JPS63265872A

JPS63265872A - 繊維強化セラミツクスの製法

Info

Publication number: JPS63265872A
Application number: JP62102788A
Authority: JP
Inventors: Shigeru Iida; 茂飯田
Original assignee: Inax Corp
Current assignee: Inax Corp
Priority date: 1987-04-23
Filing date: 1987-04-23
Publication date: 1988-11-02

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は強度および靭性が向上された繊維強化セラミッ
クスの製法に関する。詳しくは、特定範囲の繊維長、繊
維径およびアスペクト比を有する短繊維を特定範囲の量
で添加することにより、強度および靭性を著しく向上さ
せた繊維強化セラミックス焼結体の製法に関する。

［従来の技術およびその問題点］繊維強化セラミックスの研究は広く行われており、その
目的はセラミックスの強度の向上と、特に靭性の向上で
ある。そのような研究の中でも、短繊維やウィスカーを
セラミックスの粉体と混合して焼結させる方法が一般的
である。しかし強度としてはむしろ低下するか向上して
もわずかであって、靭性も大きくは向上しない場合が多
い。即ち、入手した繊維やウィスカーをそのまま粉体と
混合した場合、通常は繊維やウィスカーの特に長いもの
が中心的な原因となって混合時にからまってしまうか、
あるいは人手段階からからまりを形成している事も多い
。このようなからまりを含んだ状態では、繊維やウィス
カーの分散は不均一となり、また焼結体中では欠陥とし
て働くために、得られる製品の強度を低下させる。一方
、繊維又はウィスカーによる靭性の向上は、クラックの
屈曲や繊維の引き抜きによって達成されると言われてい
るが、そのためには繊維はある大きさ以上のアスペクト
比を有する事が必要である。また強度の向上のためにも
、当然ながらある程度以上のアスペクト比が必要となる
。一般に入手したままの繊維はある程度の繊維分布を有
しており、その中の特に長い繊維成分は強度低下の原因
となり、特に短い繊維成分は強度、靭性の向上には寄与
していないと言える。

炭素繊維強化アパタイトを製造する場合について例示す
ると、入手した炭素繊維には長過ぎる繊維や短か過ぎる
繊維が含まれており、それをそのまま使用した場合、繊
維強化していないアノくタイト単味よりも強度はむしろ
低下し、靭性も大きくは向上しない。

従って本発明の目的は、従来の繊維強化セラミックスの
強度、特に曲げ強度、および靭性の両者を改良した、繊
維強化セラミックスの製法を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］本発明によって、耐熱性繊維および／またはウィスカー
を分級して得られた、繊維径が約００４〜約２０ミクロ
ンで該径の分布がその平均値の約１１５〜約５倍の範囲
にあり、繊維長が約０２〜約５００ミクロンで繊維のア
スペクト比が約５〜約５０の範囲にある短繊維を、焼結
性セラミックス粉体に該粉体の約１〜約６０重量％添加
混合し、得られた混合物を成形および焼結することを特
徴とする、繊維強化セラミックスの製法が提供される。

なお、ホットプレスによる焼結のように金型内にて成形
および焼結を一工程にて達成することも当然可能で・あ
り、この態様も上記の「成形および焼結」に含まれる。

上記のセラミックスとしては、アパタイト、リン酸カル
シウム〔好ましくはリン酸三カルシウム（ＴＣＰ））、
前記二番の混合物、バイオガラス。

結晶化ガラス、アルミナ（Ａ　Ｉ　、Ｏ３）　、ジルコ
ニア（ＺｒＯｔ）、チッ化ケイ素（ＳｉｓＮ＋）、カー
ボン、ケイ酸塩、およびその他の焼結性金属酸化物等が
例示される。なお本発明の方法は、アパタイト焼結体の
ような靭性が相対的に低いセラミックスに特に有用であ
る。

上記の耐熱性繊維とは、セラミックス焼結のための焼成
によって変性しない程度の耐熱性を有する繊維またはウ
ィスカーを意味し、例えば炭素、炭化珪素、アルミナ、
ムライト、チッ化珪素、金属の繊維またはウィスカーお
よびこれらの混合物等の鉱物質繊維またはウィスカーが
例示される。

なお、上記のような繊維およびウィスカーの中で、繊維
長がある程度長い（例えば５０ミクロン以上）方が望ま
しい場合には、アスペクト比の関係からウィスカーでな
く繊維を使用することになる。

該短繊維の実用的な繊維長は通常的０．２〜約５００ミ
クロン、好ましくは約０．２〜約３００ミクロンである
。その実用的な繊維径は通常的０゜０４〜約２０ミクロ
ン、好ましくは約０．１〜約１５ミクロンであり、該繊
維径の分布が実質的にその平均値の約１１５以上から約
５倍以内でありそして約１７３倍以上から約３倍以下の
範囲内にあるのか好ましい。同様に繊維長の分布もその
平均値の約１／３〜約３倍の範囲にあるのが好ましい。

該短繊維のアスペクト比は通常約５〜約５０、好ましく
は約１０〜約４０、更に好ましくは約１２〜約３０の範
囲にある。上記の範囲の繊維径およびアスペクト比を有
する短繊維が、使用した繊維全体量の約８０％以上存在
することが必要であり、そして約９０％以上存在するの
が好ましい。該短繊維の使用量は、セラミック粉体の約
１〜約６０重１％、好ましくは約２〜約５０重量％であ
る。

セラミックスが水酸アパタイトの場合は、該短繊維量は
特に好ましくは約２〜約ＩＯ重９％である。

上記の特定範囲の長さ、径およびアスペクト比を有する
短繊維は、通常市販の繊維またはウィスカーをボールミ
ル等を用いて粉砕または磨細しで細分し、そして分級す
ることにより得ることができる。繊維の分級法としては
、乾式法および湿式法があるが、湿式法が繊維のからま
りを生じないため好ましい。また分級に篩、サイクロン
等の従来の装置が使用でき、溶媒中での沈降法も適用で
きる。

上記の短繊維は、セラミックス粉体に分散混合しそして
湿式または乾式混練し、必要に応じて粘剤、可塑剤、潤
滑剤等の添加剤を加えて成形用の材料とする。

成形は、短繊維が一次元または二次元方向に配向するよ
うに成形するのが好ましい。長袖方向に一次元配向させ
る方法としては、押出成形法、射出成形法、ドクターブ
レード法等が挙げられる。

二次元方向に配向させる方法としては、粉体と短繊維の
混合スラリーをろ過して、繊維を平面上に配向させる方
法、あるいは混合粉体をそのままホットプレスして、加
圧方向と直角な面上に繊維を配向させる方法などがある
。

繊維セラミックス成形体の焼結は、セラミックスが焼結
する温度で且つ繊維が変性する温度未満の温度で行われ
る。一般にＨＩＰ法（等圧圧縮加熱法）により、相対的
に低温度で焼結を行うこともできる。

〔実施例〕

本発明を以下の実施例により更に具体的に説明する。

実施例Ｉ：Ｃａ　／　Ｐ比＝１．６０の水酸アパタイト粉末に、ボ
ールミルを用いて細磨しそして篩を通して分級した、繊
維長約２００〜１００ミクロン、視的７ミクロンの炭素
繊維（アスペクト比的１４．３〜２８．６）を該アパタ
イト粉末の５．０重量％の量で添加混合した。混合粉末
を該繊維が長袖方向に配向するように、直径８．５ｍｍ
、長さ５５ｍｍの円柱状に３００ＭＰｉｌＬでＣＩＰ成
形し、乾燥後、金パイプに封入して静水圧加圧焼結を行
った。

加圧焼結にはオートクレーブを使用した。焼結温度は３
００℃、圧力は１４０ＭＰａ、そして保持時間は３時間
とした。得られた繊維強化水酸アパタイト焼結体はアル
キメデス法により密度測定を行った。また焼結体を３Ｘ
４ｍｍの断面を有する角柱に加工し、表面をダイヤモン
ド砥石＃１０００で仕上げＩこ後、スパン３０ｍｍ、ク
ロスヘッド速度０．５ｍｍ／分で３点曲げ強度測定を行
った。

また、３点曲げ試験における荷重−変位曲線の下部の面
積を実際上の曲げ試験における破壊エネルギーとみなし
、該焼結体の破壊エネルギーを計算した。その結果は下
記の通りであった。

相対密度：９１％。

曲げ強度：ｌ３０ＭＰａ。

破壊エネルギー：　１．４２ＫＪ／ｍ”。

比較例１：実施例１で使用した水酸アパタイト粉末（Ｃａ／Ｐ比−
１，６０）のみを、実施例１と同様に成形し、そして同
条件で焼結させた。得られた水酸アパタイト焼結体につ
いて、実施例Ｉと同様の試験を行った。その結果は下記
の通りであった。

相対密度＝９１％。

曲げ強度：１１０ＭＰａ。

破壊エネルギー：　０．２５ＫＪ／ｍ”。

比較例２：実施例１で使用した水酸アパタイト粉末（ＣａＺＰ比＝
１）に、細磨しそして６００ミクロン以下に篩分けした
径７ミクロンの炭素繊維（繊維長６００ミクロン以下で
微細な破砕繊維を多量に含有する）を該アパタイト粉末
の５０重層％の量で添加混合し、実施例１と同様に成形
しそして同条件で焼結させて、繊維強化水酸アパタイト
焼結体を得た。該焼結体について、実施例１と同様に試
験を行った。その結果は下□記の通りであった。

相対密度・９１％。

曲げ強度：　９３　Ｍ　Ｐ　ａ　。

破壊エネルギー＋０．７０ＫＪ／ｍ”。

上記の実施例および比較例から、水酸アパタイトに特定
範囲の繊維径、繊維長およびアスペクト　□比を有する
短繊維を添加した焼結体は、曲げ強度、および靭性の尺
度である破壊エネルギーが太き（増大することがわかる
。特に破壊エネルギー（従って靭性）は約５．７倍とな
る（実施例１と比較例１参照）。一方、水酸アパタイト
に、単に６００ミクロン以下に分級した繊維を添加した
場合は、曲げ強度が低下している（比較例１と比較例２
参照）。また、破壊エネルギーもあまり増加しない。

［作用および効果コセラミックスに、特定範囲の繊維長およびアスペクト比
になるように分級した耐熱性短繊維を添加することによ
り、強度および靭性の両者が向上された焼結体を得るこ
とができる。市販の繊維やウィスカーをそのままセラミ
ックスに混合した場合、得られる焼結体の強度がむしろ
低下する傾向と比較して、予想外の効果が達成される。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）耐熱性繊維および／またはウィスカーを分級して
得られた、繊維径が０．０４〜２０ミクロンで該径の分
布がその平均値の１／５〜５倍の範囲にあり、繊維長が
０．２〜５００ミクロンで繊維のアスペクト比が５〜５
０の範囲にある短繊維を、焼結性セラミックス粉体に該
粉体の１〜６０重量％添加混合し、得られた混合物を成
形および焼結することを特徴とする、繊維強化セラミッ
クスの製法。
（２）該繊維径の分布が該径の平均値の実質的に１／３
〜３倍の範囲にある、特許請求の範囲第１項の製法。
（３）該繊維のアスペクト比が１０〜４０の範囲にある
、特許請求の範囲第１または２項の製法。
（４）短繊維添加セラミックス粉体混合物の成形時に該
短繊維を配向させる、特許請求の範囲第１、２または３
項の製法。
（５）該セラミックス粉体がアパタイトである、特許請
求の範囲第１、２、３または４項の製法。