JP2000169245A - 酸化物系セラミック焼結体の製造方法 - Google Patents
酸化物系セラミック焼結体の製造方法Info
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Abstract
ことができる方法を提供する。 【解決手段】 平均粒径が1μm以下で、BET比表面
積が5m2 /g以上の原料粉末を成形することによって
得られたセラミック成形体を、酸素濃度が95%以上の
雰囲気中において、通常の焼成温度より高い温度を付与
しながら、通常の時間よりも短時間で焼成することによ
って、焼結を短時間で完了させる。
Description
ック焼結体の製造方法に関するもので、特に、緻密な酸
化物系セラミック焼結体を得るための改良に関するもの
である。
展に伴い、電子部品や配線基板上に微細配線を形成する
ための技術も進んできている。これら電子部品や配線基
板は、たとえば酸化物系セラミック焼結体をもってしば
しば構成されるが、 一般の酸化物系セラミック焼結体
は、多結晶体であるため、その焼結体表面に焼結過程で
生成する数10μm程度の大きさの気孔が存在し、これ
らの気孔が原因となって、電子部品や配線基板上に形成
された微細配線に断線が生じるなどの問題を引き起こす
ことがある。
来、たとえば、(1)特開平5−325180号公報に
記載されるハードディスク用基板材料の製造方法や、
(2)特開平6−183732号公報に記載されるIT
O焼結体の製造方法や、(3)特公昭55−19073
号公報に記載される圧電磁器の製造方法などが提案され
ている。
は還元もしくは不活性ガス雰囲気中で低温焼成を実施し
た後、HIP処理を行なうようにされる。また、上記
(2)によれば、原料粉末の粒度配合を調整することに
より常圧での焼結を可能とする技術が提案される。ま
た、上記(3)の従来技術によれば、焼成後の冷却速度
を速める(1200℃/時間)ことで粒成長を抑制する
ようにされる。
酸化物系セラミック焼結体は、より特定的には、マイク
ロ波帯やミリ波帯で使用されるフィルタや配線基板のた
めの材料として、あるいは光学材料として用いられるこ
とが意図されている。この点に関して、上記(1)ない
し(3)の各従来技術は、いずれも、対象とする材料お
よび用途がこの発明の特定的な実施態様におけるそれら
とは異なっている。
P処理のための設備が高価であることや、焼成雰囲気を
還元または不活性ガス雰囲気とする場合には、酸化物系
セラミックの焼成に適さないことや、焼結体の製造方法
が煩雑であることなどの問題がある。
ITOといった原料の種類による制限があり、他の材料
への転用が必ずしも可能ではない。
冷却を急速に進めるため、大型の焼結体では、ひび割れ
が発生する可能性があるなどの問題がある。
を解決しながら、気孔の極めて少ない緻密な酸化物系セ
ラミック焼結体を製造するための方法を提供しようとす
ることである。
セラミック焼結体の製造方法は、上述した技術的課題を
解決するため、平均粒径が1μm以下で、BET比表面
積が5m2 /g以上の原料粉末を成形することによっ
て、セラミック成形体を得る工程と、このセラミック成
形体を、酸素濃度が95%以上の雰囲気中において、原
料粉末の最低焼結温度より高い温度を付与しながら、前
記最低焼結温度で焼結させ得る時間よりも短時間で焼成
する工程とを備えることを特徴としている。
m以下、BET比表面積を5m2 /g以上とそれぞれ限
定したのは、平均粒径が1μmを超えたり、BET比表
面積が5m2 /g未満となったりした場合には、セラミ
ック成形体を作製した場合に、その中に形成される気孔
が大きくなり過ぎ、その結果、得られたセラミック焼結
体における気孔径が大きくなり過ぎるためである。
系セラミック焼結体に含まれる個々の金属元素の酸化物
または炭酸化物などの粉末を単に混合したものであって
も、あるいは、このような混合粉末を仮焼して得られた
粉末であってもよい。また、このような原料粉末は、で
きるだけ高純度であることが好ましい。
程では、より均質な成形体が得られるようにされる。よ
り具体的には、湿式成形が適用される場合には、高濃度
かつ高分散度のスラリーが得られるようにされる。他
方、乾式成形が適用される場合には、造粒にあたって、
つぶれ性の良好な顆粒が得られるようにされる。
ク成形体は、成形密度が低くても、その中の気孔径が十
分に小さくかつ均一に分散していればよい。好ましく
