CN111153694A - 一种微波介质陶瓷材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微波介质陶瓷材料及制备方法，其中，微波介质陶瓷材料，其特征在于，按重量份配置包括以下组分：Ba2Ti9O20 80～120份；Sm2O3 1～25份；助剂0.1～3份。

Description

一种微波介质陶瓷材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种微波介质陶瓷材料及制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
在相同的微波谐振频率下，介电常数εr越大，介质谐振器尺寸越小，电磁能量越集中于介质体内，受环境的影响也就越小，但现有材料体系中过高的介电常数往往带来Q×f值的下降。因此，中等介电常数的微波介质材料目前被广泛用于天线等产业化的产品，其具有价格低、工艺简单、性能合适的特点。
中等介电常数的微波介质陶瓷材料，适合商业化生产的主要是以BaTi4O9、Ba2Ti9O20、(Zr、Sn)TiO4、CaTiO3-LnAlO3等为基的微波介质材料。其中(Zr、Sn)TiO4系材料中，ZrO2、SnO2两种原材料的价格高昂。而CaTiO3-LnAlO3系材料烧结温度高达1450℃～1500℃，成本较高，工艺控制难度大。BaTi4O9/Ba2Ti9O20系材料原材料价格低廉，工艺简单，但因其晶粒结构的固有特性，易造成晶粒拔出，陶瓷材料表面爆孔等缺陷。Sea-Fue Wang等发表的《Effects of additives on the microstructure and dielectric properties ofBa2Ti9O20》，可以看到晶粒为长方柱、晶界分明。
BaTi4O9的最佳合成温度是950℃左右，晶胞参数为
Figure BDA0002356410010000011
而Ba2Ti9O20的最佳合成温度在1200℃左右，晶胞参数为
Figure BDA0002356410010000012
从晶胞参数上看，就知道我们需要尽可能的多形成长宽高比小的Ba2Ti9O20，才有利于晶粒紧密堆积。李佶莲等发表的《Ba2Ti9O20基微波介质陶瓷的微观组织与微波介电性能》，其传统固相法制备的陶瓷材料介电性能为：εr＝39.53，Q×f＝33800GHz，τf＝1.68ppm/℃。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，而提供一种微波介质陶瓷材料及其制备方法。
本发明实施例解决上述问题所采用的技术方案是：一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，按重量份配置包括以下组分：
Ba2Ti9O20 80～120份；
Sm2O3 1～25份；
助剂 0.1～3份。
本发明实施例按重量份配置包括以下组分：
Ba2Ti9O20 90～110份；
Sm2O3 1～20份；
助剂 0.1～2份。
本发明实施例所述助剂选自MnO2、Al2O3、Fe2O3或SiO2中的一种或几种。
本发明实施例所述微波介质陶瓷材料的介电常数为40～50。
本发明实施例所述微波介质陶瓷材料的品质因数大于等于10000GHz。
本发明实施例还提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、配料：将碳酸钡、二氧化钛、氧化钐及助剂按照设定的组分称重配料；
B、混合：将配料后的原料预混匀后进行球磨处理，球磨介质为锆球与去离子水，然后置于150℃烘箱中经12小时干燥，得到干燥的粉料；
C、预烧：将干燥的粉料置于氧化铝坩埚中，并于1000℃～1150℃碳棒炉中预烧2～4小时，得到原料粉末；
D、造浆：将原料粉末球磨粉碎20～26小时，球磨介质为锆球与去离子水，得到粘稠状的浆料；
E：成型：在浆料中添加5wt％～20wt％粘结剂并喷雾造粒后，再压制成型，最后在1250℃～1350℃碳棒炉中成烧3小时。
本发明实施例所述步骤B中的球磨方式为超细化沙磨处理。
本发明相比现有技术突出且有益的技术效果是：
1、本配方设计中BaSm2Ti4O12第二相的少量引入不需两步合成，通过Sm(钐)掺杂的形式直接通过固相反应一步合成。
2、本配方设计中Sm(钐)为一次性掺杂，少量掺杂的Sm可以生成BaSm2Ti4O12第二相，可以阻碍主晶相的过度生长，缓和填充BaO-TiO2体系晶粒间的缺陷。
3、本工艺配方主相选择为Ba2Ti9O20，相比BaTi4O9更利于瓷块致密化程度提升；混合中引入超细磨，其有利于晶粒生长的均匀性，减小晶粒生长时大小不一而相互挤压造成的局部应力。
4、本发明实施例中的微波介质陶瓷材料的介电常数在40～50范围内可调；品质因数Q×f值良好：≥10000GHz；谐振频率温度系数低，温度稳定性好，制造成本低，采用传统固相合成工艺，可以应用在基带天线、导航天线等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是常规工艺制备的BaTi4O9/Ba2Ti9O20系陶瓷材料和实施案例1、2、3制备的Sm掺杂Ba2Ti9O20陶瓷材料2400倍激光显微镜照片。
图2是BaTi4O9/Ba2Ti9O20系陶瓷材料常规工艺下的混料浆料和实施例1、2、3制备的Sm掺杂Ba2Ti9O20陶瓷材料步骤B中浆料的粒度分布对比。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明实施例提供一种微波介质陶瓷材料，按重量份配置包括以下组分：
