TWI447088B - Alumina sintered body and its preparation method - Google Patents

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Description

氧化鋁燒結體及其製法
本發明係有關於一種氧化鋁燒結體及其製法。
自習知以來，在半導體製造裝置中係使用靜電夾頭(electrostatic chuck)來固定晶圓(wafer)。靜電夾頭具備施加電壓的內部電極和積層於該內部電極的介電層，其是以載置晶圓的狀態下，對內部電極施加電壓時介電層和晶圓之間產生靜電吸附力的方式而構成。靜電夾頭具有，含一個內部電極的單極方式和分離設置一對(即兩個)內部電極的雙極方式。單極方式的靜電夾頭中，靜電吸附力是透過在其內部電極和設置於靜電夾頭的外部的外部電極之間施加電壓而產生，雙極方式的靜電夾頭中，靜電吸附力則是透過對一對內部電極施加電壓而產生。這類的靜電夾頭，如圖11所示，大致分為以下兩種類型：利用體積電阻率為108 ~1012 Ω‧cm左右的物質作為介電質以產生詹森拉別克力，以吸附晶圓的「詹森拉別克型」；和利用絕緣體(體積電阻率超過1016 Ω‧cm的物質)作為介電質以產生庫侖力，以吸附晶圓的「庫侖型」。詹森拉別克型儘管能夠獲得高吸附力，但不僅高電流容量的昂貴電源為必需，且因其漏電流(leakage current)而使得微小電流流至晶圓，因此有可能對晶圓上所形成的積體電路造成電性損害。出於上述情況，較多採用漏電流少的庫侖型，但是庫侖型存在靜電吸附力比詹森拉別克型小的問題。為了解決該問題，將介電質的體積電阻率控制在1×1014 Ω‧cm左右，並兼顧吸附力的提高和漏電流的減少係進行研討中。例如，專利文獻1中業已揭示，對在氧化鋁中添加具有導電性之碳化矽後的物質進行煅燒，以調整體積電阻率，而專利文獻2中業已揭示，將在氧化鋁中添加具有導電性之氧化鎂和氧化鈦後的物質進行煅燒，以調整體積電阻率。
【先前技術文獻】
【專利文獻1】日本特開2003-152065號公報
【專利文獻2】日本特開2004-22585號公報
但是，專利文獻1、2中使用的矽化合物、鈦化合物，特別是對於氟元素系腐蝕氣體或其等電漿(plasma)並無足夠的耐腐蝕性，因此晶圓可能會因為這類導電性粒子而被污染。
本發明正是鑑於這樣的問題而得到的，主要目的是提供可以調整至庫侖型和詹森拉別克型之間的體積電阻率且耐腐蝕性優異的氧化鋁燒結體。
為了達成上述目的，本發明者等人發現，於作為主成份的氧化鋁中添加各種金屬氧化物、氮化物、碳化物、氟化物等，透過熱壓進行煅燒時，在添加稀土氟化物的情況下，能夠得到具有介於庫侖型和詹森拉別克型之間之體積電阻率的氧化鋁燒結體，本發明即臻完成。
亦即，本發明的氧化鋁燒結體是在作為主成份的氧化鋁粒子彼此之間，層狀地存在含有稀土元素和氟元素的相的燒結體。此處「層狀」係指，除了包括連續形成層的情況以外，還包括斷斷續續地形成層的情況。另外，若以其他角度觀之，本發明的氧化鋁燒結體係沿著作為主成份的氧化鋁粒子彼此的稜邊，存在含有稀土元素和氟元素的相的燒結體。這裏「沿著稜邊存在」係指，除了沿著稜邊連續存在的情況以外，還包括沿著稜邊斷斷續續地存在。
