JPH0431371A - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH0431371A JPH0431371A JP2136581A JP13658190A JPH0431371A JP H0431371 A JPH0431371 A JP H0431371A JP 2136581 A JP2136581 A JP 2136581A JP 13658190 A JP13658190 A JP 13658190A JP H0431371 A JPH0431371 A JP H0431371A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、酸化物超電導体の製造方法に関し、詳細には
、高密度で且つ高配向の酸化物超電導体の製造方法に関
する。
、高密度で且つ高配向の酸化物超電導体の製造方法に関
する。
(従来技術)
近年、超電導体として従来から用いられてきた金属系超
電導体によりも高い臨界温度Tc(抵抗がゼロになる温
度)を有する材料として酸化物超電導体が発見され、そ
の実用化が期待されている。
電導体によりも高い臨界温度Tc(抵抗がゼロになる温
度)を有する材料として酸化物超電導体が発見され、そ
の実用化が期待されている。
現在、酸化物超電導体としては、主としてYBa−Cu
−0系(以下、Y系という)およびB1−3r−Ca−
Cu−0系(以下、Bi系という)の2種が知られてお
り、後者の酸化物超電導体では、更にTcが110にの
高Tc相と、Tcが80に相の低Tc相の2種が知みれ
ており、Y系に比較してTcが高いことからその実用化
が特に進められている。
−0系(以下、Y系という)およびB1−3r−Ca−
Cu−0系(以下、Bi系という)の2種が知られてお
り、後者の酸化物超電導体では、更にTcが110にの
高Tc相と、Tcが80に相の低Tc相の2種が知みれ
ており、Y系に比較してTcが高いことからその実用化
が特に進められている。
このBi系における高Tc相と低Tc相は、具体的には
、高Tc相が B 12srzcazcu30+o、δからなり、低T
c相が B i 2S r zCa 1Cu20g−δからなる
。
、高Tc相が B 12srzcazcu30+o、δからなり、低T
c相が B i 2S r zCa 1Cu20g−δからなる
。
これら酸化物超電導体は、その実用化に際しては高い臨
界温度を有するとともに臨界電流密度(抵抗ゼロにおけ
る電流値)が大きいことが必要とされている。そこでB
i系酸化物超電導体においてはその結晶が燐片状粒子か
らなることから、この燐片状粒子を一方向に配向させる
ことにより臨界電流密度を高くすることができると考え
られている。また、焼結体としてその相対密度を高め、
高緻密化することも特性上大きな要因であると言われて
いる。
界温度を有するとともに臨界電流密度(抵抗ゼロにおけ
る電流値)が大きいことが必要とされている。そこでB
i系酸化物超電導体においてはその結晶が燐片状粒子か
らなることから、この燐片状粒子を一方向に配向させる
ことにより臨界電流密度を高くすることができると考え
られている。また、焼結体としてその相対密度を高め、
高緻密化することも特性上大きな要因であると言われて
いる。
そこで、高密度の酸化物超電導体を作成する方法として
、高い機械的な圧力を加えつつ加熱するホットプレス法
が採用されている。
、高い機械的な圧力を加えつつ加熱するホットプレス法
が採用されている。
(発明が解決しようとする問題点)
しかしながら、Bi系酸化物超電導体を作成する場合、
例えば低Tc相の仮焼粉末をホットプレス焼成すると緻
密化自体は進行するが、高Tc相の生成が少ないために
高Tc化、高Jc化が望めない。そこで、上記ホットプ
レス後の焼結体をさらに熱処理し、高Tc相を生成する
ことも提案されるが、熱処理によって粒成長が生じるた
めに密度は逆に低下する傾向にある。
