JP2000169245A - 酸化物系セラミック焼結体の製造方法 - Google Patents

酸化物系セラミック焼結体の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 緻密な酸化物系セラミック焼結体を製造する
ことができる方法を提供する。 【解決手段】 平均粒径が１μｍ以下で、ＢＥＴ比表面
積が５ｍ2 ／ｇ以上の原料粉末を成形することによって
得られたセラミック成形体を、酸素濃度が９５％以上の
雰囲気中において、通常の焼成温度より高い温度を付与
しながら、通常の時間よりも短時間で焼成することによ
って、焼結を短時間で完了させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、酸化物系セラミ
ック焼結体の製造方法に関するもので、特に、緻密な酸
化物系セラミック焼結体を得るための改良に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】近年の電子部品の高密度集積化技術の発
展に伴い、電子部品や配線基板上に微細配線を形成する
ための技術も進んできている。これら電子部品や配線基
板は、たとえば酸化物系セラミック焼結体をもってしば
しば構成されるが、 一般の酸化物系セラミック焼結体
は、多結晶体であるため、その焼結体表面に焼結過程で
生成する数１０μｍ程度の大きさの気孔が存在し、これ
らの気孔が原因となって、電子部品や配線基板上に形成
された微細配線に断線が生じるなどの問題を引き起こす
ことがある。
【０００３】他方、緻密な焼結体の製造方法として、従
来、たとえば、（１）特開平５−３２５１８０号公報に
記載されるハードディスク用基板材料の製造方法や、
（２）特開平６−１８３７３２号公報に記載されるＩＴ
Ｏ焼結体の製造方法や、（３）特公昭５５−１９０７３
号公報に記載される圧電磁器の製造方法などが提案され
ている。
【０００４】上記（１）の従来技術によれば、大気また
は還元もしくは不活性ガス雰囲気中で低温焼成を実施し
た後、ＨＩＰ処理を行なうようにされる。また、上記
（２）によれば、原料粉末の粒度配合を調整することに
より常圧での焼結を可能とする技術が提案される。ま
た、上記（３）の従来技術によれば、焼成後の冷却速度
を速める（１２００℃／時間）ことで粒成長を抑制する
ようにされる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この発明の対象となる
酸化物系セラミック焼結体は、より特定的には、マイク
ロ波帯やミリ波帯で使用されるフィルタや配線基板のた
めの材料として、あるいは光学材料として用いられるこ
とが意図されている。この点に関して、上記（１）ない
し（３）の各従来技術は、いずれも、対象とする材料お
よび用途がこの発明の特定的な実施態様におけるそれら
とは異なっている。
【０００６】また、（１）の従来技術については、ＨＩ
Ｐ処理のための設備が高価であることや、焼成雰囲気を
還元または不活性ガス雰囲気とする場合には、酸化物系
セラミックの焼成に適さないことや、焼結体の製造方法
が煩雑であることなどの問題がある。
【０００７】また、上記（２）の従来技術については、
ＩＴＯといった原料の種類による制限があり、他の材料
への転用が必ずしも可能ではない。
【０００８】また、上記（３）の従来技術については、
冷却を急速に進めるため、大型の焼結体では、ひび割れ
が発生する可能性があるなどの問題がある。
【０００９】そこで、この発明の目的は、上述した問題
を解決しながら、気孔の極めて少ない緻密な酸化物系セ
ラミック焼結体を製造するための方法を提供しようとす
ることである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この発明に係る酸化物系
セラミック焼結体の製造方法は、上述した技術的課題を
解決するため、平均粒径が１μｍ以下で、ＢＥＴ比表面
積が５ｍ2 ／ｇ以上の原料粉末を成形することによっ
て、セラミック成形体を得る工程と、このセラミック成
形体を、酸素濃度が９５％以上の雰囲気中において、原
料粉末の最低焼結温度より高い温度を付与しながら、前
記最低焼結温度で焼結させ得る時間よりも短時間で焼成
