JPH04130049A - セラミックス複合材料及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス複合材料及びその製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
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- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、特殊構造のセラミックス材料及びその製法に
関する。更に、詳しくは、構造材料として好適な高靭性
を有し、高強度、高硬度、耐熱衝撃性を有する複合セラ
ミックス材料及びその製法に関する。
関する。更に、詳しくは、構造材料として好適な高靭性
を有し、高強度、高硬度、耐熱衝撃性を有する複合セラ
ミックス材料及びその製法に関する。
［従来の技術］
Ａ ］ ＊ Ｏｓは、高硬度で、すぐれた耐熱性、耐食
性、電気絶縁性を有するが、高温強度、破壊靭性、耐熱
衝撃性は乏しく、構造材料として使用するには、強度面
において、不十分である。
性、電気絶縁性を有するが、高温強度、破壊靭性、耐熱
衝撃性は乏しく、構造材料として使用するには、強度面
において、不十分である。
一般に、材料のマトリックス（例えば、アルミナ）に第
２相として微粒子（ＳｉＣ，Ｓｉ、Ｎ。
２相として微粒子（ＳｉＣ，Ｓｉ、Ｎ。
等）を分散し、焼結することで、大幅な機械的緒特性を
改善すること、特に、高い強度を得ることが、可能にな
ることが、文献等で多く報告されている。これらの報告
では、例えば分散粒子としてＳｉＣをＡ ］ ＊ Ｏｓ
マトリックスに分散した複合セラミックス焼結体は、Ｓ
ｉＣ粒子がＡ１１０１粒界に分散することにより、クラ
ックの偏向により靭性が向上し、その結果として強度が
増加すると結論づけている。
改善すること、特に、高い強度を得ることが、可能にな
ることが、文献等で多く報告されている。これらの報告
では、例えば分散粒子としてＳｉＣをＡ ］ ＊ Ｏｓ
マトリックスに分散した複合セラミックス焼結体は、Ｓ
ｉＣ粒子がＡ１１０１粒界に分散することにより、クラ
ックの偏向により靭性が向上し、その結果として強度が
増加すると結論づけている。
また、複合化によって、新たな欠陥を導入することにな
り、マトリックスと分散粒子の境界で、隣接粒子の熱膨
張により歪みが発生し、このために、粒界が破壊発生源
となり、強度低下になることが周知である。
り、マトリックスと分散粒子の境界で、隣接粒子の熱膨
張により歪みが発生し、このために、粒界が破壊発生源
となり、強度低下になることが周知である。
このように、マトリックスに、粒子を分散した場合、材
料の破壊時のクラックの進展が阻止され、このため、靭
性が向上し、強度の増加が期待されるものである。この
考えでは、破壊の発生源である粒界の欠陥は、変化がな
く、その欠点は、残存しているため、強度の大きな向上
は、望めなかった。
料の破壊時のクラックの進展が阻止され、このため、靭
性が向上し、強度の増加が期待されるものである。この
考えでは、破壊の発生源である粒界の欠陥は、変化がな
く、その欠点は、残存しているため、強度の大きな向上
は、望めなかった。
［発明が解決しようとする問題点コ
本発明では、上記のような欠点を解消するため、高靭性
化を図り、強度を向上させるために、ＡＩ、Ｏ，マトリ
ックス中にＴｉＮ微粒子及びＳｉ３Ｎ４微粒子を分散複
合した構造用セラミックス材料として、高靭性、高強度
の複合セラミックスを提供することを目的とする。従っ
て、本発明はＡＩ、Ｏ，の機械的特性の改善を試みたセ
ラミックス複合材料を提供することを目的にする。更に
、工具材料、耐熱材料、高温構造材料においては、Ｔｉ
Ｎ及びＳｉ３Ｎ４粒子の分散複合化により、例えば、Ａ
ｌ ｔ Ｏｒの以上粒成長の抑制、組織の微細化等の
組織構造を制御し、耐熱衝撃性にすぐれた高靭性、高強
度の材料を提供することを目的にする。
化を図り、強度を向上させるために、ＡＩ、Ｏ，マトリ
ックス中にＴｉＮ微粒子及びＳｉ３Ｎ４微粒子を分散複
合した構造用セラミックス材料として、高靭性、高強度
の複合セラミックスを提供することを目的とする。従っ
て、本発明はＡＩ、Ｏ，の機械的特性の改善を試みたセ
ラミックス複合材料を提供することを目的にする。更に
、工具材料、耐熱材料、高温構造材料においては、Ｔｉ
Ｎ及びＳｉ３Ｎ４粒子の分散複合化により、例えば、Ａ
ｌ ｔ Ｏｒの以上粒成長の抑制、組織の微細化等の
組織構造を制御し、耐熱衝撃性にすぐれた高靭性、高強
度の材料を提供することを目的にする。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、０．５μｍ〜１００μｍの結晶粒子を有する
Ａ Ｉ ！ Ｏｓマトリックスの結晶粒内に粒子径２．
０μｍ以下のＴｉＮ微粒子３〜４０容積％及び２μｍ以
下のＳｉ、Ｎ４微粒子３〜４０容積％を分散させたこと
を特徴とするセラミックス複合材料である。そして、そ
の製法は、５μｍ以下の粒子径のＡＩ、Ｏ，及び２．０
μｍ以下の粒子径のＴｉＮ３〜４０容積％を混合し、更
に、２μｍ以下の５ｉｓＮｔ微粒子３〜４０容積％を混
合し、成形した後、１５００℃以上で焼成すること、又
はホットプレス、常圧焼結及びＨＩＰ （熱間静水圧プ
レス）処理で作製するものである。
Ａ Ｉ ！ Ｏｓマトリックスの結晶粒内に粒子径２．
０μｍ以下のＴｉＮ微粒子３〜４０容積％及び２μｍ以
下のＳｉ、Ｎ４微粒子３〜４０容積％を分散させたこと
を特徴とするセラミックス複合材料である。そして、そ
の製法は、５μｍ以下の粒子径のＡＩ、Ｏ，及び２．０
μｍ以下の粒子径のＴｉＮ３〜４０容積％を混合し、更
に、２μｍ以下の５ｉｓＮｔ微粒子３〜４０容積％を混
合し、成形した後、１５００℃以上で焼成すること、又
はホットプレス、常圧焼結及びＨＩＰ （熱間静水圧プ
レス）処理で作製するものである。
［作用コ
本発明によるセラミックスコンポジットは、Ａ ］ ＊
Ｏｓマトリックス中に、ＴｉＮ微粒子及び５ＩＩＮ４
微粒子を分散した、複合化を行なうことにより、セラミ
ックス材料の機械的特性の強化、改善を得ようとするも
のである。
Ｏｓマトリックス中に、ＴｉＮ微粒子及び５ＩＩＮ４
微粒子を分散した、複合化を行なうことにより、セラミ
ックス材料の機械的特性の強化、改善を得ようとするも
のである。
即ち、マトリックスを構成する個々のＡ ｌ ＊ Ｏｓ
結晶粒子内に、ＴｉＮ微粒子及びＳ ｉｓＮ ４微粒子
を分散することで、Ａ Ｉ ！ ＯｒとＴｉＮ及び５１
３Ｎ４の熱膨張係数の差による残留応力を生じさせる。
結晶粒子内に、ＴｉＮ微粒子及びＳ ｉｓＮ ４微粒子
を分散することで、Ａ Ｉ ！ ＯｒとＴｉＮ及び５１
３Ｎ４の熱膨張係数の差による残留応力を生じさせる。
この残留応力により、隣接する粒子の粒界に、圧縮応力
場を生じさせておき、進行しようとするクラック先端を
とじ込めたり、粒内に分散した微粒子によるクラック先
端の偏向及びマトリックス結晶粒内での分散粒子のマイ
クロクラックの生成により、クラックの進展を防止しよ
うとする考えである。
場を生じさせておき、進行しようとするクラック先端を
とじ込めたり、粒内に分散した微粒子によるクラック先
端の偏向及びマトリックス結晶粒内での分散粒子のマイ
クロクラックの生成により、クラックの進展を防止しよ
うとする考えである。
本発明は、マトリックスとしてＡ １ ｔ Ｏｓ、分散
粒子としてＴｉＮ微粒子及びＳｉ３Ｎ４微粒子を用いる
ことが、特長である。そして、そのＡＩ、Ｏ。
粒子としてＴｉＮ微粒子及びＳｉ３Ｎ４微粒子を用いる
ことが、特長である。そして、そのＡＩ、Ｏ。
マトリックス粒子径は、０．５μｍ〜１００μｍであり
、ＴｉＮ微粒子は、粒子径１．０μｍ以下、Ｓ ｉｓＮ
４微粒子は径３μｍ以下をＡ Ｉ ！ Ｏｓマトリッ
クス中に均一にを分散させた構造のものである。その原
料としては、５μｍ以下の粒子径のＡｌ、Ｏ，及び２μ
ｍ以下の粒子径のＴｉＮ及び２μｍ以下のＳｉ、Ｎ４微
粒子を用いて、これらを混合し、成形、焼成することに
より、前記のセラミックス複合材料が製造される。
、ＴｉＮ微粒子は、粒子径１．０μｍ以下、Ｓ ｉｓＮ
４微粒子は径３μｍ以下をＡ Ｉ ！ Ｏｓマトリッ
クス中に均一にを分散させた構造のものである。その原
料としては、５μｍ以下の粒子径のＡｌ、Ｏ，及び２μ
ｍ以下の粒子径のＴｉＮ及び２μｍ以下のＳｉ、Ｎ４微
粒子を用いて、これらを混合し、成形、焼成することに
より、前記のセラミックス複合材料が製造される。
セラミックス複合体中のＡ１．Ｏ，マトリックス粒子径
は、０．５μｍ〜１００μｍとする理由は、焼結体の靭
性強度が最大となる範囲であるためであり、ＴｉＮ微粒
子及びＳｉ、Ｎ４微粒子を、粒子径２．０μｍ以下にす
る理由は、Ａｌ１０３マトリツクス結晶粒子内に取り込
まれる最適の粒度範囲であるためである。
は、０．５μｍ〜１００μｍとする理由は、焼結体の靭
性強度が最大となる範囲であるためであり、ＴｉＮ微粒
子及びＳｉ、Ｎ４微粒子を、粒子径２．０μｍ以下にす
る理由は、Ａｌ１０３マトリツクス結晶粒子内に取り込
まれる最適の粒度範囲であるためである。
また、その原料として用いるＡＩ、Ｏ，を、５μｍ以下
の粒子径にする理由は、焼結し易いためであり、原料Ｔ
ｉＮ及びＳ ＋ ｓＮ ４を２．Ｏμｍ以下の粒子径に
する理由は、マトリックス粒内にＴｉＮ及びＳ １ｒＮ
４が取り込まれ易いこと、そして、残留応力がある限
界以上になっても強度低下を生じる程度のマイクロクラ
ックが発生しない範囲であること等である。Ｓｉ３Ｎ４
微粒子は、現在工業的に製造されているものを用いるこ
とができる。
の粒子径にする理由は、焼結し易いためであり、原料Ｔ
ｉＮ及びＳ ＋ ｓＮ ４を２．Ｏμｍ以下の粒子径に
する理由は、マトリックス粒内にＴｉＮ及びＳ １ｒＮ
４が取り込まれ易いこと、そして、残留応力がある限
界以上になっても強度低下を生じる程度のマイクロクラ
ックが発生しない範囲であること等である。Ｓｉ３Ｎ４
微粒子は、現在工業的に製造されているものを用いるこ
とができる。
本発明によるマトリックスＡ］＊Ｏ＋は、焼結工程で、
緻密に焼結される必要があり、この粒子内に分散相のＴ
ｉＮ及びＳｉ＋Ｎ４微粒子が、均一に分散されているこ
とが、必要である。
緻密に焼結される必要があり、この粒子内に分散相のＴ
ｉＮ及びＳｉ＋Ｎ４微粒子が、均一に分散されているこ
とが、必要である。
また、焼結過程で、マトリックス粒子内に取り込まれる
ものでなければならない。
ものでなければならない。
焼結温度については、１５００℃以上の焼成が望ましい
。また、常圧焼結及びＨＩＰ処理、ホットプレスによる
焼結処理が好適である。
。また、常圧焼結及びＨＩＰ処理、ホットプレスによる
焼結処理が好適である。
本発明により得られるセラミックス複合材料は、切削工
具、耐摩耗性、耐熱衝撃性にすぐれた材料として、特に
、好適である。
具、耐摩耗性、耐熱衝撃性にすぐれた材料として、特に
、好適である。
次に、本発明のセラミックス複合材料の製造とその得ら
れる特性を測定した結果について説明するが、本発明は
、次の実施例に限定されるものではない。
れる特性を測定した結果について説明するが、本発明は
、次の実施例に限定されるものではない。
［実施例］
［試料粉末の調製コ
マトリックスであるＡｌｔｏｊには、住友化学株式会社
製ＡＫＰ−３０（平均粒径０，３μ、純度９９．９９％
）を用い、添加するＴｉＮとしては、日本新金属株式会
社製のＴｉＮ （平均径１゜０μｍ）微粒子を用いて、
マトリックス材料に対して、３容積％〜４０容積％の割
合で添加し、更に信越化学株式会社製のＳｉ３Ｎ４微粒
子（平均粒径０．５μｍ））を３〜４０容積％添加混合
し、アルミナボールミルで、２４時間粉砕混合を行なっ
た。これを十分に乾燥した後に、アルミナボールミルで
乾式解砕混合を１２時間行なったものを、試料粉末とし
て使用した。
製ＡＫＰ−３０（平均粒径０，３μ、純度９９．９９％
）を用い、添加するＴｉＮとしては、日本新金属株式会
社製のＴｉＮ （平均径１゜０μｍ）微粒子を用いて、
マトリックス材料に対して、３容積％〜４０容積％の割
合で添加し、更に信越化学株式会社製のＳｉ３Ｎ４微粒
子（平均粒径０．５μｍ））を３〜４０容積％添加混合
し、アルミナボールミルで、２４時間粉砕混合を行なっ
た。これを十分に乾燥した後に、アルミナボールミルで
乾式解砕混合を１２時間行なったものを、試料粉末とし
て使用した。
［焼結処理コ
焼結処理には、誘導加熱式ホットプレス装置（富士電波
工業製）を用いた。前記のように調製した試料粉末的８
０ｇを黒鉛ダイス（内径６０間）に充填し、１０ＭＰａ
に予備圧縮した後に焼結処理した。
工業製）を用いた。前記のように調製した試料粉末的８
０ｇを黒鉛ダイス（内径６０間）に充填し、１０ＭＰａ
に予備圧縮した後に焼結処理した。
ホットプレス条件は、焼結温度まで昇温させた後、所定
温度で、１時間保持し、プレス圧は、３０ＭＰａで、雰
囲気ガスには窒素ガスを用いた。
温度で、１時間保持し、プレス圧は、３０ＭＰａで、雰
囲気ガスには窒素ガスを用いた。
［蚤（４（Ｊ１矛Ｌ」シコ
得られた焼結体のプレス両面をダイヤモンドホイールで
研削し、＃１０００の粗さに仕上げ、これをダイヤモン
ドカッターで直方体に切り出した。試料はＪＩＳ Ｒ
１６０１規定に準じて、３Ｘ４−角長さ３６−にし、３
点曲げ試験片とした。
研削し、＃１０００の粗さに仕上げ、これをダイヤモン
ドカッターで直方体に切り出した。試料はＪＩＳ Ｒ
１６０１規定に準じて、３Ｘ４−角長さ３６−にし、３
点曲げ試験片とした。
［艷ユ員１］
曲げ強度は、３点曲げ試験法により、荷重速度０．５ｗ
／分、スパン長さ３Ｑｍ、室温で、強度を測定した。試
験片はダイヤモンドペースト（３μ）を用いて、引張面
を鏡面仕上げし、そして、エツジ部分を４５＃の角度で
約０．１園の幅で面取り加工したものについて、測定し
た。
／分、スパン長さ３Ｑｍ、室温で、強度を測定した。試
験片はダイヤモンドペースト（３μ）を用いて、引張面
を鏡面仕上げし、そして、エツジ部分を４５＃の角度で
約０．１園の幅で面取り加工したものについて、測定し
た。
破壊靭性は、荷重９．８Ｎで、保持時間１０秒間で、Ｉ
Ｍ法により測定した。
Ｍ法により測定した。
［測定結果の説明〕
第１表に、３点曲げ強度とＴｉＮ及びＳ ｉ−Ｎ ４微
粒子添加量との関係を示す。この測定値から、Ａ ］
＊ ＯＩＴ ｒ Ｎ ２成分系での１７００℃焼結体で
は、平均９００ＭＰａ程度の強度であった。それに対し
て、Ｓｉ３Ｎ４微粒子添加（３成分系）５容積％から３
０容積％では、著しい靭性強度の向上が見られた。これ
らの試料の破断面を観察すると、非常に複雑な面を呈し
ていたことから、Ａ１．０．が高い靭性強度になったこ
とは、マトリックス粒内に分散されたＴｉＮ及びＳ ｉ
＊Ｎ ４微粒子によるクラック先端の偏向、湾曲及びマ
トリックス結晶粒内での分散粒子のマイクロクラックが
発生し、これらの相乗効果により、靭性強度が改善され
たものと考えられる。
粒子添加量との関係を示す。この測定値から、Ａ ］
＊ ＯＩＴ ｒ Ｎ ２成分系での１７００℃焼結体で
は、平均９００ＭＰａ程度の強度であった。それに対し
て、Ｓｉ３Ｎ４微粒子添加（３成分系）５容積％から３
０容積％では、著しい靭性強度の向上が見られた。これ
らの試料の破断面を観察すると、非常に複雑な面を呈し
ていたことから、Ａ１．０．が高い靭性強度になったこ
とは、マトリックス粒内に分散されたＴｉＮ及びＳ ｉ
＊Ｎ ４微粒子によるクラック先端の偏向、湾曲及びマ
トリックス結晶粒内での分散粒子のマイクロクラックが
発生し、これらの相乗効果により、靭性強度が改善され
たものと考えられる。
［発明の効果］
本発明によるＴｉＮ３〜４０容積％及びＳｉ３Ｎ４微粒
子３〜４０容積％を添加したＡＩ、Ｏ，複合マトリック
スは、次のような顕著な技術的な効果が得られるもので
ある。
子３〜４０容積％を添加したＡＩ、Ｏ，複合マトリック
スは、次のような顕著な技術的な効果が得られるもので
ある。
第１に、以上の説明で明らかなように、構造材料として
利用性を有するＡ Ｉ 、０．／Ｔ ｉ Ｎ／Ｓｉ３Ｎ
４微粒子の複合体材料を提供できる。
利用性を有するＡ Ｉ 、０．／Ｔ ｉ Ｎ／Ｓｉ３Ｎ
４微粒子の複合体材料を提供できる。
第２に、本発明の製造方法で得られたＡＩ、Ｏ。
マトリックスセラミックス複合体は、靭性強度等の大幅
な特性改善ができるものである。
な特性改善ができるものである。
第３に、本発明のセラミックス複合体は、Ａ１．Ｏ，の
特性をそのまま生かして、且つ高強度、高靭性の特性を
有する材料を提供することができたものである。
特性をそのまま生かして、且つ高強度、高靭性の特性を
有する材料を提供することができたものである。
特許出願人 三菱鉱業セメント株式会社（外１名）代理
人 弁理士 倉 持 裕
人 弁理士 倉 持 裕
Claims (2)
- （１）０．５μｍ〜１００μｍの結晶粒子を有するＡｌ
＿２Ｏ＿３マトリックスの結晶粒内に粒子径２．０μｍ
以下のＴｉＮ微粒子３〜４０容積％及び２μｍ以下のＳ
ｉ＿３Ｎ＿４微粒子３〜４０容積％を分散させたことを
特徴とするセラミックス複合材料。 - （２）５μｍ以下の粒子径のＡｌ＿２Ｏ＿３及び２．０
μｍ以下の粒子径のＴｉＮ３〜４０容積％を混合し、更
に、２μｍ以下のＳｉ＿３Ｎ＿４微粒子３〜４０容積％
を混合し、成形した後、１５００℃以上で焼成すること
を特徴とする請求項１記載のセラミックス複合材料の製
法。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| JP2246311A JPH04130049A (ja) | 1990-09-18 | 1990-09-18 | セラミックス複合材料及びその製造方法 |
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Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2246311A JPH04130049A (ja) | 1990-09-18 | 1990-09-18 | セラミックス複合材料及びその製造方法 |
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|---|---|---|---|
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Patent Citations (1)
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