JP2979703B2 - 複合セラミックス材料及びその製造方法 - Google Patents
複合セラミックス材料及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高強度の複合セラミッ
クス材料及びその製造方法に関する。更に、詳細には、
耐熱性、耐摩耗性を有する構造材料として、好適な高性
能の複合セラミックス材料及びその製造方法に関する。
クス材料及びその製造方法に関する。更に、詳細には、
耐熱性、耐摩耗性を有する構造材料として、好適な高性
能の複合セラミックス材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミナは、易焼結性で、耐熱性、耐腐
食性、電気絶縁性等にすぐれた特性を有し、古くから工
業材料として、広範な用途に利用されてきたが、曲げ強
度、破壊靭性、耐熱衝撃性が低いという欠点を持ってい
る。そのために、これらの欠点を複合化により、改善し
ようとする研究が実施されてきた。
食性、電気絶縁性等にすぐれた特性を有し、古くから工
業材料として、広範な用途に利用されてきたが、曲げ強
度、破壊靭性、耐熱衝撃性が低いという欠点を持ってい
る。そのために、これらの欠点を複合化により、改善し
ようとする研究が実施されてきた。
【０００３】然し乍ら、それらの研究の大多数は、ミク
ロンレベルの複合化が中心であり、その特性改善に限界
があった。これらの報告では、分散粒子の複合化に伴う
靭性の向上は、分散粒子がアルミナの粒界に偏在するた
めに、生じるクラック偏向に起因していると結論ずけて
いる。
ロンレベルの複合化が中心であり、その特性改善に限界
があった。これらの報告では、分散粒子の複合化に伴う
靭性の向上は、分散粒子がアルミナの粒界に偏在するた
めに、生じるクラック偏向に起因していると結論ずけて
いる。
【０００４】また、アルミナのようなセラミックス焼結
体は、異方性粒子でマトリックスが形成されており、そ
の粒子境界で隣接粒子の熱膨張差により歪みが発生し、
このために、粒界が破壊源となり、強度低下の原因とな
ることが周知である。このように、マトリックスの粒界
に粒子を分散した場合、クラックの進展が阻止され、こ
のため、靭性の向上が期待されるものである。この考え
では、破壊の発生源である粒界の欠陥は、変化がなく、
その欠点は、残存しているため、曲げ強度等の大きな向
上は、望めなかった。
体は、異方性粒子でマトリックスが形成されており、そ
の粒子境界で隣接粒子の熱膨張差により歪みが発生し、
このために、粒界が破壊源となり、強度低下の原因とな
ることが周知である。このように、マトリックスの粒界
に粒子を分散した場合、クラックの進展が阻止され、こ
のため、靭性の向上が期待されるものである。この考え
では、破壊の発生源である粒界の欠陥は、変化がなく、
その欠点は、残存しているため、曲げ強度等の大きな向
上は、望めなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決するためになされたもので、アルミナ・マトリ
ックス粒子中にＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ微粒子を分散
複合化することにより、耐熱性のある高強度の複合セラ
ミックス材料を提供することを目的とする。更に、耐熱
材料、耐摩耗部材、切削工具材料、耐食性材料において
は、組織構造制御により耐熱衝撃性のある、また、使用
時の破壊特性が著しく改善された複合セラミックス材料
及びその製造方法を提供することを目的とする。
点を解決するためになされたもので、アルミナ・マトリ
ックス粒子中にＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ微粒子を分散
複合化することにより、耐熱性のある高強度の複合セラ
ミックス材料を提供することを目的とする。更に、耐熱
材料、耐摩耗部材、切削工具材料、耐食性材料において
は、組織構造制御により耐熱衝撃性のある、また、使用
時の破壊特性が著しく改善された複合セラミックス材料
及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の技術的
な課題の解決のために、なされたもので、０．５μｍ〜
１０μｍの結晶粒子を有するＡｌ2Ｏ3マトリックスの結
晶粒内に粒子径２μｍ以下のＴｉＢ2 微粒子５〜３０容
積％及び２μ以下のＳｉＣ微粒子５〜３０容積％を分散
させたことを特徴とするセラミックス複合材料を提供す
る。そして、５μｍ以下の粒子径のＡｌ2Ｏ3微粒子及び
２μｍ以下の粒子径のＴｉＢ2 微粒子５〜３０容積％及
び、２μｍ以下の粒径のＳｉＣ微粒子５〜３０容積％を
混合し、成形した後、ホットプレス、常圧焼結、ＨＩＰ
（熱間等方圧プレス）処理により、１５００℃以上で焼