例えば低Tc相の仮焼粉末をホットプレス焼成すると緻
密化自体は進行するが、高Tc相の生成が少ないために
高Tc化、高Jc化が望めない。そこで、上記ホットプ
レス後の焼結体をさらに熱処理し、高Tc相を生成する
ことも提案されるが、熱処理によって粒成長が生じるた
めに密度は逆に低下する傾向にある。
また上記の方法では、焼結体の緻密化にはそれなりの効
果があるが、粒子の配向化の点からは不十分であるため
に、得られる焼結体のJc値もせいぜい100OA/c
m2以下であり、実用的レベルには到底達していないの
が現状であった。
果があるが、粒子の配向化の点からは不十分であるため
に、得られる焼結体のJc値もせいぜい100OA/c
m2以下であり、実用的レベルには到底達していないの
が現状であった。
(問題点を解決するための手段)
本発明者牛は、上記問題点に対して先に低Tc相の仮焼
粉末を常圧で焼成して充分に高Tc相を生成した後、該
焼結体δこ圧力を加えつつ加熱処理を行う、いわゆるホ
ットフォージング処理を行うことによって、高配向、高
密度でJc値が1500〜4500A/cm2程度の優
れた酸化物超電導体が得られることを提案したが、この
方法に基づき、さらに高いJc値を得るための方法につ
いて検討したところ、上記の構成においてホットフォー
ジング処理するに際し、焼結体を延性のある金属板を介
して処理するにより焼結体の配向性をより高め、さらに
高いJc値を有する酸化物超電導体が得られることを知
見した。
粉末を常圧で焼成して充分に高Tc相を生成した後、該
焼結体δこ圧力を加えつつ加熱処理を行う、いわゆるホ
ットフォージング処理を行うことによって、高配向、高
密度でJc値が1500〜4500A/cm2程度の優
れた酸化物超電導体が得られることを提案したが、この
方法に基づき、さらに高いJc値を得るための方法につ
いて検討したところ、上記の構成においてホットフォー
ジング処理するに際し、焼結体を延性のある金属板を介
して処理するにより焼結体の配向性をより高め、さらに
高いJc値を有する酸化物超電導体が得られることを知
見した。
即ち、本発明は、酸化物超電導体を構成する元素の酸化
物あるいは酸化物形成化合物からなる混合体を成形する
か、あるいは該混合体を仮焼した後に成形し、該成形体
を一旦酸化性雰囲気中で焼成した後に、該焼結体を延性
金属板を介してホットフォージング処理することを特徴
とするものである。
物あるいは酸化物形成化合物からなる混合体を成形する
か、あるいは該混合体を仮焼した後に成形し、該成形体
を一旦酸化性雰囲気中で焼成した後に、該焼結体を延性
金属板を介してホットフォージング処理することを特徴
とするものである。
以下、本発明を図面を参照しつつ説明する。
本発明の製造方法によれば、まず酸化物超電導体を構成
する金属の酸化物粉末あるいは焼成により酸化物を形成
しうる炭酸塩や硝酸塩粉末を用いてこれらを酸化物超電
導体を形成しうる割合に秤量混合する。具体的には前述
したBl系酸化物超電導体のうち高Tc相を作成する場
合には、Bi2O:+、5rO1CaCO:+ 、Cu
Oの各粉末を用いてこれらを原子比においてSrを2と
したとき、Biが1.8〜2.2、Caが2.0〜3.
5、Cuが3.0〜4.5の範囲になるように秤量する
。また、高Tc相の生成量を増加させることを目的とし
て上記の混合体にさらにPbO粉末、およびに2C03
、Naz Cox 、L iz CO2等をSrを2と
してPbを0.1〜0.5、K、Li、Naを0.05
〜0.6の割合で混合することができる。
する金属の酸化物粉末あるいは焼成により酸化物を形成
しうる炭酸塩や硝酸塩粉末を用いてこれらを酸化物超電
導体を形成しうる割合に秤量混合する。具体的には前述
したBl系酸化物超電導体のうち高Tc相を作成する場
合には、Bi2O:+、5rO1CaCO:+ 、Cu
Oの各粉末を用いてこれらを原子比においてSrを2と
したとき、Biが1.8〜2.2、Caが2.0〜3.
