之20 wt%之賽隆粉末（平均粒徑為1 μm，Z值為0.2）、實施例1中之20 wt%之市售氮化硼粉末、55 wt%之氧化鋯及5 wt%之氧化釔混合以與實施例1相同之條件及製程製備及評估可機械加工的陶瓷複合物。詳細組成如下表2所示。

＜比較實施例5＞

藉由將作為主要原料之透過製備實施例1所製備之5 wt%之賽隆粉末（平均粒徑為1 μm，Z值為0.2）及實施例1中之20 wt%之市售氮化硼粉末、70 wt%之氧化鋯及5 wt%之氧化釔混合以與實施例1相同之條件及製程製備及評估可機械加工的陶瓷複合物。詳細組成如下表2所示。

[表2]

	z值	主要組分(wt%)
賽隆	氮化硼	氧化鋯	氧化釔	氮化矽
實施例1	0.2	20	25	50	5	-
實施例2	0.2	10	30	55	5	-
實施例3	0.2	5	36	54	5	-
實施例4	0.2	5	42	48	5	-
實施例5	0.2	2	48	45	5	-
實施例6	0.2	5	35	50	10	-
實施例7	0.2	5	35	58	2	-
實施例8	1.0	20	25	50	5	-
實施例9	1.0	10	30	55	5	-
實施例10	1.0	5	36	54	5	-
實施例11	1.0	5	42	48	5	-
實施例12	1.0	2	48	45	5	-
實施例13	1.8	20	25	50	5	-
實施例14	1.8	10	30	55	5	-
實施例15	1.8	5	36	54	5	-
實施例16	1.8	5	42	48	5	-
實施例17	1.8	2	48	45	5	-
實施例18	2.6	20	25	50	5	-
實施例19	2.6	10	30	55	5	-
實施例20	2.6	5	36	54	5	-
實施例21	2.6	5	42	48	5	-
實施例22	2.6	2	48	45	5	-
實施例23	2.6	5	35	50	10	-
實施例24	2.6	5	35	58	2	-
比較實施例1	0	-	25	50	5	20
比較實施例2	0	-	30	55	5	10
比較實施例3	0	-	36	54	5	5
比較實施例4	0.2	20	20	55	5	-
比較實施例5	0.2	5	20	70	5	-

＜實驗實施例1＞熱膨脹係數之測量

對於實施例1至24及比較實施例1至5之陶瓷燒結體，使用熱機械分析儀（Thermo Mechanical Analyzer；TMA）測量在-40℃至400℃之溫度範圍內之熱膨脹係數及在室溫下之比容積電阻，結果顯示於表3中。

＜實驗實施例2＞彎曲強度之測量

自實施例1至24及比較實施例1至5之陶瓷燒結體上切下試驗片，並且透過三點彎曲試驗測量各試驗片之彎曲強度，結果顯示於表3中。

＜實驗實施例3＞可機械加工性之評估

圖3為說明根據本發明之一個具體實例之用於評估可機械加工性之機械加工位置及通孔之示意圖。

具體地，為了評估可機械加工性，將160 mm×160 mm×10 mm之燒結體（可機械加工的陶瓷複合物100、100'）研磨成160 mm×160 mm×1 mm之尺寸，厚度偏差在±5 μm內。如圖3之（a）所示，使用直徑28 μm之碳化物鑽頭在對角線方向之頂點110、中點120及底點130處形成厚度為300 μm之孔140。此時，透過在燒結體100、100'上鑽孔，然後在相反表面上形成凹坑來形成300個孔。

各孔之直徑為33 μm，深度為300 μm。使用非接觸式3D測量機測量所獲得之各通孔之直徑及位置準確度。在表3之「位置準確度」欄中，用○表示位置準確度為±5 μm以下之情況，用△表示位置準確度為±10 μm以下之情況，並且用×表示位置準確度超過±10 μm之情況。

此外，在表3之「孔徑」欄中，用○表示33 μm之目標直徑之機械加工公差為±1.5 μm以下之情況，用×表示機械加工公差超過±1.5 μm之情況。此外，透過用光學顯微鏡觀察來確認機械加工狀態。

[表3]