就本發明的氧化鋁燒結體來說，可以容易地將由在室溫施加2kV/mm之電壓經1分鐘後的電流值所算出的體積電阻率調整到庫侖型和詹森拉別克型之間，因此不僅能夠獲得比庫侖型強的吸附力，而且與詹森拉別克型相比之下漏電流降低。另外，氧化鋁具有足夠的耐腐蝕性，含有稀土元素和氟元素的相的耐腐蝕性也比矽化合物、鈦化合物高，相對於氧化鋁具有同等以上的耐腐蝕性，因此，作為整體的耐腐蝕性，特別是對於氟元素系的腐蝕性氣體或其等電漿的耐腐蝕性增高。再者，體積電阻率容易調整到庫侖型和詹森拉別克型中間的理由仍未確定，但認為其中一個原因是，在氧化鋁粒子彼此之間層狀地存在，或沿著氧化鋁粒子彼此的稜邊存在之含稀土元素和氟元素的相，其電阻低於氧化鋁。
 【用於實施發明之型態】
本發明的氧化鋁燒結體，是在作為主成份的氧化鋁粒子彼此之間層狀地存在含有稀土元素和氟元素的相的燒結體，或者是沿著作為主成份的氧化鋁粒子彼此的稜邊存在含有稀土元素和氟元素的相的燒結體。
本發明的氧化鋁燒結體，在觀察其SEM影像時，含有稀土元素和氟元素的相在氧化鋁粒子彼此之間不是局部地形成點存在，而是以形成線段的方式存在。如此SEM影像證實了以三維觀察本發明的氧化鋁燒結體時，含有稀土元素和氟元素的相層狀地存在於氧化鋁粒子彼此之間，或者含有稀土元素和氟元素的相沿著氧化鋁粒子彼此的稜邊存在。
就本發明的氧化鋁燒結體來說，由在室溫施加2kV/mm之電壓經1分鐘後的電流值所算出的體積電阻率較佳為1×1013 ~1×1016 Ω‧cm。如此一來，體積電阻率可以達到庫侖型和詹森拉別克型之間，因此，將本發明的氧化鋁燒結體用作為靜電夾頭的介電質來使用時，不僅能夠獲得比庫侖型強的吸附力，而且與詹森拉別克型相比，漏電流降低。
本發明的氧化鋁燒結體中，氧化鋁粒子可以是球體(球狀或橢圓球狀等)，也可以是多面體，較佳為多面體。另外，平均粒徑沒有特別限定，但如果過大可能導致強度降低，因此較佳為40μm以下。過小的情況沒有特別的弊害，但實際上通常在0.3μm以上。此時氧化鋁的平均粒徑的測定係以電子顯微鏡觀察進行彎曲試驗後的試樣剖面，以線段法(line-segment method)所算出的平均粒徑再乘以1.5者。
本發明的氧化鋁燒結體中，稀土元素沒有特別限定，但較佳為例如釔、鑭或鐿。此處，眾所周知稀土元素係指鑭系元素加上鈧、釔共計17種元素，而鑭系元素係指鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鑥共計15種元素。如此稀土元素的含量沒有特別限定，如果過多，則在熱傳導率、熱膨脹率等方面，會有與氧化鋁的偏差增大的傾向，從這個觀點考慮，稀土元素的含量較佳為20重量%以下，更佳為5重量%以下。若是過少，則被認為有利於導電的晶界相的量減少，可能無法獲得所期望的電阻特性；從這個觀點考慮，稀土元素的含量較佳為0.1重量%以上，更佳為0.3重量%以上。另外，氟元素的含量也沒有特別限定，但若是過多，則會有難以緻密化的傾向，若是過少，則會有難以獲得所期望的微結構和電阻特性的傾向。從這個觀點考慮，氟元素的含量較佳在0.05~5重量%的範圍內，更佳在0.1~2重量%的範圍內。
本發明的氧化鋁燒結體中，上述含有稀土元素和氟元素的相中含有鎂，相對於燒結體全體，該鎂的含量較佳為0.1重量%以上。相對於燒結體全體，該鎂的含量小於0.1重量%時，與不含鎂的情況相比之下，燒結體的強度降低，而超過0.1重量%時，燒結體的強度反而提高。另外，鎂的含量沒有特別限定，但如果過多，於室溫之體積電阻率則會超過1×1016 Ω‧cm，因此較佳為5重量%以下。
本發明的氧化鋁燒結體中，上述含有稀土元素和氟元素的相中含有鎂，該鎂相對於上述稀土元素的重量比較佳為0.1~0.33。如果在該數值範圍內，與不含鎂的情況相比，可得到高強度的燒結體。
本發明的氧化鋁燒結體中，所述氧化鋁的粒徑較佳為7μm以下。如果氧化鋁的粒徑為7μm以下，則可以得到高強度的燒結體。特別是，如果在6μm以下，則可以得到更高強度的燒結體。
本發明的氧化鋁燒結體，能夠作為靜電夾頭的介電質來使用。具體來說，可以透過在本發明的氧化鋁燒結體中填入內部電極來製造靜電夾頭，可以透過在內部電極的上面覆蓋本發明的氧化鋁燒結體，並且在內部電極的下面和側面覆蓋其他燒結體來製造靜電夾頭，也可以在內部電極的上面和側面覆蓋本發明的氧化鋁燒結體並且在內部電極的下面覆蓋其他燒結體來製造靜電夾頭。此處靜電夾頭可以是單極方式，也可以是雙極方式。
就本發明的氧化鋁燒結體來說，只要是不成為半導體污染的元素或用量，也可以含有其他的添加物，例如金屬氧化物或金屬氮化物等。作為金屬氧化物，可以舉出氧化鎂等，作為金屬氮化物則可舉出氮化鋁等。這些添加物產生控制燒結體中的氧化鋁的粒子形狀、粒徑的作用，但是從耐腐蝕性的觀點考慮之下，則會希望這些成份的含量較少。
本發明的氧化鋁燒結體的製造方法為，在真空或惰性氣氛下，藉由將主原料的氧化鋁中添加有稀土元素之氟化物的混合物進行熱壓(hot-press)煅燒，而得到氧化鋁燒結體。透過該製造方法，即容易製作由在室溫施加2kV/mm之電壓經1分鐘後的電流值算出的體積電阻率，介在庫侖型和詹森拉別克型之間的氧化鋁燒結體。
本發明之氧化鋁燒結體的製造方法中，使用的氧化鋁較佳為高純度的氧化鋁，例如純度99%以上的氧化鋁，特佳為純度99.5%以上的氧化鋁。另外，氧化鋁的粒子形狀可以是球體(球狀或橢圓球狀等)，也可以是多面體，較佳為多面體。
本發明的氧化鋁燒結體的製造方法中，稀土元素的氟化物較佳係從由氟化鈧、氟化釔、氟化鑭、氟化鈰、氟化鐠、氟化釹、氟化釤、氟化銪、氟化釓、氟化鋱、氟化鏑、氟化鈥、氟化鉺、氟化銩、氟化鐿及氟化鑥組成的群組中所選出之一種以上者，更佳為氟化釔、氟化鑭或氟化鐿。
本發明的氧化鋁燒結體的製造方法中，稀土元素的氟化物相對於氧化鋁的重量比如果過小則體積電阻率甚高，而可能變得無法獲得足夠的吸附力，且該重量比若大，體積電阻率降低到1013 Ω‧cm左右即停止下降，但可能會對強度等其他材料特性產生不良影響。從這個觀點考慮，相對於氧化鋁100重量份，較佳以0.5~10重量份的範圍內添加稀土元素的氟化物，更佳以1~5重量份的範圍進行添加。另外，使用含有氧化鎂的物質作為供熱壓煅燒的混合物時，較佳相對於氧化鋁100重量份添加0.3重量份以上的氧化鎂，或者以氧化鎂相對於稀土元素的氟元素化合物的重量比為0.1~0.4的方式來添加氧化鎂。這樣做可以得到與不添加氧化鎂時相比強度更高的燒結體。
本發明之氧化鋁燒結體的製造方法中，透過將在主原料的氧化鋁中添加有稀土元素之氟化物的混合物，在有機溶劑中進行濕式混合，從而製成漿料(slurry)，將該漿料乾燥可得調合粉末。此處進行濕式混合時，也可以使用罐形磨機(pot mill)、圓筒篩(trommel)、磨粉機(attrition mill)等混合粉碎機。另外，也可以進行乾式混合來代替濕式混合。將得到的調合粉末進行成形的工序中，製造板狀的成形體(compact)時，可以使用模壓製法(die pressing)。成形壓力較佳設為100kgf/cm2 以上，但只要能夠保持成形則沒有特別限定。也可以以粉末的狀態填充到熱壓模中。通常來講，氟化物會阻礙氧化鋁的燒結，而在常壓煅燒中會難以得到緻密的燒結體。因此，如本發明材料般，係適於熱壓煅燒。熱壓煅燒時的加壓壓力如果過低，會有難以緻密化的傾向，如果過高，則存在有液相化的晶界相成份時，該晶界相可能從燒結體流失或者密閉氣孔可能容易殘留而阻礙緻密化。從這個觀點考慮，至少在煅燒時的最高溫度下，加壓壓力較佳為30~300kgf/cm2 ，更佳為50~200kgf/cm2 。另外，煅燒溫度如果過低，可能無法進行緻密化，如果過高，則有可能氧化鋁粒子變得過大或氟化物蒸發掉。從這個觀點考慮，較佳將煅燒溫度設定在1400~1850℃的範圍，更佳設定在1500~1750℃的範圍。進而，熱壓煅燒可以是在真空或惰性氣氛下進行，但也可以是從常溫到規定溫度(例如1500℃或1550℃或1600℃)為止是真空氣氛，從規定溫度到煅燒溫度為止的期間以及保持該煅燒溫度的期間是惰性氣氛。規定溫度和煅燒溫度也可以是相同的溫度。此處，所謂惰性氣氛，只要是對煅燒沒有影響的氣氛即可，例如可以舉出氮氣氣氛、氦氣氣氛、氬氣氣氛等。
根據本發明的氧化鋁燒結體的製造方法，可容易得到開孔率為0~0.50%、體積密度為3.90~4.10g/cm3 的氧化鋁燒結體。另外，能夠容易得到由感應耦合電漿放射光譜分析所測定之稀土元素的含量為0.5~2.5重量%、由熱水解-離子層析法(thermal hydrolysis-ion chromatography)所測定之氟元素的含量為0.1~0.6重量%的氧化鋁燒結體。
【實施例】 實施例1
作為原料粉末，分別以100重量份、1.25重量份的比例稱量純度99.99%以上且平均粒徑0.6μm的市售氧化鋁(Al2 O3 )粉末、純度99.9%以上且平均粒徑10μm以下的市售氟化鐿(YbF3 )粉末，以異丙醇作為溶劑，使用尼龍製的罐子與直徑5mm的氧化鋁小球濕式混合4小時。此外，原料粉末的粒徑係透過雷射繞射法(laser diffraction)測得。混合後，將漿料取出到槽(vat)中，在氮氣流中於110℃乾燥16小時，然後篩過30網目的篩子，即製成調合粉末。將得到的調合粉末以200kgf/cm2 的壓力進行單軸加壓成形，來製作直徑50mm、厚20mm左右的圓盤狀成形體，並收納於煅燒用石墨鑄模中，煅燒使用的是熱壓法。煅燒時的加壓壓力為100kgf/cm2 ，而氣氛為，從室溫到1600℃為止設成真空，之後到1600℃結束煅燒為止則導入1.5kgf/cm2 的氮氣。此處，煅燒是在煅燒溫度保持2小時後結束。如此一來即得到實施例1的氧化鋁燒結體。
將所得到的燒結體進行加工，並進行以下(1)~(8)項目的測定，測定結果示於表1。表1中「E」表示10的次方。例如，「1E+14」表示「1×1014 」。此處作為氧化鋁，係使用其他市售純度99.0~99.995%之多種高純度氧化鋁粉末，但得到了與實施例1相同的結果。
(1)開孔率、體積密度
係藉由以純水作為媒介的阿基米德法測定。
(2)體積電阻率
係按照JIS C2141的方法，在大氣中於室溫下進行測定。使試片形狀為直徑50mm×厚度0.5~1mm，並用銀形成各電極，以便使主電極的直徑為20mm，保護電極(guard electrode)的內徑為30mm，保護電極的外徑為40mm，且外加電極的直徑為40mm。使外加電壓為2kV/mm，讀取外加電壓1分鐘後的電流值，並由該電流值算出室溫體積電阻率。
(3)結晶相
係藉由旋轉對陰極X光繞射裝置(理學電機製RINT)以鑑定。測定條件設定為：CuKα、50kV、300mA、2θ=10-70°。
(4)稀土含量
係藉由感應耦合電漿(ICP)放射光譜分析求得。
(5)氟元素含量
係藉由熱水解-離子層析法而求得(JIS R9301-3-11)。
(6)鎂含量
係藉由感應耦合電漿(ICP)放射光譜分析求得。
(7)強度
係基於JIS R1601，以四點彎曲試驗法測定。
(8)氧化鋁粒徑
氧化鋁粒徑的測定係藉由電子顯微鏡對彎曲試驗的試樣剖面進行觀察，以線段法所算出的平均粒徑再乘以1.5者。
【表1】
註1 ：C1=保持時間2(小時)加壓壓力100(kgf/cm2 )煅燒氣氛：室溫→1600℃為真空，1600℃→煅燒溫度(煅燒結束為止)為N2 。
註2 ：N=未測定
【表2】
註1 ：C1=保持時間2(小時)；加壓壓力100(kgf/cm2 )；煅燒氣氛：室溫→1600℃為真空，1600℃→煅燒溫度(煅燒結束為止)為N2 。
C2=保持時間2(小時)；加壓壓力0(kgf/cm2 )；煅燒氣氛：室溫→1600℃為真空，1600℃→煅燒溫度(煅燒結束為止)為N2 。
C3=保持時間2(小時)；加壓壓力0(kgf/cm2 )；煅燒氣氛：大氣中。
註2 ：N=未測定
【實施例2~21、比較例1~9】
按照實施例1，透過表1和表2的組成和煅燒條件，製作實施例2~21、比較例1~9的氧化鋁燒結體，並以與實施例1同樣的操作進行(1)~(8)項目的測定，結果示於表1和表2。煅燒溫度係1700℃時的煅燒時氣氛為，自室溫到1600℃為止設為真空，之後從1600℃升溫到1700℃期間，以及於1700℃下至煅燒結束為止的期間則導入1.5kgf/cm2 的氮氣。另外，比較例9中，由於是在大氣中進行煅燒，因此沒有特別進行氣氛控制。
從表1可知，實施例1~13，即藉由將在主原料的氧化鋁中添加有稀土元素的氟化物(YbF3 、YF3 、LaF3 )的混合物進行熱壓煅燒而得到的氧化鋁燒結體，其室溫體積電阻率為1×1013 ~1×1016 Ω‧cm。因此，將此等氧化鋁燒結體用於靜電夾頭的介電層時，不僅能夠獲得比庫侖型強的吸附力，而且與詹森拉別克型相比，漏電流降低。另外，氧化鋁具有足夠的耐腐蝕性，含有稀土元素和氟元素的相的耐腐蝕性也比矽化合物或鈦化合物高，因此，作為整體的耐腐蝕性、特別是對於氟元素系的腐蝕性氣體或其等電漿的耐腐蝕性增高。此外可知，透過改變稀土元素的氟化物的種類或添加量、煅燒溫度，或者另外添加氧化物或氮化物，而能夠調整室溫體積電阻率。另一方面，比較例1~9，即藉由將在主原料的氧化鋁中添加有稀土元素的氟化物以外的化合物的混合物進行熱壓煅燒而得到的氧化鋁燒結體，或者即使添加稀土元素的氟化物，亦未加壓而進行煅燒所得到的氧化鋁燒結體，其等不是室溫體積電阻率超過1×1016 Ω‧cm，就是無法獲得緻密的燒結體而不能測定電阻值。另外，添加稀土元素的氧化物而得到的燒結體，雖然緻密，但室溫的體積電阻率卻已超過1×1016 Ω‧cm。再者，於添加有AlN之實施例9中，與未添加AlN之實施例2相較之下，其室溫體積電阻率雖甚低(為1.7×1013 Ω‧cm)，然而強度卻略為下降。
圖1是氧化鋁燒結體的斷裂剖面(fracture section)的SEM影像，(a)表示實施例2(添加物YbF3 ，煅燒溫度1600℃)、(b)表示比較例5(添加物Yb2 O3 ，煅燒溫度1600℃)。圖2也是氧化鋁燒結體的斷裂剖面的SEM影像，(a)表示實施例3(添加物YbF3 ，煅燒溫度1700℃)、(b)表示比較例6(添加物Yb2 O3 ，煅燒溫度1700℃)。另外，圖3是實施例7的鏡面研磨面的SEM影像，圖4是對於實施例7的鏡面研磨面使用EPMA進行F、Al、Yb的各元素進行面分佈分析得到的影像。由圖1和圖2可知，實施例2、3中，灰色的氧化鋁的多面體粒子彼此之間層狀地存在白色的相。換言之，也可以說是沿著氧化鋁的多面體粒子彼此的稜邊存在白色的相。另外，圖3的實施例7中，存在同樣的白色的相。對於此種白色的相，透過X光繞射或EPMA可知是至少包含稀土元素和氟元素的相，為主要由表1記載的結晶相構成的物質。關於表1各實施例中結晶相的記載，YbF3-x 表示以YbF2.35 或YbF2.41 等來鑑定譜峰的位置。另外，Yb3 Al5 O12 則表示以Yb3 Al5 O12 來鑑定譜峰的位置，且存在部分含有氟的可能性。另外，其他的稀土-氧化鋁氧化物中也同樣存在含有氟元素的可能性。另一方面，比較例5、6中，氧化鋁的多面體粒子彼此之間散佈有白色的相。對於該白色的相，透過X光繞射和化學分析已知是實質上非含氟元素的相。如此可知，實施例的氧化鋁燒結體與比較例的氧化鋁燒結體相比，微結構明顯不同。
【YbF3 的添加量和室溫體積電阻率的關係】
圖5係橫軸取相對於氧化鋁100重量份的氟化鐿的添加量(重量份)，縱軸取室溫體積電阻率(參照上述的(2))的圖表。氟化鐿的添加量為0的點(兩個)是比較例，除此以外的點則為實施例，但此處省略了比較例和實施例的編號。各氧化鋁燒結體是按照實施例1而製作。由圖5可知，在真空或氮氣氣氛下，藉由將在主原料的氧化鋁中添加有氟化鐿的混合物進行熱壓煅燒而得到氧化鋁燒結體，其室溫體積電阻率在1×1014 ~1×1016 Ω‧cm的範圍。
另外，由表1可知，實施例8和實施例14~21，即藉由將在主原料的氧化鋁中添加有稀土元素的氟元素化合物(YbF3 )和氧化鎂的混合物進行熱壓煅燒而得到的氧化鋁燒結體，與其他實施例相同，室溫體積電阻率為1×1013 ~1×1016 Ω‧cm，因此將這些氧化鋁燒結體用於靜電夾頭的介電層時，可以得到比庫侖型更強的吸附力，且與詹森拉別克型相比，可以獲得漏電流減少的效果。另外，還可以獲得：提高作為整體的耐腐蝕性、特別是對於氟元素系腐蝕氣體或其等電漿之耐腐蝕性的效果；或透過改變YbF3 的添加量、MgO的添加量或改變煅燒溫度而可調整室溫體積電阻率的效果。特別是在如實施例1~7般添加物僅為YbF3 時，室溫體積電阻率降低至3×1014 Ω‧cm左右(實施例6、7)，而共添加MgO時，則可降低至2.2×1014 Ω‧cm(實施例8)或4.3×1013 Ω‧cm(實施例17)。
圖6~圖9的圖表中總結了實施例1、2、4、6~8、14~21的數據。圖6是以YbF3 的重量份為橫軸、MgO的重量份為縱軸時之各點附近附加有強度的圖表；圖7是以MgO的重量份為橫軸、強度為縱軸時的圖表。各軸的重量份是各成份相對於Al2 O3 100重量份的添加量。由這些圖表可知，相對於Al2 O3 100重量份，添加0.3重量份以上的MgO時，強度達到250MPa以上，與不添加MgO的情況相比為形成高強度。
圖8是以燒結體中所含之Mg/Yb的重量比為橫軸、強度為縱軸時的圖表。由該圖表可知，Mg/Yb為0.10~0.33時，強度達到250MPa以上，與不添加MgO的情況相比為形成高強度。
圖9是以燒結體的氧化鋁粒徑為橫軸、強度為縱軸時的圖表。由該圖表可知，氧化鋁粒徑為7μm以下，特別是6μm以下時，能夠得到高強度的燒結體。
圖10是氧化鋁燒結體的斷裂剖面的SEM影像，(a)表示實施例4、(b)表示實施例16、(c)表示實施例17。由該SEM影像明確可知，在實施例4、16、17之任一SEM影像均為，在灰色的氧化鋁的多面體粒子彼此之間存在有白色的相相連的部分。具體來說，白色的相局部地形成層狀存在，或者局部地沿著氧化鋁的多面體粒子彼此的稜邊存在(圖10(c)之實施例17的SEM影像中，存在於多面體粒子彼此的稜邊的白色的相係難以識別，因此附上箭頭)。該白色的相主要是由表1記載的結晶相所形成；實施例17中，由於共添加了MgO，因此含有MgF2 ，且該MgF2 被認為是MgO與YbF3 反應所生成。另外，實施例16中，由於MgO的添加量屬微量，因此無法確認MgF2 的峰，但認為實際上存在MgF2 。由圖10明確可知，與MgO的添加量為0的實施例4相比，在添加了0.2重量份之MgO的實施例16中，氧化鋁粒徑增大導致強度降低，但在添加了0.4重量份之MgO的實施例17中，氧化鋁粒徑減小，且與未添加MgO相比強度提高。即可以得知，共添加規定量的MgO，具有抑制氧化鋁燒結粒(grain)的粗大化並提高強度的效果，但MgO的添加量少時，則會促進粒成長。其理由還不確定，但認為是如下所述：即從燒結體的結晶相解析得知，由於添加MgO而生成MgF2 ；已知該MgF2 在其與YbF3 的相圖(MgF2 -YbF3 )中，於967℃生成液相，在添加了0.2之重量份MgO的實施例16中，恰好相當於接近該共熔(eutectic)溫度(967℃)組成的組成水準(composition level)。因此，實施例16中，隨著液相生成溫度降低，於煅燒時升溫途中的液相生成量增大，而促進了粒成長。另一方面，認為是在添加了0.4重量份之MgO的實施例17中，與MgF2 之組成水準的相圖的液相線相交的溫度可能超過YbF3 熔點，因此與未添加MgO之實施例4相比，煅燒中的液相量相對變少而可能會抑制粒成長。另外，在添加有0.6重量份之MgO的實施例18，或添加了1.0重量份之MgO的實施例19中，與實施例17相比室溫體積電阻率雖增高，但推測這是由於與MgO反應的YbF3 的量增多，因此包含於白色的相中之YbF3 的量減少，電阻會難以降低。
圖1是氧化鋁燒結體的斷裂剖面的SEM影像，(a)表示實施例2(添加物YbF3 ，煅燒溫度1600℃)、(b)表示比較例5(添加物Yb2 O3 ，煅燒溫度1600℃)；
圖2是氧化鋁燒結體的斷裂剖面的SEM影像，(a)表示實施例3(添加物YbF3 ，煅燒溫度1700℃)、(b)表示比較例6(添加物Yb2 O3 ，煅燒溫度1700℃)；
圖3是實施例7之鏡面研磨(mirror-polished)面的SEM影像；
圖4是由實施例7之鏡面研磨面的EPMA所得到的圖像(map image)，是對同一視野之F、Al、Yb各元素進行映射(mapping)的影像；
圖5是表示相對於氧化鋁100重量份的氟化鐿的添加量與室溫體積電阻率之關係的圖；
圖6是以YbF3 的重量份為橫軸、MgO的重量份為縱軸時的各點附近附有強度的圖表；
圖7是以MgO的重量份為橫軸、強度為縱軸時的圖表；
圖8是以Mg/Yb的重量比為橫軸、強度為縱軸時的圖表；
圖9是以燒結體的氧化鋁粒徑為橫軸、強度為縱軸時的圖表；
圖10是氧化鋁燒結體的斷裂剖面的SEM影像，(a)表示實施例4、(b)表示實施例16、(c)表示實施例17；以及
圖11是表示體積電阻率與吸附力之關係的圖表。

Claims (11)

  1. 一種氧化鋁燒結體，其特徵在於，係為在作為主成份之氧化鋁的粒子彼此之間層狀地存在含有稀土元素和氟元素的相之氧化鋁燒結體，而稀土元素的含量對氟元素的含量的重量比為2.43~4.46，在室溫施加2kV/mm之電壓經1分鐘後的電流值所算出的體積電阻率為1×1013 ~1×1016 Ω．cm。
  2. 一種氧化鋁燒結體，其特徵在於，係為沿著作為主成份之氧化鋁的粒子彼此的稜邊存在含有稀土元素和氟元素的相之氧化鋁燒結體，而稀土元素的含量對氟元素的含量的重量比為2.43~4.46，在室溫施加2kV/mm之電壓經1分鐘後的電流值所算出的體積電阻率為1×1013 ~1×1016 Ω．cm。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之氧化鋁燒結體，其中，所述稀土元素是從由釔、鑭和鐿構成的群組中所選出的至少一種。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之氧化鋁燒結體，其中，相對於燒結體全體，所述稀土元素的含量為0.1~20重量%，且所述氟元素的含量為0.05~5重量%。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之氧化鋁燒結體，其中，所述含有稀土元素和氟元素的相中含有鎂，且相對於燒結體全體，該鎂的含量為0.05重量%以上0.43重量%以下。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之氧化鋁燒結體，其中，所述含有稀土元素和氟元素的相中含有鎂，該鎂的燒結體含量相對於所述稀土元素之燒結體含量的重量比為0.1~0.33。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之氧化鋁燒結體，其中，所述氧化鋁的粒徑為5μm以上7μm以下。
  8. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之氧化鋁燒結體，其中，該燒結體係用於靜電夾頭。
  9. 一種氧化鋁燒結體的製造方法，其特徵在於，在真空或惰性氣氛下，藉由將相對於主原料的氧化鋁100重量份，以0.5~10重量份的範圍添加稀土元素的氟化合物之混合物進行熱壓煅燒，而得到氧化鋁燒結體。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之氧化鋁燒結體的製造方法，其中，作為所述混合物，係使用相對於所述氧化鋁100重量份，添加有0.3重量份以上 1.0重量份以下之氧化鎂者。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之氧化鋁燒結體的製造方法，其中，作為所述混合物，係使用以氧化鎂相對於所述稀土元素的氟化合物之重量比為0.1~0.4的方式來添加氧化鎂者。
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