JPH06131915A - 高周波誘電体セラミックスおよびその製造方法 - Google Patents
高周波誘電体セラミックスおよびその製造方法Info
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- JPH06131915A JPH06131915A JP4277339A JP27733992A JPH06131915A JP H06131915 A JPH06131915 A JP H06131915A JP 4277339 A JP4277339 A JP 4277339A JP 27733992 A JP27733992 A JP 27733992A JP H06131915 A JPH06131915 A JP H06131915A
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- dielectric
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、低い誘電損失で、１００〜１２０程
度の高い誘電率を有する高周波誘電体セラミックスおよ
びその製造方法を提供することを目的とする。 【構成】BaNd2 Ti5 O 14粉末、BaBi2 Ta2 O 9 粉末、Ba
Bi2 Nb2 O 9 粉末、およびCr2 O 3 粉末からなる高周波
誘電体セラミックスであって、上記粉末は下記一般式Ｉ
においてｘが10〜25モル％となるように含有されてお
り、Cr2 O 3 粉末は0.5 〜2.5 重量％で含有されている
ことを特徴とする。 (1-x)BaNd2 Ti5 O 14＋x(BaBi2 Ta2 O 9 ，BaBi2 Nb2 O 9 ) …一般式Ｉ 上記粉末を上記一般式Ｉにおいてｘが10〜25モル％とな
るように混合し、これに0.5 〜2.5 重量％のCr2 O 3 粉
末を加えて混合・粉砕して混合微粉末を作製し、混合微
粉末を所定形状に成形し、これに熱処理を施して焼結す
ることを特徴とする。
度の高い誘電率を有する高周波誘電体セラミックスおよ
びその製造方法を提供することを目的とする。 【構成】BaNd2 Ti5 O 14粉末、BaBi2 Ta2 O 9 粉末、Ba
Bi2 Nb2 O 9 粉末、およびCr2 O 3 粉末からなる高周波
誘電体セラミックスであって、上記粉末は下記一般式Ｉ
においてｘが10〜25モル％となるように含有されてお
り、Cr2 O 3 粉末は0.5 〜2.5 重量％で含有されている
ことを特徴とする。 (1-x)BaNd2 Ti5 O 14＋x(BaBi2 Ta2 O 9 ，BaBi2 Nb2 O 9 ) …一般式Ｉ 上記粉末を上記一般式Ｉにおいてｘが10〜25モル％とな
るように混合し、これに0.5 〜2.5 重量％のCr2 O 3 粉
末を加えて混合・粉砕して混合微粉末を作製し、混合微
粉末を所定形状に成形し、これに熱処理を施して焼結す
ることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、誘電体共振器、フィル
ター等に使用される高周波誘電体セラミックスおよびそ
の製造方法に関する。
ター等に使用される高周波誘電体セラミックスおよびそ
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、移動電話や衛星通信等の高周波通
信技術の著しい発展に伴い、誘電体共振器、フィルター
等の高周波デバイス用の誘電体セラミックスに対する需
要はますます増えている。このような誘電体セラミック
スに対しては、低い誘電損失および良好な温度安定性が
要求され、同時に高周波デバイスの小型化のために、で
きるだけ高い誘電率も求められている。
信技術の著しい発展に伴い、誘電体共振器、フィルター
等の高周波デバイス用の誘電体セラミックスに対する需
要はますます増えている。このような誘電体セラミック
スに対しては、低い誘電損失および良好な温度安定性が
要求され、同時に高周波デバイスの小型化のために、で
きるだけ高い誘電率も求められている。
【０００３】これまで多くの高周波誘電体セラミックス
が開発されているが、高い誘電率を有するとされている
ＢａＯ−Ｎｄ2 Ｏ3 −ＴｉＯ2 系セラミックスでもせい
ぜい９０前後の誘電率しか示さない。しかも、この誘電
体セラミックスは誘電損失が比較的高い。
が開発されているが、高い誘電率を有するとされている
ＢａＯ−Ｎｄ2 Ｏ3 −ＴｉＯ2 系セラミックスでもせい
ぜい９０前後の誘電率しか示さない。しかも、この誘電
体セラミックスは誘電損失が比較的高い。
【０００４】一般的に、誘電損失を低くするためには、
常誘電相をベースとした誘電体セラミックスが用いられ
るが、常誘電相を有するもののうち最も高い誘電率を示
すＢａＬｎ2 Ｔｉ5 Ｏ14（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｎｄ，Ｓｍ）等
でもせいぜい９０前後である。したがって、低い誘電損
失と高い誘電率を同時に達成することは極めて困難であ
り、例えば１００を超える誘電率および低い誘電損失
（Ｑ＞２５００）を有する高周波誘電体セラミックスは
未だ存在していない。
常誘電相をベースとした誘電体セラミックスが用いられ
るが、常誘電相を有するもののうち最も高い誘電率を示
すＢａＬｎ2 Ｔｉ5 Ｏ14（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｎｄ，Ｓｍ）等
でもせいぜい９０前後である。したがって、低い誘電損
失と高い誘電率を同時に達成することは極めて困難であ
り、例えば１００を超える誘電率および低い誘電損失
（Ｑ＞２５００）を有する高周波誘電体セラミックスは
未だ存在していない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる点に鑑