5、Cuが3.0〜4.5の範囲になるように秤量する
。また、高Tc相の生成量を増加させることを目的とし
て上記の混合体にさらにPbO粉末、およびに2C03
、Naz Cox 、L iz CO2等をSrを2と
してPbを0.1〜0.5、K、Li、Naを0.05
〜0.6の割合で混合することができる。
上記のようにして得られた混合粉末を公知の成形手段に
よって成形する。また、所望によっては上記の混合粉末
を700〜850°Cの酸化性雰囲気中で1〜20時間
程度仮焼後、粉砕し同様に成形する。この仮焼工程によ
れば、前述した組成からなる混合粉末を仮焼すると低T
c相を主体とする酸化物超電導粉末となる。
よって成形する。また、所望によっては上記の混合粉末
を700〜850°Cの酸化性雰囲気中で1〜20時間
程度仮焼後、粉砕し同様に成形する。この仮焼工程によ
れば、前述した組成からなる混合粉末を仮焼すると低T
c相を主体とする酸化物超電導粉末となる。
なお、成形方法としてはプレス成形、押し出し成形、ド
クターブレード成形法等が採用される。
クターブレード成形法等が採用される。
次に、上記のようにして得られた成形体を840〜85
5°Cの酸化性雰囲気中で焼成する。この焼成によって
一旦低Tc相の燐片状の結晶が生成されるとともに焼成
が進行するに従い、低Tc相から高Tc相に変換される
。
5°Cの酸化性雰囲気中で焼成する。この焼成によって
一旦低Tc相の燐片状の結晶が生成されるとともに焼成
が進行するに従い、低Tc相から高Tc相に変換される
。
この焼成を非加圧で行うと燐片状の結晶の成長により低
密度の焼結体となるために、ホットプレス焼成を行って
もよい。
密度の焼結体となるために、ホットプレス焼成を行って
もよい。
上記焼成工程終了時点では、焼結体の燐片状結晶はほと
んど無配向状態である。
んど無配向状態である。
そこで、上記の焼結体を特定の延性金属に挟んだ状態で
ホットフォージング処理する。この処理方法を第1図を
用いて説明する。第1図中、1はm粘体、2.3はプレ
スパンチである。本発明によれば、焼結体Iとプレスパ
ンチ2.3との間に延性のある金属板4を介して配置し
、プレスパンチ2.3によって入方向に圧力を付与する
と同時に加熱手段6によって加熱を行う。
ホットフォージング処理する。この処理方法を第1図を
用いて説明する。第1図中、1はm粘体、2.3はプレ
スパンチである。本発明によれば、焼結体Iとプレスパ
ンチ2.3との間に延性のある金属板4を介して配置し
、プレスパンチ2.3によって入方向に圧力を付与する
と同時に加熱手段6によって加熱を行う。
この時の圧力は50kg/cm2以上、加熱温度は80
0〜850°Cであることが望ましい。
0〜850°Cであることが望ましい。
このホントフォージング処理は、繰り返し行うことによ
りさらに焼結体の密度および配向性を高めることが可能
となる。
りさらに焼結体の密度および配向性を高めることが可能
となる。
なお、ホットフォージング処理において用いられる延性
金属板としては銀、白金、金、銅等からなるものが好適
で、厚さ0905mm以上が好適である。
金属板としては銀、白金、金、銅等からなるものが好適
で、厚さ0905mm以上が好適である。
(作用)
本発明の構成によれば、焼成によって得た焼結体を延性
のある金属に挾んだ状態でホットフォージング処理する
点が最も重要である。このような処理を施すと、第1図
における入方向からの圧力によって延性金属4自身がB
方向に圧延され、それと同時に焼結体1もB方向に圧延
されるために焼結体中の燐片状結晶粒子もB方向に配向
されるとともに圧縮され焼結体の密度を高くすることが
できる。
のある金属に挾んだ状態でホットフォージング処理する
点が最も重要である。このような処理を施すと、第1図
における入方向からの圧力によって延性金属4自身がB
方向に圧延され、それと同時に焼結体1もB方向に圧延
されるために焼結体中の燐片状結晶粒子もB方向に配向
されるとともに圧縮され焼結体の密度を高くすることが
できる。
それにより、燐片状結晶同士の密着性が飛躍的に向上す
るために酸化物超電導体の臨界電流密度をさらに高くす
ることができる。
るために酸化物超電導体の臨界電流密度をさらに高くす
ることができる。
また、本発明によれば、上記ホントフォージング処理に
より焼結体内に生成した高Tc相が分解されて低Tc相
が生成され易くなるために、最終的に830〜855°
Cの酸化性雰囲気中で非加圧下で10〜200時間程度
熱処理することにより粒界の不純物としての低Tc相量
が低減され、さらに高い臨界電流密度を得ることができ
る。
より焼結体内に生成した高Tc相が分解されて低Tc相
が生成され易くなるために、最終的に830〜855°
Cの酸化性雰囲気中で非加圧下で10〜200時間程度
熱処理することにより粒界の不純物としての低Tc相量
が低減され、さらに高い臨界電流密度を得ることができ
る。
以下、本発明を次の例で説明する。
(実施例1)
(1)原料粉末としテB i z03 、P b O,
、S rCO3、CaCO3、CuOの各粉末を各金属
のモル比がBi:Pb:Sr:Ca:Cu=1.93:
0.36:2:3.17=4.25となるように秤量後
、750〜810″Cで20時間仮焼し、粉砕して平均
粒径5μmの低Tc相を多量に含む仮焼粉末を得た。
、S rCO3、CaCO3、CuOの各粉末を各金属
のモル比がBi:Pb:Sr:Ca:Cu=1.93:
0.36:2:3.17=4.25となるように秤量後
、750〜810″Cで20時間仮焼し、粉砕して平均
