JPH02225367A - 誘電体磁器の製造方法 - Google Patents
誘電体磁器の製造方法Info
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- JPH02225367A JPH02225367A JP1136677A JP13667789A JPH02225367A JP H02225367 A JPH02225367 A JP H02225367A JP 1136677 A JP1136677 A JP 1136677A JP 13667789 A JP13667789 A JP 13667789A JP H02225367 A JPH02225367 A JP H02225367A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、誘電体磁器の製造方法に関し、特に組成の変
更を行わないでも温度特性制御が可能である、高周波用
として好適な誘電体磁器の製造方法に関する。
更を行わないでも温度特性制御が可能である、高周波用
として好適な誘電体磁器の製造方法に関する。
一般に誘電体磁器の温度特性を制御は、その組成すなわ
ち成分元素の種類や含有率を変えることにより行なわれ
ている。特にマイクロ波帯で用いる誘電体磁器では、比
誘電率および無負荷Qが高く、共振周波数の温度特性が
優れていることが要求される。このような要求を満す誘
電体磁器の組成としては、例えば複合ペロブスカイト型
の結晶構造を有するBa (Zn、 Ni) I/:l
(Ta、 Nb) zyzch系の磁器が挙げられる
。
ち成分元素の種類や含有率を変えることにより行なわれ
ている。特にマイクロ波帯で用いる誘電体磁器では、比
誘電率および無負荷Qが高く、共振周波数の温度特性が
優れていることが要求される。このような要求を満す誘
電体磁器の組成としては、例えば複合ペロブスカイト型
の結晶構造を有するBa (Zn、 Ni) I/:l
(Ta、 Nb) zyzch系の磁器が挙げられる
。
この組成の磁器では、温度特性を改善するためにZnイ
オンの一部がNiイオンで置換されているが、この置換
は比誘電率と無負荷Qを低下させるように作用する。こ
れを補償するためTaイオンの一部がNbイオンで置換
され比誘電率の改善が図られているが、これにより温度
特性と無負荷Qが悪化する。このように組成を変更させ
るだけでは、要求されるすべての特性を向上させること
ができないばかりでなく、組成変更を行うたびに製造前
に製造装置の洗浄を十分に実施する必要が生じる等の問
題があった。
オンの一部がNiイオンで置換されているが、この置換
は比誘電率と無負荷Qを低下させるように作用する。こ
れを補償するためTaイオンの一部がNbイオンで置換
され比誘電率の改善が図られているが、これにより温度
特性と無負荷Qが悪化する。このように組成を変更させ
るだけでは、要求されるすべての特性を向上させること
ができないばかりでなく、組成変更を行うたびに製造前
に製造装置の洗浄を十分に実施する必要が生じる等の問
題があった。
本発明の目的は、上記のような問題点を解消し、誘電体
磁器の組成変更を行なわずに、所望の特性を得ることの
できる誘電体磁器の製造方法を提供することにある。
磁器の組成変更を行なわずに、所望の特性を得ることの
できる誘電体磁器の製造方法を提供することにある。
本発明は、上記目的を達成するものとして、原料を粉砕
後仮焼し、該仮焼物を粉砕し、整粒後成形して得られた
成形体を熱処理する工程を有する誘電体磁器の製造方法
において、 前記熱処理工程が、前記成形体を100〜1600″C
/分の速度で1500〜1700℃の温度まで昇温後、
該温度に1分間以上保持する第一熱処理工程と、該第1
の熱処理工程を経た製品を1200〜1600℃で10
分間以上保持する第二の熱処理工程とからなることを特
徴とする誘電体磁器の製造方法を提供するものである。
後仮焼し、該仮焼物を粉砕し、整粒後成形して得られた
成形体を熱処理する工程を有する誘電体磁器の製造方法
において、 前記熱処理工程が、前記成形体を100〜1600″C
/分の速度で1500〜1700℃の温度まで昇温後、
該温度に1分間以上保持する第一熱処理工程と、該第1
の熱処理工程を経た製品を1200〜1600℃で10
分間以上保持する第二の熱処理工程とからなることを特
徴とする誘電体磁器の製造方法を提供するものである。
本発明の方法において、第一の熱処理工程である象、速
温度焼成工程は100〜1600″C/分の昇温速度で
加熱する必要があり、更に望ましくは300〜1600
″C/分がよい。該昇温速度が100″C/分未満であ
