KR100758888B1 - 정전 척과 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고강도, 금속 오염의 최소화 및 1015 Ω·cm 이상의 체적 저항률을 만족하는 알루미나 소결체와 그 제조 방법 및 정전 척과 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
순도 99.5% 이상인 알루미나 분체에 바인더를 혼합하고(단계 S11), 조립분(造粒粉)을 작성하며(단계 S12), 작성된 조립분을 금형을 이용하여 성형하고(단계 S13), 이 성형체를 핫 프레스 소성한다(단계 S14).

Description

정전 척과 그 제조 방법{ELECTROSTATIC CHUCK AND ASSOCIATED MANUFACTURING METHOD}
도 1은 본 발명의 실시 형태에 따른 알루미나 소결체의 제조 방법의 순서를 나타내는 흐름도.
도 2는 실시예 1의 소결체 표면의 SEM(주사 전자 현미경) 사진으로서, 도 2a는 1000 배, 도 2b는 2000 배.
도 3은 비교예 1의 소결체 표면의 SEM(주사 전자 현미경) 사진으로서, 도 3a는 1000 배, 도 3b는 2000 배.
도 4는 비교예 2의 소결체 표면의 SEM(주사 전자 현미경) 사진으로서, 도 4a는 1000배, 도 4b는 2000 배.
도 5는 본 발명의 실시 형태에 따른 정전 척을 도시한 도면.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10: 정전 척 장치
11: 제1 알루미나 소결체(기재)
l2: 전극
13: 제2 알루미나 소결체
본 발명은 알루미나 소결체와 그 제조 방법 및 이 알루미나 소결체를 이용한 정전 척과 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히 반도체 제조 장치에 이용되는 정전 척에 사용 가능한 알루미나 소결체와 그 제조 방법 및 이 알루미나 소결체를 이용한 정전 척과 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래부터 알루미나 분말에 바늘형의 붕산 알루미늄을 첨가하고 소성하여 얻어진 소결체가 고인성을 갖는 것이 개시되어 있다(예컨대, 특허문헌 1 참조). 또한, VA족 금속 산화물 및 SiO2를 첨가하고 소성함으로써 얻어진 소결체는 알루미나 결정 입자가 이방 성장하여, 고강도와 고인성을 갖는 것이 개시되어 있다(예컨대, 특허문헌 2 참조).
또한, 저순도 알루미나를 산세정(酸洗淨) 처리하고 VA족 금속 산화물과 SiO2를 첨가한 혼합물을 1320 내지 1600℃에서 소성함으로써 얻어진 소결체는 알루미나 결정 입자가 이방 성장하여, 고강도와 고인성을 갖는 것이 개시되어 있다(예컨대, 특허문헌 3 참조). 또한, 산화규소나 산화칼슘 등의 불순물을 함유하고 낮은 소성 온도로 고밀도화가 가능한, 소결이 용이한 산화알루미늄을 원료로 하여 1000 내지 1300℃에서 하소한 후, 1100 내지 1500℃ 하에서 일방향의 압력을 부여하여 변형시켜 얻어진 소결체는 고강도와 고인성을 갖는 것이 개시되어 있다(예컨대, 특허문헌 4 참조).
그리고 티타늄 산화물을 0.1 내지 1.O 중량% 포함하고 탄소를 1.2 중량% 이하 포함하며 잔부가 실질적으로 알루미나로 이루어지는 소결체는, 알루미나의 특성을 저하시키는 일 없이 저체적 저항률(100 내지 108 Ω·cm)을 나타내는 것이 개시되어 있다(예컨대, 특허문헌 5 참조).