する工程とを備えることを特徴としている。
【００１１】上述のように、原料粉末の平均粒径を１μ
ｍ以下、ＢＥＴ比表面積を５ｍ2 ／ｇ以上とそれぞれ限
定したのは、平均粒径が１μｍを超えたり、ＢＥＴ比表
面積が５ｍ2 ／ｇ未満となったりした場合には、セラミ
ック成形体を作製した場合に、その中に形成される気孔
が大きくなり過ぎ、その結果、得られたセラミック焼結
体における気孔径が大きくなり過ぎるためである。
【００１２】上述した原料粉末は、得ようとする酸化物
系セラミック焼結体に含まれる個々の金属元素の酸化物
または炭酸化物などの粉末を単に混合したものであって
も、あるいは、このような混合粉末を仮焼して得られた
粉末であってもよい。また、このような原料粉末は、で
きるだけ高純度であることが好ましい。
【００１３】また、上述したセラミック成形体を得る工
程では、より均質な成形体が得られるようにされる。よ
り具体的には、湿式成形が適用される場合には、高濃度
かつ高分散度のスラリーが得られるようにされる。他
方、乾式成形が適用される場合には、造粒にあたって、
つぶれ性の良好な顆粒が得られるようにされる。
【００１４】また、成形工程によって得られたセラミッ
ク成形体は、成形密度が低くても、その中の気孔径が十
分に小さくかつ均一に分散していればよい。好ましく
は、セラミック成形体中の最大気孔径は、０．５μｍ以
下となるようにされる。
【００１５】上述のように、セラミック成形体中の最大
気孔径を０．５μｍ以下とするのが好ましいとしたの
は、セラミック成形体中に０．５μｍを超える気孔径を
有する気孔があると、焼結が不均一となって、異常な粒
成長の原因となることがあり、その結果、得られたセラ
ミック焼結体中に大きな気孔が生じることがあるためで
ある。
【００１６】また、前述したように、焼成工程は、酸素
濃度が９５％以上の雰囲気中において実施されるが、こ
の酸素濃度はできるだけ高い方が好ましく、より好まし
くは９８％以上に設定される。
【００１７】また、焼成工程において付与される温度お
よび焼成工程を実施する時間に関して、従来の常識に従
えば、より低温でより長時間焼成することによって気孔
の成長を抑制しようとすることになるが、この発明で
は、前述したように、原料粉末の最低焼結温度より高い
温度を付与しながら、この最低焼結温度で焼結させ得る
時間よりも短時間で焼結を行なおうとすること、言い換
えると、通常の焼成工程において適用される温度よりも
高い温度を付与しながら、通常の焼成工程が実施される
時間よりも短い時間で焼成しようとすることを特徴とし
ている。
【００１８】上述した焼成工程における温度および時間
に関して、他の局面から表現すると、焼成工程におい
て、付与すべき温度をより高めることによって、焼成時
間をより短くすることが行なわれ、それによって緻密な
酸化物系セラミック焼結体を得るようにされる。
【００１９】また、緻密な酸化物系セラミック焼結体を
得るためには、上述した焼成工程において、焼成時の昇
温速度を従来の焼成条件における昇温速度より速くする
ことも有効である。好ましくは、焼成時の昇温速度は、
１８０℃／時間以上になるように選ばれる。
【００２０】上述のように、焼成時の昇温速度を１８０
℃／時間以上にするのが好ましいとしたのは、この昇温
速度が１８０℃／時間未満である場合には、焼結が不均
一となって、異常な粒成長の原因となることがあり、特
に、Ｐｂなどの揮発成分を含む場合には、焼成途中での
Ｐｂの揮発量が多くなり、異常な粒成長がより顕著とな
ることがあるからである。
【００２１】また、この発明は、その対象となる酸化物
系セラミック焼結体が誘電体セラミック焼結体であると
き、特に有利に適用される。
【００２２】
【実施例】（実施例１）原料粉末として、高純度のＴｉ
Ｏ2 、ＺｒＯ2 、ＳｎＯ2 、ＺｎＯ、ＮｉＯおよびＴａ
2 Ｏ5 の各粉末を準備した。
【００２３】これらの粉末を用いて、主成分として、Ｔ
ｉＯ2 を３８重量％、ＺｒＯ2 を４７重量％、およびＳ
ｎＯ2 を１５重量％それぞれ含有し、さらに、この主成
分１００重量部に対して、添加成分として、ＺｎＯを
０．１２６重量部、ＮｉＯを０．５００重量部、および
Ｔａ2 Ｏ5 を０．７４０重量部それぞれ含有するように