粒径5μmの低Tc相を多量に含む仮焼粉末を得た。
(11)この仮焼粉末をφ12mmの金型を用いて成形
圧1ton/cm2で成形して厚み約1mmの円板状成
形体を得た。
圧1ton/cm2で成形して厚み約1mmの円板状成
形体を得た。
(iii )上記成形体を大気中で840°Cの温度で
150時間焼成したところ、比重2.0(アルキメデス
法乙こ基づく)の焼結体が得られた。また、組織観察し
たところ、高Tc相の燐片状の結晶がランダムに配列し
ていた。
150時間焼成したところ、比重2.0(アルキメデス
法乙こ基づく)の焼結体が得られた。また、組織観察し
たところ、高Tc相の燐片状の結晶がランダムに配列し
ていた。
(iv)次に、この焼結体を第1図に従い、焼結体の上
下面に銀製の厚み0.1mmのプレートを配置し、この
プレートを介して焼結体に対してlt。
下面に銀製の厚み0.1mmのプレートを配置し、この
プレートを介して焼結体に対してlt。
n7cm2の圧力で820 ”Cの温度でホットフォー
ジング処理した。このようにして得られた焼結体を試料
No、 1とした。
ジング処理した。このようにして得られた焼結体を試料
No、 1とした。
[特性の評価]
最終的に得られた焼結体に対してアルキメデス法により
比重を調べるとともにX線回折測定を行い、X線回折の
チャートデータに基づき、次式■から(001)面の配
向度fを求めた。
比重を調べるとともにX線回折測定を行い、X線回折の
チャートデータに基づき、次式■から(001)面の配
向度fを求めた。
f =(P−Po) / (1−Po) ・・・・
0式中、 P(配向試料)−ΣI(OOP、)、’(ΣI(hkj
2)+ΣI(OOff) ) Po(未配向試料) −ΣI’(OOff)/ CI
I’(hkff)士ΣI’(OOI!、) ) さらに、上記焼結体について、抵抗法に基づき、試料を
液体窒素中で電流を徐々に高め、高圧端子に1μV/c
mの電圧が生じた時の電流値を臨界電流密度Jcとして
求め、同時に臨界温度Tcも測定した。結果は第1表に
示した。
0式中、 P(配向試料)−ΣI(OOP、)、’(ΣI(hkj
2)+ΣI(OOff) ) Po(未配向試料) −ΣI’(OOff)/ CI
I’(hkff)士ΣI’(OOI!、) ) さらに、上記焼結体について、抵抗法に基づき、試料を
液体窒素中で電流を徐々に高め、高圧端子に1μV/c
mの電圧が生じた時の電流値を臨界電流密度Jcとして
求め、同時に臨界温度Tcも測定した。結果は第1表に
示した。
(比較例1)
実施例1において、ホットフォージング処理時に延性金
属を何ら用いない以外は、実施例1と全く同様にして焼
結体(試料No、 2 )を作成し、同様に特性の評価
を行った。結果は第1表に示した。
属を何ら用いない以外は、実施例1と全く同様にして焼
結体(試料No、 2 )を作成し、同様に特性の評価
を行った。結果は第1表に示した。
(実施例2)
実施例1ムこおいて、ホットフォージング処理を焼結体
の上下面に銀製の厚みQ、1mmのプレートを配置し、
このプレートを介して焼結体に対して1t、On/Cm
2の圧力で820°Cの温度で行った後、−旦室温まで
冷却し、再度同じ条件でホ・7トフオージング処理を行
い、最終的にこのホットフォージング処理を3回行った
。
の上下面に銀製の厚みQ、1mmのプレートを配置し、
このプレートを介して焼結体に対して1t、On/Cm
2の圧力で820°Cの温度で行った後、−旦室温まで
冷却し、再度同じ条件でホ・7トフオージング処理を行
い、最終的にこのホットフォージング処理を3回行った
。
得られた焼結体(試料No、 3 )に対して、実施例
1と同様に特性の評価を行った。結果は第1表に示した
。
1と同様に特性の評価を行った。結果は第1表に示した
。
(比較例2)
実施例1で得た成形体を大気中850°Cで焼成した後
、室温で5ton/cm2で一軸ブレス処理しさらに8
40°Cで50時間熱処理を行った。
、室温で5ton/cm2で一軸ブレス処理しさらに8
40°Cで50時間熱処理を行った。
得られた焼結体(試料No、 4 )に対して実施例1
と同様に特性の評価を行った。結果は第1表に示した。
と同様に特性の評価を行った。結果は第1表に示した。
(実施例3)
実施例1及び実施例2で得られたホットフォージング後
の焼結体(試料No、 1および3)に対して840°
Cの大気中で50時間熱処理を行い、試籾阻5および6
の試料を得、同様に特性の評価を行った。結果は第1表
に示した。
の焼結体(試料No、 1および3)に対して840°
Cの大気中で50時間熱処理を行い、試籾阻5および6
の試料を得、同様に特性の評価を行った。結果は第1表
に示した。
*印は本発明の範囲外の試料を示す。
第1表から明らかなように、延性金属を挟まずにホット
フォージング処理した比較例1では従来法の比較例2よ
りもいずれの特性も優れたものであったが、ホントフォ
ージング処理に際して延性金属を用いた実施例1は比重
、配向度、Jc値、Tc値のいずれにおいてもさらに優
れ、このホットフォージング処理を繰り返すことにより
その効果はさらに顕著となり、また、ホットフォージン
グ処理後に熱処理することによりさらに臨界電流密度の
高い酸化物超電導体を得ることができた。
フォージング処理した比較例1では従来法の比較例2よ
りもいずれの特性も優れたものであったが、ホントフォ
ージング処理に際して延性金属を用いた実施例1は比重
、配向度、Jc値、Tc値のいずれにおいてもさらに優
れ、このホットフォージング処理を繰り返すことにより
