CN114835490B - 导电陶瓷材料及其制备方法和导电陶瓷体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种导电陶瓷材料及其制备方法和导电陶瓷体及其制备方法。该导电陶瓷材料的制备方法包括获取LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr、C4H6MnO4·4H2O和C4H6ZnO4·2H2O，并将至少LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr和C4H6MnO4·4H2O与水配制形成第一溶液；获取有机酸和有机溶剂并将二者混合以形成第二溶液；使第一溶液与第二溶液进行溶胶‑凝胶反应，以形成中间产品；对中间产品进行煅烧以形成导电陶瓷材料；导电陶瓷材料的成分为La1‑xSrxMnO3或其中，x＝0.4‑0.6；x1＝0.45，x2＝0.05。该方法所制得的导电陶瓷材料的电阻率范围为1×10‑4～1×10‑6Ω·m，功率密度大于2900mW/cm2，使用范围和方式较为广泛。

Description

导电陶瓷材料及其制备方法和导电陶瓷体及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种导电陶瓷材料及其制备方法和导电陶瓷体及其制备方法。
背景技术
导电陶瓷材料，由于其具有高温稳定的导电性能、均匀更快的载流特性，以及优良的抗氧化性能、耐腐蚀性能、更高的击穿强度得到越来越广泛的关注和应用。
然而，目前所制得的导电陶瓷材料，其存在电阻率较高、功率密度较小的问题，例如有用溅射镀膜方法制导电陶瓷材料不仅工艺复杂，而且需要承载导电陶瓷膜的基质相配合，使用范围和方式受限的问题。
发明内容
本申请提供的导电陶瓷材料及其制备方法和导电陶瓷体及其制备方法，能够解决现有导电陶瓷材料的电阻率较高，功率密度较低，以及使用范围和方式受限的问题。
为解决上述技术问题，本申请采用的第一个技术方案是：提供一种导电陶瓷材料的制备方法。该方法包括获取LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr、C4H6MnO4·4H2O和C4H6ZnO4·2H2O，并将至少LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr和C4H6MnO4·4H2O与水配制形成第一溶液；获取有机酸和有机溶剂并将二者混合以形成第二溶液；使第一溶液与第二溶液进行溶胶-凝胶反应，以形成中间产品；对中间产品进行煅烧以形成导电陶瓷材料；导电陶瓷材料的成分为La1-xSrxMnO3或其中，x＝0.4-0.6；x1＝0.45，x2＝0.05。
为解决上述技术问题，本申请采用的第二个技术方案是：提供一种导电陶瓷材料。该导电陶瓷材料的成分为La1-xSrxMnO3或其中，x＝0.4-0.6；x1＝0.45，x2＝0.05。
为解决上述技术问题，本申请采用的第三个技术方案是：提供一种导电陶瓷体的制备方法。该方法包括：获取导电陶瓷材料；导电陶瓷材料采用上述所涉及的导电陶瓷材料的制备方法所制得；对导电陶瓷材料进行造粒以得到造粒粉；对造粒粉进行压制成型，以获得陶瓷生坯；在预设条件下对陶瓷生坯进行烧结，以制得导电陶瓷体；导电陶瓷体的成分为La1-xSrxMnO3或其中，x＝0.4-0.6；x1＝0.45，x2＝0.05。
为解决上述技术问题，本申请采用的第四个技术方案是：提供一种导电陶瓷体。该导电陶瓷体的成分为La1-xSrxMnO3或其中，x＝0.4-0.6；x1＝0.45，x2＝0.05。
本申请提供的导电陶瓷材料及其制备方法和导电陶瓷体及其制备方法，该导电陶瓷材料的制备方法通过获取LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr、C4H6MnO4·4H2O和C4H6ZnO4·2H2O，并将至少LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr和C4H6MnO4·4H2O与水配制形成第一溶液；然后获取有机酸和有机溶剂并将二者混合以形成第二溶液；之后使第一溶液与第二溶液进行溶胶-凝胶反应，以形成中间产品；对中间产品进行煅烧以形成导电陶瓷材料；导电陶瓷材料的成分为La1- xSrxMnO3或其中，x＝0.4-0.6；x1＝0.45，x2＝0.05。该方法所制得的导电陶瓷材料的电阻率范围为1×10-4～1×10-6Ω·m，功率密度大于2900mW/cm2；该方法所制得的导电陶瓷材料大大降低了所制得的导电陶瓷材料的电阻率，提高了功率密度，且相比于传统溅射薄膜的方法制备导电陶瓷材料，无需与相应介质配合使用，使用范围和方式较为广泛。