[특허문헌 1] 일본 특허 제2759288호 공보
[특허문헌 2] 일본 특허 공개 평성 제11-71168호 공보
[특허문헌 3] 일본 특허 공개 제2000-219569호 공보
[특허문헌 4] 일본 특허 공개 제2000-154053호 공보
[특허문헌 5] 일본 특허 공개 제2004-18296호 공보
상기 특허문헌 1 내지 특허문헌 5에 의하면, 고강도인 소결체나 저체적 저항률 100 내지 108 Ω·cm를 나타내는 소결체가 얻어지고 있다. 그러나 반도체 제조 장치에 이용되는 정전 척에 있어서는 금속 오염의 최소화가 요구되고 있고, 또한 쿨롱력형의 정전 척에 있어서는 체적 저항률이 1015 Ω·cm 이상인 것이 요구되기 때문에 상기 특허문헌 등에 개시되어 있는 종래 기술에서는 이들 요구를 만족할 수 없다.
본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 고강도, 금속 오염의 최 소화 및 1015 Ω·cm 이상의 체적 저항률이라는 요구를 만족하는 알루미나 소결체와 그 제조 방법 및 이 알루미나 소결체를 이용한 정전 척과 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
(1) 본 발명에 따른 알루미나 소결체는 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 순도가 99.5% 이상인 알루미나 분체에 바인더를 혼합하고 조립분(造粒粉)을 작성하며 작성된 조립분을 금형을 이용하여 성형하고 이 성형체를 핫 프레스 소성하여 얻어진 알루미나 소결체로서, 잔류 카본의 함유량이 0.05 중량% 이상 0.5 중량% 이하이고, 또한 4점 굽힘 강도가 500 MPa 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 알루미나 소결체 중에서의 결정립의 입경은 1 내지 3 ㎛인 것이 바람직하고, 이 범위의 입경으로 함으로써 알루미나 소결체의 강도를 높게 할 수 있다.
(2) 또한, 본 발명에 따른 정전 척은 제1 알루미나 소결체와, 상기 제1 알루미나 소결체의 외면 위에 스크린 인쇄에 의해 형성된 전극과, 상기 전극 위 및 이 전극이 형성된 상기 외면에 상기 전극을 덮도록 또한 전극을 매설하도록 알루미나 분체 및 바인더를 혼합하여 얻어진 알루미나 조립분을 핫 프레스 소성함으로써 형성된 제2 알루미나 소결체를 구비하고, 상기 제1 알루미나 소결체는 상기 (1)에 기재된 알루미나 소결체를 이용한 것을 특징으로 한다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시 형태와 실시예를 설명하지만, 본 발명은 이들 실시 형태와 실시예에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 따른 알루미나 소결체의 제조 방법의 순서를 나타내는 흐름도이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 우선 알루미나 분체에 바인더를 혼합하여 원료 조정하고(단계 S11), 스프레이 드라이어를 이용하여 조립하며(단계 S12), 금형을 이용하여 성형하고(단계 S13), 핫 프레스에 의해 소성한다(단계 S14).
<조립>
상기한 바와 같이 알루미나 원료, 바인더 및 용제를 소정 시간 혼합하고(단계 S11), 혼합물(슬러리)을 스크리닝하여 조립 분말을 작성한다(단계 S12). 알루미나 원료는 순도가 99.5% 이상인 알루미나 분체를 이용한다. 이 알루미나 분체의 평균 입경은 1 ㎛ 내지 3 ㎛인 것이 바람직하다.
바인더로서는 폴리비닐알콜(PVA)이나 스테아린산을 사용할 수 있다. 바인더의 첨가량은 잔류 카본량을 소정 양으로 하기 위해 1.1 중량% 내지 11 중량%로 하는 것이 바람직하다.
스크리닝은 트롬멜(trommel) 등의 회전식 스크린을 이용하여 행할 수 있다. 혼합 시간은 1 내지 3 시간 정도로 한다. 혼합물을 트롬멜 등에 투입할 때는, 미리 용제에 용해하여 스크리닝을 행하면서 투입하는 것이 바람직하다.