その効果はさらに顕著となり、また、ホットフォージン
グ処理後に熱処理することによりさらに臨界電流密度の
高い酸化物超電導体を得ることができた。
(発明の効果)
以上、詳述した通り、本発明の方法によれば、酸化物超
電導体、例えば、B i −3r−Ca−CU−〇系酸
化物超電導体の作成に際しである程度緻密化した焼結体
をホントフォージング処理するに当たり、延性金属を介
して処理を行うことによって、焼結体の結晶粒子の配向
度を高めるとともに高密度化が達成できるために高臨界
温度を有し且つ臨界電流密度が極めて高い酸化物超電導
体を安定して得ることができる。
電導体、例えば、B i −3r−Ca−CU−〇系酸
化物超電導体の作成に際しである程度緻密化した焼結体
をホントフォージング処理するに当たり、延性金属を介
して処理を行うことによって、焼結体の結晶粒子の配向
度を高めるとともに高密度化が達成できるために高臨界
温度を有し且つ臨界電流密度が極めて高い酸化物超電導
体を安定して得ることができる。
このように、臨界電流密度の高い酸化物超電導体が得ら
れることにより酸化物超電導体の実用化をさらに進める
ことができる。
れることにより酸化物超電導体の実用化をさらに進める
ことができる。
第1図は、本発明の酸化物超電導体の製造方法における
ホットフォージング処理を説明するための図である。 1・・・・焼結体 2.3・・プレスパンチ 4・・・・延性金属板 特許出願人(663)京セラ株式会社
ホットフォージング処理を説明するための図である。 1・・・・焼結体 2.3・・プレスパンチ 4・・・・延性金属板 特許出願人(663)京セラ株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 酸化物超電導体を構成する元素の酸化物あるいは酸化
物形成化合物からなる混合体を成形するか、あるいは該
混合体を仮焼後成形する工程と、該成形体を酸化性雰囲
気中で焼成する工程と、該焼結体を延性金属板を介して
加圧すると同時に加熱処理する工程と、 を具備する酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2136581A JP2969220B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 酸化物超電導体の製造方法 |
US07/600,194 US5108985A (en) | 1989-11-27 | 1990-10-17 | Bi-Pb-Sr-Ca-Cu oxide superconductor containing alkali metal and process for preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2136581A JP2969220B2 (ja) | 1990-05-25 | 1990-05-25 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0431371A true JPH0431371A (ja) | 1992-02-03 |
JP2969220B2 JP2969220B2 (ja) | 1999-11-02 |
Family
ID=15178626
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2136581A Expired - Fee Related JP2969220B2 (ja) | 1989-11-27 | 1990-05-25 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2969220B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5585815A (en) * | 1992-12-10 | 1996-12-17 | Sharp Kabushiki Kaisha | Display having a switching element for disconnecting a scanning conductor line from a scanning conductor line drive element in synchronization with a level fall of an input video signal |
-
1990
- 1990-05-25 JP JP2136581A patent/JP2969220B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5585815A (en) * | 1992-12-10 | 1996-12-17 | Sharp Kabushiki Kaisha | Display having a switching element for disconnecting a scanning conductor line from a scanning conductor line drive element in synchronization with a level fall of an input video signal |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2969220B2 (ja) | 1999-11-02 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |