JPH04130048A - セラミックス複合材料及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス複合材料及びその製造方法Info
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- JPH04130048A JPH04130048A JP2246310A JP24631090A JPH04130048A JP H04130048 A JPH04130048 A JP H04130048A JP 2246310 A JP2246310 A JP 2246310A JP 24631090 A JP24631090 A JP 24631090A JP H04130048 A JPH04130048 A JP H04130048A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、特殊構造のセラミックス材料及びその製法に
関する。更に、詳しくは、構造材料として好適な高靭性
を有し、高強度、高硬度、耐熱衝撃性を有する複合セラ
ミックス材料及びその製法に関する。
関する。更に、詳しくは、構造材料として好適な高靭性
を有し、高強度、高硬度、耐熱衝撃性を有する複合セラ
ミックス材料及びその製法に関する。
［従来の技術］
ＡＩｔｏｓは、高硬度で、すぐれた耐熱性、耐食性、電
気絶縁性を有するが、高温強度、破壊靭性、耐熱衝撃性
は乏しく、構造材料として使用するには、強度面におい
て、不十分である。
気絶縁性を有するが、高温強度、破壊靭性、耐熱衝撃性
は乏しく、構造材料として使用するには、強度面におい
て、不十分である。
一般に、材料のマトリックス（例えば、アルミナ）に第
２相として微粒子（ＴｉＮ、Ｓｉ、Ｎ。
２相として微粒子（ＴｉＮ、Ｓｉ、Ｎ。
等）を分散し、焼結することで、大幅な機械的緒特性を
改善すること、特に、高い強度を得ることが、可能にな
ることが、文献等で多く報告されている。これらの報告
では、例えば分散粒子としてＳｉＣをＡ ］ ｓ Ｏｓ
マトリックスに分散した複合セラミックス焼結体は、Ｓ
ｉＣ粒子がＡＩｔｏｓ粒界に分散することにより、クラ
ックの偏向により靭性が向上し、その結果として強度が
増加すると結論づけている。
改善すること、特に、高い強度を得ることが、可能にな
ることが、文献等で多く報告されている。これらの報告
では、例えば分散粒子としてＳｉＣをＡ ］ ｓ Ｏｓ
マトリックスに分散した複合セラミックス焼結体は、Ｓ
ｉＣ粒子がＡＩｔｏｓ粒界に分散することにより、クラ
ックの偏向により靭性が向上し、その結果として強度が
増加すると結論づけている。
また、複合化によって、新たな欠陥を導入することにな
り、マトリックスと分散粒子の境界で、隣接粒子の熱膨
張により歪みが発生し、このために、粒界が破壊発生源
となり、強度低下になることが周知である。
り、マトリックスと分散粒子の境界で、隣接粒子の熱膨
張により歪みが発生し、このために、粒界が破壊発生源
となり、強度低下になることが周知である。
このように、マトリックスに、粒子を分散した場合、材
料の破壊時のクラックの進展が阻止され、このため、靭
性が向上し、強度の増加が期待されるものである。この
考えでは、破壊の発生源である粒界の欠陥は、変化がな
く、その欠点は、残存しているため、強度の大きな向上
は、望めなかった。
料の破壊時のクラックの進展が阻止され、このため、靭
性が向上し、強度の増加が期待されるものである。この
考えでは、破壊の発生源である粒界の欠陥は、変化がな
く、その欠点は、残存しているため、強度の大きな向上
は、望めなかった。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明では、上記のような欠点を解消するため、高靭性
化を図り、強度を向上させるために、Ａ１．Ｏ，マトリ
ックス中にＴｉＮ微粒子及びＳｉＣ微粒子を分散複合し
た構造用セラミックス材料として、高靭性、高強度の複
合セラミックスを提供することを目的とする。従って、