	熱膨脹係數 (10^-6 /℃)	強度 (MPa)	比體積 (Ω·cm)	位置準確度	孔徑	機械加工狀態
X軸	Y軸	33 μm
實施例1	5.6	358	2.5×10^-14	○	○	○	良好
實施例2	5.5	354	4.6×10^-14	○	○	○	良好
實施例3	5.3	339	3.6×10^-14	○	○	○	良好
實施例4	4.8	317	4.9×10^-14	○	○	○	良好
實施例5	4.5	302	6.9×10^-14	○	○	○	良好
實施例6	5.3	298	4.4×10^-14	○	○	○	良好
實施例7	5.4	286	2.0×10^-14	○	○	○	良好
實施例8	5.6	335	4.4×10^-14	○	○	○	良好
實施例9	5.4	350	4.1×10^-14	○	○	○	良好
實施例10	5.0	310	5.6×10^-14	○	○	○	良好
實施例11	5.1	295	2.5×10^-14	○	○	○	良好
實施例12	4.2	241	2.9×10^-14	○	○	○	良好
實施例13	5.5	311	7.4×10^-14	○	○	○	良好
實施例14	5.5	302	6.3×10^-14	○	○	○	良好
實施例15	5.4	254	4.9×10^-14	○	○	○	良好
實施例16	5.0	211	9.0×10^-14	○	○	○	良好
實施例17	4.9	208	4.8×10^-14	○	○	○	良好
實施例18	5.2	315	1.6×10^-14	○	○	○	良好
實施例19	5.6	329	5.0×10^-14	○	○	○	良好
實施例20	4.9	246	4.6×10^-14	○	○	○	良好
實施例21	5.1	257	4.7×10^-14	○	○	○	良好
實施例22	4.0	204	4.9×10^-14	○	○	○	良好
實施例23	4.3	245	2.0×10^-14	○	○	○	良好
實施例24	4.4	251	9.0×10^-14	○	○	○	良好
比較實施例1	5.8	376	5.0×10^-14	×	×	×	壁裂開
比較實施例2	5.4	381	1.0×10^-14	×	×	×	孔移位
比較實施例3	5.6	364	1.5×10^-14	△	△	○	孔移位
比較實施例4	6.1	404	10.5×10^-14	×	×	×	工具損壞
比較實施例5	6.9	380	12.0×10^-14	×	×	×	工具損壞

圖4為根據本發明之一個具體實例之可機械加工的陶瓷複合物之掃描電子顯微鏡（SEM）圖像。

圖4顯示觀察根據實施例1所製造之可機械加工的陶瓷複合物之結果，可確認將混合粉末燒結以製備陶瓷複合物。

圖5為顯示測量根據本發明之一個具體實例之可機械加工的陶瓷複合物之熱膨脹係數之結果，圖6為在根據本發明之一個具體實例之可機械加工的陶瓷複合物中機械加工孔之後觀察到之圖像，圖7為測量根據本發明之一個具體實例之可機械加工的陶瓷複合物在X軸及Y軸上之位置準確度及孔之直徑之結果。

首先，參照圖6，在根據實施例1所製造之可機械加工的陶瓷複合物中，機械加工分別具有33 μm之直徑及300 μm之深度之300個孔。自圖6可確認孔被均勻地機械加工而不會破裂壁。

此外，參照圖5、圖7及表3，可確認實施例1至24之可機械加工的陶瓷複合物之彎曲強度為200MPa以上，熱膨脹係數在-40°C至400°C之溫度範圍內為2.0×10^-6 /℃至5.6×10^-6 /℃，類似於矽之熱膨脹係數。

亦可確認，由於在X軸及Y軸上之位置準確度均在±5 μm以內，並且孔徑之公差在±1.5 μm以內，因此可機械加工的陶瓷複合物具有優異的可機械加工性。

反之，在比較實施例1至3中，可確認在測量可機械加工性時，位置準確度在X軸及Y軸上均超過±5 μm。特別地，可確認，當氮化矽之含量為10wt%以上時，在X軸及Y軸上之位置準確度均超過±10 μm，並且孔徑之公差亦超過±1.5 μm。

在比較實施例4及5中，亦可確認當添加低含量之氮化硼並且添加高含量之賽隆時，改善了彎曲強度，但熱膨脹係數高，並且X軸及Y軸之位置準確度均超過±5 μm。

此外，在比較實施例1至5中，可確認在機械加工之後產生了壁裂紋或孔移位。可確認，相關技術之氮化矽基之可機械加工的陶瓷複合物難以確保直徑為33 μm以下之超細孔之機械加工性，並且機械加工性降低。

以此種方式，可藉由添加具有高韌性之賽隆來改善可機械加工的陶瓷複合物之韌性，從而最小化在細孔機械加工期間此種裂開或移位現象。因此，可確認可製造出具有優異的機械加工性之機械加工性陶瓷複合物。除此之外，可確認必須以預定的重量百分比以上之量混合氮化硼，以確保超細孔之機械加工性。