ると、得られる誘電体磁器の焼結密度が不十分であり、
1600℃/分を超えると該誘電体磁器の組織が脆弱と
なる。
温度焼成工程は100〜1600″C/分の昇温速度で
加熱する必要があり、更に望ましくは300〜1600
″C/分がよい。該昇温速度が100″C/分未満であ
ると、得られる誘電体磁器の焼結密度が不十分であり、
1600℃/分を超えると該誘電体磁器の組織が脆弱と
なる。
該昇温後の保持温度は1500〜1700″C1望まし
くは1550〜1650℃が好適であり、1500℃未
満では該誘電体磁器の焼結密度が十分に高まらず、一方
l700℃を超えると却って、組織的に脆弱となりゃす
い。
くは1550〜1650℃が好適であり、1500℃未
満では該誘電体磁器の焼結密度が十分に高まらず、一方
l700℃を超えると却って、組織的に脆弱となりゃす
い。
該急速昇温後の保持時間は1分間以上、好ましくは2分
〜4時間であるが、保持温度が高い場合はより短時間、
低い場合はより長時間保持すればよい。
〜4時間であるが、保持温度が高い場合はより短時間、
低い場合はより長時間保持すればよい。
該急速昇温焼成を行ったあと、そのまま次の焼成工程で
ある第二熱処理工程に継続して供してもよいし、−旦室
温まで冷却した後改めて第二熱処理工程に供してもよい
。
ある第二熱処理工程に継続して供してもよいし、−旦室
温まで冷却した後改めて第二熱処理工程に供してもよい
。
該第二焼成工程は焼成温度が1200〜1600℃1好
ましくは1400〜1500℃で行われる。焼成時間は
10分間以上あればよく、通常10〜50時間である。
ましくは1400〜1500℃で行われる。焼成時間は
10分間以上あればよく、通常10〜50時間である。
該焼成温度が1200℃未満であると得られる誘電体磁
器の温度特性(τ、)が十分に改善されず、1600℃
を超えると、成分の蒸発が活発となり組成的変化を起し
易い。この第二の熱処理工程を行うために、所定温度ま
で昇温する場合、昇温速度には特に制約はない。
器の温度特性(τ、)が十分に改善されず、1600℃
を超えると、成分の蒸発が活発となり組成的変化を起し
易い。この第二の熱処理工程を行うために、所定温度ま
で昇温する場合、昇温速度には特に制約はない。
本発明の方法においては、上記第二の熱処理工程におけ
る焼成温度及び保持時間を制御することにより、同一組
成でありながら、誘電体特性、即ち無負荷Q、比誘電率
及び共振周波数の温度特性を調節することができる。
る焼成温度及び保持時間を制御することにより、同一組
成でありながら、誘電体特性、即ち無負荷Q、比誘電率
及び共振周波数の温度特性を調節することができる。
上記の二つの熱処理工程を行う際の雰囲気は特に限定さ
れず、酸化雰囲気、還元雰囲気、不活性雰囲気のいずれ
でも差し支えない。また、焼結を促進させるための助剤
あるいは、微量の置換元素として、アンチモン、ジルコ
ニウム、チタン、バナジウム等の金属元素、あるいは塩
素等陰イオンなどを添加しても、本発明方法にとって何
ら差し支えない。
れず、酸化雰囲気、還元雰囲気、不活性雰囲気のいずれ
でも差し支えない。また、焼結を促進させるための助剤
あるいは、微量の置換元素として、アンチモン、ジルコ
ニウム、チタン、バナジウム等の金属元素、あるいは塩
素等陰イオンなどを添加しても、本発明方法にとって何
ら差し支えない。
本発明方法は、特に複合ペロブスカイト型結晶構造を有
する誘電体磁器の製造に好適である。上記の方法が適用
される複合ペロブスカイト型結晶構造を有する誘電体磁
器は、実質的に複合ペロブスカイト型結晶構造を有する
ものならば差し支えない。ここで、実質的に複合ペロブ
スカイト型結晶構造を有するとは、X線回折法による相
同定において複合ペロブスカイト型結晶構造以外にごく
わずかな第2相が見出されても、複合ペロブスカイト型
結晶構造を有する誘電体磁器とみなすことをいう。
する誘電体磁器の製造に好適である。上記の方法が適用
される複合ペロブスカイト型結晶構造を有する誘電体磁
器は、実質的に複合ペロブスカイト型結晶構造を有する
ものならば差し支えない。ここで、実質的に複合ペロブ
スカイト型結晶構造を有するとは、X線回折法による相
同定において複合ペロブスカイト型結晶構造以外にごく
わずかな第2相が見出されても、複合ペロブスカイト型
結晶構造を有する誘電体磁器とみなすことをいう。
該複合ペロブスカイト型結晶構造を有する誘電体ルfI
器の代表例としては、次の一般式(■):Ba−AyB
+−X−yF−0−(1)[ここで、AはMH、Zn
、 Ni及びCoから選ばれる少なくとも1種であり
、BはTa及びNbから選ばれる少なくとも1種であり
、x、 yおよび2は、それぞれ0.48≦X≦0.