本発明はＡ１バｈの機械的特性の改善を試みたセラミッ
クス複合材料を提供することを目的にする。更に、工具
材料、耐熱材料、高温構造材料においては、ＴｉＮ及び
ＳｉＣ粒子の分散複合化により、例えば、ＡＩ、Ｏ，の
以上粒成長の抑制、組織の微細化等の組織構造を制御し
、耐熱衝撃性にすぐれた高靭性、高強度の材料を提供す
ることを目的にする。
化を図り、強度を向上させるために、Ａ１．Ｏ，マトリ
ックス中にＴｉＮ微粒子及びＳｉＣ微粒子を分散複合し
た構造用セラミックス材料として、高靭性、高強度の複
合セラミックスを提供することを目的とする。従って、
本発明はＡ１バｈの機械的特性の改善を試みたセラミッ
クス複合材料を提供することを目的にする。更に、工具
材料、耐熱材料、高温構造材料においては、ＴｉＮ及び
ＳｉＣ粒子の分散複合化により、例えば、ＡＩ、Ｏ，の
以上粒成長の抑制、組織の微細化等の組織構造を制御し
、耐熱衝撃性にすぐれた高靭性、高強度の材料を提供す
ることを目的にする。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、０．５μｍ〜１００μｍの結晶粒子を有する
ＡＩ、Ｏ！マトリックスの結晶粒内に粒子径２，０μｍ
以下のＴｉＮ微粒子３〜４０容積％及び２μｍ以下のＳ
ｉＣ微粒子３〜４０容積％を分散させたことを特徴とす
るセラミックス複合材料である。そして、その製法は、
５μｍ以下の粒子径のＡ Ｉ ！Ｏ＊及び２．０μｍ以
下の粒子径のＴｉＮ３〜４０容積％を混合し、更に、２
μｍ以下のＳｉＣ微粒子３〜４０容積％を混合し、成形
した後、１５００℃以上で焼成すること、又はホットプ
レス、常圧焼結及びＨＩＰ （熱間静水圧プレス）処理
で作製するものである。
ＡＩ、Ｏ！マトリックスの結晶粒内に粒子径２，０μｍ
以下のＴｉＮ微粒子３〜４０容積％及び２μｍ以下のＳ
ｉＣ微粒子３〜４０容積％を分散させたことを特徴とす
るセラミックス複合材料である。そして、その製法は、
５μｍ以下の粒子径のＡ Ｉ ！Ｏ＊及び２．０μｍ以
下の粒子径のＴｉＮ３〜４０容積％を混合し、更に、２
μｍ以下のＳｉＣ微粒子３〜４０容積％を混合し、成形
した後、１５００℃以上で焼成すること、又はホットプ
レス、常圧焼結及びＨＩＰ （熱間静水圧プレス）処理
で作製するものである。
［作用］
本発明によるセラミックスコンポジットは、Ａ１．Ｏ，
マトリックス中に、ＴｉＮ微粒子及びＳｉＣ微粒子を分
散した、複合化を行なうことにより、セラミックス材料
の機械的特性の強化、改善を得ようとするものである。
マトリックス中に、ＴｉＮ微粒子及びＳｉＣ微粒子を分
散した、複合化を行なうことにより、セラミックス材料
の機械的特性の強化、改善を得ようとするものである。
即ち、マトリックスを構成する個々のＡ １１０ ｓ結
晶粒子内に、ＴｉＮ微粒子及びＳｉＣ微粒子を分散する
ことで、Ａ １ ｓｏ ｓとＴｉＮ及びＳｉＣの熱膨張
係数の差による残留応力を生じさせる。この残留応力に
より、隣接する粒子の粒界に、圧縮応力場を生じさせて
おき、進行しようとするクラック先端をとじ込めたり、
粒内に分散した微粒子によるクラック先端の偏向及びマ
トリックス結晶粒内での分散粒子のマイクロクラックの
生成により、クラックの進展を防止しようとする考えで
ある。
晶粒子内に、ＴｉＮ微粒子及びＳｉＣ微粒子を分散する
ことで、Ａ １ ｓｏ ｓとＴｉＮ及びＳｉＣの熱膨張
係数の差による残留応力を生じさせる。この残留応力に
より、隣接する粒子の粒界に、圧縮応力場を生じさせて
おき、進行しようとするクラック先端をとじ込めたり、
粒内に分散した微粒子によるクラック先端の偏向及びマ
トリックス結晶粒内での分散粒子のマイクロクラックの
生成により、クラックの進展を防止しようとする考えで
ある。
本発明は、マトリックスとしてＡｌｔｏｓ、分散粒子と
してＴｉＮ微粒子及びＳｉＣ微粒子を用いることが、特
長である。そして、そのＡ ｌ ｔ Ｏｓマトリックス
粒子径は、０．５μｍ〜１００μｍであり、ＴｉＮ微粒
子は、粒子径１．０μｍ以下、ＳｉＣ微粒子は径３μｍ
以下をＡ Ｉ ｌｏ ｓマトリックス中に均一にを分散
させた構造のものである。
してＴｉＮ微粒子及びＳｉＣ微粒子を用いることが、特
長である。そして、そのＡ ｌ ｔ Ｏｓマトリックス
粒子径は、０．５μｍ〜１００μｍであり、ＴｉＮ微粒
子は、粒子径１．０μｍ以下、ＳｉＣ微粒子は径３μｍ
以下をＡ Ｉ ｌｏ ｓマトリックス中に均一にを分散
させた構造のものである。
その原料としては、５μｍ以下の粒子径のＡＩｔｏ、及
び２μｍ以下の粒子径のＴｉＮ及び２μｍ以下のＳｉＣ
微粒子を用いて、これらを混合し、成形、焼成すること
により、前記のセラミックス複合材料が製造される。
び２μｍ以下の粒子径のＴｉＮ及び２μｍ以下のＳｉＣ
微粒子を用いて、これらを混合し、成形、焼成すること
により、前記のセラミックス複合材料が製造される。
セラミックス複合体中のＡＩ、Ｏ，マトリックス粒子径
は、０．５μｍ〜１００μｍとする理由は、焼結体の靭
性強度が最大となる範囲であるためであり、ＴｉＮ微粒
子及びＳｉＣ微粒子を、粒子径２．０μｍ以下にする理
由は、Ａ Ｉ ！ Ｏｓマトリックス結晶粒子内に取り
込まれる最適の粒度範囲であるためである。
は、０．５μｍ〜１００μｍとする理由は、焼結体の靭
性強度が最大となる範囲であるためであり、ＴｉＮ微粒
子及びＳｉＣ微粒子を、粒子径２．０μｍ以下にする理
由は、Ａ Ｉ ！ Ｏｓマトリックス結晶粒子内に取り
込まれる最適の粒度範囲であるためである。
また、その原料として用いるＡ１．Ｏ，を、５μｍ以下
の粒子径にする理由は、焼結し易いためであり、原料Ｔ
ｉ Ｎ及びＳｉＣを２，０μｍ以下の粒子径にする理
由は、マトリックス粒内にＴｉＮ及びＳｉＣが取り込ま
れ易いこと、そして、残留応力がある限界以上になって
も強度低下を生じる程度のマイクロクラックが発生しな
い範囲であること等である。ＳｉＣ微粒子は、現在工業
的に製造されているものを用いることができる。
の粒子径にする理由は、焼結し易いためであり、原料Ｔ
ｉ Ｎ及びＳｉＣを２，０μｍ以下の粒子径にする理
由は、マトリックス粒内にＴｉＮ及びＳｉＣが取り込ま
れ易いこと、そして、残留応力がある限界以上になって
も強度低下を生じる程度のマイクロクラックが発生しな
い範囲であること等である。ＳｉＣ微粒子は、現在工業
的に製造されているものを用いることができる。
本発明によるマトリックスＡ Ｉ ｔ Ｏｓは、焼結工
程で、緻密に焼結される必要があり、この粒子内に分散
相のＴｉＮ及びＳｉＣ微粒子が、均一に分散されている
ことが、必要である。
程で、緻密に焼結される必要があり、この粒子内に分散
相のＴｉＮ及びＳｉＣ微粒子が、均一に分散されている
ことが、必要である。
また、焼結過程で、マトリックス粒子内に取り込まれる
ものでなければならない。
ものでなければならない。
焼結温度については、１５００℃以上の焼成が望ましい
。また、常圧焼結及びＨＩＰ処理、ホットプレスによる
焼結処理が好適である。
。また、常圧焼結及びＨＩＰ処理、ホットプレスによる
焼結処理が好適である。
本発明により得られるセラミックス複合材料は、エンジ
ン部品等の高温構造材料の他、耐熱衝撃性にすぐれた耐
熱材料として、特に、好適であ次に、本発明のセラミッ
クス複合材料の製造とその得られる特性を測定した結果
について説明するが、本発明は、次の実施例に限定され
るものではない。
ン部品等の高温構造材料の他、耐熱衝撃性にすぐれた耐
熱材料として、特に、好適であ次に、本発明のセラミッ
クス複合材料の製造とその得られる特性を測定した結果
について説明するが、本発明は、次の実施例に限定され
るものではない。
［実施例］
［試料粉末の調製］
マトリックスであるＡ ｌ ＊Ｏｓには、住友化学株式
会社製ＡＲＰ−３０（平均粒径０．３μ、純度９９．９
９％）を用い、添加するＴｉＮとしては、日本新金属株
式会社製のＴｉＮ（平均径１゜０μｍ）微粒子を用いて
、マトリックス材料に対して、３容積％〜４０容積％の
割合で添加し、更にイビデン株式会社製のβランダムの
ＳｉＣ微粒子（ウルトラファイン：平均粒径０，３μｍ
））を３〜４０容積％添加混合し、アルミナボールミル
で、２４時間粉砕混合を行なった。これを十分に乾燥し
た後に、アルミナボールミルで乾式解砕混合を１２時間
行なったものを、試料粉末として使用した。
会社製ＡＲＰ−３０（平均粒径０．３μ、純度９９．９
９％）を用い、添加するＴｉＮとしては、日本新金属株
式会社製のＴｉＮ（平均径１゜０μｍ）微粒子を用いて
、マトリックス材料に対して、３容積％〜４０容積％の
割合で添加し、更にイビデン株式会社製のβランダムの
ＳｉＣ微粒子（ウルトラファイン：平均粒径０，３μｍ
））を３〜４０容積％添加混合し、アルミナボールミル
で、２４時間粉砕混合を行なった。これを十分に乾燥し
た後に、アルミナボールミルで乾式解砕混合を１２時間
行なったものを、試料粉末として使用した。
［焼結処理］
焼結処理には、誘導加熱式ホットプレス装置（富士電波
工業製）を用いた。前記のように調製した試料粉末的８
０ｇを黒鉛ダイス（内径６０璽）に充填し、１０ＭＰａ
に予備圧縮した後に焼結処理した。
工業製）を用いた。前記のように調製した試料粉末的８
０ｇを黒鉛ダイス（内径６０璽）に充填し、１０ＭＰａ
に予備圧縮した後に焼結処理した。
ホットプレス条件は、焼結温度まで昇温させた後、所定
温度で、１時間保持し、プレス圧は、３０ＭＰａで、雰
囲気ガスには窒素ガスを用いた。
温度で、１時間保持し、プレス圧は、３０ＭＰａで、雰
囲気ガスには窒素ガスを用いた。
［試験片作製］
得られた焼結体のプレス両面をダイヤモンドホイールで
研削し、＃１０００の粗さに仕上げ、これをダイヤモン
ドカッターで直方体に切り出した。試料はＪＩＳ Ｒ
１６０１規定に準じて、３Ｘ４ｍｍ角長さ３６ｍ１ｌ＋
にし、３点曲げ試験片とした。
研削し、＃１０００の粗さに仕上げ、これをダイヤモン
ドカッターで直方体に切り出した。試料はＪＩＳ Ｒ
１６０１規定に準じて、３Ｘ４ｍｍ角長さ３６ｍ１ｌ＋
にし、３点曲げ試験片とした。
［物性測定］
曲げ強度は、３点曲げ試験法により、荷重速度０．５ｍ
ｍ／分、スパン長さ３０−１室温で、強度を測定した。
ｍ／分、スパン長さ３０−１室温で、強度を測定した。
試験片はダイヤモンドペースト（３μ）を用いて、引張
面を鏡面仕上げし、そして、エツジ部分を４５°の角度
で約０．１ｍｍの幅で面取り加工したものについて、測
定した。
面を鏡面仕上げし、そして、エツジ部分を４５°の角度
で約０．１ｍｍの幅で面取り加工したものについて、測
定した。
破壊靭性は、荷重９．８Ｎで、保持時間１０秒間で、１
Ｍ法により測定した。
Ｍ法により測定した。
［測定結果の説明］
第１表に、３点曲げ強度とＴｉＮ及びＳｉＣ微粒子添加
量との関係を示す。この測定値から、Ａ ］ ＊Ｏ＋
Ｔ ｉ Ｎ ２成分系での１７００℃焼結体では、平
均９００ＭＰａ程度の強度であった。それに対して、Ｓ
ｉＣ微粒子添加（３成分系）５容積％から３０容積％で
は、著しい靭性強度の向上が見られた。これらの試料の
破断面を観察すると、非常に複雑な面を呈していたこと
から、Ａ Ｉ ＊ Ｏ＊が高い靭性強度になったことは
、マトリックス粒内に分散されたＴｉＮ及びＳｉＣ微粒
子によるクラック先端の偏向、湾曲及びマトリックス結
晶粒内での分散粒子のマイクロクラックが発生し、これ
らの相乗効果により、靭性強度が改善されたものと考え
られる。
量との関係を示す。この測定値から、Ａ ］ ＊Ｏ＋
Ｔ ｉ Ｎ ２成分系での１７００℃焼結体では、平
均９００ＭＰａ程度の強度であった。それに対して、Ｓ
ｉＣ微粒子添加（３成分系）５容積％から３０容積％で
は、著しい靭性強度の向上が見られた。これらの試料の
破断面を観察すると、非常に複雑な面を呈していたこと
から、Ａ Ｉ ＊ Ｏ＊が高い靭性強度になったことは
、マトリックス粒内に分散されたＴｉＮ及びＳｉＣ微粒
子によるクラック先端の偏向、湾曲及びマトリックス結
晶粒内での分散粒子のマイクロクラックが発生し、これ
らの相乗効果により、靭性強度が改善されたものと考え
られる。
［発明の効果］
本発明によるＴｉＮ３〜４０容積％及び０．３μｍ以下
のＳｉＣ微粒子３〜４０容積％を添加したＡｉｄ、複合
マトリックスは、次のよう、な顕著な技術的な効果が得
られるものである。
のＳｉＣ微粒子３〜４０容積％を添加したＡｉｄ、複合