即，根據本發明之一個具體實例，存在提供具有改善的韌性之高強度可機械加工的陶瓷複合物及其製造方法之效果，並且亦存在提供一種可機械加工的陶瓷複合物，其能夠藉由使用碳化物工具機械加工直徑為33 μm、深度為300 μm且位置公差在±5 μm內之超細孔之效果。

在本說明書中，在發明人進行之各種具體實例中僅示出數個實施例，然而本發明之技術思想不限於此，所屬領域之技術人員將進行各種改變及修改。

100:燒結體/可機械加工的陶瓷複合物 100':燒結體/可機械加工的陶瓷複合物 110:頂點 120:中點 130:底點 140:孔 S100:方法 S110:賽隆粉末製備步驟 S112:第二混合粉末形成步驟 S113:模製體形成步驟 S114:第二燒結步驟 S115:研磨步驟 S120:第一混合粉末形成步驟 S130:漿料製備步驟 S140:造粒步驟 S150:去黏合步驟 S160:第一燒結步驟

[圖1]為說明根據本發明之一個具體實例之用於製造可機械加工的陶瓷複合物之方法之流程圖。 [圖2]為說明根據本發明之一個具體實例之用於製備賽隆粉末之方法之流程圖。 [圖3]為說明根據本發明之一個具體實例之用於評估可機械加工性之機械加工位置及通孔之示意圖。 [圖4]為根據本發明之一個具體實例之可機械加工的陶瓷複合物之掃描電子顯微鏡（SEM）圖像。 [圖5]為說明根據本發明之一個具體實例之測量可機械加工的陶瓷複合物之熱膨脹係數之結果之圖。 [圖6]為在根據本發明之一個具體實例之可機械加工的陶瓷複合物中機械加工孔之後觀察到之圖像。 [圖7]為測量根據本發明之一個具體實例之可機械加工的陶瓷複合物之在X軸及Y軸上之位置準確度及孔之直徑之結果。

Claims

一種可機械加工的陶瓷複合物，其由賽隆（SiAlON）、氮化硼（BN）、氧化鋯（ZrO₂ ）及氧化釔（Y₂ O₃ ）組成，其中以該可機械加工的陶瓷複合物計，該賽隆之量為2 wt%至20 wt%，該氮化硼之量為25 wt%至48 wt%，該氧化鋯之量為45 wt%至55 wt%，及該氧化釔之量為2 wt%至10 wt%。
如請求項1之可機械加工的陶瓷複合物，其中該賽隆由以下化學式（1）表示， [化學式1] Si_6-z Al_z O_z N_8-z （0＜z≤4.2），並且其中該賽隆由氮化矽（Si₃ N₄ ）、氧化鋁（Al₂ O₃ ）及氮化鋁（AlN）組成。
如請求項1之可機械加工的陶瓷複合物，其中熱膨脹係數在-40℃至400℃範圍內之溫度下為2.0×10^-6 /℃至5.6×10^-6 /℃範圍內，並且彎曲強度為200 MPa至360 MPa範圍內。
一種製造如請求項1之可機械加工的陶瓷複合物之方法，該方法包含：製備賽隆粉末；藉由混合該賽隆粉末、氮化硼（BN）、氧化鋯（ZrO₂ ）及氧化釔（Y₂ O₃ ）來形成第一混合粉末；製備含有該第一混合粉末之漿料；將製備之漿料造粒以製備顆粒狀粉末；使該顆粒狀粉末去黏合（debinding）；及藉由熱壓經去黏合之該顆粒狀粉末來進行第一燒結。
如請求項4之方法，其中該製備賽隆粉末包含：藉由混合氮化矽、氧化鋁及氮化鋁來形成第二混合粉末；藉由模製該第二混合粉末來形成模製體；對該模製體進行第二燒結；及研磨經燒結之該模製體。
如請求項5之方法，其中該第二混合粉末含有 56.20 wt%至96.61 wt%之該氮化矽， 2.42 wt%至31.24 wt%之該氧化鋁，及 0.97 wt%至12.56 wt%之該氮化鋁。
如請求項4之方法，其中該第一混合粉末含有 2 wt%至20 wt%之該賽隆粉末， 25 wt%至48 wt%之該氮化硼， 45 wt%至55 wt%之該氧化鋯，及 2 wt%至10 wt%之該氧化釔。