附图说明
图1为本申请一实施例提供的导电陶瓷材料的制备方法的流程图；
图2a为本申请一实施例提供的第一组实验至第三组实验所得的导电陶瓷材料的晶型组成分析XRD图；
图2b为本申请一实施例提供的La0.6Sr0.4MnO3的伏安特性曲线图；
图2c为本申请一实施例提供的第四组实验所得的导电陶瓷材料的晶型组成分析XRD图；
图3a为本申请一实施例提供的导电陶瓷体的制备方法的流程图；
图3b为本申请一实施例提供的图3a中步骤S22的子流程图；
图4为本申请一实施例提供的La0.6Sr0.4MnO3、La0.5Sr0.5MnO3及La0.4Sr0.6MnO3的晶型组成分析XRD图；
图5为本申请一实施例提供的La0.6Sr0.4MnO3的微观组织分析SEM图；
图6为本申请一实施例提供的La0.5Sr0.5MnO3的微观组织分析SEM图；
图7为本申请一实施例提供的La0.4Sr0.6MnO3的微观组织分析SEM图；
图8为本申请一实施例提供的La0.5Sr0.45Zn0.05MnO3的晶型组成分析XRD图；
图9为本申请一实施例提供的La0.5Sr0.45Zn0.05MnO3的微观组织分析SEM图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请中的术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。本申请实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
目前，一般采用固相合成反应，并经过几次复合制备合成导电陶瓷材料，所制得的导电陶瓷材料的电阻率约为10-3Ω·m，功率密度最高不超过1000mW/cm2；且存在整个制备工艺较为复杂，稳定性较差等缺陷。为提高所制得的导电陶瓷材料的电阻率，人们采用溅射薄膜的方法制备导电陶瓷材料，其电阻率可达到10-5Ω·m。然而，由于溅射的厚度超薄(一般不超过1个微米)及仅限与溅射介质复合使用，使用范围和方式明显受限。
为此，本申请提供一种导电陶瓷材料及其制备方法和导电陶瓷体及其制备方法，该导电陶瓷材料的制备方法利用溶胶-凝胶反应合成导电陶瓷材料，该导电陶瓷材料的主体体系为锰酸镧基，其主要成分为La1-xSrxMnO3或其中，Zn位可以用Si，Ti，Cr等元素代替，即在本申请中Zn不代表锌；x＝0.4-0.6；x1＝0.45，x2＝0.05。该方法所制得的导电陶瓷材料的电阻率可达到1×10-4Ω·m～1×10-6Ω·m，具体可根据使用要求进行电阻率的设计；该导电陶瓷材料的导电性能可接近金属导电性能，且功率密度超过2900mW/cm2，抗折强度可达到70MPa以上，可进行电阻加热(雾化加热等)、电极、高温电阻控制电路、电力电子器件、激光器等零件设计及其它多种用途的使用。
下面结合附图和实施例对本申请进行详细的说明。
请参阅图1，图1为本申请一实施例提供的导电陶瓷材料的制备方法的流程图；在本实施例中，提供一种导电陶瓷材料的制备方法，该方法具体采用溶胶-凝胶反应制备导电陶瓷材料；具体的，该方法包括：
步骤S11：获取LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr、C4H6MnO4·4H2O和C4H6ZnO4·2H2O，并将至少LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr和C4H6MnO4·4H2O与水配制形成第一溶液。
在一具体实施例中，当制备主要成分为La1-xSrxMnO3的导电陶瓷材料时，其中，x＝0.4-0.6；将LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr和C4H6MnO4·4H2O与水配制形成第一溶液；即在该实施例中，第一溶液中的溶质由LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr和C4H6MnO4·4H2O组成。在另一具体实施例中，当制备主要成分为的导电陶瓷材料时，其中，x1＝0.45，x2＝0.05；将LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr、C4H6MnO4·4H2O和C4H6ZnO4·2H2O与水配制形成第一溶液；即在该实施例中，第一溶液中的溶质由LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr、C4H6MnO4·4H2O和C4H6ZnO4·2H2O组成。其中，由于原料LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr、C4H6MnO4·4H2O和C4H6ZnO4·2H2O均为环保型原料，能够消除常用的硝酸类非安全性原料，工艺安全可靠，生产成本低，适于工业化生产。
具体的，可以目标产物La1-xSrxMnO3或的浓度计量，配置浓度为0.4-0.5mol/L的第一溶液。
步骤S12：获取有机酸和有机溶剂并将二者混合以形成第二溶液。
其中，有机酸可以为柠檬酸、苹果酸、草酸、乙酸、丁二酸等；优选地，有机酸为一水合柠檬酸，有机溶剂具体可为乙二醇或丙三醇。在具体实施过程中，可按照柠檬酸与目标产物(La1-xSrxMnO3或)的摩尔比范围为1.2～1.5:1称取宁檬酸；优选地，按照柠檬酸与目标产物(La1-xSrxMnO3或/>)的摩尔比为1.2:1的比例称取柠檬酸。进一步的，按照柠檬酸与有机溶剂的摩尔比范围为1:3～5称取有机溶剂；优选地，按照摩尔比为1:3的比例称取有机溶剂。
获取到柠檬酸和有机溶剂后，在40℃-50℃下加热柠檬酸和有机溶剂并进行搅拌以形成第二溶液。
步骤S13：使第一溶液与第二溶液进行溶胶-凝胶反应，以形成中间产品。
具体的，可将第一溶液置于一温度范围在65℃-70℃的水浴锅中加热搅拌，然后将第二溶液缓慢滴进第一溶液，以使第一溶液和第二溶液发生溶胶-凝胶反应，进而生成白色粘稠溶液，以作为中间产品。
步骤S14：对中间产品进行煅烧以形成导电陶瓷材料。
在具体实施过程中，步骤S14具体包括将中间产品在80℃-90℃下进行干燥以去除中间产品中的水分；然后将干燥后的中间产品在800-900℃下烧结2-3h以排出中间产品中的有机气体，最后形成导电陶瓷材料粉末。
具体的，当第一溶液中的溶质由LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr和C4H6MnO4·4H2O组成时，导电陶瓷材料的成分为La1-xSrxMnO3，其中，x＝0.4-0.6；当第一溶液中的溶质由LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr、C4H6MnO4·4H2O和C4H6ZnO4·2H2O组成时，导电陶瓷材料的成分为其中，x1＝0.45，x2＝0.05。
经检测，该方法制备的导电陶瓷材料，其禁带宽度约为2.5eV，具有明显的三代半导体的优势，如高的耐击穿强度，极速的电子饱和漂移速度、高温稳定的性能等；且导电陶瓷材料的电阻率范围为1×10-4～1×10-6Ω·m，功率密度大于2900mW/cm2。其中，由于所制得的导电陶瓷材料具有良好的强度和高温稳定性能，可用于高温加热组件，在普通液态使用中可达到800℃以上；在普通气态介质中，可使用温度达到1200℃；且由于所制得的导电陶瓷材料具有低的电阻率和极速的电子饱和漂移速度，加热速度可达到20-30℃/S；同时，由于该导电陶瓷材料的电流密度可以超过2900mW/cm2，使其可以扩展到更多领域，例如介质直接加热，雾化加热等；另外，由于该材料具有良好的温度场的电阻稳定性，在电阻温控，稳定功率输出控制电子元器件，电极及靶材、激光等应用领域，同样具有广阔的前景，使用范围较为广泛。此外，块体材料可制作和加工成多种形状。
本实施例提供的导电陶瓷材料的制备方法，通过获取LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr、C4H6MnO4·4H2O和C4H6ZnO4·2H2O，并将至少LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr和C4H6MnO4·4H2O与水配制形成第一溶液；然后获取有机酸和有机溶剂并将二者混合以形成第二溶液；之后使第一溶液与第二溶液进行溶胶-凝胶反应，以形成中间产品；对中间产品进行煅烧以形成导电陶瓷材料；导电陶瓷材料的成分为La1-xSrxMnO3或其中，x＝0.4-0.6；x1＝0.45，x2＝0.05。该方法所制得的导电陶瓷材料的电阻率范围为1×10-4～1×10-6Ω·m，功率密度大于2900mW/cm2；该方法所制得的导电陶瓷材料大大降低了所制得的导电陶瓷材料的电阻率，提高了功率密度，且相比于采用溅射薄膜的方法制备导电陶瓷材料，无需与相应介质配合使用，使用范围和方式不受限制。
具体的，在第一组实验中，按照La0.6Sr0.4MnO3化学计量比备料；分别称取0.271mol的LaCl3·7H2O，0.181mol的C4H6O4Sr，0.452mol的C4H6MnO4·4H2O溶于1200ml的纯净水中，在磁力搅拌器上40rpm/min下搅拌1-2h，直至完全溶解，形成第一溶液。称取0.542mol的柠檬酸，1.63mol的乙二醇，将柠檬酸和乙二醇混合搅拌，在磁力搅拌器上加热到40℃，60rpm/min转速下搅拌直至一水合柠檬酸完全溶解，形成第二溶液。将第一溶液置于65℃的水浴锅中，在机械搅拌装置搅拌下，将第二溶液置于滴液管中，以2s/滴的速度加入到第一溶液中，直至第二溶液滴加完后，继续在水浴锅中65℃下加热搅拌，直至形成白色粘稠物。将白色粘稠物置于烘箱内先升高至120℃至完全烘干，形成松软的块体，研磨成细粉，细粉放进氧化铝坩埚内，放入烧结炉内800℃下预烧2h排出有机气体，最终获得La0.6Sr0.4MnO3陶瓷导电材料粉末。
经性能检测，参见图2a，该组实验所制得的导电陶瓷材料粉末的成分为La0.6Sr0.4MnO3，该导电陶瓷材料粉末的电阻率为1×10-4Ω·m；所对应的伏安特性曲线具体可参见图2b；其中，图2a为本申请一实施例提供的第一组实验至第三组实验所得的导电陶瓷材料的晶型组成分析XRD图；图2b为本申请一实施例提供的La0.6Sr0.4MnO3的伏安特性曲线图。
在第二组实验中，按照La0.5Sr0.5MnO3化学计量比备料；分别称取0.231mol的LaCl3·7H2O，0.231mol的C4H6O4Sr，0.463mol的C4H6MnO4·4H2O溶于1200ml的纯净水中，在磁力搅拌器上40rpm/min下搅拌1-2h，直至完全溶解，以形成第一溶液。称取0.555mol的柠檬酸，1.67mol的乙二醇，将柠檬酸和乙二醇混合搅拌，在磁力搅拌器上加热到40℃，60rpm/min转速下搅拌直至柠檬酸完全溶解，形成第二溶液。将第一溶液置于65℃的水浴锅中，在机械搅拌装置搅拌下，转速150rpm/min，将第二溶液置于滴液管中，以2s/滴的速度加入到第一溶液中，直至第二溶液滴加完后，继续在水浴锅中65℃下加热搅拌，直至形成白色粘稠物。将白色粘稠物置于红外烘箱内先80℃下升高至120℃至完全烘干，形成松软的块体，研磨成细粉，细粉放进氧化铝坩埚内，放入烧结炉内800℃下预烧2h排出有机气体，最终获得La0.5Sr0.5MnO3导电陶瓷材料粉末。
经性能检测，参见图2a，该组实验所制得的导电陶瓷材料粉末的成分为La0.5Sr0.5MnO3，且该导电陶瓷材料粉末的电阻率为6×10-5Ω·m。
在第三组实验中，按照La0.4Sr0.6MnO3化学计量比备料。分别称取0.19mol的LaCl3·7H2O，0.284mol的C4H6O4Sr，0.474mol的C4H6MnO4·4H2O溶于1200ml的纯净水中，在磁力搅拌器上40rpm/min下搅拌1-2h，直至完全溶解，形成第一溶液。称取0.569mol的柠檬酸，1.71mol的乙二醇，将柠檬酸和乙二醇混合搅拌，在磁力搅拌器上加热到40℃，60rpm/min转速下搅拌直至柠檬酸完全溶解，形成第二溶液。将第一溶液置于65℃的水浴锅中，在机械搅拌装置搅拌下，转速150rpm/min，将第二溶液置于滴液管中，以2s/滴的速度加入到第一溶液中，直至第二溶液滴加完后，继续在水浴锅中65℃下加热搅拌，直至形成白色粘稠物。将白色粘稠物置于烘箱内升高至120℃至完全烘干，形成松软的块体，放进氧化铝坩埚内，放入烧结炉内800℃下预烧2h排出有机气体，最终获得La0.4Sr0.6MnO3导电陶瓷材料粉末。
