JP2969221B2 - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、酸化物超電導体の製造方法に関し、詳細に
は、高密度で且つ高配向性を有する酸化物超電導体の製
造方法に関する。
は、高密度で且つ高配向性を有する酸化物超電導体の製
造方法に関する。
（従来技術） 近年、超伝導体として従来から用いられてきた金属系
超伝導体によりも高い臨界温度Tc（抵抗がゼロになる温
度）を有する材料として酸化物超電導体が発見され、そ
の実用化が期待されている。
超伝導体によりも高い臨界温度Tc（抵抗がゼロになる温
度）を有する材料として酸化物超電導体が発見され、そ
の実用化が期待されている。
現在、酸化物超電導体としては、主としてＹ−Ba−Cu
−Ｏ系（以下、Ｙ系という）およびBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ
系（以下、Bi系という）の２種が知られており、後者の
酸化物超電導体では、更にTcが110Kの高Tc相と、Tcが80
K相の低Tc相の２種が知られており、Ｙ系に比較してTc
が高いことからその実用化が特に進められている。
−Ｏ系（以下、Ｙ系という）およびBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ
系（以下、Bi系という）の２種が知られており、後者の
酸化物超電導体では、更にTcが110Kの高Tc相と、Tcが80
K相の低Tc相の２種が知られており、Ｙ系に比較してTc
が高いことからその実用化が特に進められている。
このBi系における高Tc相と低Tc相は、具体的には、高
Tc相が Bi2Sr2Ca2Cu3O10+δ からなり、低Tc相が Bi2Sr2Ca1Cu2O8+δ からなる。
Tc相が Bi2Sr2Ca2Cu3O10+δ からなり、低Tc相が Bi2Sr2Ca1Cu2O8+δ からなる。
これら酸化物超電導体は、その実用化に際しては高い
臨界温度を有するとともに臨界電流密度（抵抗ゼロにお
ける電流値）が大きいことが必要とされている。そこで
Bi系酸化物超電導体においてはその結晶が燐片状粒子か
らなることから、この燐片状粒子を一方向に配向させる
ことにより臨界電流密度を高くすることができると考え
られている。また、焼結体としてその相対密度を高め、
高緻密化することも特性上大きな要因であると言われて
いる。
臨界温度を有するとともに臨界電流密度（抵抗ゼロにお
ける電流値）が大きいことが必要とされている。そこで
Bi系酸化物超電導体においてはその結晶が燐片状粒子か
らなることから、この燐片状粒子を一方向に配向させる
ことにより臨界電流密度を高くすることができると考え
られている。また、焼結体としてその相対密度を高め、
高緻密化することも特性上大きな要因であると言われて
いる。
そこで、高密度の酸化物超電導体を作成する方法とし
て、高い機械的な圧力を加えつつ加熱するホットプレス
法が採用されている。
て、高い機械的な圧力を加えつつ加熱するホットプレス
法が採用されている。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、Bi系酸化物超電導体を作成する場合、
例えば低Tc相の仮焼粉末をホットプレス焼成すると緻密
化自体は進行するが、高Tc相の生成が少ないために高Tc
化、高Jc化が望めない。そこで、上記ホットプレス後の
焼結体をさらに熱処理し、高Tc相を生成することも提案
されるが、熱処理によって粒成長が生じるために密度は
逆に低下する傾向にある。
例えば低Tc相の仮焼粉末をホットプレス焼成すると緻密
化自体は進行するが、高Tc相の生成が少ないために高Tc
化、高Jc化が望めない。そこで、上記ホットプレス後の
焼結体をさらに熱処理し、高Tc相を生成することも提案
されるが、熱処理によって粒成長が生じるために密度は
逆に低下する傾向にある。
また上記の方法では、焼結体の緻密化にはそれなりの
効果があるが、粒子の配向化の点からは不十分であるた
めに、得られる焼結体のJc値もせいぜい1000A/cm2以下
であり、実用的レベルには到底達していないのが現状で
あった。
効果があるが、粒子の配向化の点からは不十分であるた
めに、得られる焼結体のJc値もせいぜい1000A/cm2以下
であり、実用的レベルには到底達していないのが現状で
あった。
（問題点を解決するための手段） 本発明者等は、上記問題点に対して先に低Tc相の仮焼
粉末を常圧で焼成して充分に高Tc相を生成した後、該焼
結体に圧力を加えつつ加熱処理を行う、いわゆるホット