は、セラミック成形体中の最大気孔径は、0.5μm以
下となるようにされる。
気孔径を0.5μm以下とするのが好ましいとしたの
は、セラミック成形体中に0.5μmを超える気孔径を
有する気孔があると、焼結が不均一となって、異常な粒
成長の原因となることがあり、その結果、得られたセラ
ミック焼結体中に大きな気孔が生じることがあるためで
ある。
濃度が95%以上の雰囲気中において実施されるが、こ
の酸素濃度はできるだけ高い方が好ましく、より好まし
くは98%以上に設定される。
よび焼成工程を実施する時間に関して、従来の常識に従
えば、より低温でより長時間焼成することによって気孔
の成長を抑制しようとすることになるが、この発明で
は、前述したように、原料粉末の最低焼結温度より高い
温度を付与しながら、この最低焼結温度で焼結させ得る
時間よりも短時間で焼結を行なおうとすること、言い換
えると、通常の焼成工程において適用される温度よりも
高い温度を付与しながら、通常の焼成工程が実施される
時間よりも短い時間で焼成しようとすることを特徴とし
ている。
に関して、他の局面から表現すると、焼成工程におい
て、付与すべき温度をより高めることによって、焼成時
間をより短くすることが行なわれ、それによって緻密な
酸化物系セラミック焼結体を得るようにされる。
得るためには、上述した焼成工程において、焼成時の昇
温速度を従来の焼成条件における昇温速度より速くする
ことも有効である。好ましくは、焼成時の昇温速度は、
180℃/時間以上になるように選ばれる。
℃/時間以上にするのが好ましいとしたのは、この昇温
速度が180℃/時間未満である場合には、焼結が不均
一となって、異常な粒成長の原因となることがあり、特
に、Pbなどの揮発成分を含む場合には、焼成途中での
Pbの揮発量が多くなり、異常な粒成長がより顕著とな
ることがあるからである。
系セラミック焼結体が誘電体セラミック焼結体であると
き、特に有利に適用される。
O2 、ZrO2 、SnO2 、ZnO、NiOおよびTa
2 O5 の各粉末を準備した。
iO2 を38重量%、ZrO2 を47重量%、およびS
nO2 を15重量%それぞれ含有し、さらに、この主成
分100重量部に対して、添加成分として、ZnOを
0.126重量部、NiOを0.500重量部、および
Ta2 O5 を0.740重量部それぞれ含有するように
調合することによって原料粉末を得、この原料粉末を水
および分散剤とともにボールミルに入れ、16時間、湿
式混合して、スラリーを得た。得られたスラリー中の混
合された原料粉末の平均粒径は0.7μmであり、BE
T比表面積は19.0m2 /gであった。
が60mm×60mmの正方形であり、肉厚が3mmの
板状のセラミック成形体を成形すべく鋳込み成形し、得
られたセラミック成形体を35℃で24時間乾燥させ
た。
焼成することによってセラミック焼結体を得た。
の実施例1では、95%の酸素濃度を有する雰囲気中に
おいて、300℃/時間の昇温速度をもって1450℃
にまで昇温した後、これを30分間保持するようにし
た。
られたセラミック成形体を焼成するにあたって、95%
の酸素濃度を有する雰囲気中において、60℃/時間の
昇温速度をもって1350℃にまで昇温した後、これを
4時間保持することを行ない、セラミック焼結体を得
た。
施例1および比較例1のそれぞれに係るセラミック焼結
体の表面をラップ盤にて鏡面加工し、この鏡面加工され
た表面の気孔を画像解析装置によって評価した。この評
価結果が以下の表1に示されている。
気孔径ならびに気孔占有面積率が大幅に改善されている
ことがわかる。
および比較例1のそれぞれに係るセラミック焼結体をサ
ーマルエッチングした後、走査型電子顕微鏡(SEM)
によって観察した。この走査型電子顕微鏡を用いて撮影
した写真が図1に示されている。
ラミック焼結体は、比較例1に係るセラミック焼結体に
比べて、より均一な結晶粒子径を有している。
aCO3 、Nd2 O3 、TiO2 、PbOおよびBi2
O3 の各粉末を準備した。
CO3 を12モル%、Nd2 O3 を26モル%、および
TiO2 を62モル%それぞれ含有し、さらに、この主
成分100重量部に対して、添加成分として、PbOを
4.0重量部、およびBi2O3 を11.0重量部それ
ぞれ含有するように調合することによって原料粉末を
得、この原料粉末を混合し、空気中において1100℃
で1時間仮焼した。