经性能检测，参见图2a，该组实验所制得的导电陶瓷材料粉末的成分为La0.4Sr0.6MnO3，该导电陶瓷材料粉末的电阻率为1.5×10-5Ω·m。
在第四组实验中，按照La0.5Sr0.45Zn0.05MnO3化学计量比备料；分别称取0.232mol的LaCl3·7H2O，0.209mol的C4H6O4Sr，0.465mol的C4H6MnO4·4H2O，0.0232mol的C4H6ZnO4·2H2O溶于1200ml的纯净水中，在磁力搅拌器上40rpm/min下搅拌1-2h，直至完全溶解，形成第一溶液。称取0.558mol的柠檬酸，1.67mol的乙二醇，将柠檬酸和乙二醇混合搅拌，在磁力搅拌器上加热到40℃，60rpm/min转速下搅拌直至柠檬酸完全溶解，形成第二溶液。将第一溶液置于65℃的水浴锅中，在机械搅拌装置搅拌下，转速150rpm/min，将第二溶液置于滴液管中，以2s/滴的速度加入到第一溶液中，直至第二溶液滴加完后，继续在水浴锅中65℃下加热搅拌，直至形成白色粘稠物。将白色粘稠物置于烘箱内先80℃下干燥3～5h后再升高至120℃至完全烘干，形成松软的块细粉，放进氧化铝坩埚内，放入烧结炉内800℃下预烧2h排出有机气体，最终获得La0.5Sr0.45Zn0.05MnO3导电陶瓷材料粉末。
经性能检测，参见图2c，该组实验所制得的导电陶瓷材料粉末的成分为La0.5Sr0.45Zn0.05MnO3，该导电陶瓷材料粉末的的电阻率为1×10-6Ω·m。其中，图2c为本申请一实施例提供的第四组实验所得的导电陶瓷材料的晶型组成分析XRD图。
在本实施例中，提供一种导电陶瓷材料，该导电陶瓷材料具体可采用上述导电陶瓷材料的制备方法所制得；具体的，该导电陶瓷材料的成分为La1-xSrxMnO3或其中，x＝0.4-0.6；x1＝0.45，x2＝0.05。
具体的，该导电陶瓷材料的电阻率范围为1×10-4～1×10-6Ω·m，功率密度大于2900mW/cm2。且该导电陶瓷材料的禁带宽度约为2.5eV，具有明显的三代半导体的优势，如高的耐击穿强度，极速的电子饱和漂移速度、高温稳定的性能等；且导电陶瓷材料的电阻率范围为1×10-4～1×10-6Ω·m，功率密度大于2900mW/cm2。其中，由于所制得的导电陶瓷材料具有良好的强度和高温稳定性能，可用于高温加热组件，在普通液态使用中可达到800℃以上；在普通气态介质中，可使用温度达到1200℃；且由于所制得的导电陶瓷材料具有低的电阻率和极速的电子饱和漂移速度，加热速度可达到20-30℃/S；同时，由于该导电陶瓷材料的电流密度可以超过2900mW/cm2，使其可以扩展到更多领域，例如介质直接加热，雾化加热等；另外，由于该材料具有良好的温度场的电阻稳定性，在电阻温控，稳定功率输出控制电子元器件，电极及靶材、激光等应用领域，同样具有广阔的前景，使用范围较为广泛。此外，块体材料可制作和加工成多种形状。
请参阅图3a，图3a为本申请一实施例提供的导电陶瓷体的制备方法的流程图；在本实施例中，提供一种导电陶瓷体的制备方法，该方法具体包括：
步骤S21：获取导电陶瓷材料。
具体的，导电陶瓷材料可采用上述任一实施例提供的导电陶瓷材料的制备方法所制得；其具体实施过程可参见上述相关文字描述，且可实现相同或相似的技术效果，在此不再赘述。
步骤S22：对导电陶瓷材料进行造粒以得到造粒粉。
具体的，参见图3b，图3b为本申请一实施例提供的图3a中步骤S22的子流程图；步骤S22具体包括：
步骤S221：在导电陶瓷材料中加入粘结剂并进行湿磨，以获得粘稠浆料。
具体的，在球磨机上加入导电陶瓷材料、水、球磨珠和粘结剂之后进行球磨粉碎，以制成粘稠浆料；其中，水、导电陶瓷材料与球磨珠的质量比为2:3:6；粘结剂的加入量占陶瓷粉末质量的0.8％～2％，以使粘稠浆料的粘度小于200Pa·S；具体的，经步骤S221处理之后的粉料细度控制在1微米以下；其中，粘结剂具体可为聚乙烯醇、合成树脂、橡胶或油漆等。
步骤S222：在260℃～280℃下对粘稠浆料进行喷雾造粒，以获得造粒粉。