Ba2Ti9O20 80～120份；
Sm2O3 1～25份；
助剂 0.1～3份。
进一步的，本发明实施例中的微波介质陶瓷材料，按重量份配置包括以下组分：
Ba2Ti9O20 90～110份；
Sm2O3 1～20份；
助剂 0.1～2份。
本发明实施例中所述助剂选自MnO2、Al2O3、Fe2O3或SiO2中的一种或几种，上述助剂具有大致相同的功效。
本发明实施例中的微波介质陶瓷材料介电常数在40～50范围内可调；品质因数Q×f值良好：≥10000GHz；谐振频率温度系数低，温度稳定性好。
实施例1。
本实施例提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
A、配料：将碳酸钡、二氧化钛、氧化钐及助剂按照33.5：62：4：0.5称重配料；
B、混合：将配料后的原料预混匀后进行超细球磨处理，球磨介质为锆球与去离子水，然后置于150℃烘箱中经12小时干燥，得到干燥的粉料；
C、预烧：将干燥的粉料置于氧化铝坩埚中，并于900℃碳棒炉中预烧2小时，得到原料粉末；
D、造浆：将原料粉末球磨粉碎20小时，球磨介质为锆球与去离子水，得到粘稠状的浆料；
E：成型：在浆料中添加5wt％粘结剂并喷雾造粒后，再压制成型，最后在1250℃碳棒炉中成烧3小时。
实施例2。
本实施例提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
A、配料：将碳酸钡、二氧化钛、氧化钐及助剂按照32.5：61：6：0.5称重配料；
B、混合：将配料后的原料预混匀后进行超细球磨处理，球磨介质为锆球与去离子水，然后置于150℃烘箱中经12小时干燥，得到干燥的粉料；
C、预烧：将干燥的粉料置于氧化铝坩埚中，并于1150℃碳棒炉中预烧3小时，得到原料粉末；
D、造浆：将原料粉末球磨粉碎24小时，球磨介质为锆球与去离子水，得到粘稠状的浆料；
E：成型：在浆料中添加10wt％粘结剂并喷雾造粒后，再压制成型，最后在1350℃碳棒炉中成烧3小时。
实施例3。
本实施例提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
A、配料：将碳酸钡、二氧化钛、氧化钐及助剂按照30.5：57：12：0.5称重配料；
B、混合：将配料后的原料预混匀后进行超细球磨处理，球磨介质为锆球与去离子水，然后置于150℃烘箱中经12小时干燥，得到干燥的粉料；
C、预烧：将干燥的粉料置于氧化铝坩埚中，并于1000℃碳棒炉中预烧4小时，得到原料粉末；
D、造浆：将原料粉末球磨粉碎20～26小时，球磨介质为锆球与去离子水，得到粘稠状的浆料；
E：成型：在浆料中添加20wt％粘结剂并喷雾造粒后，再压制成型，最后在1350℃碳棒炉中成烧3小时。
将实施例1至3制得的微波介质陶瓷材料与常规工艺制得的BaTi4O9/Ba2Ti9O20参数对比如下：
Figure BDA0002356410010000051
本实施例1至3制得的微波介质陶瓷材料相比较常规工艺制备的BaTi4O9/Ba2Ti9O20陶瓷材料，其介电常数随Sm掺杂量的增大而增大，Q×f值随Sm掺杂量的增大而有所减小，其晶粒大小明显细化，晶界模糊，晶粒不易拔出。可以看出，本发明实施例的微波介质陶瓷材料的介电常数在40～50范围内可调，晶粒、晶界微观结构得以改善，可以解决常规工艺制备的BaTi4O9/Ba2Ti9O20陶瓷材料长方柱状晶粒易拔出，陶瓷表面易爆孔等缺陷。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，按重量份配置包括以下组分：
Ba2Ti9O20 80～120份；
Sm2O3 1～25份；
助剂 0.1～3份。
2.根据权利要求1所述微波介质陶瓷材料，其特征在于：按重量份配置包括以下组分：
Ba2Ti9O20 90～110份；
Sm2O3 1～20份；
助剂 0.1～2份。
3.根据权利要求1所述微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述助剂选自MnO2、Al2O3、Fe2O3或SiO2中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述微波介质陶瓷材料的介电常数为40～50。
5.根据权利要求1或2所述微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述微波介质陶瓷材料的品质因数大于等于10000GHz。
6.一种如权利要求1至5任一所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、配料：将碳酸钡、二氧化钛、氧化钐及助剂按照设定的组分称重配料；
B、混合：将配料后的原料预混匀后进行球磨处理，球磨介质为锆球与去离子水，然后置于150℃烘箱中经12小时干燥，得到干燥的粉料；
C、预烧：将干燥的粉料置于氧化铝坩埚中，并于1000℃～1150℃碳棒炉中预烧2～4小时，得到原料粉末；
D、造浆：将原料粉末球磨粉碎20～26小时，球磨介质为锆球与去离子水，得到粘稠状的浆料；
E：成型：在浆料中添加5wt％～20wt％粘结剂并喷雾造粒后，再压制成型，最后在1250℃～1350℃碳棒炉中成烧3小时。
7.根据权利要求6所述微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的球磨方式为超细化沙磨处理。
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