JP2969220B2 - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、酸化物超電導体の製造方法に関し、詳細に
は、高密度で且つ高配向の酸化物超電導体の製造方法に
関する。
は、高密度で且つ高配向の酸化物超電導体の製造方法に
関する。
（従来技術） 近年、超電導体として従来から用いられてきた金属系
超電導体によりも高い臨界温度Tc（抵抗がゼロになる温
度）を有する材料として酸化物超電導体が発見され、そ
の実用化が期待されている。
超電導体によりも高い臨界温度Tc（抵抗がゼロになる温
度）を有する材料として酸化物超電導体が発見され、そ
の実用化が期待されている。
現在、酸化物超電導体としては、主としてＹ−Ba−Cu
−Ｏ系（以下、Ｙ系という）およびBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ
系（以下、Bi系という）の２種が知られており、後者の
酸化物超電導体では、更にTcが110Kの高Tc相と、Tcが80
K相の低Tc相の２種が知られており、Ｙ系に比較してTc
が高いことからその実用化化が特に進められている。
−Ｏ系（以下、Ｙ系という）およびBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ
系（以下、Bi系という）の２種が知られており、後者の
酸化物超電導体では、更にTcが110Kの高Tc相と、Tcが80
K相の低Tc相の２種が知られており、Ｙ系に比較してTc
が高いことからその実用化化が特に進められている。
このBi系における高Tc相と低Tc相は、具体的には、高
Tc相が Bi2Sr2Ca2Cu3O10+δ からなり、低Tc相が Bi2Sr2Ca1Cu2O8+δ からなる。
Tc相が Bi2Sr2Ca2Cu3O10+δ からなり、低Tc相が Bi2Sr2Ca1Cu2O8+δ からなる。
これら酸化物超電導体は、その実用化に際しては高い
臨界温度を有するとともに臨界電流密度（抵抗ゼロにお
ける電流値）が大きいことが必要とされている。そこで
Bi系酸化物超電導体においてはその結晶が燐片状粒子か
らなることから、この燐片状粒子を一方向に配向させる
ことにより臨界電流密度を高くすることができると考え
られている。また、焼結体としてその相対密度を高め、
高緻密化することも特性上大きな要因であると言われて
いる。
臨界温度を有するとともに臨界電流密度（抵抗ゼロにお
ける電流値）が大きいことが必要とされている。そこで
Bi系酸化物超電導体においてはその結晶が燐片状粒子か
らなることから、この燐片状粒子を一方向に配向させる
ことにより臨界電流密度を高くすることができると考え
られている。また、焼結体としてその相対密度を高め、
高緻密化することも特性上大きな要因であると言われて
いる。
そこで、高密度の酸化物超電導体を作成する方法とし
て、高い機械的な圧力を加えつつ加熱するホットプレス
法が採用されている。
て、高い機械的な圧力を加えつつ加熱するホットプレス
法が採用されている。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、Bi系酸化物超電導体を作成する場合、
例えば低Tc相の仮焼粉末をホットプレス焼成すると緻密
化自体は進行するが、高Tc相の生成が少ないために高Tc
化、高Jc化が望めない。そこで、上記ホットプレス後の
焼結体をさらに熱処理し、高Tc相を生成することも提案
されるが、熱処理によって粒成長が生じるために密度は
逆に低下する傾向にある。
例えば低Tc相の仮焼粉末をホットプレス焼成すると緻密
化自体は進行するが、高Tc相の生成が少ないために高Tc
化、高Jc化が望めない。そこで、上記ホットプレス後の
焼結体をさらに熱処理し、高Tc相を生成することも提案
されるが、熱処理によって粒成長が生じるために密度は
逆に低下する傾向にある。
また上記の方法では、焼結体の緻密化にはそれなりの
効果があるが、粒子の配向化の点からは不十分であるた
めに、得られる焼結体のJc値もせいぜい1000A/cm2以下
であり、実用的レベルには到底達していないのが現状で
あった。
効果があるが、粒子の配向化の点からは不十分であるた
めに、得られる焼結体のJc値もせいぜい1000A/cm2以下
であり、実用的レベルには到底達していないのが現状で
あった。
（問題点を解決するための手段） 本発明者は、上記問題点に対して先に低Tc相の仮焼粉
末を常圧で焼成して充分に高Tc相を生成した後、該焼結
体に圧力を加えつつ加熱処理を行う、いわゆるホットフ
ォージング処理を行うことによって、高配向、高密度で
Jc値が1500〜4500A/cm2程度の優れた酸化物超電導体が
得られることを提案したが、この方法に基づき、さらに
高いJc値を得るための方法について検討したとろ、上記
の構成においてホットフォージング処理するに際し、焼
結体を延性のある金属板を介して処理するにより焼結体
の配向性をより高め、さらに高いJc値を有する酸化物超
電導体が得られることを知見した。
末を常圧で焼成して充分に高Tc相を生成した後、該焼結
体に圧力を加えつつ加熱処理を行う、いわゆるホットフ
ォージング処理を行うことによって、高配向、高密度で
Jc値が1500〜4500A/cm2程度の優れた酸化物超電導体が
得られることを提案したが、この方法に基づき、さらに
高いJc値を得るための方法について検討したとろ、上記
の構成においてホットフォージング処理するに際し、焼
結体を延性のある金属板を介して処理するにより焼結体
の配向性をより高め、さらに高いJc値を有する酸化物超
電導体が得られることを知見した。
即ち、本発明は、酸化物超電導体を構成する元素の酸
化物あるいは酸化物形成化合物からなる混合体を成形す
るか、あるいは該混合体を仮焼した後に成形し、該成形
体を一旦酸化性雰囲気中で焼成した後に、該焼結体を延
性金属板を介してホットフォージング処理することを特
徴とするものである。
化物あるいは酸化物形成化合物からなる混合体を成形す
るか、あるいは該混合体を仮焼した後に成形し、該成形
体を一旦酸化性雰囲気中で焼成した後に、該焼結体を延
性金属板を介してホットフォージング処理することを特
徴とするものである。
以下、本発明を図面を参照しつつ説明する。
本発明の製造方法によれば、まず酸化物超電導体を構
成する金属の酸化物粉末あるいは焼成により酸化物を形
成しうる炭酸塩や硝酸塩粉末を用いてこれらを酸化物超
電導体を形成しうる割合に秤量混合する。具体的には前
述したBi系酸化物超電導体のうち高Tc相を作成する場合
には、Bi2O3、SrO、CaCO3、CuOの各粉末を用いてこれら
を原子比においてSrを２としたとき、Biが1.8〜2.2、Ca
が2.0〜3.5、Cuが3.0〜4.5の範囲になるように秤量す
る。また、高Tc相の生成量を増加させることを目的とし
て上記の混合体にさらにPbO粉末、およびK2CO3、Na2C
O3、Li2CO2等をSrを２としてPbを0.1〜0.5、Ｋ、Li、Na
を0.05〜0.6の割合で混合することができる。
成する金属の酸化物粉末あるいは焼成により酸化物を形
成しうる炭酸塩や硝酸塩粉末を用いてこれらを酸化物超
電導体を形成しうる割合に秤量混合する。具体的には前
述したBi系酸化物超電導体のうち高Tc相を作成する場合
には、Bi2O3、SrO、CaCO3、CuOの各粉末を用いてこれら
を原子比においてSrを２としたとき、Biが1.8〜2.2、Ca
が2.0〜3.5、Cuが3.0〜4.5の範囲になるように秤量す
る。また、高Tc相の生成量を増加させることを目的とし
て上記の混合体にさらにPbO粉末、およびK2CO3、Na2C
O3、Li2CO2等をSrを２としてPbを0.1〜0.5、Ｋ、Li、Na
を0.05〜0.6の割合で混合することができる。
上記のようにして得られた混合粉末を公知の成形手段
によって成形する。また、所望によっては上記の混合粉
末を700〜850℃の酸化性雰囲気中で１〜20時間程度仮焼
後、粉砕し同様に成形する。この仮焼工程によれば、前
述した組成からなる混合粉末を仮焼すると低Tc相を主体
とする酸化物超電導体粉末となる。
によって成形する。また、所望によっては上記の混合粉
末を700〜850℃の酸化性雰囲気中で１〜20時間程度仮焼
後、粉砕し同様に成形する。この仮焼工程によれば、前
述した組成からなる混合粉末を仮焼すると低Tc相を主体
とする酸化物超電導体粉末となる。
なお、成形方法としてはプレス成形、押し出し成形、
ドクターブレード成形法等が採用される。
ドクターブレード成形法等が採用される。
次に、上記のようにして得られた成形体を840〜855℃
の酸化性雰囲気中で焼成する。この焼成によって一旦低
Tc相の燐片状の結晶が生成されるとともに焼成が進行す
るに従い、低Tc相から高Tc相に変換される。
の酸化性雰囲気中で焼成する。この焼成によって一旦低
Tc相の燐片状の結晶が生成されるとともに焼成が進行す
るに従い、低Tc相から高Tc相に変換される。
この焼成を非加圧で行うと燐片状の結晶の成長により
低密度の焼結体となるために、ホットプレス焼成を行っ
てもよい。
低密度の焼結体となるために、ホットプレス焼成を行っ
てもよい。
上記焼成工程終了時点では、焼結体の燐片状結晶はほ
とんど無配向状態である。
とんど無配向状態である。
そこで、上記の焼結体を特定の延性金属に挟んだ状態
でホットフォージング処理する。この処理方法を第１図
を用いて説明する。第１図中、１は焼結体、２、３はプ
レスパンチである。本発明によれば、焼結体１とプレス
パンチ２、３との間に延性のある金属板４を介して配置
し、プレスパンチ２、３によってＡ方向に圧力を付与す
ると同時に加熱手段６によって加熱を行う。
でホットフォージング処理する。この処理方法を第１図
を用いて説明する。第１図中、１は焼結体、２、３はプ
レスパンチである。本発明によれば、焼結体１とプレス
パンチ２、３との間に延性のある金属板４を介して配置
し、プレスパンチ２、３によってＡ方向に圧力を付与す
ると同時に加熱手段６によって加熱を行う。
この時の圧力は50kg/cm2以上、加熱温度は800〜850℃
であることが望ましい。
であることが望ましい。
このホットフオージング処理は、繰り返し行うことに
よりさらに焼結体の密度および配向性を高めることが可
能となる。
よりさらに焼結体の密度および配向性を高めることが可
能となる。
なお、ホットフォージング処理において用いられる延
性金属板としては銀、白金、金、銅等からなるものが好
適で、厚さ0.05mm以上が好適である。
性金属板としては銀、白金、金、銅等からなるものが好
適で、厚さ0.05mm以上が好適である。
（作用） 本発明の構成によれば、焼成によって得た焼結体を延
性のある金属に挟んだ状態でホットフォージング処理す
る点が最も重要である。このような処理を施すると、第
１図におけるＡ方向からの圧力によって延性金属４自身
がＢ方向に圧延され、それと同時に焼結体１もＢ方向に
圧延されるために焼結体中の燐片状結晶粒子もＢ方向に
配向されるとともに圧縮され焼結体の密度を高くするこ
とができる。
性のある金属に挟んだ状態でホットフォージング処理す
る点が最も重要である。このような処理を施すると、第
１図におけるＡ方向からの圧力によって延性金属４自身
がＢ方向に圧延され、それと同時に焼結体１もＢ方向に
圧延されるために焼結体中の燐片状結晶粒子もＢ方向に
配向されるとともに圧縮され焼結体の密度を高くするこ
とができる。
それにより、燐片状結晶同士の密着性が飛躍的に向上
するために酸化物超電導体の臨界電流密度をさらに高く
することができる。
するために酸化物超電導体の臨界電流密度をさらに高く
することができる。
また、本発明によれば、上記ホットフォージング処理
により焼結体内に生成した高Tc相が分解されて低Tc相が
生成され易くなるために、最終的に830〜855℃の酸化性
雰囲気中で非加圧下で10〜200時間程度熱処理すること
により粒界の不純物としての低Tc相量が低減され、さら
に高い臨界電流密度を得ることができる。
により焼結体内に生成した高Tc相が分解されて低Tc相が
生成され易くなるために、最終的に830〜855℃の酸化性
雰囲気中で非加圧下で10〜200時間程度熱処理すること
により粒界の不純物としての低Tc相量が低減され、さら
に高い臨界電流密度を得ることができる。
以下、本発明を次の例で説明する。
（実施例１） （ｉ）原料粉末としてBi2O3、PbO、SrCO3、CaCO3、CuO
の各粉末を各金属のモル比がBi:Pb:Sr:Ca:Cu＝1.93:0.3
6:2:3.17:4.25となるように秤量後、750〜810℃で20時
間仮焼し、粉砕して平均粒径５μｍの低Tc相を多量に含
む仮焼粉末を得た。
の各粉末を各金属のモル比がBi:Pb:Sr:Ca:Cu＝1.93:0.3
6:2:3.17:4.25となるように秤量後、750〜810℃で20時
間仮焼し、粉砕して平均粒径５μｍの低Tc相を多量に含
む仮焼粉末を得た。
（ii）この仮焼粉末をφ12mmの金型を用いて成形圧1ton
/cm2で成形して厚み約1mmの円板状成形体を得た。
/cm2で成形して厚み約1mmの円板状成形体を得た。
（iii）上記成形体を大気中で840℃の温度で150時間焼
成したところ、比重2.0（アルキメデス法に基づく）の
焼結体が得られた。また、組織観察したところ、高Tc相
の燐片状の結晶がランダムに配列していた。
成したところ、比重2.0（アルキメデス法に基づく）の
焼結体が得られた。また、組織観察したところ、高Tc相
の燐片状の結晶がランダムに配列していた。
（iv）次に、この焼結体を第１図に従い、焼結体の上下
面に銀製の厚み0.1mmのプレートを配置し、このプレー
トを介して焼結体に対して1ton/cm2の圧力で820℃の温
度でホットフォージング処理した。このようにして得ら
れた焼結体を試料No.1とした。
面に銀製の厚み0.1mmのプレートを配置し、このプレー
トを介して焼結体に対して1ton/cm2の圧力で820℃の温
度でホットフォージング処理した。このようにして得ら
れた焼結体を試料No.1とした。
最終的に得られた焼結体に対してアルキメデス法によ
り比重を調べるとともにＸ線回折測定を行い、Ｘ線回折
のチャートデータに基づき、次式から（001）面の配
向度ｆを求めた。
り比重を調べるとともにＸ線回折測定を行い、Ｘ線回折
のチャートデータに基づき、次式から（001）面の配
向度ｆを求めた。
ｆ＝（Ｐ−Po）／（１−Po） ・・・・ 式中、 Ｐ（配向試料）＝ΣＩ（00l）／〔ΣＩ（hkｌ） ＋ΣＩ（00 l）〕 Po（未配向試料）＝ΣＩ′（00l）／〔ΣＩ′（hk
ｌ） ＋ΣＩ′（00l）〕 さらに、上記焼結体について、抵抗法に基づき、試料
を液体窒素中で電流を徐々に高め、高圧端子に１μV/cm
の電圧が生じた時の電流値を臨界電流密度Jcとして求
め、同時に臨界温度Tcも測定した。結果は第１表に示し
た。
ｌ） ＋ΣＩ′（00l）〕 さらに、上記焼結体について、抵抗法に基づき、試料
を液体窒素中で電流を徐々に高め、高圧端子に１μV/cm
の電圧が生じた時の電流値を臨界電流密度Jcとして求
め、同時に臨界温度Tcも測定した。結果は第１表に示し
た。
（比較例１） 実施例１において、ホットフォージング処理時に延性
金属を何ら用いない以外は、実施例１と全く同様にして
焼結体（試料No.2）を作成し、同様に特性の評価を行っ
た。結果は第１表に示した。
金属を何ら用いない以外は、実施例１と全く同様にして
焼結体（試料No.2）を作成し、同様に特性の評価を行っ
た。結果は第１表に示した。
（実施例２） 実施例１において、ホットフォージング処理を焼結体
の上下面に銀製の厚み0.1mmのプレートを配置し、この
プレートを介して焼結体に対して1ton/cm2の圧力で820
℃の温度で行った後、一旦室温まで冷却し、再度同じ条
件でホットフォージング処理を行い、最終的にこのホッ
トフォージング処理を３回行った。
の上下面に銀製の厚み0.1mmのプレートを配置し、この
プレートを介して焼結体に対して1ton/cm2の圧力で820
℃の温度で行った後、一旦室温まで冷却し、再度同じ条
件でホットフォージング処理を行い、最終的にこのホッ
トフォージング処理を３回行った。
得られた焼結体（試料No.3）に対して、実施例１と同
様に特性の評価を行った。結果は第１表に示した。
様に特性の評価を行った。結果は第１表に示した。
（比較例２） 実施例１で得た成形体を大気中850℃で焼成した後、
室温で5ton/cm2で一軸プレス処理しさらに840℃で50時
間熱処理を行った。得られた焼結体（試料No.4）に対し
て実施例１と同様に特性の評価を行った。結果は第１表
に示した。
室温で5ton/cm2で一軸プレス処理しさらに840℃で50時
間熱処理を行った。得られた焼結体（試料No.4）に対し
て実施例１と同様に特性の評価を行った。結果は第１表
に示した。
（実施例３） 実施例１及び実施例２で得られたホットフォージング
後の焼結体（試料No.1および３）に対して840℃の大気
中で50時間熱処理を行い、試料No.5および６の試料を
得、同様に特性の評価を行った。結果は第１表に示し
た。
後の焼結体（試料No.1および３）に対して840℃の大気
中で50時間熱処理を行い、試料No.5および６の試料を
得、同様に特性の評価を行った。結果は第１表に示し
た。
第１表から明らかなように、延性金属を挟まずにホッ
トフォージング処理した比較例１では従来法の比較例２
よりいずれの特性も優れたものであったが、ホットフォ
ージング処理に際して延性金属を用いた実施例１は比
重、配向度、Jc値、Tc値のいずれにおいてもさらに優
れ、このホットフォージング処理を繰り返すことにより
その効果はさらに顕著となり、また、ホットフォージン
グ処理後に熱処理することによりさらに臨界電流密度の
高い酸化物超電導体を得ることができた。
トフォージング処理した比較例１では従来法の比較例２
よりいずれの特性も優れたものであったが、ホットフォ
ージング処理に際して延性金属を用いた実施例１は比
重、配向度、Jc値、Tc値のいずれにおいてもさらに優
れ、このホットフォージング処理を繰り返すことにより
その効果はさらに顕著となり、また、ホットフォージン
グ処理後に熱処理することによりさらに臨界電流密度の
高い酸化物超電導体を得ることができた。
（発明の効果） 以上、詳述した通り、本発明の方法によれば、酸化物
超電導体、例えば、Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導
体の作成に際してある程度緻密化した焼結体をホットフ
ォージング処理するに当たり、延性金属を介して処理を
行うことによって、焼結体の結晶粒子の配向度を高める
とともに高密度化が達成できるために高臨界温度を有し
且つ臨界電流密度が極めて高い酸化物超電導体を安定し
て得ることができる。
超電導体、例えば、Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系酸化物超電導
体の作成に際してある程度緻密化した焼結体をホットフ
ォージング処理するに当たり、延性金属を介して処理を
行うことによって、焼結体の結晶粒子の配向度を高める
とともに高密度化が達成できるために高臨界温度を有し
且つ臨界電流密度が極めて高い酸化物超電導体を安定し
て得ることができる。
このように、臨界電流密度の高い酸化物超電導体が得
られることにより酸化物超電導体の実用化をさらに進め
ることができる。
られることにより酸化物超電導体の実用化をさらに進め
ることができる。
第１図は、本発明の酸化物超電導体の製造方法における
ホットフォージング処理を説明するための図である。 １……焼結体 2,3……プレスパンチ ４……延性金属板
ホットフォージング処理を説明するための図である。 １……焼結体 2,3……プレスパンチ ４……延性金属板
Claims (1)
- 【請求項１】酸化物超電導体を構成する元素の酸化物あ
るいは酸化物形成化合物からなる混合体を成形するか、
あるいは該混合体を仮焼後成形する工程と、 該成形体を酸化性雰囲気中で焼成する工程と、 該焼結体を延性金属板を介して加圧すると同時に加熱処
理する工程と、 を具備する酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2136581A JP2969220B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 酸化物超電導体の製造方法 |
| US07/600,194 US5108985A (en) | 1989-11-27 | 1990-10-17 | Bi-Pb-Sr-Ca-Cu oxide superconductor containing alkali metal and process for preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2136581A JP2969220B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0431371A JPH0431371A (ja) | 1992-02-03 |
| JP2969220B2 true JP2969220B2 (ja) | 1999-11-02 |
Family
ID=15178626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2136581A Expired - Fee Related JP2969220B2 (ja) | 1989-11-27 | 1990-05-25 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2969220B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69326419T2 (de) * | 1992-12-10 | 2000-02-17 | Sharp Kk | Flache Anzeigevorrichtung und Verfahren zu ihrer Herstellung |
-
1990
- 1990-05-25 JP JP2136581A patent/JP2969220B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0431371A (ja) | 1992-02-03 |
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