JP3121980B2 - 磁気ヘッド用基板 - Google Patents
磁気ヘッド用基板Info
- Publication number
- JP3121980B2 JP3121980B2 JP06033512A JP3351294A JP3121980B2 JP 3121980 B2 JP3121980 B2 JP 3121980B2 JP 06033512 A JP06033512 A JP 06033512A JP 3351294 A JP3351294 A JP 3351294A JP 3121980 B2 JP3121980 B2 JP 3121980B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tic
- crystal grains
- sintered body
- substrate
- magnetic head
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/111—Fine ceramics
- C04B35/117—Composites
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T29/00—Metal working
- Y10T29/49—Method of mechanical manufacture
- Y10T29/49002—Electrical device making
- Y10T29/4902—Electromagnet, transformer or inductor
- Y10T29/49021—Magnetic recording reproducing transducer [e.g., tape head, core, etc.]
- Y10T29/49032—Fabricating head structure or component thereof
- Y10T29/49067—Specified diverse magnetic materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Adjustment Of The Magnetic Head Position Track Following On Tapes (AREA)
- Magnetic Heads (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、イオンミリング法また
は反応性イオンエッチング法（Reactive IonEtching法
＝ＲＩＥ法）などのイオンの照射によって磁気記録面と
対向する面の一部にイオンの照射により加工された加工
部を有する磁気ヘッド用基板に関するもので、特に、Ａ
ｌ 2 Ｏ 3 −ＴｉＣ系焼結体からなる磁気ヘッド用基板に
関する。
は反応性イオンエッチング法（Reactive IonEtching法
＝ＲＩＥ法）などのイオンの照射によって磁気記録面と
対向する面の一部にイオンの照射により加工された加工
部を有する磁気ヘッド用基板に関するもので、特に、Ａ
ｌ 2 Ｏ 3 −ＴｉＣ系焼結体からなる磁気ヘッド用基板に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、磁気ヘッドの中でも薄膜磁気
ヘッドは、所定の基板の表面にスパッタリングなどの薄
膜手法により磁気ヘッド回路を形成するもので、磁気ギ
ャップが小さく制御できるために高密度記録が可能であ
ることから開発がさかんに行われている。この薄膜磁気
ヘッドにおいて用いられる基板は、磁気記録媒体と対面
する表面がスライダー浮上面として機能することから、
その基板表面には溝やステップ部などの種々の加工が施
される。
ヘッドは、所定の基板の表面にスパッタリングなどの薄
膜手法により磁気ヘッド回路を形成するもので、磁気ギ
ャップが小さく制御できるために高密度記録が可能であ
ることから開発がさかんに行われている。この薄膜磁気
ヘッドにおいて用いられる基板は、磁気記録媒体と対面
する表面がスライダー浮上面として機能することから、
その基板表面には溝やステップ部などの種々の加工が施
される。
【０００３】従来からこの基板表面の加工のほとんどが
機械加工で行われるために、基板としては、耐摩耗性が
優れる、鏡面加工性に優れる、スライシング加工時の耐
チッピング性および機械加工性に優れるなどの特性が要
求されている。
機械加工で行われるために、基板としては、耐摩耗性が
優れる、鏡面加工性に優れる、スライシング加工時の耐
チッピング性および機械加工性に優れるなどの特性が要
求されている。
【０００４】これらの要求に満足しえる材料の１つとし
て、Ａｌ2 Ｏ3に対してＴｉＣを含有するＡｌ2 Ｏ3−Ｔ
ｉＣ系焼結体が多用されている。このＡｌ2 Ｏ3−Ｔｉ
Ｃ系焼結体は、上記の特性を満足させるためにＭｇＯや
Ｙ2 Ｏ3 などの焼結助剤を添加し、完全に緻密焼結体と
することにより鏡面加工性を向上させたり、焼結体の結
晶粒をおよそ１．５〜３μｍ程度に粒成長させることに
よりスライシング時の耐チッピング性や機械加工性を向
上させていた。
て、Ａｌ2 Ｏ3に対してＴｉＣを含有するＡｌ2 Ｏ3−Ｔ
ｉＣ系焼結体が多用されている。このＡｌ2 Ｏ3−Ｔｉ
Ｃ系焼結体は、上記の特性を満足させるためにＭｇＯや
Ｙ2 Ｏ3 などの焼結助剤を添加し、完全に緻密焼結体と
することにより鏡面加工性を向上させたり、焼結体の結
晶粒をおよそ１．５〜３μｍ程度に粒成長させることに
よりスライシング時の耐チッピング性や機械加工性を向
上させていた。
【０００５】一方、最近では磁気記録の高密度化に伴
い、磁気ヘッドの磁気記録面からの浮上量がさらに小さ
くなりつつあり、これに伴い、スライダー浮上面には平
面度、面粗さ、クラウン、キャンバー、ブレンディング
等の高い寸法精度が要求される加工が施され、その代表
的なものに、ＴＰＣ（Transverse Pressurization Cont
our)またはＭＲスライダーがある。従来の機械加工では
これらの要求に対しては十分に満足すべき加工ができな
いためにＡｒ、ＣＦ4 、ＣＣｌ4 、ＢＣｌ3 などのイオ
ンを加工鏡面に照射しながら加工を行う、いわゆるイオ
ンミリング法またはＲＩＥ法による加工が検討されてい
る。
い、磁気ヘッドの磁気記録面からの浮上量がさらに小さ
くなりつつあり、これに伴い、スライダー浮上面には平
面度、面粗さ、クラウン、キャンバー、ブレンディング
等の高い寸法精度が要求される加工が施され、その代表
的なものに、ＴＰＣ（Transverse Pressurization Cont
our)またはＭＲスライダーがある。従来の機械加工では
これらの要求に対しては十分に満足すべき加工ができな
いためにＡｒ、ＣＦ4 、ＣＣｌ4 、ＢＣｌ3 などのイオ
ンを加工鏡面に照射しながら加工を行う、いわゆるイオ
ンミリング法またはＲＩＥ法による加工が検討されてい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、従来
のＡｌ2 Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体は、結晶粒径が比較的大
きく、全体の平均粒径で１．５〜３μｍ程度であるため
に、加工速度（エッチング速度、またはミリング速度）
が遅く、また、Ａｌ2 Ｏ3とＴｉＣとでは加工速度が異
なるために加工後の表面品位も満足できるものは得られ
ていないのが現状である。
のＡｌ2 Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体は、結晶粒径が比較的大
きく、全体の平均粒径で１．５〜３μｍ程度であるため
に、加工速度（エッチング速度、またはミリング速度）
が遅く、また、Ａｌ2 Ｏ3とＴｉＣとでは加工速度が異
なるために加工後の表面品位も満足できるものは得られ
ていないのが現状である。
【０００７】また、従来の焼結体は、完全な緻密体を作
製することを目的として焼結助剤を数％含むために、焼
結体中のＡｌ2 Ｏ3やＴｉＣの結晶粒界に焼結助剤や、
焼結助剤とＡｌ2 Ｏ3との化合物相やガラス相が多く存
在する。そのため、前述したイオンミリングまたはＲＩ
Ｅ加工を行うと、粒界に存在する化合物相やガラス相が
ＴｉＣやＡｌ2 Ｏ3と比べエッチング速度が著しく大き
いため粒界相が優先的にエッチングされたり、化合物相
やガラス相の分散が悪い場合には大きなくぼみとなり、
加工後の表面品位が劣化するという問題があった。
製することを目的として焼結助剤を数％含むために、焼
結体中のＡｌ2 Ｏ3やＴｉＣの結晶粒界に焼結助剤や、
焼結助剤とＡｌ2 Ｏ3との化合物相やガラス相が多く存
在する。そのため、前述したイオンミリングまたはＲＩ
Ｅ加工を行うと、粒界に存在する化合物相やガラス相が
ＴｉＣやＡｌ2 Ｏ3と比べエッチング速度が著しく大き
いため粒界相が優先的にエッチングされたり、化合物相
やガラス相の分散が悪い場合には大きなくぼみとなり、
加工後の表面品位が劣化するという問題があった。
【０００８】従って、本発明の目的は、イオンミリング
またはＲＩＥ加工等により超精密加工が施されたＴＰＣ
またはＭＲスライダーなどに好適な表面品位に優れる磁
気ヘッド用基板を提供することを目的とするものであ
る。
またはＲＩＥ加工等により超精密加工が施されたＴＰＣ
またはＭＲスライダーなどに好適な表面品位に優れる磁
気ヘッド用基板を提供することを目的とするものであ
る。
【０００９】
【問題を解決するための手段】本発明者らは上記問題点
に対して検討を重ねた結果、Ａｌ2 Ｏ3とＴｉＣの焼結
体中における結晶粒径をＴｉＣよりＡｌ2 Ｏ3の粒径が
相対的に大きくなるように組織を制御し、さらに全体と
しての結晶粒径を小さく制御することにより、イオンミ
リングまたはＲＩＥ加工した場合の加工速度が大きく、
また加工後の表面品位を従来の焼結体に比較して大幅に
改善できることを知見し、本発明に至った。
に対して検討を重ねた結果、Ａｌ2 Ｏ3とＴｉＣの焼結
体中における結晶粒径をＴｉＣよりＡｌ2 Ｏ3の粒径が
相対的に大きくなるように組織を制御し、さらに全体と
しての結晶粒径を小さく制御することにより、イオンミ
リングまたはＲＩＥ加工した場合の加工速度が大きく、
また加工後の表面品位を従来の焼結体に比較して大幅に
改善できることを知見し、本発明に至った。
【００１０】即ち、本発明の磁気ヘッド用基板は、Ａｌ
2 Ｏ3を主成分とし、ＴｉＣを２０〜４０重量％の割合
で含有するＡｌ2 Ｏ3焼結体から成り、該焼結体中のＡ
ｌ2Ｏ3の平均結晶粒径が、ＴｉＣの平均結晶粒径より５
〜５０％大きく、該基板の磁気記録面と対向する面の一
部にイオンの照射により加工された加工部を有すること
を特徴とするものであり、さらには焼結体全体の平均結
晶粒径が１μｍ以下、ＴｉＣの平均結晶粒径が０．９μ
ｍ以下であり上記結晶粒の粒界相の含有量が１．０重量
％以下であることを特徴とするものである。
2 Ｏ3を主成分とし、ＴｉＣを２０〜４０重量％の割合
で含有するＡｌ2 Ｏ3焼結体から成り、該焼結体中のＡ
ｌ2Ｏ3の平均結晶粒径が、ＴｉＣの平均結晶粒径より５
〜５０％大きく、該基板の磁気記録面と対向する面の一
部にイオンの照射により加工された加工部を有すること
を特徴とするものであり、さらには焼結体全体の平均結
晶粒径が１μｍ以下、ＴｉＣの平均結晶粒径が０．９μ
ｍ以下であり上記結晶粒の粒界相の含有量が１．０重量
％以下であることを特徴とするものである。
【００１１】以下、本発明を詳述する。本発明における
Ａｌ2 Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体は、Ａｌ2 Ｏ3を主成分とす
るものであり、ＴｉＣを２０〜４０重量％の割合で含有
するものである。ＴｉＣ量を上記の範囲に限定したの
は、ＴｉＣが２０重量％より少ないと耐チッピング性が
低下し、４０重量％を越えると表面品位は向上するもの
のイオン照射による加工時の加工速度が遅くなり不経済
となるためである。なお、ＴｉＣ量は特に２５〜３５重
量％、さらには２７〜３３重量％が望ましい。
Ａｌ2 Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体は、Ａｌ2 Ｏ3を主成分とす