フォージング処理を行うことによって、高配向、高密度
でJc値が1500〜4500A/cm2程度の優れた酸化物超電導体
が得られることを提案したが、さらに高いJc値が得られ
る方法について検討したところ、上記の構成によれば、
ホットフォージング処理するに際し、焼結体内に生成し
た高Tc相が一部分解し粒界に低Tc相が生成することが分
かった。
粉末を常圧で焼成して充分に高Tc相を生成した後、該焼
結体に圧力を加えつつ加熱処理を行う、いわゆるホット
フォージング処理を行うことによって、高配向、高密度
でJc値が1500〜4500A/cm2程度の優れた酸化物超電導体
が得られることを提案したが、さらに高いJc値が得られ
る方法について検討したところ、上記の構成によれば、
ホットフォージング処理するに際し、焼結体内に生成し
た高Tc相が一部分解し粒界に低Tc相が生成することが分
かった。
そこで、このホットフォージング処理後の焼結体を再
度非加圧下で焼成することにより高Tc相が再生成され、
高いJc値を有する酸化物超電導体が得られることを知見
した。
度非加圧下で焼成することにより高Tc相が再生成され、
高いJc値を有する酸化物超電導体が得られることを知見
した。
即ち、本発明は、酸化物超電導体を構成する元素の酸
化物あるいは酸化物形成化合物からなる混合体を形成す
るか、あるいは該混合体を仮焼した後に成形し、該成形
体を一旦酸化性雰囲気中で焼成した後に、該焼結体をホ
ットフォージング処理し、その後再度酸化性雰囲気の非
加圧下で焼成することを特徴とするものである。
化物あるいは酸化物形成化合物からなる混合体を形成す
るか、あるいは該混合体を仮焼した後に成形し、該成形
体を一旦酸化性雰囲気中で焼成した後に、該焼結体をホ
ットフォージング処理し、その後再度酸化性雰囲気の非
加圧下で焼成することを特徴とするものである。
以下、本発明を図面を参照しつつ説明する。
本発明の製造方法における工程（ａ）〜（ｄ）につい
て個々に説明する。
て個々に説明する。
調合成形工程（ａ） 酸化物超電導体を構成する金属の酸化物粉末あるいは
焼成により酸化物を形成しうる炭酸塩や硝酸塩粉末等を
用いてこれらを酸化物超電導体を形成しうる割合に秤量
混合する。具体的には前述したBi系酸化物超電導体のう
ち高Tc相を作成する場合には、Bi2O3、SrO、CaCO3、CuO
の各粉末を用いてこれらを原子比においてSrを２とした
とき、Biが1.8〜2.2、Caが2.0〜3.5、Cuが3.0〜4.5の範
囲になるように秤量する。また、高Tc相の生成量を増加
させることを目的として上記の混合体にさらにPbO粉
末、およびK2CO3、Na2CO3、Li2CO2等をSrを２としてPb
を0.1〜0.5、Ｋ、Li、Naを0.05〜0.6の割合で混合する
ことができる。
焼成により酸化物を形成しうる炭酸塩や硝酸塩粉末等を
用いてこれらを酸化物超電導体を形成しうる割合に秤量
混合する。具体的には前述したBi系酸化物超電導体のう
ち高Tc相を作成する場合には、Bi2O3、SrO、CaCO3、CuO
の各粉末を用いてこれらを原子比においてSrを２とした
とき、Biが1.8〜2.2、Caが2.0〜3.5、Cuが3.0〜4.5の範
囲になるように秤量する。また、高Tc相の生成量を増加
させることを目的として上記の混合体にさらにPbO粉
末、およびK2CO3、Na2CO3、Li2CO2等をSrを２としてPb
を0.1〜0.5、Ｋ、Li、Naを0.05〜0.6の割合で混合する
ことができる。
上記のようにして得られた混合粉末を公知の成形手段
によって成形する。また、所望によっては上記の混合粉
末を700〜850℃の酸化性雰囲気中で１〜20時間程度仮焼
後、粉砕し同様に成形する。この仮焼工程によれば、前
述した組成からなる混合粉末を仮焼すると低Tc相を主体
とする酸化物超電導体粉末となる。
によって成形する。また、所望によっては上記の混合粉
末を700〜850℃の酸化性雰囲気中で１〜20時間程度仮焼
後、粉砕し同様に成形する。この仮焼工程によれば、前
述した組成からなる混合粉末を仮焼すると低Tc相を主体
とする酸化物超電導体粉末となる。
なお、成形方法としてはプレス成形、押し出し成形、
ドクターブレード成形法等が採用される。
ドクターブレード成形法等が採用される。
焼成工程（ｂ） 次に、上記のようにして得られた成形体を840〜855℃
の酸化性雰囲気中で５〜200時間程度焼成する。この焼
成によって一旦低Tc相の燐片状の結晶が生成されるが、
焼成が進行するに従い低Tc相は高Tc相に変換される。
の酸化性雰囲気中で５〜200時間程度焼成する。この焼
成によって一旦低Tc相の燐片状の結晶が生成されるが、
焼成が進行するに従い低Tc相は高Tc相に変換される。
この焼成を非加圧で行うと燐片状の結晶の成長により
低密度の焼結体となるために、ホットプレス焼成を行っ
てもよい。
低密度の焼結体となるために、ホットプレス焼成を行っ
てもよい。
このような焼成工程終了時点では、焼結体の燐片状結
晶はほとんど無配向状態である。
晶はほとんど無配向状態である。
ホットフォージング処理工程（ｃ） 次に、上記の焼結体をホットフォージング処理する。
このホットフォージング処理は、第１図に示すように、
焼結体１をプレスパンチ2,3により方向Ａに圧力を付加
すると同時に適当な加熱手段（図示せず）で加熱する。
ホットプレス法とは、焼結体１に対する加圧方向Ａと直
角方法が開放状態である点で異なる。
このホットフォージング処理は、第１図に示すように、
焼結体１をプレスパンチ2,3により方向Ａに圧力を付加
すると同時に適当な加熱手段（図示せず）で加熱する。
ホットプレス法とは、焼結体１に対する加圧方向Ａと直
角方法が開放状態である点で異なる。
なお、この時の圧力は50kg/cm2以上、加熱温度は800
〜850℃で雰囲気は、大気中等の酸化性雰囲気であるこ
とが望ましい。
〜850℃で雰囲気は、大気中等の酸化性雰囲気であるこ
とが望ましい。
このホットフォージング処理は、繰り返し行うことに
よりさらに焼結体の密度および配向性を高めることが可
能となる。
よりさらに焼結体の密度および配向性を高めることが可
能となる。
また、ホットフォージング処理に際しては第１図にお
いて焼結体１とプレスパンチ2,3との間に銀や金、銅等
の延性金属板を介して圧力を付加することによってさら
に配向性を高めることができる。
いて焼結体１とプレスパンチ2,3との間に銀や金、銅等
の延性金属板を介して圧力を付加することによってさら
に配向性を高めることができる。
再焼成工程（ｄ） 次に、上記のホットフォージング処理工程によって得
られた焼結体は、先の焼成工程（ｂ）で生成した高Tc相
が一部分解されて粒界に低Tc相が生成する。そのため
に、最終的に830〜855℃の大気中等の酸化性雰囲気中で
非加圧下で10〜200時間程度熱処理する。
られた焼結体は、先の焼成工程（ｂ）で生成した高Tc相
が一部分解されて粒界に低Tc相が生成する。そのため
に、最終的に830〜855℃の大気中等の酸化性雰囲気中で
非加圧下で10〜200時間程度熱処理する。
本発明によれば、上記ホットフォージング処理工程
（ｃ）と、再焼成工程（ｄ）を繰り返すことによりさら
に特性を向上することができる。
（ｃ）と、再焼成工程（ｄ）を繰り返すことによりさら
に特性を向上することができる。
（作用） 本発明の構成によれば、焼成工程（ｂ）によって得ら
れた焼結体に対してホットフォージング処理した後、さ
らに再焼成する点が最も重要である。
れた焼結体に対してホットフォージング処理した後、さ
らに再焼成する点が最も重要である。
まず、ホットフォージング処理によって焼成工程
（ｂ）によって生成された燐片状の結晶粒子が圧縮され
て全体として緻密化が進行するとともに燐片状粒子が配
向することにより、粒子同士の接触面積が増大し臨界電
流密度を高めることができる。しかし、このホットフォ
ージング処理では、高温高圧下で処理するために焼成工
程（ｂ）で生成した高Tc相の酸化物超電導体が一部分解
し粒界に低Tc相が生成され、この分解物の生成により臨
界電流密度を低下させる作用をなす。
（ｂ）によって生成された燐片状の結晶粒子が圧縮され
て全体として緻密化が進行するとともに燐片状粒子が配
向することにより、粒子同士の接触面積が増大し臨界電
流密度を高めることができる。しかし、このホットフォ
ージング処理では、高温高圧下で処理するために焼成工
程（ｂ）で生成した高Tc相の酸化物超電導体が一部分解
し粒界に低Tc相が生成され、この分解物の生成により臨
界電流密度を低下させる作用をなす。
そこで、再焼成工程（ｄ）で、非加圧下で再度焼成す
ることによって、生じた分解物を包晶反応により高Tc相
を再び生成し、粒界の不純物量を低減するとともに組織
の均一化を図ることができ、これにより飛躍的に酸化物
超電導体の臨界電流密度を高めることができるのであ
る。
ることによって、生じた分解物を包晶反応により高Tc相
を再び生成し、粒界の不純物量を低減するとともに組織
の均一化を図ることができ、これにより飛躍的に酸化物
超電導体の臨界電流密度を高めることができるのであ
る。
以下、本発明を次の例で説明する。
（実施例１） （ｉ）原料粉末としてBi2O3、PbO、SrCO3、CaCO3、CuO
の各粉末を各金属のモル比がBi:Pb:Sr:Ca:Cu＝1.93:0.3
6:2:3.17:4.25となるように秤量後、750〜810℃で20時
間仮焼し、粉砕して平均粒径５μｍの低Tc相を多量に含
む仮焼粉末を得た。
の各粉末を各金属のモル比がBi:Pb:Sr:Ca:Cu＝1.93:0.3
6:2:3.17:4.25となるように秤量後、750〜810℃で20時
間仮焼し、粉砕して平均粒径５μｍの低Tc相を多量に含
む仮焼粉末を得た。
（ii）この仮焼粉末をφ12mmの金型を用いて成形圧1ton
/cm2で成形して厚み約1mmの円板状成形体を得た。
/cm2で成形して厚み約1mmの円板状成形体を得た。
（iii）上記成形体を大気中で840℃の温度で150時間焼
成したところ、比重2.0（アルキメデス法に基づく）の
焼結体が得られた。また、組織観察したところ、高Tc相
の燐片状の結晶がランダムに配列していた。
成したところ、比重2.0（アルキメデス法に基づく）の
焼結体が得られた。また、組織観察したところ、高Tc相
の燐片状の結晶がランダムに配列していた。
（iv）次に、この焼結体を第１図に従い、焼結体の上下
面に焼結体に対して1ton/cm2の圧力で820℃の温度でホ
ットフォージング処理した。
面に焼結体に対して1ton/cm2の圧力で820℃の温度でホ
ットフォージング処理した。
（iv）次に、この焼結体を大気中で840℃で50時間再焼
成し、試料No.1の焼結体を得た。
成し、試料No.1の焼結体を得た。
最終的に得られた焼結体に対してアルキメデス法によ
り比重を調べるととにＸ線回折を測定し、Ｘ線回折のチ
ャートデータに基づき、次式から（001）面の配向度
ｆを求めた。
り比重を調べるととにＸ線回折を測定し、Ｘ線回折のチ
ャートデータに基づき、次式から（001）面の配向度
ｆを求めた。
ｆ＝（Ｐ−Po）／（１−Po） ・・・・ 式中、 Ｐ（配向試料）＝ΣＩ（00l）／〔ΣＩ（hkｌ） ＋ΣＩ（00l）〕 Po（未配向試料）＝ΣＩ′（00l）／〔ΣＩ′（hk
ｌ） ＋ΣＩ′（00l）〕 さらに、上記焼結体について、抵抗法に基づき、試料
を液体窒素中で電流を徐々に高め、高圧端子に１μV/cm
の電圧が生じた時の電流値を臨界電流密度Jcとして求
め、同時に臨界温度Tcも測定した。結果は第１表に示し
た。
ｌ） ＋ΣＩ′（00l）〕 さらに、上記焼結体について、抵抗法に基づき、試料
を液体窒素中で電流を徐々に高め、高圧端子に１μV/cm
の電圧が生じた時の電流値を臨界電流密度Jcとして求
め、同時に臨界温度Tcも測定した。結果は第１表に示し
た。
（比較例１） 実施例において、再焼成工程を含まない以外は、実施
例１と全く同様にして焼結体（試料No.2）を作成し、同
様に特性の評価を行った。結果は第１表に示した。
例１と全く同様にして焼結体（試料No.2）を作成し、同
様に特性の評価を行った。結果は第１表に示した。
（実施例２） 実施例１において、ホットフォージング処理後一旦室
温まで冷却し、再度同じ条件でホットフォージング処理
を行い、最終的にホットフォージング処理を３回行い、
その後、実施例１と同じ条件で再焼成した。
温まで冷却し、再度同じ条件でホットフォージング処理
を行い、最終的にホットフォージング処理を３回行い、
その後、実施例１と同じ条件で再焼成した。
得られた焼結体（試料No.3）に対して、実施例１と同
様に特性の評価を行った。結果は第１表に示した。
様に特性の評価を行った。結果は第１表に示した。
（比較例２） 実施例２において、３回のホットフォージング処理後
に再焼成を行わない以外は全く実施例２と同様にして作
成した。
に再焼成を行わない以外は全く実施例２と同様にして作
成した。
得られた焼結体（試料No.4）に対して実施例１と同様
に特性の評価を行った。結果は第１表に示した。
に特性の評価を行った。結果は第１表に示した。
（実施例３） 実施例１において、ホットフォージング処理と再焼成
工程を実施例１と同一の条件で３回繰り返し行った。得
られた焼結体（試料No.5）に対して同様に特性を評価を
行った。結果は第１表に示した。
工程を実施例１と同一の条件で３回繰り返し行った。得
られた焼結体（試料No.5）に対して同様に特性を評価を
行った。結果は第１表に示した。
第１表から明らかなように、試料No.1と２、試料No.3
と４の比較において、いずれもホットフォージング処理
後に再焼成を行うことにより配向性を高めるとともに臨
