CN113860867A - 一种高调谐率钛酸钡基介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷材料技术领域，公开了一种高调谐率钛酸钡基介质陶瓷材料及其制备方法，采用SnO2掺杂对BaTiO3进行改性；以BaCO3、TiO2、SnO2为原料，目标合成物为BaTi1‑xSnxO3，其中x＝0.12～0.15；制备时先按照化学计量比配比原料，并与一定比例的锆球、去离子水进行球磨，再将球磨过后的浆料烘干、过筛以及预合成；所得粉料添加粘结剂进行造粒之后过筛，压制成生坯；生坯在空气气氛下烧结成瓷。通过该方法制备出的BaTiO3基介质陶瓷材料，介电常数εr为10929～23719，调谐率为64.3％～89.9％，介电损耗为0.00447～0.02444；具有较高的介电常数，较低的介电损耗及优异的调谐率，应用前景广泛。

Description

一种高调谐率钛酸钡基介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体来说，是涉及一种功能陶瓷材料及其制备方法。
技术背景
电子信息技术迅猛发展对宽调谐范围、低插损调谐介质器件的需求日益迫切，该类器件的容量随偏压非线性变化，用在微波电路中可实现对信号相位、频率或幅度的调控，其响应速度快、成本低，且功率承载能力强，在移动通信、卫星系统等民用和军事领域具有广泛应用前景。此类器件需要高品质调谐介质陶瓷材料作为支撑，调谐率和介电损耗是评价其性能的关键参数，目前难以实现两者的协同优化。
BaTiO3因具有较高介电常数、较低介电损耗成为当前应用最广泛的MLCC用原材料。然而，目前大多数研究集中于BaTiO3在的宽温稳定性和抗还原特性，对其调谐性能的研究较少。因此，研发出高调谐率、低介电损耗的BaTiO3能基介电调谐介质陶瓷材料，对调谐介质器件的发展至关重要。
发明内容
本发明旨在改善BaTiO3基介质陶瓷材料的介电调谐性能，提供了一种高调谐率钛酸钡基介质陶瓷材料及其制备方法，具有高调谐率、低介电损耗的特点，能够满足实际应用需求。
本发明通过以下的技术方案予以实现：
根据本发明的一个方面，提供了一种高调谐率钛酸钡基介质陶瓷材料，采用SnO2掺杂对BaTiO3进行改性得到，其化学式为BaTi1-xSnxO3，0.12≤x≤0.15。
进一步地，其调谐率为64.3％～89.9％，介电损耗为0.00447～0.02444。
更进一步地，介电常数εr为10929～23719。
根据本发明的另一个方面，提供了上述高调谐率钛酸钡基介质陶瓷材料的制备方法，该方法按照以下步骤进行：
(1)将BaCO3、TiO2、SnO2按照化学计量比进行配料，将配料样品与去离子水和锆球混合球磨；
(2)将步骤(1)混合球磨后所得原料烘干后，过筛，得到颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)所得粉料在1050～1150℃温度下煅烧，预合成BaTi1-xSnxO3粉料；
(4)将步骤(3)所得粉料添加粘结剂进行造粒之后过筛，压制成生坯；
(5)将步骤(4)所得生坯放于马弗炉中，在空气气氛下于1300～1375℃进行烧结，得到最终样品。
进一步地，步骤(1)中的配料样品、去离子水、锆球按照3︰25︰15的质量比混合球磨。
进一步地，步骤(1)中混合球磨时间为8小时。
进一步地，步骤(2)中烘干温度为140℃，过筛为40目筛。
进一步地，步骤(4)中粘结剂为石蜡，其占粉料质量百分比为10％。
进一步地，步骤(4)中压制生坯所采用的粉料为0.2g，压制压力为4MPa。
本发明的有益效果是：
本发明以BaCO3、TiO2、SnO2为原料，采用简单固相合成法，通过B位离子取代的方式，调节BaTiO3基介质陶瓷材料居里峰位置，制备出一种调谐性能优异、介电损耗较低的BaTi1-xSnxO3介质陶瓷材料，其介电常数εr为10929～23719，调谐率为64.3％～89.9％，介电损耗为0.00447～0.02444，因此具有较低的介电损耗及优异的调谐率，应用前景广泛。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