52.0.15≦y≦0.19、及び0.00025≦
Z≦0.05で表わされる数であり、WはBa、 A及
びBの陽イオンおよびFの陰イオンの合計の電荷を中和
し、該磁器全体として電気的に中性となる数である〕 で表わされる組成を有する複合ペロブスカイト型結晶構
造を有する誘電体磁器が挙げられる。
器の代表例としては、次の一般式(■):Ba−AyB
+−X−yF−0−(1)[ここで、AはMH、Zn
、 Ni及びCoから選ばれる少なくとも1種であり
、BはTa及びNbから選ばれる少なくとも1種であり
、x、 yおよび2は、それぞれ0.48≦X≦0.
52.0.15≦y≦0.19、及び0.00025≦
Z≦0.05で表わされる数であり、WはBa、 A及
びBの陽イオンおよびFの陰イオンの合計の電荷を中和
し、該磁器全体として電気的に中性となる数である〕 で表わされる組成を有する複合ペロブスカイト型結晶構
造を有する誘電体磁器が挙げられる。
一般式(1)において、Xは0.48≦X≦0.52、
望ましくは0,49≦X≦0.51の数であり、yは0
.15≦y≦0.17、望ましくは0.16≦y≦0.
18の数であり、2は0.00025 ≦2≦0.05
、望ましくはo、ooos≦Z≦0.01の数である。
望ましくは0,49≦X≦0.51の数であり、yは0
.15≦y≦0.17、望ましくは0.16≦y≦0.
18の数であり、2は0.00025 ≦2≦0.05
、望ましくはo、ooos≦Z≦0.01の数である。
WはBa、 AおよびBの陽イオンおよびFの陰イオン
の合計の電荷を中和し、一般式(1)で表される磁器全
体として電気的に中性となる数であり、通常1.49〜
1.51の範囲の数である。
の合計の電荷を中和し、一般式(1)で表される磁器全
体として電気的に中性となる数であり、通常1.49〜
1.51の範囲の数である。
また、前記複合ペロブスカイ]・型結晶構造を有する誘
電体磁器の別の例としては、次の一般式(): %式%) 〔ここで、A、B、x、yおよび2は、前記一般式(r
)について述べたとおりであり、WはBa。
電体磁器の別の例としては、次の一般式(): %式%) 〔ここで、A、B、x、yおよび2は、前記一般式(r
)について述べたとおりであり、WはBa。
A及びBの陽イオンの合計の電荷を中和し、該磁器全体
として電気的に中性となる数である〕で表わされる組成
を有する複合ペロブスカイト型結晶構造を有する誘電体
磁器が挙げられる。
として電気的に中性となる数である〕で表わされる組成
を有する複合ペロブスカイト型結晶構造を有する誘電体
磁器が挙げられる。
この一般式(II)におけるx、yおよび2の好ましい
範囲も前記一般式(1)について説明したとおりである
。Wは、通常1.49〜1.51の範囲の数である。
範囲も前記一般式(1)について説明したとおりである
。Wは、通常1.49〜1.51の範囲の数である。
上記一般式(n)の磁器は、実質的に一般式(II)で
表される組成を有すればよく、例えば前記一般式(1)
においてz <0.00025に当たる程度のフッ素を
含有していてもよい。
表される組成を有すればよく、例えば前記一般式(1)
においてz <0.00025に当たる程度のフッ素を
含有していてもよい。
本発明の方法により、一般式(1)又は一般式(II)
で表される複合ペロブスカイト型結晶構造を有する誘電
体磁器を製造するには、目的組成に応じて構成金属成分
の原料粉末を秤量し、所要の割合に混合、乾燥の後、本
発明の方法に供すればよい。このとき、通常行われるよ
うに、必要に応じ、成分の蒸発性の難易を考慮して原料
粉末の配合を行えばよい。
で表される複合ペロブスカイト型結晶構造を有する誘電
体磁器を製造するには、目的組成に応じて構成金属成分
の原料粉末を秤量し、所要の割合に混合、乾燥の後、本
発明の方法に供すればよい。このとき、通常行われるよ
うに、必要に応じ、成分の蒸発性の難易を考慮して原料
粉末の配合を行えばよい。
高周波用誘電体磁器には、一般に比誘電率が24以上、
無負荷Qが6000以上のものが望まれるが、本発明の
方法により得られる、一般式(1)又は(II)の前記
磁器はかかる要求特性を備えたものとして得られる。
無負荷Qが6000以上のものが望まれるが、本発明の
方法により得られる、一般式(1)又は(II)の前記
磁器はかかる要求特性を備えたものとして得られる。
本発明の方法における第一熱処理工程である急速昇温焼
成は誘電体磁器の組織緻密化に効果があり、次の焼成に
よって、更に組織の秩序配列性を高められる結果、比誘
・電率を十分な値に維持しつつ、無負荷Qと温度特性(
τf)とを向上させることができるものと推測される。
成は誘電体磁器の組織緻密化に効果があり、次の焼成に
よって、更に組織の秩序配列性を高められる結果、比誘
・電率を十分な値に維持しつつ、無負荷Qと温度特性(
τf)とを向上させることができるものと推測される。
純度99.9重量%以上の炭酸バリウム、酸化マグネシ
ウム、酸化亜鉛、酸化ニッケル、酸化コバルト、酸化タ
ンタル、酸化ニオブ、フッ化バリウムおよびフッ化マグ
ネシウムから所要粉末を選び、第1表に示す7種の組成
で配合した配合物試料N01−51. (No、1〜4
1が実施例、No、4.2〜51が比較例)を各々純水