조립 분말의 작성은 스프레이 드라이어(SD)를 이용하여 행한다. 스프레이 드라이어는 슬러리 상태로부터 순간적으로 건조하여 미립화 가능한 것이면 좋고, 분무(분사)식, 원심식의 어느 쪽이라도 좋다. 얻어지는 조립 분말의 평균 입경은 70 내지 130 마이크로미터 정도로 한다.
<소성>
바인더를 함유한 알루미나 분말을 금형을 이용하여 성형함으로써 플레이트를 작성한다(단계 S13). 이 플레이트를 이하의 소성 조건으로 핫 프레스 소성한다(단계 S14).
상온에서부터 1100℃ 정도까지 100 내지 700℃/hr로 승온하고, 계속해서 1400 내지 1600℃까지 30 내지 150℃/hr로 승온하며, 질소 분위기에서 1400 내지 1700℃ 정도로 1 내지 4 시간 정도 소성한다.
소성 후, 100 내지 300℃/hr로 강온(降溫)하고, 1000 내지 1400℃에서 프레스를 개방한다. 승온 개시로부터 개방에 이르는 동안, 프레스 압력은 100 내지 200 kg/㎠로 유지한다.
(실시예 1)
하기의 알루미나 원료, 바인더 및 용제를 트롬멜로 2시간 혼합·스크리닝하고, 스프레이 드라이어를 이용하여 평균 입경이 100 ㎛인 조립분을 작성했다.
알루미나 원료: 순도가 99.5%이며 평균 입경이 1 ㎛인 알루미나 분체
바인더: 3 중량%의 PVA(폴리비닐알콜)
그리고 금형을 이용하여 하기 조건하에서, 작성된 조립분으로부터 직경 340 mm, 두께 5 mm의 플레이트를 작성했다.
상온에서부터 1100℃까지는 400℃/시간으로 승온하고,
1100℃에서부터 1500℃까지는 90℃/시간으로 승온하며,
1600℃, 또한 질소 분위기하에서 2시간 30분 소성하고,
1600℃에서부터 1200℃까지는 200℃/시간으로 강온하며,
상온에서부터 1600℃를 거쳐 1200℃에 이르는 동안, 프레스 압력을 최고 온도에서 100 kg/㎠로 하고, 1200℃에 이르면 압력을 개방했다.
표 1에, 얻어진 소결체의 특성을 나타낸다. 표 1에 도시한 바와 같이 평균 결정 입경은 1.5 ㎛, 4점 굽힘 강도는 550 MPa이며, σ(표준 편차)는 29 MPa, 잔류 카본의 양은 0.14 중량%였다.
표 2에 실시예 1의 알루미나 소결체의 체적 저항률을 나타낸다. 표 2에 나타낸 바와 같이 실시예 1의 알루미나 소결체의 체적 저항률은 2×1017 Ω·cm였다.
또, 평균 결정 입경은 SEM(니혼덴시: JSM 5900LV)으로 측정하였고, 4점 굽힘 강도는 JIS R1601에 의한 실온 4점 굽힘 강도를 측정하였다. 밀도는 순수를 매체로 한 아르키메데스법으로 측정하였다. Si, Fe, Ca 및 Mg은 ICP(세이코 인스트루먼트 주식회사:SPQ 9000)으로 측정하였다. 잔류 카본량은 고주파 가열 적외선 흡수법으로 측정하였다.
체적 저항률은 JIS C2141에 준거한 방법에 의해 대기 분위기하, 23℃에서 측정하였다. 인가 전압을 1000 V/mm로 하여, 전압 인가 후 30분이 경과되었을 때의 전류를 판독하여 체적 저항률을 산출했다.
도 2에 실시예 1의 소결체 표면의 SEM(주사 전자 현미경) 사진을 나타낸다. 도 2a는 배율이 1000 배이고, 도 2b는 배율이 2000 배이다.
(비교예 1)
바인더를 혼합하지 않은 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 알루미나 소결체를 얻었다.