砕した後、乾燥させて、平均粒径が0.5μmで、BE
T比表面積が20m2 /gの微粉砕粉末を得た。次い
で、このようにして得られた微粉砕粉末を水および分散
剤とともにボールミルに入れ、16時間、混合し、スラ
リーを得た。
が60mm×60mmの正方形であり、肉厚が3mmの
板状のセラミック成形体を成形すべく鋳込み成形し、得
られたセラミック成形体を35℃で24時間乾燥させ
た。
ミック成形体を焼成してセラミック焼結体を得た。
実施例2では、95%の酸素濃度を有する雰囲気中にお
いて、300℃/時間の昇温速度をもって1350℃に
まで昇温した後、これを30分間保持するようにした。
有する雰囲気中において、60℃/時間の昇温速度をも
って1250℃にまで昇温した後、これを4時間保持す
るようにした。
較例2のそれぞれにに係るセラミック焼結体について、
まず、気孔の状態を評価するため、それぞれのセラミッ
ク焼結体の表面をラップ盤によって鏡面加工し、この鏡
面加工された表面の気孔を画像解析装置によって評価し
た。この評価結果が以下の表2に示されている。
孔径および気孔占有面積率が大幅に改善されていること
がわかる。
それぞれに係るセラミック焼結体をサーマルエッチング
した後、走査型電子顕微鏡で観察した。この走査型電子
顕微鏡を用いて撮影した写真が図2に示されている。
例2に比べ、より均一な結晶粒子径を有するセラミック
焼結体が得られている。
Pbのような揮発性成分を含んでいるが、上述した実施
例2に係るセラミック焼結体の製造方法によれば、短時
間で焼結が完了するため、焼成されるべきセラミック成
形体が高温にさらされる時間が短くなり、また、酸素雰
囲気中で焼成するので、焼成時のPbなどの揮発性成分
の蒸発を抑制することができる。このことは、得られた
セラミック焼結体の緻密度の向上およびそこに含まれる
結晶粒子径のより均一化に寄与するものである。
なセラミック成形体を作製し、これを低温焼成すること
によって気孔の成長を抑制したり、焼成時に、加圧した
りするなどの対策を講じることなく、気孔が少なくかつ
気孔径の小さい緻密な酸化物系セラミック焼結体を製造
することができる。
最大気孔径が0.5μm以下となるようにしたり、焼成
工程において、焼成時の昇温速度を180℃/時間以上
に選ぶようにすればより均一な焼結を可能とし、異常な
粒成長を抑制することができる。
られた酸化物系セラミック焼結体は、たとえば、マイク
ロ波帯やミリ波帯で使用されるフィルタまたは配線基板
のための材料として、あるいは、光学材料として有利に
用いることができる。
ミック焼結体の走査型電子顕微鏡写真である。
ミック焼結体の走査型電子顕微鏡写真である。
Claims (5)
- 【請求項1】 平均粒径が1μm以下で、BET比表面
積が5m2 /g以上の原料粉末を成形することによっ
て、セラミック成形体を得る工程と、 前記セラミック成形体を、酸素濃度が95%以上の雰囲
気中において、前記原料粉末の最低焼結温度より高い温
度を付与しながら、前記最低焼結温度で焼結させ得る時
間よりも短時間で焼成する工程とを備える、酸化物系セ
ラミック焼結体の製造方法。 - 【請求項2】 前記セラミック成形体中の最大気孔径が
0.5μm以下である、請求項1に記載の酸化物系セラ
ミック焼結体の製造方法。 - 【請求項3】 前記焼成工程において、焼成時の昇温速
度が180℃/時間以上に選ばれる、請求項1または2
に記載の酸化物系セラミック焼結体の製造方法。 - 【請求項4】 前記酸化物系セラミック焼結体が誘電体
セラミック焼結体である、請求項1ないし3のいずれか
に記載の酸化物系セラミック焼結体の製造方法。 - 【請求項5】 前記焼成工程において、緻密な酸化物系
セラミック焼結体を得るため、付与すべき温度をより高
めることによって、焼成時間をより短くすることが行な
われる、請求項1ないし4のいずれかに記載の酸化物系
セラミック焼結体の製造方法。
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1999
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- 1999-12-09 US US09/458,257 patent/US6432353B1/en not_active Expired - Lifetime
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