みてなされたものであり、低い誘電損失で、１００〜１
２０程度の高い誘電率を有し、しかも良好な温度安定性
を有する高周波誘電体セラミックスおよびその製造方法
を提供することを目的とする。
みてなされたものであり、低い誘電損失で、１００〜１
２０程度の高い誘電率を有し、しかも良好な温度安定性
を有する高周波誘電体セラミックスおよびその製造方法
を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】一般に、材料特性を改善
するための手段としては、ａ）固溶化、ｂ）微量添加剤
の添加、ｃ）微構造制御、およびｄ）複合化等が挙げら
れる。これらのうち、ａ）、ｂ）の手段は高周波誘電体
セラミックスにもよく用いられているが、これらの手段
によっても誘電率を１００以上にすることはできなかっ
た。
するための手段としては、ａ）固溶化、ｂ）微量添加剤
の添加、ｃ）微構造制御、およびｄ）複合化等が挙げら
れる。これらのうち、ａ）、ｂ）の手段は高周波誘電体
セラミックスにもよく用いられているが、これらの手段
によっても誘電率を１００以上にすることはできなかっ
た。
【０００７】本発明者は、上記手段のうちｄ）複合化に
着目し、さらにｂ）微量添加剤の添加およびｃ）微構造
制御を補助手段として用いることにより、低い誘電損失
で、高い誘電率を有し、しかも良好な温度安定性を有す
る高周波誘電体セラミックスが得られることを見出だし
本発明をするに至った。
着目し、さらにｂ）微量添加剤の添加およびｃ）微構造
制御を補助手段として用いることにより、低い誘電損失
で、高い誘電率を有し、しかも良好な温度安定性を有す
る高周波誘電体セラミックスが得られることを見出だし
本発明をするに至った。
【０００８】すなわち、本発明は、ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ
14中に、ＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 微粒子および／またはＢ
ａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 微粒子と、Ｃｒ2 Ｏ3 微粒子とが分
散された高周波誘電体セラミックスであって、前記Ｂａ
Ｎｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14、ＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 微粒子、Ｂａ
Ｂｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 微粒子が、下記一般式Ｉにおいてｘが
１０〜２５モル％となるように含有されており、前記Ｃ
ｒ2 Ｏ3 微粒子が高周波誘電体セラミックス全体に対し
て０．５〜２．５重量％で含有されていることを特徴と
する高周波誘電体セラミックスを提供する。
14中に、ＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 微粒子および／またはＢ
ａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 微粒子と、Ｃｒ2 Ｏ3 微粒子とが分
散された高周波誘電体セラミックスであって、前記Ｂａ
Ｎｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14、ＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 微粒子、Ｂａ
Ｂｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 微粒子が、下記一般式Ｉにおいてｘが
１０〜２５モル％となるように含有されており、前記Ｃ
ｒ2 Ｏ3 微粒子が高周波誘電体セラミックス全体に対し
て０．５〜２．５重量％で含有されていることを特徴と
する高周波誘電体セラミックスを提供する。
【０００９】 （１−ｘ）ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14 ＋ｘ（ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 ，ＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 ） …一般式Ｉ また、本発明は、ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14粉末と、ＢａＢ
ｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 粉末および／またはＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ
9 粉末を個々に合成した後、これらの粉末とＣｒ2 Ｏ3
粉末とを混合して混合微粉末を作製する工程と、混合微
粉末を所定形状に成形し、これに熱処理を施して焼結す
る工程とを具備することを特徴とする上記高周波誘電体
セラミックスの製造方法を提供する。
ｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 粉末および／またはＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ
9 粉末を個々に合成した後、これらの粉末とＣｒ2 Ｏ3
粉末とを混合して混合微粉末を作製する工程と、混合微
粉末を所定形状に成形し、これに熱処理を施して焼結す
る工程とを具備することを特徴とする上記高周波誘電体
セラミックスの製造方法を提供する。
【００１０】本発明中、一般式（１−ｘ）ＢａＮｄ2 Ｔ
ｉ5 Ｏ14＋ｘ（ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 ，ＢａＢｉ2 Ｔａ
2 Ｏ9 ）においてｘは１０〜２５モル％に設定する。す
なわち、ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 および／またはＢａＢｉ
2 Ｔａ2 Ｏ9 の配合量を１０〜２５モル％の範囲に規定
する。これは、ｘが１０モル％未満であると誘電率を高
める効果が充分でなく、１００以上の誘電率を得ること
ができず、ｘが２５モル％を超えると誘電損失が大きく
なるからである。
ｉ5 Ｏ14＋ｘ（ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 ，ＢａＢｉ2 Ｔａ
2 Ｏ9 ）においてｘは１０〜２５モル％に設定する。す
なわち、ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 および／またはＢａＢｉ
2 Ｔａ2 Ｏ9 の配合量を１０〜２５モル％の範囲に規定
する。これは、ｘが１０モル％未満であると誘電率を高
める効果が充分でなく、１００以上の誘電率を得ること
ができず、ｘが２５モル％を超えると誘電損失が大きく
なるからである。
【００１１】添加剤として添加するＣｒ2 Ｏ3 粉末の添
加量は高周波誘電体セラミックス全体に対して０．５〜
２．５重量％に設定する。これは、Ｃｒ2 Ｏ3 粉末の添
加量が粉末の合計量の０．５重量％未満であると誘電損
失を低減する効果が充分でなく、粉末の合計量の２．５
重量％を超えると誘電率を低下させるからである。
加量は高周波誘電体セラミックス全体に対して０．５〜
２．５重量％に設定する。これは、Ｃｒ2 Ｏ3 粉末の添
加量が粉末の合計量の０．５重量％未満であると誘電損
失を低減する効果が充分でなく、粉末の合計量の２．５
重量％を超えると誘電率を低下させるからである。
【００１２】本発明において、ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14粉
末、ＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 粉末、およびＢａＢｉ2 Ｎｂ
2 Ｏ9 粉末を合成する方法としては、ＢａＣＯ3 粉末、
Ｎｄ2 Ｏ3 粉末、ＴｉＯ2 粉末、Ｂｉ2 Ｏ3 粉末、Ｎｂ
2 Ｏ5 粉末、Ｔａ2 Ｏ5 粉末を用いた通常の固相反応法
を採用できる。この場合、ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14粉末を
合成する際の仮焼温度は、１２００〜１３３０℃とする
ことが好ましい。この温度範囲において一層純度が高く
単相で、焼結性の良いＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14粉末を得る
ことができる。
末、ＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 粉末、およびＢａＢｉ2 Ｎｂ
2 Ｏ9 粉末を合成する方法としては、ＢａＣＯ3 粉末、
Ｎｄ2 Ｏ3 粉末、ＴｉＯ2 粉末、Ｂｉ2 Ｏ3 粉末、Ｎｂ
2 Ｏ5 粉末、Ｔａ2 Ｏ5 粉末を用いた通常の固相反応法
を採用できる。この場合、ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14粉末を
合成する際の仮焼温度は、１２００〜１３３０℃とする
ことが好ましい。この温度範囲において一層純度が高く
単相で、焼結性の良いＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14粉末を得る
ことができる。
【００１３】粉末の粉砕は、混合微粉末の粒径がサブミ
クロンオーダーになるまで行う。なお、サブミクロンオ
ーダーとは、平均粒径で１μｍ以下を目安とする。ま
た、粉砕を行う装置としては、ボールミル、遊星ミル等
を用いることができる。
クロンオーダーになるまで行う。なお、サブミクロンオ
ーダーとは、平均粒径で１μｍ以下を目安とする。ま
た、粉砕を行う装置としては、ボールミル、遊星ミル等
を用いることができる。
【００１４】混合微粉末を成形した後の焼結における温
度は、Ｂｉの蒸発を抑えつつ複合材料の緻密化を図るた
めに１１００〜１２００℃の範囲であることが好まし
い。
度は、Ｂｉの蒸発を抑えつつ複合材料の緻密化を図るた
めに１１００〜１２００℃の範囲であることが好まし
い。
【００１５】次に、本発明の高周波誘電体セラミックス
の製造方法について説明する。
の製造方法について説明する。
【００１６】まず、ＢａＯ粉末、Ｎｄ2 Ｏ3 粉末、およ
びＴｉＯ2 粉末を混合し、これを仮焼温度１２００〜１
３３０℃で仮焼することにより、ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14
粉末を合成する。
びＴｉＯ2 粉末を混合し、これを仮焼温度１２００〜１
３３０℃で仮焼することにより、ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14
粉末を合成する。
【００１７】他方、ＢａＯ粉末、Ｂｉ2 Ｏ3 粉末、およ
びＮｂ2 Ｏ5 粉末を混合し、これを仮焼温度７５０〜８
５０℃で仮焼することにより、ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 粉
末を合成し、ＢａＯ粉末、Ｂｉ2 Ｏ3 粉末、およびＴａ
2 Ｏ5 粉末を混合し、これを仮焼温度７５０〜８５０℃
で仮焼することにより、ＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 粉末を合
成する。
びＮｂ2 Ｏ5 粉末を混合し、これを仮焼温度７５０〜８
５０℃で仮焼することにより、ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 粉
末を合成し、ＢａＯ粉末、Ｂｉ2 Ｏ3 粉末、およびＴａ
2 Ｏ5 粉末を混合し、これを仮焼温度７５０〜８５０℃
で仮焼することにより、ＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 粉末を合
成する。
【００１８】得られたＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14の仮焼粉
末、ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 の仮焼粉末、および／または
ＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 の仮焼粉末を一般式（１−ｘ）Ｂ
ａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14＋ｘ（ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 ，Ｂａ
Ｂｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 ）において、ｘが１０〜２５モル％と
なるように混合し、さらにこれにＣｒ2 Ｏ3 粉末を０．
５〜２．５重量％の割合で配合して、粒径がサブミクロ
ンオーダーになるまで粉砕・混合する。
末、ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 の仮焼粉末、および／または
ＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 の仮焼粉末を一般式（１−ｘ）Ｂ
ａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14＋ｘ（ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 ，Ｂａ
Ｂｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 ）において、ｘが１０〜２５モル％と
なるように混合し、さらにこれにＣｒ2 Ｏ3 粉末を０．
５〜２．５重量％の割合で配合して、粒径がサブミクロ
ンオーダーになるまで粉砕・混合する。
【００１９】その後、このようにして粉砕した混合微粉
末を常法にしたがって所定形状に成形し、これを１１０
０〜１２００℃の温度範囲で焼結する。
末を常法にしたがって所定形状に成形し、これを１１０
０〜１２００℃の温度範囲で焼結する。
【００２０】このように本発明の高周波誘電体セラミッ
クスを製造することができる。
クスを製造することができる。
【００２１】
【作用】本発明の高周波誘電体セラミックスは、強誘電
体粒子分散型常誘電体基複合材料である。すなわち、高
誘電率の常誘電相としてＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14（誘電率
８１）を用い、この常誘電相中に第２相の強誘電相とし
て高誘電率（常温における誘電率ε＞２８０）かつ非常
に低い誘電率ピークを示すＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9および
／またはＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 の微粒子を充分分散さ
せ、さらに添加剤としてＣｒ2 Ｏ3 粉末を加えてなるも
のである。
体粒子分散型常誘電体基複合材料である。すなわち、高
誘電率の常誘電相としてＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14（誘電率
８１）を用い、この常誘電相中に第２相の強誘電相とし
て高誘電率（常温における誘電率ε＞２８０）かつ非常
に低い誘電率ピークを示すＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9および
／またはＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 の微粒子を充分分散さ
せ、さらに添加剤としてＣｒ2 Ｏ3 粉末を加えてなるも
のである。
【００２２】ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14にＢａＢｉ2 Ｎｂ2
Ｏ9 および／またはＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 微粒子が分散
されていることにより、高い誘電率および良好な温度安
定性特性を得ることができる。また、Ｃｒ2 Ｏ3 微粒子
が存在することにより、誘電損失が１０-4オーダー以下
に低く抑えられ、さらに温度特性が向上する。
Ｏ9 および／またはＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 微粒子が分散
されていることにより、高い誘電率および良好な温度安
定性特性を得ることができる。また、Ｃｒ2 Ｏ3 微粒子
が存在することにより、誘電損失が１０-4オーダー以下
に低く抑えられ、さらに温度特性が向上する。
【００２３】また、本発明の高周波誘電体セラミックス
の製造方法は、ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14粉末、ＢａＢｉ2
Ｔａ2 Ｏ9 粉末、およびＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 粉末を個
々に合成し、合成した粉末を所定量混合し、さらにこれ
に所定量のＣｒ2 Ｏ3 粉末を加え、これらを混合・粉砕
して混合微粉末を作製し、この混合微粉末を所定形状に
成形し、これに熱処理を施して焼結するものである。
の製造方法は、ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14粉末、ＢａＢｉ2
Ｔａ2 Ｏ9 粉末、およびＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 粉末を個
々に合成し、合成した粉末を所定量混合し、さらにこれ
に所定量のＣｒ2 Ｏ3 粉末を加え、これらを混合・粉砕
して混合微粉末を作製し、この混合微粉末を所定形状に
成形し、これに熱処理を施して焼結するものである。
【００２４】ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14粉末、ＢａＢｉ2 Ｔ
ａ2 Ｏ9 粉末、およびＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 粉末の合成
は、所定温度で仮焼することにより行われ、これによ
り、高純度で、単相の各粉末を得ることができる。ま
た、粉末を粉砕することにより、充分に粉末粒子を分散
させることができ、これにより混合微粉末の焼結を保証
する。さらに、最終段階の焼結のための熱処理により、
構成元素であるＢｉが蒸発することを防止し、得られる
高周波誘電体セラミックスの緻密化を図ることができ
る。
ａ2 Ｏ9 粉末、およびＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 粉末の合成
は、所定温度で仮焼することにより行われ、これによ
り、高純度で、単相の各粉末を得ることができる。ま
た、粉末を粉砕することにより、充分に粉末粒子を分散
させることができ、これにより混合微粉末の焼結を保証
する。さらに、最終段階の焼結のための熱処理により、
構成元素であるＢｉが蒸発することを防止し、得られる
高周波誘電体セラミックスの緻密化を図ることができ
る。
【００２５】
【実施例】以下、本発明の実施例を具体的に説明する。
【００２６】実施例１ 純度９９．９％の市販のＢａＣＯ3 粉末、Ｎｄ2 Ｏ3 粉
末、およびＴｉＯ2 粉末の原料粉末を所定の組成に混合
し、混合粉末をボールミルにて２４時間湿式混合・粉砕
した後、１２００〜１３３０℃で３時間の一次仮焼を施
し、得られた粉末をボールミルにて８時間粉砕した後、
一次仮焼と同じ条件で二次仮焼を施して、高純度のＢａ
Ｎｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14粉末を合成した。
末、およびＴｉＯ2 粉末の原料粉末を所定の組成に混合
し、混合粉末をボールミルにて２４時間湿式混合・粉砕
した後、１２００〜１３３０℃で３時間の一次仮焼を施
し、得られた粉末をボールミルにて８時間粉砕した後、
一次仮焼と同じ条件で二次仮焼を施して、高純度のＢａ
Ｎｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14粉末を合成した。
【００２７】次に、純度９９．９％のＢａＣＯ3 粉末、
Ｂｉ2 Ｏ3 粉末、およびＮｂ2 Ｏ5粉末の原料粉末を上
記と同じ手順で混合・粉砕した後、７５０〜８５０℃で
３〜５時間仮焼してＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 粉末を合成し
た。また、純度９９．９％のＢａＯ粉末、Ｂｉ2 Ｏ3 粉
末、およびＴａ2 Ｏ5 粉末の原料粉末を上記と同じ手順
で混合・粉砕し、仮焼してＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 粉末を
合成した。
Ｂｉ2 Ｏ3 粉末、およびＮｂ2 Ｏ5粉末の原料粉末を上
記と同じ手順で混合・粉砕した後、７５０〜８５０℃で
３〜５時間仮焼してＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 粉末を合成し
た。また、純度９９．９％のＢａＯ粉末、Ｂｉ2 Ｏ3 粉
末、およびＴａ2 Ｏ5 粉末の原料粉末を上記と同じ手順
で混合・粉砕し、仮焼してＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 粉末を
合成した。
【００２８】以上のように合成したＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ
14、ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 およびＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9
粉末、並びに添加剤としてＣｒ2 Ｏ3 粉末を所定量秤量
してボールミルにて８時間混合し、分散させた。このと
き、ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14、ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 およ
びＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 粉末については、一般式Ｉ（１
−ｘ）ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14＋ｘ（ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ
9 ，ＢａＢｉ2 Ｔａ2Ｏ9 ）において、ｘが１０〜２５
モル％の範囲となるように混合し、Ｃｒ2 Ｏ3粉末につ
いては、０．５〜２．５重量％となるように添加した。
14、ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 およびＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9
粉末、並びに添加剤としてＣｒ2 Ｏ3 粉末を所定量秤量
してボールミルにて８時間混合し、分散させた。このと
き、ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14、ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 およ
びＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 粉末については、一般式Ｉ（１
−ｘ）ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14＋ｘ（ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ
9 ，ＢａＢｉ2 Ｔａ2Ｏ9 ）において、ｘが１０〜２５
モル％の範囲となるように混合し、Ｃｒ2 Ｏ3粉末につ
いては、０．５〜２．５重量％となるように添加した。
【００２９】その後、この粉末の粒度分級を行い、３０
０Ｍのメッシュを通過しなかった粉末を再度ボールミル
で８時間粉砕した後、この粉末を一回のみ粉砕した粉末
と混合して、さらに２４〜３６時間の粉砕を施した。そ
の結果、粒度０．４〜０．６μｍで、均一に分散された
混合微粉末が得られた。
０Ｍのメッシュを通過しなかった粉末を再度ボールミル
で８時間粉砕した後、この粉末を一回のみ粉砕した粉末
と混合して、さらに２４〜３６時間の粉砕を施した。そ
の結果、粒度０．４〜０．６μｍで、均一に分散された
混合微粉末が得られた。
【００３０】続いて、この混合微粉末に有機バインダを
加えて、乾式プレス成形により８００〜１５００kg／cm
2 の圧力で成形して外径１２mmφ、厚さ１０mmのタブレ
ット状の成形体を作製し、この成形体を１１００〜１２
００℃の温度（緻密化温度）で３時間焼結し、強誘電体
粒子分散型のＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14基複合高周波誘電体
セラミックスを製造した。
加えて、乾式プレス成形により８００〜１５００kg／cm
2 の圧力で成形して外径１２mmφ、厚さ１０mmのタブレ
ット状の成形体を作製し、この成形体を１１００〜１２
００℃の温度（緻密化温度）で３時間焼結し、強誘電体
粒子分散型のＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14基複合高周波誘電体
セラミックスを製造した。
【００３１】このようにして得られた高周波誘電体セラ
ミックスについて、材料の微構造評価をＸ線回折および
透過電子顕微鏡により行い、誘電特性に測定を共振法に
より１ＧＨｚの周波数で行った。その結果を下記表１に
示す。
ミックスについて、材料の微構造評価をＸ線回折および
透過電子顕微鏡により行い、誘電特性に測定を共振法に
より１ＧＨｚの周波数で行った。その結果を下記表１に
示す。
【００３２】実施例２ ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14を合成する際の仮焼温度を１１０
０および１１９０℃とすること以外は実施例１と同様に
して高周波誘電体セラミックスを製造した。なお、表１
に示すように、一般式Ｉにおけるｘ、Ｃｒ2 Ｏ3 粉末の
添加量を設定した。得られた高周波誘電体セラミックス
の微構造評価および誘電特性を実施例１と同様にして調
べた。その結果を下記表１に併記する。
０および１１９０℃とすること以外は実施例１と同様に
して高周波誘電体セラミックスを製造した。なお、表１
に示すように、一般式Ｉにおけるｘ、Ｃｒ2 Ｏ3 粉末の
添加量を設定した。得られた高周波誘電体セラミックス
の微構造評価および誘電特性を実施例１と同様にして調
べた。その結果を下記表１に併記する。
【００３３】比較例１ ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 およびＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 の含
有量、すなわち、一般式Ｉにおけるｘが５モル％または
３０モル％とすること以外は実施例１と同様にして高周
波誘電体セラミックスを製造した。なお、この場合、Ｃ
ｒ2 Ｏ3 粉末の添加量は表１に示すように設定した。得
られた高周波誘電体セラミックスの微構造評価および誘
電特性を実施例１と同様にして調べた。その結果を下記
表１に併記する。
有量、すなわち、一般式Ｉにおけるｘが５モル％または
３０モル％とすること以外は実施例１と同様にして高周
波誘電体セラミックスを製造した。なお、この場合、Ｃ
ｒ2 Ｏ3 粉末の添加量は表１に示すように設定した。得
られた高周波誘電体セラミックスの微構造評価および誘
電特性を実施例１と同様にして調べた。その結果を下記
表１に併記する。
【００３４】比較例２ Ｃｒ2 Ｏ3 粉末の添加量を０．３重量％および３．０重
量％とすること以外は実施例１と同様にして高周波誘電
体セラミックスを製造した。なお、一般式Ｉにおけるｘ
を表１に示すように設定した。得られた高周波誘電体セ
ラミックスの微構造評価および誘電特性を実施例１と同
様にして調べた。その結果を下記表１に併記する。
量％とすること以外は実施例１と同様にして高周波誘電
体セラミックスを製造した。なお、一般式Ｉにおけるｘ
を表１に示すように設定した。得られた高周波誘電体セ
ラミックスの微構造評価および誘電特性を実施例１と同
様にして調べた。その結果を下記表１に併記する。
【００３５】
【表１】 表１から明らかなように、ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 および
ＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9の含有量ｘが増加するにつれて、
誘電率が次第に向上すると同時に、共振周波数の温度係
数τｆが零になる。しかし、ｘが増加するにつれて誘電
損失は大きくなり、Ｑ値が低下する傾向にある。総合的
にみれば、ｘが１０〜２５モル％の範囲であれば、１０
０以上の誘電率および良好な温度特性を得られると同時
に、Ｃｒ2 Ｏ3 粉末の添加量が０．５〜２．５重量％で
あることを条件に２５００以上のＱ値が得られることが
確認された。
ＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9の含有量ｘが増加するにつれて、
誘電率が次第に向上すると同時に、共振周波数の温度係
数τｆが零になる。しかし、ｘが増加するにつれて誘電
損失は大きくなり、Ｑ値が低下する傾向にある。総合的
にみれば、ｘが１０〜２５モル％の範囲であれば、１０
０以上の誘電率および良好な温度特性を得られると同時
に、Ｃｒ2 Ｏ3 粉末の添加量が０．５〜２．５重量％で
あることを条件に２５００以上のＱ値が得られることが
確認された。
【００３６】また、実施例２は、ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14
粉末の合成の際に、実施例１よりも低い仮焼温度で仮焼
を行っているものである。仮焼温度が１１００℃および
１１９０℃で合成されたＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14は、完全
な単相ではなく、Ｎｄ2 Ｔｉ2 Ｏ7 やＢａＴｉ4 Ｏ9 等
の低誘電率の相が存在しているため、誘電率が１００と
比較的低い傾向となった。なお、仮焼温度が１３４０℃
と高い場合についても実験を行ったが、この場合には、
この実施例で設定した１１００〜１２００℃の焼結温度
では焼結することができず、焼結性が悪いことが確認さ
れた。この結果から、ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14を合成する
際の仮焼温度は１２００〜１３３０℃の範囲が好ましい
ことが判った。
粉末の合成の際に、実施例１よりも低い仮焼温度で仮焼
を行っているものである。仮焼温度が１１００℃および
１１９０℃で合成されたＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14は、完全
な単相ではなく、Ｎｄ2 Ｔｉ2 Ｏ7 やＢａＴｉ4 Ｏ9 等
の低誘電率の相が存在しているため、誘電率が１００と
比較的低い傾向となった。なお、仮焼温度が１３４０℃
と高い場合についても実験を行ったが、この場合には、
この実施例で設定した１１００〜１２００℃の焼結温度
では焼結することができず、焼結性が悪いことが確認さ
れた。この結果から、ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14を合成する
際の仮焼温度は１２００〜１３３０℃の範囲が好ましい
ことが判った。
【００３７】一方、比較例１では、ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ
9 およびＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 の含有量ｘが５モル％お
よび３０モル％と、本発明の範囲から外れていることか
ら、誘電率が１００未満と従来技術の範囲に止まるか、
または誘電損失が大きすぎる傾向を示した。
9 およびＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 の含有量ｘが５モル％お
よび３０モル％と、本発明の範囲から外れていることか
ら、誘電率が１００未満と従来技術の範囲に止まるか、
または誘電損失が大きすぎる傾向を示した。
【００３８】さらに、比較例２において、Ｃｒ2 Ｏ3 粉
末の添加量が０．３重量％と少ないものは誘電損失が大
きくなり、３．０重量％と多いものは誘電率が小さくな
る傾向を示した。
末の添加量が０．３重量％と少ないものは誘電損失が大
きくなり、３．０重量％と多いものは誘電率が小さくな
る傾向を示した。
【００３９】加えて、緻密化温度と組成の関係を見る
と、含有量ｘが増加するにつれて緻密化温度が低下す
る。
と、含有量ｘが増加するにつれて緻密化温度が低下す
る。
【００４０】比較例３ 各粉末を混合した後のボールミルによる粉砕を合計２４
時間しか行わない点のみ実施例１および実施例２と異な
る方法で高周波誘電体セラミックスを製造した。この結
果、表１中Ａ欄に示したように、緻密化温度がＢａＢｉ
2 Ｎｂ2 Ｏ9 やＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 の融点よりかなり
高くなった。このような温度では、Ｂｉの蒸発を招き易
いため、良好な誘電特性は期待できない。
時間しか行わない点のみ実施例１および実施例２と異な
る方法で高周波誘電体セラミックスを製造した。この結
果、表１中Ａ欄に示したように、緻密化温度がＢａＢｉ
2 Ｎｂ2 Ｏ9 やＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 の融点よりかなり
高くなった。このような温度では、Ｂｉの蒸発を招き易
いため、良好な誘電特性は期待できない。
【００４１】
【発明の効果】以上説明した如く本発明の高周波誘電体
セラミックスおよびその製造方法では、高誘電率の常誘
電相としてＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14を用い、第２相の強誘
電相としてＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 および／またはＢａＢ
ｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 を加え、さらに添加剤としてＣｒ2 Ｏ3
粉末を添加することにより、低い誘電損失で、良好な温
度安定性を有し、しかも１００〜１２０程度の高い誘電
率を示す高周波誘電体セラミックスを得ることができ
る。この高周波誘電体セラミックスにより、高周波誘電
体デバイスの一層の小型化を可能にすることができ、工
業的価値が極めて高い。
セラミックスおよびその製造方法では、高誘電率の常誘
電相としてＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14を用い、第２相の強誘
電相としてＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 および／またはＢａＢ
ｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 を加え、さらに添加剤としてＣｒ2 Ｏ3
粉末を添加することにより、低い誘電損失で、良好な温
度安定性を有し、しかも１００〜１２０程度の高い誘電
率を示す高周波誘電体セラミックスを得ることができ
る。この高周波誘電体セラミックスにより、高周波誘電
体デバイスの一層の小型化を可能にすることができ、工
業的価値が極めて高い。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14中に、ＢａＢｉ2
Ｔａ2 Ｏ9 微粒子および／またはＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9
微粒子と、Ｃｒ2 Ｏ3 微粒子とが分散された高周波誘電
体セラミックスであって、前記ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14、
ＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 微粒子、ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 微
粒子が、下記一般式Ｉにおいてｘが１０〜２５モル％と
なるように含有されており、前記Ｃｒ2 Ｏ3 微粒子が高
周波誘電体セラミックス全体に対して０．５〜２．５重
量％で含有されていることを特徴とする高周波誘電体セ
ラミックス。 （１−ｘ）ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14 ＋ｘ（ＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 ，ＢａＢｉ2 Ｔａ2 Ｏ9 ） …一般式Ｉ - 【請求項２】ＢａＮｄ2 Ｔｉ5 Ｏ14粉末と、ＢａＢｉ2
Ｔａ2 Ｏ9 粉末および／またはＢａＢｉ2 Ｎｂ2 Ｏ9 粉
末を個々に合成した後、これらの粉末とＣｒ2 Ｏ3 粉末
とを混合して混合微粉末を作製する工程と、 前記混合微粉末を所定形状に成形し、これに熱処理を施
して焼結する工程とを具備することを特徴とする請求項
１記載の高周波誘電体セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4277339A JPH06131915A (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | 高周波誘電体セラミックスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4277339A JPH06131915A (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | 高周波誘電体セラミックスおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06131915A true JPH06131915A (ja) | 1994-05-13 |
Family
ID=17582151
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4277339A Pending JPH06131915A (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | 高周波誘電体セラミックスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06131915A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100401942B1 (ko) * | 2000-11-17 | 2003-10-17 | 홍국선 | 유전체 세라믹 조성물 및 그 제조방법 |
| JP2007197277A (ja) * | 2006-01-27 | 2007-08-09 | Kyocera Corp | 誘電体磁器組成物および誘電体磁器、ならびにｅｍｉフィルタ |
| CN111393161A (zh) * | 2020-03-14 | 2020-07-10 | 杭州电子科技大学 | 钛酸铋钠钛酸锶基储能陶瓷材料及其制备方法 |
-
1992
- 1992-10-15 JP JP4277339A patent/JPH06131915A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100401942B1 (ko) * | 2000-11-17 | 2003-10-17 | 홍국선 | 유전체 세라믹 조성물 및 그 제조방법 |
| JP2007197277A (ja) * | 2006-01-27 | 2007-08-09 | Kyocera Corp | 誘電体磁器組成物および誘電体磁器、ならびにｅｍｉフィルタ |
| CN111393161A (zh) * | 2020-03-14 | 2020-07-10 | 杭州电子科技大学 | 钛酸铋钠钛酸锶基储能陶瓷材料及其制备方法 |
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