マトリックスは、次のよう、な顕著な技術的な効果が得
られるものである。
第１に、以上の説明で明らかなように、構造材料として
利用性を有するＡ Ｉ ｒ Ｏｓ／ Ｔ ＋ Ｎ ／
Ｓ ＋Ｃ微粒子の複合体材料を提供できる。
利用性を有するＡ Ｉ ｒ Ｏｓ／ Ｔ ＋ Ｎ ／
Ｓ ＋Ｃ微粒子の複合体材料を提供できる。
第２に、本発明の製造方法で得られたＡＩ、Ｏ。
マトリックスセラミックス複合体は、靭性強度等の大幅
な特性改善ができるものである。
な特性改善ができるものである。
第３に、本発明のセラミックス複合体は、Ａｌ、Ｏ，の
特性をそのまま生かして、且つ高強度、高靭性の特性を
有する材料を提供することができたものである。
特性をそのまま生かして、且つ高強度、高靭性の特性を
有する材料を提供することができたものである。
特許出願人 三菱鉱業セメント株式会社（外１名）代理
人 弁理士 倉 持 裕
人 弁理士 倉 持 裕
Claims (2)
- （１）０．５μｍ〜１００μｍの結晶粒子を有するＡｌ
＿２Ｏ＿３マトリックスの結晶粒内に粒子径２．０μｍ
以下のＴｉＮ微粒子３〜４０容積％及び２μｍ以下のＳ
ｉＣ微粒子３〜４０容積％を分散させたことを特徴とす
るセラミックス複合材料。 - （２）５μｍ以下の粒子径のＡｌ＿２Ｏ＿３及び２．０
μｍ以下の粒子径のＴｉＮ３〜４０容積％を混合し、更
に、２μｍ以下のＳｉＣ微粒子３〜４０容積％を混合し
、成形した後、１５００℃以上で焼成することを特徴と
する請求項１記載のセラミックス複合材料の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2246310A JPH04130048A (ja) | 1990-09-18 | 1990-09-18 | セラミックス複合材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2246310A JPH04130048A (ja) | 1990-09-18 | 1990-09-18 | セラミックス複合材料及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04130048A true JPH04130048A (ja) | 1992-05-01 |
Family
ID=17146654
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2246310A Pending JPH04130048A (ja) | 1990-09-18 | 1990-09-18 | セラミックス複合材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04130048A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61174165A (ja) * | 1985-01-25 | 1986-08-05 | 株式会社 リケン | 切削工具用チップ及びその製造方法 |
| JPH01188454A (ja) * | 1988-01-22 | 1989-07-27 | Koichi Niihara | 高強度複合セラミック焼結体 |
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1990
- 1990-09-18 JP JP2246310A patent/JPH04130048A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61174165A (ja) * | 1985-01-25 | 1986-08-05 | 株式会社 リケン | 切削工具用チップ及びその製造方法 |
| JPH01188454A (ja) * | 1988-01-22 | 1989-07-27 | Koichi Niihara | 高強度複合セラミック焼結体 |
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