結処理することを特徴とするセラミックス複合材料の製
法である。
な課題の解決のために、なされたもので、０．５μｍ〜
１０μｍの結晶粒子を有するＡｌ2Ｏ3マトリックスの結
晶粒内に粒子径２μｍ以下のＴｉＢ2 微粒子５〜３０容
積％及び２μ以下のＳｉＣ微粒子５〜３０容積％を分散
させたことを特徴とするセラミックス複合材料を提供す
る。そして、５μｍ以下の粒子径のＡｌ2Ｏ3微粒子及び
２μｍ以下の粒子径のＴｉＢ2 微粒子５〜３０容積％及
び、２μｍ以下の粒径のＳｉＣ微粒子５〜３０容積％を
混合し、成形した後、ホットプレス、常圧焼結、ＨＩＰ
（熱間等方圧プレス）処理により、１５００℃以上で焼
結処理することを特徴とするセラミックス複合材料の製
法である。
【０００７】
【作用】本発明による複合セラミックス材料は、アルミ
ナ・セラミックス粒子中に、ＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ
微粒子を分散した、ナノメ−タ−・オ−ダ−の複合化、
即ち、セラミックスの最小構成単位である結晶粒の複合
化を行なうことにより、材料の機械的特性の改善を行な
うものである。即ち、アルミナ結晶粒子中に、ＴｉＢ2
微粒子及びＳｉＣ微粒子を分散することで、アルミナと
ＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ微粒子との熱膨張係数の差に
より、残留応力を生じさせる。この残留応力により、隣
接する粒子の粒界に圧縮応力場を生じさせる。そして、
伝播しようとするクラック先端をピンニング、シ−リン
グしたり、ディフレクションすることにより、クラック
の伝播を防止しようとする考えである。
ナ・セラミックス粒子中に、ＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ
微粒子を分散した、ナノメ−タ−・オ−ダ−の複合化、
即ち、セラミックスの最小構成単位である結晶粒の複合
化を行なうことにより、材料の機械的特性の改善を行な
うものである。即ち、アルミナ結晶粒子中に、ＴｉＢ2
微粒子及びＳｉＣ微粒子を分散することで、アルミナと
ＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ微粒子との熱膨張係数の差に
より、残留応力を生じさせる。この残留応力により、隣
接する粒子の粒界に圧縮応力場を生じさせる。そして、
伝播しようとするクラック先端をピンニング、シ−リン
グしたり、ディフレクションすることにより、クラック
の伝播を防止しようとする考えである。
【０００８】本発明では、マトリックスとして、アルミ
ナ中の分散粒子として、ＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ微粒
子を用いることが特徴である。そして、その焼結体のア
ルミナ結晶粒径は、０．５〜１０μｍであり、ＴｉＢ2
粒子及びＳｉＣ粒子の粒径は２μｍ以下であり、アルミ
ナ・マトリックス中にＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ微粒子
を均一に分散させた構造のものである。その粉末原料と
しては、粒径５μｍ以下のアルミナ微粒子及び粒径２μ
ｍ以下のＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ微粒子の原料を用い
て、これらを混合、成形し、焼結処理することにより、
本発明の複合セラミックス材料が製造される。
ナ中の分散粒子として、ＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ微粒
子を用いることが特徴である。そして、その焼結体のア
ルミナ結晶粒径は、０．５〜１０μｍであり、ＴｉＢ2
粒子及びＳｉＣ粒子の粒径は２μｍ以下であり、アルミ
ナ・マトリックス中にＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ微粒子
を均一に分散させた構造のものである。その粉末原料と
しては、粒径５μｍ以下のアルミナ微粒子及び粒径２μ
ｍ以下のＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ微粒子の原料を用い
て、これらを混合、成形し、焼結処理することにより、
本発明の複合セラミックス材料が製造される。
【０００９】本発明の複合セラミックス材料中のアルミ
ナ・マトリックス粒子径を、０．５〜１０μｍとする理
由は、強度が大幅に高くなる範囲であるためであり、Ｔ
ｉＢ2 粒子及びＳｉＣ粒子の径を２μｍ以下にする理由
は、アルミナ・マトリックス結晶粒内に取り込まれるの
に適した粒度範囲であるためである。その粉末原料とし
て用いるアルミナを５μｍ以下の微粒子とする理由は、
焼結し易いためであり、分散粒子ＴｉＢ2 及びＳｉＣ粒