首先，将BaCO3、SnO2、TiO2按照BaTi0.88Sn0.12O3化学式中各摩尔比进行配料，将配料样品与去离子水和锆球按照3︰25︰15的质量比混合球磨8h；混合球磨后所得原料于140℃烘干，然后过40目筛，得到颗粒均匀的粉料；所得粉料放入中温炉中1050℃煅烧2h，预合成BaTi1-xSnxO3粉料；将预合成的粉料添加质量百分比为10％的石蜡，进行造粒之后过筛；将0.2g造粒后的粉料在4MPa下压制成生坯；将生坯放于马弗炉中，在空气气氛下于1325℃下进行烧结4h，制得本实施例的BaTi0.88Sn0.12O3介质陶瓷材料。
在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经840℃烧渗制备电极，制得待测样品。
实施例2
首先，将BaCO3、SnO2、TiO2按照BaTi0.85Sn0.15O3化学式中各摩尔比进行配料，将配料样品与去离子水和锆球按照3︰25︰15的质量比混合球磨8h；混合球磨后所得原料于140℃烘干，然后过40目筛，得到颗粒均匀的粉料；所得粉料放入中温炉中1050℃煅烧2h，预合成BaTi1-xSnxO3粉料；将预合成的粉料添加质量百分比为10％的石蜡，进行造粒之后过筛；将0.2g造粒后的粉料在4MPa下压制成生坯；将生坯放于马弗炉中，在空气气氛下于1325℃下进行烧结4h，制得本实施例的BaTi0.85Sn0.15O3介质陶瓷材料。
在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经840℃烧渗制备电极，制得待测样品。
实施例3
首先，将BaCO3、SnO2、TiO2按照BaTi0.85Sn0.15O3化学式中各摩尔比进行配料，将配料样品与去离子水和锆球按照3︰25︰15的质量比混合球磨8h；混合球磨后所得原料于140℃烘干，然后过40目筛，得到颗粒均匀的粉料；所得粉料放入中温炉中1100℃煅烧2h，预合成BaTi1-xSnxO3粉料；将预合成的粉料添加质量百分比为10％的石蜡，进行造粒之后过筛；将0.2g造粒后的粉料在4MPa下压制成生坯；将生坯放于马弗炉中，在空气气氛下于1325℃下进行烧结4h，制得本实施例的BaTi0.85Sn0.15O3介质陶瓷材料。
在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经840℃烧渗制备电极，制得待测样品。
实施例4
首先，将BaCO3、SnO2、TiO2按照BaTi0.85Sn0.15O3化学式中各摩尔比进行配料，将配料样品与去离子水和锆球按照3︰25︰15的质量比混合球磨8h；混合球磨后所得原料于140℃烘干，然后过40目筛，得到颗粒均匀的粉料；所得粉料放入中温炉中1050℃煅烧2h，预合成BaTi1-xSnxO3粉料；将预合成的粉料添加质量百分比为10％的石蜡，进行造粒之后过筛；将0.2g造粒后的粉料在4MPa下压制成生坯；将生坯放于马弗炉中，在空气气氛下于1375℃下进行烧结4h，制得本实施例的BaTi0.85Sn0.15O3介质陶瓷材料。
在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经840℃烧渗制备电极，制得待测样品。
实施例5
首先，将BaCO3、SnO2、TiO2按照BaTi0.85Sn0.15O3化学式中各摩尔比进行配料，将配料样品与去离子水和锆球按照3︰25︰15的质量比混合球磨8h；混合球磨后所得原料于140℃烘干，然后过40目筛，得到颗粒均匀的粉料；所得粉料放入中温炉中1050℃煅烧2h，预合成BaTi1-xSnxO3粉料；将预合成的粉料添加质量百分比为10％的石蜡，进行造粒之后过筛；将0.2g造粒后的粉料在4MPa下压制成生坯；将生坯放于马弗炉中，在空气气氛下于1300℃下进行烧结4h，制得本实施例的BaTi0.88Sn0.12O3介质陶瓷材料。
在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经840℃烧渗制备电极，制得待测样品。