界電流密度および臨界温度を高めることができた。
と４の比較において、いずれもホットフォージング処理
後に再焼成を行うことにより配向性を高めるとともに臨
界電流密度および臨界温度を高めることができた。
また、ホットフォージング処理、再焼成を繰り返すこ
とによりさらに特性の向上を図ることができた。
とによりさらに特性の向上を図ることができた。
（発明の効果） 以上、詳述した通り、本発明の方法によれば、酸化物
超電導体、例えば、Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導
体の作成に際してある程度緻密化した焼結体をホットフ
ォージング処理し、さらに再焼成することにより、焼結
体の結晶粒子の配向度を高めるとともに低Tc相の生成を
抑制し高密度化が達成できるために高配向性を有し、且
つ臨界電流密度が極めて高い酸化物超電導体を安定して
得ることができる。
超電導体、例えば、Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導
体の作成に際してある程度緻密化した焼結体をホットフ
ォージング処理し、さらに再焼成することにより、焼結
体の結晶粒子の配向度を高めるとともに低Tc相の生成を
抑制し高密度化が達成できるために高配向性を有し、且
つ臨界電流密度が極めて高い酸化物超電導体を安定して
得ることができる。
このように、臨界電流密度の高い酸化物超電導体が得
られることにより酸化物超電導体の実用化をさらに進め
ることができる。
られることにより酸化物超電導体の実用化をさらに進め
ることができる。
第１図は、本発明の酸化物超電導体の製造方法における
ホットフォージング処理を説明するための図である。 １……焼結体 2,3……プレスパンチ
ホットフォージング処理を説明するための図である。 １……焼結体 2,3……プレスパンチ
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 1/00 C04B 35/00 C04B 35/64
Claims (1)
- 【請求項１】下記の工程（ａ）〜（ｄ）を具備すること
を特徴とする酸化物超電導体の製造方法。 （ａ）酸化物超電導体を構成する元素の酸化物あるいは
酸化物形成化合物からなる混合体を成形するか、あるい
は該混合体を仮焼後成形する工程 （ｂ）該成形体を酸化性雰囲気中で焼成する工程 （ｃ）該焼結体を加圧加熱処理する工程 （ｄ）工程（ｃ）によって得られた焼結体を酸化性雰囲
気中で非加圧下で再焼成する工程
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2136582A JP2969221B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 酸化物超電導体の製造方法 |
| US07/600,194 US5108985A (en) | 1989-11-27 | 1990-10-17 | Bi-Pb-Sr-Ca-Cu oxide superconductor containing alkali metal and process for preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2136582A JP2969221B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0431370A JPH0431370A (ja) | 1992-02-03 |
| JP2969221B2 true JP2969221B2 (ja) | 1999-11-02 |
Family
ID=15178651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2136582A Expired - Lifetime JP2969221B2 (ja) | 1989-11-27 | 1990-05-25 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2969221B2 (ja) |
-
1990
- 1990-05-25 JP JP2136582A patent/JP2969221B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0431370A (ja) | 1992-02-03 |
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