子は粒径２μｍ以下の微粒子を用いる理由は、マトリッ
クス粒子内にＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ微粒子が取り込
まれ易いこと、そして、マイクロクラックが発生しない
範囲であること等による。
ナ・マトリックス粒子径を、０．５〜１０μｍとする理
由は、強度が大幅に高くなる範囲であるためであり、Ｔ
ｉＢ2 粒子及びＳｉＣ粒子の径を２μｍ以下にする理由
は、アルミナ・マトリックス結晶粒内に取り込まれるの
に適した粒度範囲であるためである。その粉末原料とし
て用いるアルミナを５μｍ以下の微粒子とする理由は、
焼結し易いためであり、分散粒子ＴｉＢ2 及びＳｉＣ粒
子は粒径２μｍ以下の微粒子を用いる理由は、マトリッ
クス粒子内にＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ微粒子が取り込
まれ易いこと、そして、マイクロクラックが発生しない
範囲であること等による。
【００１０】また、分散粒子ＴｉＢ2 及び分散粒子Ｓｉ
Ｃの添加量は、５〜３０容積％とする。この理由は、こ
の配合組成の範囲では、焼結時におけるアルミナとの相
互間の結晶粒成長の抑制作用が大きく、焼結組織を微細
化して、強度、破壊靭性を高めるためである。
Ｃの添加量は、５〜３０容積％とする。この理由は、こ
の配合組成の範囲では、焼結時におけるアルミナとの相
互間の結晶粒成長の抑制作用が大きく、焼結組織を微細
化して、強度、破壊靭性を高めるためである。
【００１１】本発明によるマトリックス粒子アルミナ
は、焼結過程で、緻密に焼結され、その粒子内に分散相
のＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ微粒子が均一に分散される
ことが、必要である。また、焼結過程で、マトリックス
粒子内に取り込まれるものでなくればならない。本発明
の複合セラミックス材料の焼結は、ホットプレス、常圧
焼結、ＨＩＰ処理が好適であり、その焼結処理温度は、
１５００℃以上が望ましい。
は、焼結過程で、緻密に焼結され、その粒子内に分散相
のＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ微粒子が均一に分散される
ことが、必要である。また、焼結過程で、マトリックス
粒子内に取り込まれるものでなくればならない。本発明
の複合セラミックス材料の焼結は、ホットプレス、常圧
焼結、ＨＩＰ処理が好適であり、その焼結処理温度は、
１５００℃以上が望ましい。
【００１２】本発明により得られる複合セラミックス材
料は、耐熱材料として、切削工具、耐摩耗部材、高耐火
性材料、耐熱衝撃性のある構造材料として、特に、好適
である。
料は、耐熱材料として、切削工具、耐摩耗部材、高耐火
性材料、耐熱衝撃性のある構造材料として、特に、好適
である。
【００１３】原料粉末のＴｉＢ2 微粒子及びＳｉＣ微粒
子は、現在工業的に製造されているものを用いることが
できる。
子は、現在工業的に製造されているものを用いることが
できる。
【００１４】次に、本発明の複合セラミックス材料の製
造方法と得られた材料の機械的特性について、具体的に
実施例により説明するが、本発明はそれらによって限定
されるものではない。
造方法と得られた材料の機械的特性について、具体的に
実施例により説明するが、本発明はそれらによって限定
されるものではない。
【００１５】
【実施例１】アルミナ原料粉末として、住友化学社製の
α−アルミナ（ＡＫＰ−３０、平均粒径０．４μｍ）、
ＴｉＢ2 原料粉末として、日本新金属社製ＴｉＢ2 −Ｐ
Ｆ（平均粒径１．５μｍ）の分級したもの（粒径０．６
μｍ以下）及びＳｉＣ原料粉末として、イビデン社製ベ
−タランダムウルトラファイン（平均粒径０．３μｍ）
を使用した。
α−アルミナ（ＡＫＰ−３０、平均粒径０．４μｍ）、
ＴｉＢ2 原料粉末として、日本新金属社製ＴｉＢ2 −Ｐ
Ｆ（平均粒径１．５μｍ）の分級したもの（粒径０．６
μｍ以下）及びＳｉＣ原料粉末として、イビデン社製ベ
−タランダムウルトラファイン（平均粒径０．３μｍ）
を使用した。
【００１６】アルミナに対して、ＴｉＢ2 微粒子及びＳ
ｉＣ微粒子を各々、表１に示す容積％だけ、添加した７
種の混合粉末を作製した。その各々の混合粉末を、エタ
ノ−ルを分散媒として、アルミナ・ボ−ルミルで２４時
間湿式混合を行なった。得られたスラリ−を十分に乾燥
した後、乾式ボ−ルミルで解砕混合を１２時間行なっ
て、原料粉末とした。
ｉＣ微粒子を各々、表１に示す容積％だけ、添加した７
種の混合粉末を作製した。その各々の混合粉末を、エタ
ノ−ルを分散媒として、アルミナ・ボ−ルミルで２４時
間湿式混合を行なった。得られたスラリ−を十分に乾燥
した後、乾式ボ−ルミルで解砕混合を１２時間行なっ