实施例6
首先，将BaCO3、SnO2、TiO2按照BaTi0.85Sn0.15O3化学式中各摩尔比进行配料，将配料样品与去离子水和锆球按照3︰25︰15的质量比混合球磨8h；混合球磨后所得原料于140℃烘干，然后过40目筛，得到颗粒均匀的粉料；所得粉料放入中温炉中1150℃煅烧2h，预合成BaTi1-xSnxO3粉料；将预合成的粉料添加质量百分比为10％的石蜡，进行造粒之后过筛；将0.2g造粒后的粉料在4MPa下压制成生坯；将生坯放于马弗炉中，在空气气氛下于1325℃下进行烧结4h，制得本实施例的BaTi0.85Sn0.15O3介质陶瓷材料。
在所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经840℃烧渗制备电极，制得待测样品。
以上实施例的所有样品均通过LCR数字电桥和直流偏压配件测试所得制品的介电调谐性能，性能如下。
表1样品调谐率及介电性能测试结果(1kHz)
Figure BDA0003297465130000041
从表1中可以看出，随着SnO2的掺杂量的增加，BaTi1-xSnxO3介质陶瓷材料介电常数和调谐率降低，介电损耗减小。在0.12～0.15范围内。介质陶瓷的损耗较低且调谐率高。其中在SnO2掺杂比例为0.15，预烧温度为1050～1100℃，烧结温度为1300～1325℃时，BaTi1- xSnxO3陶瓷材料具有最佳的综合介电调谐性能。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高调谐率钛酸钡基介质陶瓷材料，其特征在于，采用SnO2掺杂对BaTiO3进行改性得到，其化学式为BaTi1-xSnxO3，0.12≤x≤0.15。
2.根据权利要求1所述的一种高调谐率钛酸钡基介质陶瓷材料，其特征在于，其调谐率为64.3％～89.9％，介电损耗为0.00447～0.02444。
3.根据权利要求2所述的一种高调谐率钛酸钡基介质陶瓷材料，其特征在于，介电常数εr为10929～23719。
4.一种如权利要求1-3所述的高调谐率钛酸钡基介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
(1)将BaCO3、TiO2、SnO2按照化学计量比进行配料，将配料样品与去离子水和锆球混合球磨；
(2)将步骤(1)混合球磨后所得原料烘干后，过筛，得到颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)所得粉料在1050～1150℃温度下煅烧，预合成BaTi1-xSnxO3粉料；
(4)将步骤(3)所得粉料添加粘结剂进行造粒之后过筛，压制成生坯；
(5)将步骤(4)所得生坯放于马弗炉中，在空气气氛下于1300～1375℃进行烧结，得到最终样品。
5.根据权利要求4所述的一种高调谐率钛酸钡基介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的配料样品、去离子水、锆球按照3︰25︰15的质量比混合球磨。
6.根据权利要求4所述的一种高调谐率钛酸钡基介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合球磨时间为8小时。
7.根据权利要求4所述的一种高调谐率钛酸钡基介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中烘干温度为140℃，过筛为40目筛。
8.根据权利要求4所述的一种高调谐率钛酸钡基介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中粘结剂为石蜡，其占粉料质量百分比为10％。
9.根据权利要求4所述的一种高调谐率钛酸钡基介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中压制生坯所采用的粉料为0.2g，压制压力为4MPa。
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