とともにボールミル用ボッ]・に入れ、樹脂コーティン
グしたボールを用いて16時時間式混合した。
ウム、酸化亜鉛、酸化ニッケル、酸化コバルト、酸化タ
ンタル、酸化ニオブ、フッ化バリウムおよびフッ化マグ
ネシウムから所要粉末を選び、第1表に示す7種の組成
で配合した配合物試料N01−51. (No、1〜4
1が実施例、No、4.2〜51が比較例)を各々純水
とともにボールミル用ボッ]・に入れ、樹脂コーティン
グしたボールを用いて16時時間式混合した。
得られた混合物をボンドから取り出し、150℃で3時
間乾燥した後、酸素中において1000’Cで2時間仮
焼を行った。仮焼後、粉砕し、42メツシユの篩を通し
て整粒した。得られた粉末を金型を用いて圧力500
kg/cm”で直径10Illfll、厚さ約5mmの
円板状に一次成形した後、圧力2000kg/cm”で
静水圧プレスによって圧縮し、加圧成形体とした。次に
これらの成形体を酸素雰囲気下で、第2表に示す熱処理
条件でそれぞれ処理し、誘電体磁器を得た。得られた誘
電体磁器の組成および比誘電率(εr)、無負荷Q(Q
、)、および共振周波数の温度係数(τf)の測定結果
を第2表に示す。
間乾燥した後、酸素中において1000’Cで2時間仮
焼を行った。仮焼後、粉砕し、42メツシユの篩を通し
て整粒した。得られた粉末を金型を用いて圧力500
kg/cm”で直径10Illfll、厚さ約5mmの
円板状に一次成形した後、圧力2000kg/cm”で
静水圧プレスによって圧縮し、加圧成形体とした。次に
これらの成形体を酸素雰囲気下で、第2表に示す熱処理
条件でそれぞれ処理し、誘電体磁器を得た。得られた誘
電体磁器の組成および比誘電率(εr)、無負荷Q(Q
、)、および共振周波数の温度係数(τf)の測定結果
を第2表に示す。
第2表から明らかなように、本発明の実施例である試料
No、 1〜41ではε1やQ。を高く維持したまま、
同一組成の誘電体磁器の温度係数(τf)を変化させる
ことができる。
No、 1〜41ではε1やQ。を高く維持したまま、
同一組成の誘電体磁器の温度係数(τf)を変化させる
ことができる。
〔発明の効果〕
本発明の製造方法によれば、同一の組成でありながら熱
処理の条件のみ変えることにより、誘電体特性、即ち無
負荷Q、比誘電率及び共振周波数の温度特性を調節する
ことができる。さらには、比誘電率に影響を与えずに無
負荷Qと温度特性(τf)とを向上させたり、あるいは
比誘電率および無負荷Qを高く維持したまま温度特性を
調節することができる。
処理の条件のみ変えることにより、誘電体特性、即ち無
負荷Q、比誘電率及び共振周波数の温度特性を調節する
ことができる。さらには、比誘電率に影響を与えずに無
負荷Qと温度特性(τf)とを向上させたり、あるいは
比誘電率および無負荷Qを高く維持したまま温度特性を
調節することができる。
代理人 弁理士 岩見谷 同志
Claims (3)
- (1)原料を粉砕後仮焼し、該仮焼物を粉砕し、整粒後
成形して得られた成形体を熱処理する工程を有する誘電
体磁器の製造方法において、 前記熱処理工程が、前記成形体を100〜1600℃/
分の速度で1500〜1700℃の温度まで昇温後、該
温度に1分間以上保持する第一熱処理工程と、該第1の
熱処理工程を経た製品を1200〜1600℃で10分
間以上保持する第二の熱処理工程とからなることを特徴
とする誘電体磁器の製造方法。 - (2)請求項1記載の方法であって、一般式(I): Ba_xA_yB_1_−_x_−_yF_zO_w(
I)〔ここで、AはMg,Zn,Ni及びCoから選ば
れる少なくとも1種であり、BはTa及びNbから選ば
れる少なくとも1種であり、x,yおよびzは、それぞ
れ0.48≦x≦0.52、0.15≦y≦0.19、
及び0.00025≦z≦0.05で表わされる数であ
り、wはBa,A及びBの陽イオンおよびFの陰イオン
の合計の電荷を中和し、該磁器全体として電気的に中性
となる数である〕 で表わされる組成を有する複合ペロブスカイト型結晶構
造を有する誘電体磁器の製造方法。 - (3)請求項1記載の方法であって、一般式(II): Ba_xA_yB_1_−_x_−_yO_w(II)
〔ここで、AはMg,Zn,Ni及びCoから選ばれる
少なくとも1種であり、BはTa及びNbから選ばれる
少なくとも1種であり、x,yおよびzは、それぞれ0
.48≦x≦0.52、0.15≦y≦0.19で表わ
される数であり、wはBa,A及びBの陽イオンの合計
の電荷を中和し、該磁器全体として電気的に中性となる
数である〕 で表わされる組成を有する複合ペロブスカイト型結晶構
造を有する誘電体磁器の製造方法。
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JP1136677A JPH0625024B2 (ja) | 1988-11-16 | 1989-05-30 | 誘電体磁器の製造方法 |
DE68912724T DE68912724T2 (de) | 1988-11-16 | 1989-11-15 | Verfahren zur Herstellung einer dielektrischen Keramik. |
CA002003027A CA2003027C (en) | 1988-11-16 | 1989-11-15 | Process for producing a dielectric ceramic |
EP89311824A EP0369768B1 (en) | 1988-11-16 | 1989-11-15 | Process for producing a dielectric ceramic |
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---|---|
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JPH0625024B2 JPH0625024B2 (ja) | 1994-04-06 |
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CA (1) | CA2003027C (ja) |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2009120443A (ja) * | 2007-11-14 | 2009-06-04 | Ngk Insulators Ltd | (Li,Na,K)(Nb,Ta)O3系圧電材料、及びその製造方法 |
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KR100407456B1 (ko) * | 1998-06-22 | 2003-11-28 | 스미토모 도큐슈 긴조쿠 가부시키가이샤 | 전자 디바이스용 유전체 세라믹 조성물의 제조방법 |
JP4541985B2 (ja) * | 2004-10-29 | 2010-09-08 | 株式会社デンソー | 多結晶体の製造方法 |
DE102006017902B4 (de) * | 2006-04-18 | 2009-11-12 | Forschungszentrum Karlsruhe Gmbh | Keramisches Dielektrikum, Herstellverfahren für Dünn- und/oder Dickschichten enthaltend mindestens ein keramisches Dielektrikum und Verwendung davon |
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JPS6337507A (ja) * | 1986-07-31 | 1988-02-18 | 住友金属鉱山株式会社 | 誘電体磁器 |
JPS63152815A (ja) * | 1986-07-09 | 1988-06-25 | 住友金属鉱山株式会社 | 誘電体磁器 |
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JPH0719485B2 (ja) * | 1987-12-16 | 1995-03-06 | 住友金属鉱山株式会社 | 誘電体磁器及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-05-30 JP JP1136677A patent/JPH0625024B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1989-11-15 CA CA002003027A patent/CA2003027C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-11-15 DE DE68912724T patent/DE68912724T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-11-15 EP EP89311824A patent/EP0369768B1/en not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-06-12 US US07/536,520 patent/US5039637A/en not_active Expired - Lifetime
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---|---|
DE68912724D1 (de) | 1994-03-10 |
CA2003027C (en) | 1994-07-26 |
EP0369768B1 (en) | 1994-01-26 |
US5039637A (en) | 1991-08-13 |
EP0369768A3 (en) | 1991-06-12 |
JPH0625024B2 (ja) | 1994-04-06 |
CA2003027A1 (en) | 1990-05-16 |
DE68912724T2 (de) | 1994-07-28 |
EP0369768A2 (en) | 1990-05-23 |
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