調合することによって原料粉末を得、この原料粉末を水
および分散剤とともにボールミルに入れ、１６時間、湿
式混合して、スラリーを得た。得られたスラリー中の混
合された原料粉末の平均粒径は０．７μｍであり、ＢＥ
Ｔ比表面積は１９．０ｍ2 ／ｇであった。
【００２４】次いで、このスラリーを用いて、平面形状
が６０ｍｍ×６０ｍｍの正方形であり、肉厚が３ｍｍの
板状のセラミック成形体を成形すべく鋳込み成形し、得
られたセラミック成形体を３５℃で２４時間乾燥させ
た。
【００２５】次いで、この乾燥後のセラミック成形体を
焼成することによってセラミック焼結体を得た。
【００２６】上述の焼成工程での焼成条件に関して、こ
の実施例１では、９５％の酸素濃度を有する雰囲気中に
おいて、３００℃／時間の昇温速度をもって１４５０℃
にまで昇温した後、これを３０分間保持するようにし
た。
【００２７】他方、比較例１では、前述のようにして得
られたセラミック成形体を焼成するにあたって、９５％
の酸素濃度を有する雰囲気中において、６０℃／時間の
昇温速度をもって１３５０℃にまで昇温した後、これを
４時間保持することを行ない、セラミック焼結体を得
た。
【００２８】次いで、まず、このようにして得られた実
施例１および比較例１のそれぞれに係るセラミック焼結
体の表面をラップ盤にて鏡面加工し、この鏡面加工され
た表面の気孔を画像解析装置によって評価した。この評
価結果が以下の表１に示されている。
【００２９】
【表１】 表１から、実施例１によれば、比較例１に比べて、最大
気孔径ならびに気孔占有面積率が大幅に改善されている
ことがわかる。
【００３０】また、前述のようにして得られた実施例１
および比較例１のそれぞれに係るセラミック焼結体をサ
ーマルエッチングした後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）
によって観察した。この走査型電子顕微鏡を用いて撮影
した写真が図１に示されている。
【００３１】図１からわかるように、実施例１に係るセ
ラミック焼結体は、比較例１に係るセラミック焼結体に
比べて、より均一な結晶粒子径を有している。
【００３２】（実施例２）原料粉末として、高純度のＢ
ａＣＯ3 、Ｎｄ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、ＰｂＯおよびＢｉ2
Ｏ3 の各粉末を準備した。
【００３３】これら粉末を用いて、主成分として、Ｂａ
ＣＯ3 を１２モル％、Ｎｄ2 Ｏ3 を２６モル％、および
ＴｉＯ2 を６２モル％それぞれ含有し、さらに、この主
成分１００重量部に対して、添加成分として、ＰｂＯを
４．０重量部、およびＢｉ2Ｏ3 を１１．０重量部それ
ぞれ含有するように調合することによって原料粉末を
得、この原料粉末を混合し、空気中において１１００℃
で１時間仮焼した。
【００３４】次いで、この仮焼された原料粉末を湿式粉
砕した後、乾燥させて、平均粒径が０．５μｍで、ＢＥ
Ｔ比表面積が２０ｍ2 ／ｇの微粉砕粉末を得た。次い
で、このようにして得られた微粉砕粉末を水および分散
剤とともにボールミルに入れ、１６時間、混合し、スラ
リーを得た。
【００３５】次いで、このスラリーを用いて、平面形状
が６０ｍｍ×６０ｍｍの正方形であり、肉厚が３ｍｍの
板状のセラミック成形体を成形すべく鋳込み成形し、得
られたセラミック成形体を３５℃で２４時間乾燥させ
た。
【００３６】次いで、上述のようにして乾燥させたセラ
ミック成形体を焼成してセラミック焼結体を得た。
【００３７】この焼成工程における焼成条件に関して、
実施例２では、９５％の酸素濃度を有する雰囲気中にお
いて、３００℃／時間の昇温速度をもって１３５０℃に
まで昇温した後、これを３０分間保持するようにした。
【００３８】他方、比較例２では、９５％の酸素濃度を
有する雰囲気中において、６０℃／時間の昇温速度をも
って１２５０℃にまで昇温した後、これを４時間保持す
るようにした。
【００３９】このようにして得られた実施例２および比
較例２のそれぞれにに係るセラミック焼結体について、
まず、気孔の状態を評価するため、それぞれのセラミッ
ク焼結体の表面をラップ盤によって鏡面加工し、この鏡
面加工された表面の気孔を画像解析装置によって評価し