て、原料粉末とした。
【００１７】この原料粉末約４８ｇを黒鉛ダイス（内径
６０ｍｍ）に充填し、１０ＭＰａの圧力で予備圧縮した
後、誘導加熱式ホットプレス装置（富士電波工業社製）
で、焼結した。ホットプレス条件は、所定の焼結処理温
度まで昇温させた後、１時間保持した。プレス圧は、３
０ＭＰａで、雰囲気ガスには、アルゴンガスを用いた。
６０ｍｍ）に充填し、１０ＭＰａの圧力で予備圧縮した
後、誘導加熱式ホットプレス装置（富士電波工業社製）
で、焼結した。ホットプレス条件は、所定の焼結処理温
度まで昇温させた後、１時間保持した。プレス圧は、３
０ＭＰａで、雰囲気ガスには、アルゴンガスを用いた。
【００１８】得られた焼結体をダイヤモンドカッタ−で
直方体に切り出し、４面をダイヤモンドホイ−ルで研削
し、＃１０００の粗さに仕上げた。得られた各々の複合
セラミックス材料焼結体を、上記のように切削加工し
て、ＪＩＳ Ｒ１６０１の規定に準じた３×４×３６ｍ
ｍのサイズの３点曲げ試験片にした。曲げ強度は、３点
曲げ試験法により、荷重速度０．５mm／分、スパン長さ
３０mm、室温で、強度を測定した。破壊靭性は、荷重５
ｋｇ重で、保持時間１０秒間で、ＩＦ法により測定し
た。その結果を表１に示す。
直方体に切り出し、４面をダイヤモンドホイ−ルで研削
し、＃１０００の粗さに仕上げた。得られた各々の複合
セラミックス材料焼結体を、上記のように切削加工し
て、ＪＩＳ Ｒ１６０１の規定に準じた３×４×３６ｍ
ｍのサイズの３点曲げ試験片にした。曲げ強度は、３点
曲げ試験法により、荷重速度０．５mm／分、スパン長さ
３０mm、室温で、強度を測定した。破壊靭性は、荷重５
ｋｇ重で、保持時間１０秒間で、ＩＦ法により測定し
た。その結果を表１に示す。
【００１９】表１：ＴｉＢ2／ＳｉＣの組成割合による
曲げ強度と破壊靭性の変化
曲げ強度と破壊靭性の変化
【表１】
【００２０】本発明の複合セラミックス材料の曲げ強度
は、アルミナ単相の約３倍となり、破壊靭性は約２倍と
大幅に向上し、Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＢ2 ２成分系、Ａｌ2Ｏ3
−ＳｉＣ２成分系の複合セラミックス材料よりも高い値
を示した。強度測定の後、及び破壊靭性の測定の後の破
面を観察することにより、クラックは、分散したＴｉＢ
2 粒子及びＳｉＣ粒子により、かなり複雑な経路を辿っ
て伝播しており、また、破壊の形態は粒子内破壊であ
る。
は、アルミナ単相の約３倍となり、破壊靭性は約２倍と
大幅に向上し、Ａｌ2Ｏ3−ＴｉＢ2 ２成分系、Ａｌ2Ｏ3
−ＳｉＣ２成分系の複合セラミックス材料よりも高い値
を示した。強度測定の後、及び破壊靭性の測定の後の破
面を観察することにより、クラックは、分散したＴｉＢ
2 粒子及びＳｉＣ粒子により、かなり複雑な経路を辿っ
て伝播しており、また、破壊の形態は粒子内破壊であ
る。
【００２１】本発明の複合セラミックス材料の破壊靭性
は、マトリックス粒子内に分散したＴｉＢ2 粒子及びＳ
ｉＣ粒子によるクラック偏向等により向上した。また、
曲げ強度は、組織の微細化と破壊靭性の改善により向上
したものである。
は、マトリックス粒子内に分散したＴｉＢ2 粒子及びＳ
ｉＣ粒子によるクラック偏向等により向上した。また、
曲げ強度は、組織の微細化と破壊靭性の改善により向上
したものである。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の複合セラ
ミックス材料により、前記のような効果が得られた。そ
れらをまとめると、次のような顕著な技術的効果とな
る。即ち、第１に、以上の説明で明らかなように、緻密
で微細な組織を有しており、曲げ強度等の機械的特性の
大幅な改良が見られた複合セラミックス材料が得られ、
構造材料として利用性を有するＡｌ2Ｏ3／ＴｉＢ2 ／Ｓ
ｉＣ微粒子の複合体材料を提供できる。
ミックス材料により、前記のような効果が得られた。そ
れらをまとめると、次のような顕著な技術的効果とな
る。即ち、第１に、以上の説明で明らかなように、緻密
で微細な組織を有しており、曲げ強度等の機械的特性の
大幅な改良が見られた複合セラミックス材料が得られ、
構造材料として利用性を有するＡｌ2Ｏ3／ＴｉＢ2 ／Ｓ
ｉＣ微粒子の複合体材料を提供できる。
【００２３】第２に、本発明の製造方法で得られたＡｌ
2Ｏ3マトリックスセラミックス複合体は、大幅な特性改
善と、高い強度にすることのできるものである。第３
に、本発明のセラミックス複合体は、Ａｌ2Ｏ3の特性を
そのまま生かして、損ねることなく、耐熱性のすぐれた
セラミックス材料を提供し、高強度、高靭性の構造用材
料にも応用可能なセラミックス材料を提供する。
2Ｏ3マトリックスセラミックス複合体は、大幅な特性改
善と、高い強度にすることのできるものである。第３
に、本発明のセラミックス複合体は、Ａｌ2Ｏ3の特性を