るものであり、ＴｉＣを２０〜４０重量％の割合で含有
するものである。ＴｉＣ量を上記の範囲に限定したの
は、ＴｉＣが２０重量％より少ないと耐チッピング性が
低下し、４０重量％を越えると表面品位は向上するもの
のイオン照射による加工時の加工速度が遅くなり不経済
となるためである。なお、ＴｉＣ量は特に２５〜３５重
量％、さらには２７〜３３重量％が望ましい。
【００１２】上記組成からなる焼結体は、組織上はＡｌ
2 Ｏ3結晶粒とＴｉＣ結晶粒および粒界相により構成さ
れるが、本発明によれば、Ａｌ2 Ｏ3結晶粒の平均結晶
粒径が、ＴｉＣ結晶粒の平均結晶粒径よりも大きく、Ａ
ｌ2 Ｏ3平均結晶粒径が、ＴｉＣの平均結晶粒径より５
〜５０％、特に２０〜４０％大きいことが重要である。
この相対的な粒径の相違は、焼結体のイオン照射により
加工性に対して大きな影響を及ぼし、Ａｌ2 Ｏ3結晶粒
の大きさがＴｉＣ結晶粒と同レベルかそれより小さい場
合、あるいはＡｌ2 Ｏ3結晶粒がＴｉＣ結晶粒より大き
くても５％未満の粒径差である場合には、いずれもイオ
ンによる加工後の加工面の平滑性が低下したり、加工速
度が小さくなったりする。逆にＡｌ2 Ｏ3 結晶粒がＴｉ
Ｃ結晶粒より５０％を越えて大きい場合には、ＴｉＣの
加工速度がＡｌ2 Ｏ3より大きくなる結果、加工速度は
大きくなるものの平滑性が低下する。
2 Ｏ3結晶粒とＴｉＣ結晶粒および粒界相により構成さ
れるが、本発明によれば、Ａｌ2 Ｏ3結晶粒の平均結晶
粒径が、ＴｉＣ結晶粒の平均結晶粒径よりも大きく、Ａ
ｌ2 Ｏ3平均結晶粒径が、ＴｉＣの平均結晶粒径より５
〜５０％、特に２０〜４０％大きいことが重要である。
この相対的な粒径の相違は、焼結体のイオン照射により
加工性に対して大きな影響を及ぼし、Ａｌ2 Ｏ3結晶粒
の大きさがＴｉＣ結晶粒と同レベルかそれより小さい場
合、あるいはＡｌ2 Ｏ3結晶粒がＴｉＣ結晶粒より大き
くても５％未満の粒径差である場合には、いずれもイオ
ンによる加工後の加工面の平滑性が低下したり、加工速
度が小さくなったりする。逆にＡｌ2 Ｏ3 結晶粒がＴｉ
Ｃ結晶粒より５０％を越えて大きい場合には、ＴｉＣの
加工速度がＡｌ2 Ｏ3より大きくなる結果、加工速度は
大きくなるものの平滑性が低下する。
【００１３】また、焼結体のＡｌ2 Ｏ3結晶粒とＴｉＣ
結晶粒との全体的な平均結晶粒径は１．０μｍ以下、特
に０．７６μｍ以下であることが望ましく、ＴｉＣ結晶
粒の平均粒径は０．９μｍ以下、特に０．６５μｍ以下
であることが望ましい。これは、結晶粒径が上記範囲よ
り大きいと加工速度が遅くなり加工に長時間要するとと
もに、表面品位も低下する。
結晶粒との全体的な平均結晶粒径は１．０μｍ以下、特
に０．７６μｍ以下であることが望ましく、ＴｉＣ結晶
粒の平均粒径は０．９μｍ以下、特に０．６５μｍ以下
であることが望ましい。これは、結晶粒径が上記範囲よ
り大きいと加工速度が遅くなり加工に長時間要するとと
もに、表面品位も低下する。
【００１４】さらに、Ａｌ2 Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体で
は、その焼結性を高めるために、各種の金属酸化物を焼
結助剤として添加することが行われているが、添加され
る焼結助剤は、Ａｌ2 Ｏ3と焼結過程で反応しＡｌ2 Ｏ3
結晶粒やＴｉＣ結晶粒とは別に化合物相が形成された
り、あるいはガラス相として粒界相を形成する。例え
ば、ＭｇＯを添加した場合にはＡｌ2 Ｏ3とスピネルな
どの化合物を形成する。このような化合物相やガラス相
は加工速度が非常に速いために、加工後の表面品位が低
下する恐れがある。そのため、焼結助剤を添加する場合
には、これらの焼結助剤成分を添加することにより生じ
る化合物相またはガラス相の粒界相の総量が全量に対し
て１重量％以下、特に０．７重量％以下、さらには０．
３重量％以下であることが望ましい。焼結助剤として
は、ＭｇＯ、Ｙ2 Ｏ3 、ＣａＯ、Ｙｂ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2
などが用いられるが、これらの中でもＭｇＯが最も悪い
影響を与える。
は、その焼結性を高めるために、各種の金属酸化物を焼
結助剤として添加することが行われているが、添加され
る焼結助剤は、Ａｌ2 Ｏ3と焼結過程で反応しＡｌ2 Ｏ3
結晶粒やＴｉＣ結晶粒とは別に化合物相が形成された
り、あるいはガラス相として粒界相を形成する。例え
ば、ＭｇＯを添加した場合にはＡｌ2 Ｏ3とスピネルな
どの化合物を形成する。このような化合物相やガラス相
は加工速度が非常に速いために、加工後の表面品位が低
下する恐れがある。そのため、焼結助剤を添加する場合
には、これらの焼結助剤成分を添加することにより生じ
る化合物相またはガラス相の粒界相の総量が全量に対し
て１重量％以下、特に０．７重量％以下、さらには０．
３重量％以下であることが望ましい。焼結助剤として
は、ＭｇＯ、Ｙ2 Ｏ3 、ＣａＯ、Ｙｂ2 Ｏ3 、ＳｉＯ2
などが用いられるが、これらの中でもＭｇＯが最も悪い
影響を与える。
【００１５】上記Ａｌ2 Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体は、例え
ば、Ａｌ2 Ｏ3粉末とＴｉＣ粉末を、さらには所定の焼
結助剤を前述したような所定の比率で添加した後、これ
をボールミルなどの任意の混合方法により成形した後、
その成形体を１５００〜１６５０℃の温度範囲でホット
プレス法、熱間静水圧焼成法（ＨＩＰ法）などにより焼
成すればよい。前述したようにＡｌ2 Ｏ3結晶粒とＴｉ
Ｃ結晶粒の粒径を前述したように制御するには、出発原
料としていずれも粒径の小さい原料を用い、特に原料の
Ａｌ2 Ｏ3粉末がＴｉＣ粉末より大きい原料を選択し、
また焼成温度をできるだけ低く設定することが望まし
い。
ば、Ａｌ2 Ｏ3粉末とＴｉＣ粉末を、さらには所定の焼
結助剤を前述したような所定の比率で添加した後、これ
をボールミルなどの任意の混合方法により成形した後、
その成形体を１５００〜１６５０℃の温度範囲でホット
プレス法、熱間静水圧焼成法（ＨＩＰ法）などにより焼
成すればよい。前述したようにＡｌ2 Ｏ3結晶粒とＴｉ
Ｃ結晶粒の粒径を前述したように制御するには、出発原
料としていずれも粒径の小さい原料を用い、特に原料の
Ａｌ2 Ｏ3粉末がＴｉＣ粉末より大きい原料を選択し、
また焼成温度をできるだけ低く設定することが望まし
い。
【００１６】また、上記Ａｌ2 Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体を
イオンミリングやＲＩＥ法などのイオンの照射により加
工するには、被加工品となる前記焼結体を例えば、スパ
ッタ装置内で１０-5ｔｏｒｒ以下の真空中にて被加工品
を陰極として、Ａｒ+ イオンなどの不活性ガスなどのイ
オンや、ＣＦ4 、ＣＣｌ4 、ＢＣｌ4 等の反応性ガスの
イオンを６００〜１０００Ｖのビーム電圧で加速して照
射することにより、イオンを衝突させて被加工品の表面
をエッチング処理されて加工を行うことができる。
イオンミリングやＲＩＥ法などのイオンの照射により加
工するには、被加工品となる前記焼結体を例えば、スパ
ッタ装置内で１０-5ｔｏｒｒ以下の真空中にて被加工品
を陰極として、Ａｒ+ イオンなどの不活性ガスなどのイ
オンや、ＣＦ4 、ＣＣｌ4 、ＢＣｌ4 等の反応性ガスの
イオンを６００〜１０００Ｖのビーム電圧で加速して照
射することにより、イオンを衝突させて被加工品の表面
をエッチング処理されて加工を行うことができる。
【００１７】上記の加工によれば、例えば薄膜磁気ヘッ
ドにおける磁気記録面と対向する面となるスライダー浮
上面に対して超精密加工を施すことができる。例えば、
ＴＰＣスライダーの１種としては、図１に示すように、
基板１のスライダー浮上面２に一対のレール３と溝４を
有し、さらにレール３の外側にステップ部５を有するも
ので、ステップ部の深さは０．５〜１μｍ、特に０．７
〜０．９μｍに調整される。
ドにおける磁気記録面と対向する面となるスライダー浮
上面に対して超精密加工を施すことができる。例えば、
ＴＰＣスライダーの１種としては、図１に示すように、
基板１のスライダー浮上面２に一対のレール３と溝４を
有し、さらにレール３の外側にステップ部５を有するも
ので、ステップ部の深さは０．５〜１μｍ、特に０．７
〜０．９μｍに調整される。
【００１８】このような浮上面におけるステップ部５
は、上記Ａｌ2 Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体からなる素基板の
表面に加工すべき箇所以外を樹脂などのレジストパター
ンでフォトマスクを施し、そこにイオンを照射すること
によりレジストを施さない箇所をエッチングにより加工
することができる。その後、そのレジストを除去するこ
とにより形成することができる。
は、上記Ａｌ2 Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体からなる素基板の
表面に加工すべき箇所以外を樹脂などのレジストパター
ンでフォトマスクを施し、そこにイオンを照射すること
によりレジストを施さない箇所をエッチングにより加工
することができる。その後、そのレジストを除去するこ
とにより形成することができる。
【００１９】このイオンミリングやＲＩＥ法により加工
は、上記のＴＰＣスライダーのステップ部の加工の他、
精密治具、測定用具、各種精密部品などの加工にも有用
である。
は、上記のＴＰＣスライダーのステップ部の加工の他、
精密治具、測定用具、各種精密部品などの加工にも有用
である。
【００２０】
【作用】本発明によれば、Ａｌ2 Ｏ3−ＴｉＣ系焼結体
を構成するＡｌ2 Ｏ3結晶粒とＴｉＣ結晶粒では、イオ
ンの照射により加工（ミリングまたはエッチング）する
場合、その加工速度はＡｌ2 Ｏ3結晶粒の方が速い。そ
のため、従来のようにＡｌ2Ｏ3結晶粒とＴｉＣ結晶粒が
ほぼ同程度の粒子径である場合、Ａｌ2 Ｏ3結晶粒の方
が過剰にエッチングされ、結果として加工後の表面品位
は低下してしまう。
を構成するＡｌ2 Ｏ3結晶粒とＴｉＣ結晶粒では、イオ
ンの照射により加工（ミリングまたはエッチング）する
場合、その加工速度はＡｌ2 Ｏ3結晶粒の方が速い。そ
のため、従来のようにＡｌ2Ｏ3結晶粒とＴｉＣ結晶粒が
ほぼ同程度の粒子径である場合、Ａｌ2 Ｏ3結晶粒の方
が過剰にエッチングされ、結果として加工後の表面品位
は低下してしまう。
【００２１】これに対して、本発明におけるＡｌ2 Ｏ3
−ＴｉＣ系焼結体は、Ａｌ2 Ｏ3結晶粒をＴｉＣ結晶粒
より５％〜５０％大きくなるように制御することによ
り、Ａｌ2 Ｏ3結晶粒とＴｉＣ結晶粒との加工速度を整
合させることができる。従って、ミリング加工後の表面
において加工速度の相違による凹凸がなく、平滑性に優
れた加工面を形成することができる。
−ＴｉＣ系焼結体は、Ａｌ2 Ｏ3結晶粒をＴｉＣ結晶粒
より５％〜５０％大きくなるように制御することによ
り、Ａｌ2 Ｏ3結晶粒とＴｉＣ結晶粒との加工速度を整
合させることができる。従って、ミリング加工後の表面
において加工速度の相違による凹凸がなく、平滑性に優
れた加工面を形成することができる。
【００２２】また、上記焼結体は焼結助剤として混合す
るＡｌ2 Ｏ3やＴｉＣ以外の金属化合物量を低減するこ
とにより、粒界成分のエッチングによる加工表面の凹凸
の発生を抑制し高品位の表面を得ることができる。
るＡｌ2 Ｏ3やＴｉＣ以外の金属化合物量を低減するこ
とにより、粒界成分のエッチングによる加工表面の凹凸
の発生を抑制し高品位の表面を得ることができる。
【００２３】そして、このＡｌ 2 Ｏ 3 −ＴｉＣ系焼結体
を磁気ヘッド用基板として使用し、 磁気記録面と対向す
る面の一部にイオン照射により加工した本発明の磁気ヘ
ッド用基板は、加工後の表面品位を高めることができ、
磁気ヘッドとして信頼性を高めることができる。
を磁気ヘッド用基板として使用し、 磁気記録面と対向す
る面の一部にイオン照射により加工した本発明の磁気ヘ
ッド用基板は、加工後の表面品位を高めることができ、
磁気ヘッドとして信頼性を高めることができる。
【００２４】
【実施例】実施例１ Ａｌ2 Ｏ3原料（純度９９．９％以上）、ＴｉＣ原料
（純度９９．５％以上）を使用し、これらをＡｌ2 Ｏ3
７０重量％、ＴｉＣ３０重量％となるように秤量し、そ
の中にＴｉＣに対して約１０重量％のＴｉＯ2 を添加
後、Ａｌ2 Ｏ3ボールにて混合した。次いで、混合粉末
を成形し、１６００℃、２５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で１
時間ホットプレス焼成した。なお、実験ではＡｌ2 Ｏ3
原料粉末として平均粒径が０．４〜２．７μｍ、ＴｉＣ
粉末として平均粒径が０．３〜３．０μｍの種々の原料
を用い、最終的な焼結体中のＡｌ2 Ｏ3結晶粒およびＴ
ｉＣ結晶粒が異なる数種の焼結体を作製した。
（純度９９．５％以上）を使用し、これらをＡｌ2 Ｏ3
７０重量％、ＴｉＣ３０重量％となるように秤量し、そ
の中にＴｉＣに対して約１０重量％のＴｉＯ2 を添加
後、Ａｌ2 Ｏ3ボールにて混合した。次いで、混合粉末
を成形し、１６００℃、２５０ｋｇ／ｃｍ2の圧力で１
時間ホットプレス焼成した。なお、実験ではＡｌ2 Ｏ3
原料粉末として平均粒径が０．４〜２．７μｍ、ＴｉＣ
粉末として平均粒径が０．３〜３．０μｍの種々の原料
を用い、最終的な焼結体中のＡｌ2 Ｏ3結晶粒およびＴ
ｉＣ結晶粒が異なる数種の焼結体を作製した。
【００２５】得られた焼結体に対してその表面を鏡面加
工後、各結晶の粒径、化合物相やガラス相からなる粒界
相量を測定した。ＴｉＣ結晶粒の平均粒径はルーゼック
ス５００により画像処理して円相当径を算出した。また
全体の平均結晶粒径は、ファイヤーエッチング後にコー
ド法により測定した。また、Ａｌ2 Ｏ3 の平均結晶粒径
は、ＴｉＣおよび全体の平均粒径とＴｉＣおよびＡｌ2
Ｏ3 の体積比より算出した。さらに、化合物相はＸ線回
折定量法により求め、ガラス相量は添加物の調合量と化
合物量より算出し、それらの合量を粒界相量として求め
た。その結果は、表１に示す通りであり、化合物相およ
びガラス相からなる粒界相量は、いずれの焼結体も０．
１重量％以下であった。
工後、各結晶の粒径、化合物相やガラス相からなる粒界
相量を測定した。ＴｉＣ結晶粒の平均粒径はルーゼック
ス５００により画像処理して円相当径を算出した。また
全体の平均結晶粒径は、ファイヤーエッチング後にコー
ド法により測定した。また、Ａｌ2 Ｏ3 の平均結晶粒径
は、ＴｉＣおよび全体の平均粒径とＴｉＣおよびＡｌ2
Ｏ3 の体積比より算出した。さらに、化合物相はＸ線回
折定量法により求め、ガラス相量は添加物の調合量と化
合物量より算出し、それらの合量を粒界相量として求め
た。その結果は、表１に示す通りであり、化合物相およ
びガラス相からなる粒界相量は、いずれの焼結体も０．
１重量％以下であった。
【００２６】さらに、この焼結体を５．２×１０-4ｔｏ
ｒｒの真空中に保持し、焼結体の被加工面に８００Ｖ、
２００ｍＡのアルゴンビームにより、１．５μｍの深さ
までエッチング加工した。そして、加工後の表面に対し
て表面粗さ（Ｒｍａｘ）を測定した。なお、この時のエ
ッチング速度も加工時間から算出した。
ｒｒの真空中に保持し、焼結体の被加工面に８００Ｖ、
２００ｍＡのアルゴンビームにより、１．５μｍの深さ
までエッチング加工した。そして、加工後の表面に対し
て表面粗さ（Ｒｍａｘ）を測定した。なお、この時のエ
ッチング速度も加工時間から算出した。
【００２７】また、焼結体の耐チッピング性については
ダイヤモンドホイル（レジン＃３２５，１１０ｍｍφ×
厚み１ｍｍ）を回転数５５００ｒｐｍ、送り４０ｍｍ／
ｍｉｎに設定して焼結体を切断し、その切断面よりチッ
ピングの評価を得た。評価では、切断面における距離が
５００μｍの任意の２点をとり、その間でチッピング幅
の最も大きい５ポイントを選びそのチッピング幅の平均
をとり、その平均値が２５μｍ未満を○、２５〜３０μ
ｍを△、３０μｍを越えるものを×として示した。
ダイヤモンドホイル（レジン＃３２５，１１０ｍｍφ×
厚み１ｍｍ）を回転数５５００ｒｐｍ、送り４０ｍｍ／
ｍｉｎに設定して焼結体を切断し、その切断面よりチッ
ピングの評価を得た。評価では、切断面における距離が
５００μｍの任意の２点をとり、その間でチッピング幅
の最も大きい５ポイントを選びそのチッピング幅の平均
をとり、その平均値が２５μｍ未満を○、２５〜３０μ
ｍを△、３０μｍを越えるものを×として示した。
【００２８】
【表１】
【００２９】表１によれば、Ａｌ2 Ｏ3結晶粒がＴｉＣ
結晶粒に比較して、小さいか、同程度か、あるいはＡｌ
2 Ｏ3結晶粒がＴｉＣ結晶粒に比較して５％未満大きい
試料Ｎo.１〜４では、いずれも表面粗さが大きく、表面
品位が低レベルであった。これに対して、Ａｌ2 Ｏ3結
晶粒がＴｉＣ結晶粒より５〜５０％大きい試料Ｎo.５〜
１１はいずれも加工後の表面粗さが０．３μｍ以下であ
り、表面品位の高いものであった。
結晶粒に比較して、小さいか、同程度か、あるいはＡｌ
2 Ｏ3結晶粒がＴｉＣ結晶粒に比較して５％未満大きい
試料Ｎo.１〜４では、いずれも表面粗さが大きく、表面
品位が低レベルであった。これに対して、Ａｌ2 Ｏ3結
晶粒がＴｉＣ結晶粒より５〜５０％大きい試料Ｎo.５〜
１１はいずれも加工後の表面粗さが０．３μｍ以下であ
り、表面品位の高いものであった。
【００３０】また、結晶粒径が大きくなるほど加工速度
が小さくなる傾向にあることがわかるが、ＴｉＣの結晶
粒径が０．９μｍ以下において、加工速度が１３０Å／
ｍｉｎ以上となることがわかる。
が小さくなる傾向にあることがわかるが、ＴｉＣの結晶
粒径が０．９μｍ以下において、加工速度が１３０Å／
ｍｉｎ以上となることがわかる。
【００３１】実施例２ 平均粒径が０．６μｍのＡｌ2 Ｏ3原料（純度９９．９
％以上）と、平均粒径が０．６５μｍのＴｉＣ原料（純
度９９．５％以上）を使用し、これらを表２の配合組成
で秤量混合した後、実施例１と同様な方法で焼結体を作
製した。
％以上）と、平均粒径が０．６５μｍのＴｉＣ原料（純
度９９．５％以上）を使用し、これらを表２の配合組成
で秤量混合した後、実施例１と同様な方法で焼結体を作
製した。
【００３２】得られた焼結体に対して実施例１と同様な
方法で、粒界相量、各平均結晶粒径、加工後の表面品
位、加工速度、耐チッピング性を測定した。その結果、
粒界相量はいずれも０．１重量％であった。なお、その
他の特性は表２に示した。
方法で、粒界相量、各平均結晶粒径、加工後の表面品
位、加工速度、耐チッピング性を測定した。その結果、
粒界相量はいずれも０．１重量％であった。なお、その
他の特性は表２に示した。
【００３３】
【表２】
【００３４】表２から明らかなように、ＴｉＣ量が４０
重量％を越えると、エッチング速度が低下した。また、
ＴｉＣ量が２０重量％より少ない試料Ｎo.１８，１９で
は、耐チッピング性が劣化した。これら以外の本発明品
はいずれも加工速度が１３５Å／ｍｉｎ以上であった
が、これらの中でも特に２５〜３５重量％では耐チッピ
ング性も良好であった。
重量％を越えると、エッチング速度が低下した。また、
ＴｉＣ量が２０重量％より少ない試料Ｎo.１８，１９で
は、耐チッピング性が劣化した。これら以外の本発明品
はいずれも加工速度が１３５Å／ｍｉｎ以上であった
が、これらの中でも特に２５〜３５重量％では耐チッピ
ング性も良好であった。
【００３５】実施例３ 平均粒径が０．６μｍのＡｌ2 Ｏ3原料（純度９９．９
％以上）と、平均粒径が０．６５μｍのＴｉＣ原料（純
度９９．５％以上）およびＭｇＯ（純度９９．９％以
上）を使用し、これらを表３の配合組成で秤量混合した
後、実施例１と同様な方法で焼結体を作製した。
％以上）と、平均粒径が０．６５μｍのＴｉＣ原料（純
度９９．５％以上）およびＭｇＯ（純度９９．９％以
上）を使用し、これらを表３の配合組成で秤量混合した
後、実施例１と同様な方法で焼結体を作製した。
【００３６】得られた焼結体に対して実施例１と同様な
方法で、粒界相量、各平均粒径、加工後の表面品位、エ
ッチング速度、耐チッピング性を測定し、表３に示し
た。
方法で、粒界相量、各平均粒径、加工後の表面品位、エ
ッチング速度、耐チッピング性を測定し、表３に示し
た。
【００３７】
【表３】
【００３８】表３によれば、助剤量を増やした結果、表
面品位が低下する傾向にあり、粒界相量が１．０重量％
を越える試料Ｎo.２０，２１では、やや表面品位が低下
したが、１．０重量％以下の本発明品では、表面品位が
向上した。これらの中でも特に実施例１、２の結果も合
わせ、０．３重量％以下では表面粗さが０．２５μｍ以
下の表面品位の優れたものであった。
面品位が低下する傾向にあり、粒界相量が１．０重量％
を越える試料Ｎo.２０，２１では、やや表面品位が低下
したが、１．０重量％以下の本発明品では、表面品位が
向上した。これらの中でも特に実施例１、２の結果も合
わせ、０．３重量％以下では表面粗さが０．２５μｍ以
下の表面品位の優れたものであった。
【００３９】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
磁気ヘッド用基板を構成するＡｌ2 Ｏ3−ＴｉＣ系焼結
体におけるＡｌ2 Ｏ3結晶粒をＴｉＣ結晶粒より大きく
設定するとともに、該基板の磁気記録面と対向する面の
一部にイオンの照射により加工された加工部を有するこ
とから、イオンミリング加工やＲＩＥ加工などのイオン
の照射による加工において表面品位が優れ、また、加工
速度を高めることができる。これにより、薄膜磁気ヘッ
ドなどのスライダーにおける浮上面の超精密加工を優れ
た精度で行うことができ、磁気ヘッドの信頼性を高める
ことができる。
磁気ヘッド用基板を構成するＡｌ2 Ｏ3−ＴｉＣ系焼結
体におけるＡｌ2 Ｏ3結晶粒をＴｉＣ結晶粒より大きく
設定するとともに、該基板の磁気記録面と対向する面の
一部にイオンの照射により加工された加工部を有するこ
とから、イオンミリング加工やＲＩＥ加工などのイオン
の照射による加工において表面品位が優れ、また、加工
速度を高めることができる。これにより、薄膜磁気ヘッ
ドなどのスライダーにおける浮上面の超精密加工を優れ
た精度で行うことができ、磁気ヘッドの信頼性を高める
ことができる。
【図１】本発明の磁気ヘッド用基板を用いた磁気ヘッド
におけるＴＰＣスライダーの１例を示す図である。
におけるＴＰＣスライダーの１例を示す図である。
１ 基板 ２ スライダー浮上面 ３ レール ４ 溝 ５ ステップ部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/10 G11B 5/127 G11B 5/187
Claims (3)
- 【請求項１】Ａｌ2 Ｏ3 を主成分とし、ＴｉＣを２０〜
４０重量％の割合で含有するＡｌ2 Ｏ3−ＴｉＣ系焼結
体から成る磁気ヘッド用基板であって、該焼結体中のＡ
ｌ2 Ｏ3 結晶粒の平均結晶粒径が、ＴｉＣ結晶粒の平均
結晶粒径より５〜５０％大きく、該基板の磁気記録面と
対向する面の一部にイオンの照射により加工された加工
部を有することを特徴とする磁気ヘッド用基板。 - 【請求項２】前記結晶粒全体の平均結晶粒径が１μｍ以
下、前記ＴｉＣ結晶粒の平均結晶粒径が０．９μｍ以下
である請求項１記載の磁気ヘッド用基板。 - 【請求項３】前記結晶粒の粒界相の含有量が１．０重量
％以下である請求項１または請求項２記載の磁気ヘッド
用基板。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06033512A JP3121980B2 (ja) | 1994-03-03 | 1994-03-03 | 磁気ヘッド用基板 |
| US08/397,579 US5520716A (en) | 1994-03-03 | 1995-03-02 | Al2 O3 -TiC sintered product and substrate for magnetic heads |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06033512A JP3121980B2 (ja) | 1994-03-03 | 1994-03-03 | 磁気ヘッド用基板 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07242463A JPH07242463A (ja) | 1995-09-19 |
| JP3121980B2 true JP3121980B2 (ja) | 2001-01-09 |
Family
ID=12388608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06033512A Expired - Lifetime JP3121980B2 (ja) | 1994-03-03 | 1994-03-03 | 磁気ヘッド用基板 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5520716A (ja) |
| JP (1) | JP3121980B2 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2500479B2 (ja) * | 1993-04-22 | 1996-05-29 | ティーディーケイ株式会社 | 磁気ヘッド装置用スライダ及び該スライダの製造方法 |
| JP3039909B2 (ja) * | 1994-05-14 | 2000-05-08 | 住友特殊金属株式会社 | 磁気ヘッド用基板材料 |
| JP3039908B2 (ja) * | 1994-05-14 | 2000-05-08 | 住友特殊金属株式会社 | 低浮上性を有する磁気ヘッド用基板材料 |
| US6027660A (en) * | 1997-06-23 | 2000-02-22 | International Business Machines Corproation | Method of etching ceramics of alumina/TiC with high density plasma |
| US6804878B1 (en) | 1999-12-21 | 2004-10-19 | Hitachi Global Storage Technologies Netherlands B.V. | Method of improving the reliability of magnetic head sensors by ion milling smoothing |
| US6423240B1 (en) | 2000-01-07 | 2002-07-23 | International Business Machines Corporation | Process to tune the slider trailing edge profile |
| JP4544951B2 (ja) * | 2004-05-28 | 2010-09-15 | 京セラ株式会社 | 摺動装置およびこれを用いたモータ |
| CN100432458C (zh) * | 2004-05-28 | 2008-11-12 | 京瓷株式会社 | 滑动部件、流体动压轴承及采用其的电机 |
| JP4009292B2 (ja) * | 2005-01-06 | 2007-11-14 | Ｔｄｋ株式会社 | 磁気ヘッドスライダ用材料、磁気ヘッドスライダ、及び磁気ヘッドスライダ用材料の製造方法 |
| JP4025791B2 (ja) * | 2005-06-27 | 2007-12-26 | Ｔｄｋ株式会社 | 磁気ヘッドスライダ用材料、磁気ヘッドスライダ、及び磁気ヘッドスライダ用材料の製造方法 |
| JP2007084352A (ja) * | 2005-09-20 | 2007-04-05 | Tdk Corp | 混合粉末の製造方法、混合粉末、セラミックス焼結体の製造方法及びセラミックス焼結体 |
| JP4404944B2 (ja) * | 2006-09-29 | 2010-01-27 | 日本タングステン株式会社 | 磁気ヘッド用基板材料の製造方法 |
| WO2009001945A1 (ja) | 2007-06-27 | 2008-12-31 | Kyocera Corporation | 磁気ヘッド用基板、磁気ヘッドおよび記録媒体駆動装置 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4582812A (en) * | 1981-01-09 | 1986-04-15 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | Aluminum oxide substrate material for magnetic head and method for producing the same |
| US4818608A (en) * | 1986-02-10 | 1989-04-04 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Magnetic recording medium |
| US4902651A (en) * | 1986-06-20 | 1990-02-20 | Sumitomo Special Metals, Co. | Material for magnetic head substrate member |
| US5246893A (en) * | 1988-02-29 | 1993-09-21 | Kyocera Corporation | Ceramic sintered body and process for preparation thereof |
| SE465319B (sv) * | 1989-10-17 | 1991-08-26 | Sandvik Ab | A1203-baserat skaer foer spaanavskiljande bearbetning av staal |
| US5188908A (en) * | 1990-02-23 | 1993-02-23 | Mitsubishi Materials Corporation | Al2 O3 Based ceramics |
| JPH04130049A (ja) * | 1990-09-18 | 1992-05-01 | Mitsubishi Materials Corp | セラミックス複合材料及びその製造方法 |
-
1994
- 1994-03-03 JP JP06033512A patent/JP3121980B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1995
- 1995-03-02 US US08/397,579 patent/US5520716A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5520716A (en) | 1996-05-28 |
| JPH07242463A (ja) | 1995-09-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3121980B2 (ja) | 磁気ヘッド用基板 | |
| US4796127A (en) | Recording head slider | |
| US4650774A (en) | Magnetic head slider material | |
| US5347412A (en) | Floating magnetic head | |
| JP2008084520A (ja) | 磁気ヘッド用基板、磁気ヘッドおよび記録媒体駆動装置 | |
| US5595946A (en) | Substrate materials for magnetic heads with low flying height | |
| CN101432806A (zh) | 磁头用基板、磁头以及记录媒体驱动装置 | |
| JPH1112026A (ja) | Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＣ系焼結体および磁気ヘッド用基板 | |
| JP2000103667A (ja) | Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＣ系焼結体及びこれを用いた薄膜磁気ヘッド用基板 | |
| EP0137134B1 (en) | A magnetic head having a non-magnetic substrate | |
| US5595947A (en) | Substrate materials for magnetic head | |
| JP4646548B2 (ja) | Ａｌ２Ｏ３系セラミックスの製造方法 | |
| JP2001056919A (ja) | 磁気ヘッド用基板及びこれを用いた磁気ヘッド | |
| US5060097A (en) | Magnetic disc file including a slider which exhibits reduced deformation during operation | |
| JP6563708B2 (ja) | 薄膜磁気ヘッド用基板、磁気ヘッドスライダ、および、ハードディスクドライブ装置 | |
| JP3152811B2 (ja) | 非磁性単結晶の加工方法 | |
| JP2523908B2 (ja) | 磁気ディスク装置及び薄膜磁気ヘッド並びに薄膜磁気ヘッド作製用ウエハ | |
| JP2006347798A (ja) | セラミック焼結体及びその製造方法並びに磁気ヘッド用基板 | |
| JPH0359028B2 (ja) | ||
| JP6359897B2 (ja) | 薄膜磁気ヘッド用基板、磁気ヘッドスライダ、および、ハードディスクドライブ装置 | |
| US9293156B2 (en) | Substrates for thin-film magnetic heads, magnetic head sliders, and hard disk drive devices | |
| US9293154B2 (en) | Substrates for thin-film magnetic heads, magnetic head sliders, and hard disk drive devices | |
| JP3078302B2 (ja) | 非磁性セラミック組成物 | |
| JP3121986B2 (ja) | 記録再生ヘッド用非磁性セラミックス | |
| JPH03119508A (ja) | 薄膜磁気ヘッド，薄膜磁気ヘッド用基板および該基板の製法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071020 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081020 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081020 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091020 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091020 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091020 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101020 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101020 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101020 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111020 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111020 Year of fee payment: 11 |
|
| RVTR | Cancellation due to determination of trial for invalidation | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111020 Year of fee payment: 11 |