た。この評価結果が以下の表２に示されている。
【００４０】
【表２】 表２から、実施例２によれば、比較例２に比べ、最大気
孔径および気孔占有面積率が大幅に改善されていること
がわかる。
【００４１】また、得られた実施例２および比較例２の
それぞれに係るセラミック焼結体をサーマルエッチング
した後、走査型電子顕微鏡で観察した。この走査型電子
顕微鏡を用いて撮影した写真が図２に示されている。
【００４２】図２からわかるように、実施例２は、比較
例２に比べ、より均一な結晶粒子径を有するセラミック
焼結体が得られている。
【００４３】特に、この実施例では、原料粉末において
Ｐｂのような揮発性成分を含んでいるが、上述した実施
例２に係るセラミック焼結体の製造方法によれば、短時
間で焼結が完了するため、焼成されるべきセラミック成
形体が高温にさらされる時間が短くなり、また、酸素雰
囲気中で焼成するので、焼成時のＰｂなどの揮発性成分
の蒸発を抑制することができる。このことは、得られた
セラミック焼結体の緻密度の向上およびそこに含まれる
結晶粒子径のより均一化に寄与するものである。
【００４４】
【発明の効果】以上のように、この発明によれば、緻密
なセラミック成形体を作製し、これを低温焼成すること
によって気孔の成長を抑制したり、焼成時に、加圧した
りするなどの対策を講じることなく、気孔が少なくかつ
気孔径の小さい緻密な酸化物系セラミック焼結体を製造
することができる。
【００４５】この発明において、セラミック成形体中の
最大気孔径が０．５μｍ以下となるようにしたり、焼成
工程において、焼成時の昇温速度を１８０℃／時間以上
に選ぶようにすればより均一な焼結を可能とし、異常な
粒成長を抑制することができる。
【００４６】このようなことから、この発明によって得
られた酸化物系セラミック焼結体は、たとえば、マイク
ロ波帯やミリ波帯で使用されるフィルタまたは配線基板
のための材料として、あるいは、光学材料として有利に
用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１および比較例１のそれぞれによるセラ
ミック焼結体の走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】実施例２および比較例２のそれぞれによるセラ
ミック焼結体の走査型電子顕微鏡写真である。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 平均粒径が１μｍ以下で、ＢＥＴ比表面
    積が５ｍ2 ／ｇ以上の原料粉末を成形することによっ
    て、セラミック成形体を得る工程と、 前記セラミック成形体を、酸素濃度が９５％以上の雰囲
    気中において、前記原料粉末の最低焼結温度より高い温
    度を付与しながら、前記最低焼結温度で焼結させ得る時
    間よりも短時間で焼成する工程とを備える、酸化物系セ
    ラミック焼結体の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記セラミック成形体中の最大気孔径が
    ０．５μｍ以下である、請求項１に記載の酸化物系セラ
    ミック焼結体の製造方法。
  3. 【請求項３】 前記焼成工程において、焼成時の昇温速
    度が１８０℃／時間以上に選ばれる、請求項１または２
    に記載の酸化物系セラミック焼結体の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記酸化物系セラミック焼結体が誘電体
    セラミック焼結体である、請求項１ないし３のいずれか
    に記載の酸化物系セラミック焼結体の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記焼成工程において、緻密な酸化物系
    セラミック焼結体を得るため、付与すべき温度をより高
    めることによって、焼成時間をより短くすることが行な
    われる、請求項１ないし４のいずれかに記載の酸化物系
    セラミック焼結体の製造方法。
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