표 1에, 얻어진 소결체의 특성을 나타낸다. 표 1에 도시한 바와 같이, 평균 결정 입경은 3.8 ㎛, 4점 굽힘 강도는 420 MPa(σ: 15)이며 잔류 카본의 양은 0.01 중량% 미만이었다.
도 3에, 비교예 1의 소결체 표면의 SEM(주사 전자 현미경) 사진을 나타낸다. 도 3a는 배율이 1000 배이고, 도 3b는 배율이 2000 배이다.
(비교예 2)
바인더를 혼합하지 않은 것, 상압으로 소성한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 알루미나 소결체를 얻었다.
표 1에, 얻어진 소결체의 특성을 나타낸다. 표 1에 도시한 바와 같이, 평균 결정 입경은 7.5 ㎛, 4점 굽힘 강도는 310 MPa(σ: 20)이며 잔류 카본의 양은 0.01 중량% 미만이었다.
도 4에, 비교예 2의 소결체 표면의 SEM(주사 전자 현미경) 사진을 나타낸다. 도 4a는 배율이 1000 배이고, 도 4b는 배율이 2000 배이다.
[표 1]
실시예 1 비교예 1 비교예 2
소성 방법 핫 프레스 핫 프레스 상압
바인더 PVA(3 중량%) 없음 없음
소결체 내의 평균 입경[㎛] 1.5 3.8 7.5
소결체의 4점 굽힘 강도[MPa] 550(σ: 20) 420(σ: 15) 310(σ: 20)
밀도[g/㎤] 3.92 3.94 3.9
소결체의 화학 분석 Si[ppm] 733 698 749
Fe[ppm] 84 79 90
Ca[ppm] 311 307 321
Mg[ppm] 537 529 552
C[중량%] 0.14 <0.01 <0.01
표 1에 도시한 바와 같이, 상압에서 소성한 비교예 2의 4점 굽힘 강도는 310 MPa이고, 고온 고압하에서 소성했지만 바인더를 함유하지 않는 비교예 1의 4점 굽힘 강도는 420 MPa였다. 한편, 고온 고압하에서 소성하고 또한 바인더를 함유하는 실시예 1의 4점 굽힘 강도는 550 MPa로 향상되었다. 비교예 1 및 비교예 2에서는, 잔류 카본의 양은 0.01 중량% 미만이었지만, 실시예 1에서는 0.14 중량%이었다. 바인더에 포함되는 카본이 잔류함으로써 실시예 1에서는 강도가 향상되었다.
[표 2]
비교예 3 실시예 2 실시예 1 실시예 3 비교예 4
소성 방법 핫 프레스 핫 프레스 핫 프레스 핫 프레스 핫 프레스
바인더 0.7 중량% 1.1 중량% 3 중량% 11 중량% 13 중량%
4점 굽힘 강도[MPa] 481(σ: 15) 519(σ: 18) 550(σ: 29) 592(σ: 20) 310(σ: 20)
밀도[g/㎤] 3.92 3.92 3.92 3.92 3.91
체적 저항률 [Ω·cm] 6E + 17 4E + 17 2E + 17 5E + 17 8E + 17
소결체의 화학 분석 Si[ppm] 720 722 733 705 741
Fe[ppm] 87 89 84 80 85
Ca[ppm] 315 309 311 322 321
Mg[ppm] 522 521 537 529 519
C [중량%] 0.03 0.05 0.14 0.5 0.6
(실시예 2)
바인더의 성분, 양이 다른 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 알루미 나 소결체를 얻었다. 잔류 카본의 양은 0.05 중량%, 4점 굽힘 강도는 519 MPa(σ: 18)이었다. 이 때의 바인더의 첨가량은 1.1 중량%였다.
(실시예 3)
바인더의 성분, 양이 다른 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 알루미나 소결체를 얻었다. 잔류 카본의 양은 0.5 중량%, 4점 굽힘 강도는 592 MPa(σ: 20)이었다. 이 때의 바인더의 첨가량은 11 중량%였다.