具体的，造粒粉的粒度在60～300目。
步骤S23：对造粒粉进行压制成型，以获得陶瓷生坯。
具体的，可根据预设形状进行模具设计制作，并使用液压成型机在80～100Mp下对造粒粉进行压制成型，以形成陶瓷坯体。
步骤S24：在预设条件下对陶瓷生坯进行烧结，以制得导电陶瓷体。
具体的，可将上述压制形成的陶瓷坯体置于烧结炉内，并控制升温速率为80-90℃/h，具体可为80℃/h，然后在1400℃～1500℃下保温烧结2～3h，最终获得锰酸锶镧基导电陶瓷体或多元锰酸锶镧基导电陶瓷体；其中，锰酸锶镧基导电陶瓷体的成分为La1- xSrxMnO3；其中，x＝0.4-0.6；多元锰酸锶镧基导电陶瓷体的成分为其中，x1＝0.45，x2＝0.05。
该方法制备的导电陶瓷体，其禁带宽度约为2.5eV，具有明显的三代半导体的优势，如高的耐击穿强度，极速的电子饱和漂移速度、高温稳定的性能等；且在具体实施过程中，可通过控制导电陶瓷体的厚度进一步对所制得的导电陶瓷体的电阻率进行调整；具体的，在一定厚度范围内，通过上述方法制备的导电陶瓷体的电阻率范围为1×10-4～1×10-6Ω·m，功率密度大于2900mW/cm2。抗弯折强度超过70MPa；其中，由于所制得的导电陶瓷体具有良好的强度和高温稳定性能，可用于高温加热组件，在普通液态使用中可达到800℃以上；在普通气态介质中，可使用温度达到1200℃；且由于所制得的导电陶瓷体具有低的电阻率和极速的电子饱和漂移速度，加热速度可达到20-30℃/S；同时，由于该导电陶瓷体的电流密度可以超过2900mW/cm2，使其可以扩展到更多领域，例如介质直接加热，雾化加热等；另外，由于该导电陶瓷体具有良好的温度场的电阻稳定性，在电阻温控，稳定功率输出控制电子元器件，电极及靶材、激光等应用领域，同样具有广阔的前景，使用范围较为广泛。
具体的，在第五组实验中，获取第一组实验所制得的导电陶瓷材料，将导电陶瓷材料在球磨机上混合和粉碎，纯净水氧化锆球做球磨珠，水，导电陶瓷材料粉末与球磨珠的质量比为2:3:6；粘结剂的加入量占陶瓷粉末质量的0.8％-2％；粉料细度控制在1微米以下，制成粘度小于200Pa.S的粘稠料浆，并对粘稠浆料进行喷雾造粒，造粒粉的粒度在60-300目；使用液压成型机进行压制成型(根据预设形状进行模具设计制作)，80-90Mp下压成陶瓷坯体；将上述陶瓷坯体置于烧结炉内，升温速率控制在80℃/h，1500℃下保温3h，最终获得La0.6Sr0.4MnO3锰酸锶镧基导电陶瓷体。
将烧成后的导电陶瓷体，进行烧成后的材料进行性能测定，由图4和图5可知，所得的导电陶瓷体的成分为La0.6Sr0.4MnO3；导电率为1×10-4Ω·m，三点抗弯强度为110-120Mpa；其中，伏安特性I-V具体可参见图2b，晶型组成分析XRD具体可参见图4，微观组织分析SEM具体可见图5；其中，图4为本申请一实施例提供的La0.6Sr0.4MnO3、La0.5Sr0.5MnO3及La0.4Sr0.6MnO3的晶型组成分析XRD图；图5为本申请一实施例提供的La0.6Sr0.4MnO3的微观组织分析SEM图。
在第六组实验中，获取第二组实验所制得的导电陶瓷材料，将导电陶瓷材料在球磨机上混合和粉碎，纯净水氧化锆球做球磨珠，水，粉末与球磨珠的质量比为2:3:6；粘结剂的加入量占陶瓷粉末质量的0.8％-2％；粉料细度控制在1微米以下，制成粘度小于200Pa.S的粘稠料浆，并对粘稠浆料进行喷雾造粒，造粒粉的粒度在60-300目；使用液压成型机进行压制成型(根据预设形状进行模具设计制作)，80-90Mp下压成陶瓷坯体；将上述陶瓷坯体置于烧结炉内，升温速率控制在80度/小时，1520℃下保温3h，最终获得锰酸锶镧基导电陶瓷体。
将烧成后的导电陶瓷体，进行烧成后的材料进行性能测定，由图4和图6可知，所得的导电陶瓷体的成分为La0.5Sr0.5MnO3；导电率为6×10-5Ω·m，三点抗弯强度的范围为100-110Mpa；其中，晶型组成分析XRD见图4，微观组织分析SEM见图6，图6为本申请一实施例提供的La0.5Sr0.5MnO3的微观组织分析SEM图。