そのまま生かして、損ねることなく、耐熱性のすぐれた
セラミックス材料を提供し、高強度、高靭性の構造用材
料にも応用可能なセラミックス材料を提供する。
フロントページの続き (72)発明者 佐々木博 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三 菱マテリアル株式会社 セメント研究所 内 (56)参考文献 特開 平４−304903（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/10
Claims (2)
- 【請求項１】 ０．５μｍ〜１０μｍの結晶粒径を有す
るＡｌ2Ｏ3マトリックスの結晶粒内に粒径２μｍ以下の
ＴｉＢ2 微粒子５〜３０容積％及び粒径２μ以下のＳｉ
Ｃ微粒子５〜３０容積％を分散させたことを特徴とする
セラミックス複合材料。 - 【請求項２】５μｍ以下の粒径のＡｌ2Ｏ3微粒子及び２
μｍ以下の粒径のＴｉＢ2 ５〜３０容積％を混合し、更
に、２μｍ以下の粒径のＳｉＣ微粒子５〜３０容積％を
混合し、成形した後、１５００℃以上で焼結処理するこ
とを特徴とする請求項１記載のセラミックス複合材料の
製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3100009A JP2979703B2 (ja) | 1991-05-01 | 1991-05-01 | 複合セラミックス材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3100009A JP2979703B2 (ja) | 1991-05-01 | 1991-05-01 | 複合セラミックス材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04331763A JPH04331763A (ja) | 1992-11-19 |
| JP2979703B2 true JP2979703B2 (ja) | 1999-11-15 |
Family
ID=14262564
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3100009A Expired - Fee Related JP2979703B2 (ja) | 1991-05-01 | 1991-05-01 | 複合セラミックス材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2979703B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008026641A1 (fr) | 2006-08-30 | 2008-03-06 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Matériau fritté composite à base d'oxyde d'aluminium et insert de découpage |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4068496B2 (ja) | 2003-04-14 | 2008-03-26 | Ｎｅｃ東芝スペースシステム株式会社 | 鏡面母材及びそれを用いた鏡体及び、鏡体を用いた光学装置 |
-
1991
- 1991-05-01 JP JP3100009A patent/JP2979703B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008026641A1 (fr) | 2006-08-30 | 2008-03-06 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Matériau fritté composite à base d'oxyde d'aluminium et insert de découpage |
| US7951737B2 (en) | 2006-08-30 | 2011-05-31 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Aluminum oxide-based composite sintered body and cutting insert |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04331763A (ja) | 1992-11-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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