(비교예 3)
바인더의 성분, 양이 다른 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 알루미나 소결체를 얻었다. 잔류 카본의 양은 0.03 중량%, 4점 굽힘 강도는 481 MPa(σ: 15)이었다. 이 때의 바인더의 첨가량은 0.7 중량%였다.
(비교예 4)
바인더의 성분, 양이 다른 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 알루미나 소결체를 얻었다. 잔류 카본의 양은 0.6 중량%, 4점 굽힘 강도는 310 MPa(σ: 20)이었다. 이 때의 바인더의 첨가량은 13 중량%였다.
표 2에 나타내는 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 3 내지 비교예 4의 결과로부터 분명한 바와 같이, 잔류 카본량이 0.05 내지 0.5 중량%인 경우에 4점 굽힘 강도가 500 내지 600 MPa이 되었다.
잔류 카본량이 0.6 중량%가 되면, 4점 굽힘 강도가 500 MPa 이하로 저하했다. 이것은 바인더를 과도한 첨가량인 13 중량% 정도 배합시키면 잔류 카본이 0.6 중량%가 되어 성형시의 밀도가 저하되었 때문이라고 생각된다.
또한, 잔류 카본량이 0.6 중량%가 되면, 체적 저항률은 E + 15Ω·cm 이하가 되었다. 이것은, 잔류 카본량이 0.6 중량%로 과도하게 되어 잔류 카본의 확산량이 지나치게 증대했기 때문이라고 생각된다.
표 1 및 도 2 내지 도 4에 나타낸 바와 같이 잔류 카본은 알루미나의 결정 입자의 성장을 억제하는 효과를 가지기 때문에 잔류 카본량이 증가함으로써 알루미나 소결체 중의 결정립의 입경이 작아진다.
세라믹에서의 입경과 최대 균열의 길이는 비례하기 때문에 작은 입자 쪽이 고강도가 된다. 또한, 강도는 입자 사이의 접촉 면적에 지배되기 때문에 입자가 미세하고 접촉 면적이 클수록 고강도가 된다.
또한 내부 응력에 대해서는, 결정의 열팽창 계수가 축에 따라 다르고, 입자가 변형된 상태가 되며, 계면부에 큰 인장 응력이 발생한다. 내재하는 인장 응력만큼 가속되어 빠르게 파괴 응력에 달하기 때문에, 입자가 클수록 응력이 커지므로 미세한 입자 쪽이 강도가 높아진다.
또한, 표 1 및 표 2에 나타낸 바와 같이 Fe(철)의 함유량은 80 내지 89 ppm, Mg(마그네슘)의 함유량은 521 내지 537 ppm이었다. 또한 표 2에 도시한 바와 같이, 체적 저항률은 5E + 15 내지 4E + 17이었다.
이들 점에서, 잔류 카본이 결정 입경의 성장을 억제하여 입경을 작게 했기 때문에 강도가 향상했다고 생각된다. 그러나, 잔류 카본이 지나치게 많으면 체적 저항률이 내려가기 때문에 잔류 카본량을 컨트롤해야 한다.
도 5에 본 발명의 실시 형태에 따른 정전 척을 도시한다. 도 5에 도시한 바 와 같이, 정전 척(10)은 제1 알루미나 소결체(11), 전극(12) 및 제2 알루미나 소결체(13)로 구성되어 있다.
이하에 정전 척(10)의 제조 방법을 간단하게 설명한다.
우선, 전술한 실시예 1 내지 실시예 3과 동일한 방법으로 제1 알루미나 소결체(11)를 제조하였다.
이어서, 제1 알루미나 소결체(11)에서의 소정의 외면 위에 스크린 인쇄에 의해 전극(12)을 형성하였다.