在第七组实验中，获取第三组实验所制得的导电陶瓷材料，将导电陶瓷材料粉末在球磨机上混合和粉碎，纯净水氧化锆球做球磨珠，水，粉末与球磨珠的质量比为2:3:6；粘结剂的加入量占陶瓷粉末质量的0.8％-2％；粉料细度控制在1微米以下，制成粘度小于200Pa.S的粘稠料浆，并对粘稠浆料进行喷雾造粒，造粒粉的粒度在60-300目；使用液压成型机进行压制成型(根据预设形状进行模具设计制作)，80-90Mp下压成陶瓷坯体；将上述陶瓷坯体置于烧结炉内，升温速率控制在80度/小时，1500℃下保温3h，最终获得锰酸锶镧基导电陶瓷体。
将烧成后的导电陶瓷体，进行烧成后的材料进行性能测定，由图4和图7可知，所得的导电陶瓷体的成分为La0.4Sr0.6MnO3；导电率为1.5×10-5Ω·m，三点抗弯强度的范围为100-120Mpa，其中，晶型组成分析XRD见图4，微观组织分析SEM见图7，图7为本申请一实施例提供的La0.4Sr0.6MnO3的微观组织分析SEM图。
在第八组实验中，获取第四组实验所制得的导电陶瓷材料，将导电陶瓷材料粉末在球磨机上混合和粉碎，纯净水氧化锆球做球磨珠，水，粉末与球磨珠的质量比为2:3:6；粘结剂的加入量占陶瓷粉末质量的0.8％-2％；粉料细度控制在1微米以下，制成粘度小于200Pa.S的粘稠料浆，并对粘稠浆料进行喷雾造粒，造粒粉的粒度在60-300目；使用液压成型机进行压制成型(根据预设形状进行模具设计制作)，80-90Mp下压成陶瓷坯体；将上述陶瓷坯体置于烧结炉内，升温速率控制在80度/小时，1450℃下保温2h，最终获得锰酸锶镧基导电陶瓷体。
将烧成后的导电陶瓷体，进行烧成后的材料进行性能测定，由图8和图9可知，所得的导电陶瓷体的成分为La0.5Sr0.45Zn0.05MnO3；导电率为1×10-6Ω·m，三点抗弯强度的范围为120-130Mpa；其中，晶型组成分析XRD见图8，微观组织分析SEM见图9；其中，图8为本申请一实施例提供的La0.5Sr0.45Zn0.05MnO3的晶型组成分析XRD图；图9为本申请一实施例提供的La0.5Sr0.45Zn0.05MnO3的微观组织分析SEM图。
在本实施例中，提供一种导电陶瓷体，该导电陶瓷体具体可采用上述导电陶瓷体的制备方法所制得；具体的，该导电陶瓷体的成分为La1-xSrxMnO3或其中，x＝0.4-0.6；x1＝0.45，x2＝0.05。
具体的，该导电陶瓷体的禁带宽度约为2.5eV，具有明显的三代半导体的优势，如高的耐击穿强度，极速的电子饱和漂移速度、高温稳定的性能等；且导电陶瓷体的电阻率范围为1×10-4～1×10-6Ω·m，功率密度大于2900mW/cm2。抗弯折强度超过70MPa；其中，由于所制得的导电陶瓷体具有良好的强度和高温稳定性能，可用于高温加热组件，在普通液态使用中可达到800℃以上；在普通气态介质中，可使用温度达到1200℃；且由于所制得的导电陶瓷体具有低的电阻率和极速的电子饱和漂移速度，加热速度可达到20-30℃/S；同时，由于该导电陶瓷体的电流密度可以超过2900mW/cm2，使其可以扩展到更多领域，例如介质直接加热，雾化加热等；另外，由于该导电陶瓷体具有良好的温度场的电阻稳定性，在电阻温控，稳定功率输出控制电子元器件，电极及靶材、激光等应用领域，同样具有广阔的前景，使用范围较为广泛。
以上仅为本申请的实施方式，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利保护范围内。

Claims (15)

1.一种导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：
获取LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr、C4H6MnO4·4H2O和C4H6ZnO4·2H2O，并将至少所述LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr、C4H6MnO4·4H2O和C4H6ZnO4·2H2O与水配制形成第一溶液；
获取有机酸和有机溶剂并将二者混合以形成第二溶液；
使所述第一溶液与所述第二溶液进行溶胶-凝胶反应，以形成中间产品；
对所述中间产品进行煅烧以形成导电陶瓷材料；所述导电陶瓷材料的成分为其中，x1＝0.45，x2＝0.05。