그리고 전극(12) 위 및 이 전극(12)이 인쇄되어 있는 제1 알루미나 소결체(11)에서의 상기 소정 외면 위에 제2 알루미나 소결체(13)를 형성하였다. 구체적으로, 전극(12)을 덮도록 또한 전극(12)을 매설하도록, 알루미나 원료와 바인더를 혼합하여 얻어진 알루미나 조립분을 핫 프레스 소성함으로써 제2 알루미나 소결체(13)를 형성하였다.
또한, 상기 제1 알루미나 소결체(11)는 전술한 실시예 1 내지 실시예 3과 동일한 방법으로 제작했기 때문에 실시예 1 내지 실시예 3의 알루미나 소결체와 동등한 성질(예컨대 표 1, 표 2에 나타내는 4점 굽힘 강도나 밀도 등)을 갖고 있다.
또한, 이 방법에 의해 제작된 정전 척은 높은 저항률 및 높은 강도를 갖는다. 따라서, 전극(12)에 고전압을 인가했을 때에 발생하는 누설 전류를 저감할 수 있다. 또한, 고전압을 인가함으로써 발생하는 전기적인 응력에 대하여 충분히 큰 강도를 갖기 때문에, 장기간 동안 정전 척으로서의 기능을 수행한다.
본 발명에 따르면, 강도 향상, 금속 오염의 최소화 및 체적 저항률 1015 Ω·cm 이상을 달성할 수 있는 알루미나 소결체 및 이 알루미나 소결체를 이용한 정전 척을 얻을 수 있다.

Claims (9)

  1. 제1 알루미나 소결체와,
    상기 제1 알루미나 소결체의 외면 위에 스크린 인쇄에 의해 형성된 전극과,
    상기 전극 위 및 이 전극이 형성된 상기 외면에 상기 전극을 덮도록 또한 전극을 매설하도록, 알루미나 분체 및 바인더를 혼합하여 얻어진 알루미나 조립분을 핫 프레스 소성함으로써 형성된 제2 알루미나 소결체를 구비하고,
    상기 제1 알루미나 소결체는, 순도가 99.5% 이상인 알루미나 분체에 바인더를 혼합하고, 조립분(造粒粉)을 작성하며, 작성된 조립분을 금형을 이용하여 성형하고, 이 성형체를 핫 프레스(hot press) 소성하여 얻어진 알루미나 소결체로서, 잔류 카본량이 0.05 중량% 이상 0.5 중량% 이하이고, 또한 4점 굽힘 강도가 500 MPa 이상인 것을 특징으로 하는 정전 척.
  2. 제1항에 있어서, 체적 저항값이 1015 Ω·cm 이상인 것을 특징으로 하는 정전 척.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 조립분은 스프레이 드라이어법에 의해 작성된 것을 특징으로 하는 정전 척.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 알루미나 소결체 중에서의 결정립의 입경이 1 내지 3 ㎛인 것을 특징으로 하는 정전 척.
  5. 제1 알루미나 소결체의 외면 위에 스크린 인쇄에 의해 전극을 형성하고,
    상기 전극 위 및 이 전극이 형성된 상기 외면에 상기 전극을 덮도록 또한 전극을 매설하도록 알루미나 분체 및 바인더를 혼합하여 얻어진 알루미나 조립분을 핫 프레스 소성함으로써 제2 알루미나 소결체를 형성하는 정전 척의 제조 방법으로서,
    상기 제1 알루미나 소결체는, 순도가 99.5% 이상인 알루미나 분체에 바인더를 혼합하고, 조립분을 작성하며, 작성된 조립분을 금형을 이용하여 성형하고, 이 성형체를 핫 프레스 소성하는 알루미나 소결체의 제조 방법에 의해 제조되며,
    상기 바인더는 폴리비닐알콜이며, 바인더의 첨가량은 1.1 내지 11 중량%인 것을 특징으로 하는 정전 척의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 제5항에 있어서, 상기 조립분을 스프레이 드라이어법에 의해 작성하는 것을 특징으로 하는 정전 척의 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
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