2.根据权利要求1所述的导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述第一溶液中的溶质由所述LaCl3·7H2O、C4H6O4Sr、C4H6MnO4·4H2O和C4H6ZnO4·2H2O组成，所述导电陶瓷材料的成分为其中，x1＝0.45，x2＝0.05。
3.根据权利要求2所述的导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述第一溶液的浓度为0.4-0.5mol/L；所述有机酸与所述的摩尔比为1.2～1.5:1；所述有机酸与所述有机溶剂的摩尔比为1:3～5。
4.根据权利要求2所述的导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述获取有机酸和有机溶剂并将二者混合以形成第二溶液的步骤包括：获取有机酸和有机溶剂，在40℃-50℃下加热所述有机酸和所述有机溶剂并进行搅拌以形成所述第二溶液；
所述使所述第一溶液与所述第二溶液进行溶胶-凝胶反应，以形成中间产品的步骤包括：在65℃-70℃下加热搅拌所述第一溶液，并将所述第二溶液缓慢滴进所述第一溶液，以形成中间产品。
5.根据权利要求4所述的导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述对所述中间产品进行煅烧以形成导电陶瓷材料的步骤具体包括：
将所述中间产品在80℃-90℃下进行干燥以去除所述中间产品中的水分；
将干燥后的中间产品在800-900℃下烧结2-3h以排出所述中间产品中的有机气体。
6.根据权利要求2所述的导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述导电陶瓷材料的电阻率范围为1×10-4～1×10-6Ω·m，功率密度大于2900mW/cm2。
7.根据权利要求1所述的导电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述有机酸为柠檬酸。
8.一种导电陶瓷材料，其特征在于，所述导电陶瓷材料采用如权利要求1-7任一项所述的导电陶瓷材料的制备方法所制得，所述导电陶瓷材料的成分为其中，x1＝0.45，x2＝0.05。
9.根据权利要求8所述的导电陶瓷材料，其特征在于，所述导电陶瓷材料的电阻率范围为1×10-4～1×10-6Ω·m，功率密度大于2900mW/cm2。
10.一种导电陶瓷体的制备方法，其特征在于，包括：
获取导电陶瓷材料；所述导电陶瓷材料采用如权利要求1-9任一项所述的导电陶瓷材料的制备方法所制得；
对所述导电陶瓷材料进行造粒以得到造粒粉；
对所述造粒粉进行压制成型，以获得陶瓷生坯；
在预设条件下对所述陶瓷生坯进行烧结，以制得导电陶瓷体；所述导电陶瓷体的成分为其中，x1＝0.45，x2＝0.05。
11.根据权利要求10所述的导电陶瓷体的制备方法，其特征在于，所述对所述导电陶瓷材料进行造粒以得到造粒粉的步骤具体包括：
在所述导电陶瓷材料中加入粘结剂并进行湿磨，以获得粘稠浆料；其中，所述粘结剂的加入量为所述导电陶瓷材料的重量的0.8～2％，所述粘稠浆料的粘度小于200Pa·S；
在260℃～280℃下对所述粘稠浆料进行喷雾造粒，以获得造粒粉。
12.根据权利要求11所述的导电陶瓷体的制备方法，其特征在于，所述在所述导电陶瓷材料中加入粘结剂并进行湿磨，以获得粘稠浆料的步骤具体包括：
在球磨机上加入所述导电陶瓷材料、水、球磨珠和粘结剂之后进行球磨，以制成粘稠浆料；其中，所述水、所述导电陶瓷材料与所述球磨珠的质量比为2:3:6。
13.根据权利要求10所述的导电陶瓷体的制备方法，其特征在于，所述对所述造粒粉进行压制成型的压力的范围为80～90Mp；所述预设条件包括升温速率为80-90℃/h，烧结温度为1400-1500℃，烧结时间为2～3h。
14.根据权利要求10所述的导电陶瓷体的制备方法，其特征在于，所述导电陶瓷体的电阻率范围为1×10-4Ω·m～1×10-6Ω·m。
15.一种导电陶瓷体，其特征在于，所述导电陶瓷体采用如权利要求10-14任一项所述的导电陶瓷体的制备方法所制得，所述导电陶瓷体的成分为其中，x1＝0.45，x2＝0.05。
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