CN107382308A - 一种高介电常数抗还原型介质材料 - Google Patents

一种高介电常数抗还原型介质材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高介电常数抗还原型介质材料，化学式为Ba(SnxTi1‑x)O3，其中0＜x≤0.2。先将原料BaTiO3、SnO2、BaCO3按化学式称量配料，经球磨、烘干，过筛，再于1000～1300℃下煅烧3小时，合成主晶相，再外加质量百分比为7％的粘结剂，造粒，压制成生坯，经排胶后，在空气或还原气氛下，于1300～1450℃烧结，制得高介电常数抗还原型介质材料。本发明的介电常数在4000～12000之间，介电损耗在1.0％～8.0％范围内，可用于多层片式陶瓷电容器(MLCC)的制备，同时因为该介质材料具有抗还原性能，可与Ni电极共烧匹配，实现MLCC的低成本化。

Description

一种高介电常数抗还原型介质材料
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种高介电常数抗还原介质材料及制备方法。
背景技术
MLCC(多层片式陶瓷电容器)的制作工艺要求内电极必须与介质材料进行共同烧结以形成独石结构，而常见的MLCC瓷料如BaTiO3系统瓷料的烧结温度较高，对于通常的空气气氛烧结而言，只有那些熔点高、难氧化、具有低电阻率的金属才能作为内电极材料，一般选用贵金属Pt、Pd或Pd-Ag合金作为MLCC内电极，这样在MLCC的生产成本中内电极材料成本占了较大比例，并一度造成MLCC的成本因电极材料昂贵而居高不下，极大地限制了其应用范围。此外，MLCC的大比容化要求减小介质层的厚度并增加陶瓷介质的层数，但是随着介质层数的增加，内电极层数也相应增加，导致MLCC的生产成本提高。因此，MLCC的低成本化迫切要求内电极贱金属化。当选用Ni电极作为金属电极时，就要求介质材料和电极同时在还原气氛中共烧，进而要求介质材料的抗还原性。
Ba(SnxTi1-x)O3介质材料是一类很重要的电子陶瓷材料。一方面，它的应用很广泛，可以作为高介电容器、介质放大器、参量器件以及开关电路保护器等。另一方面，随着Sn含量的增加，Ba(SnxTi1-x)O3陶瓷会表现出从典型铁电体到弛豫型铁电体的过渡，所以，它是一类对于铁电体物理学的理论研究很重要的材料。
发明内容
本发明的目的，是为了克服现BaTiO3介质材料在还原气氛下介电性能恶化的问题，提供一种具有高介电常数抗还原型介质材料及制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种高介电常数抗还原型介质材料，化学式为Ba(SnxTi1-x)O3，其中0＜x≤0.2；
该高介电常数抗还原型介质材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)将原料BaTiO3、SnO2、BaCO3按Ba(SnxTi1-x)O3，其中0＜x≤0.2的化学式称量配料；
(2)将步骤(1)配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时；再将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)处理后的粉料于1000～1300℃下煅烧3小时，合成主晶相；
(4)在步骤(3)合成主晶相的粉料外加质量百分比为7％的粘结剂，过80目分样筛，造粒；
(5)将步骤(4)的造粒粉料压制成生坯，经排胶后，在空气或还原气氛下，于1300～1450℃烧结，保温2～4小时，制得高介电常数抗还原型介质材料。
所述步骤(2)的烘干温度为100℃。
所述步骤(2)的陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1∶1∶2。
所述步骤(5)的生坯为Φ15mm×1mm的圆片。
所述步骤(5)烧结温度为1400℃，保温时间为3h。
本发明提供了一种高介电常数抗还原型介质材料及其制备方法，制得的Ba(Sn0.15Ti0.85)O3介质材料的烧结温度为1300～1450℃，介电常数在4000～12000之间，介电损耗在1.0％～8.0％范围内，可用于多层片式陶瓷电容器(MLCC)的制备，同时因为该介质材料具有抗还原性能，可与Ni电极共烧匹配，实现MLCC的低成本化。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，实例中所用原料均为市售分析纯试剂，具体实施例如下。
实施例1
(1)将原料BaTiO3、SnO2、BaCO3按Ba(Sn0.15Ti0.85)O3化学式称量配料；
(2)将上述配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时，粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1∶1∶2；将球磨后的原料置于红外干燥箱中于100℃下烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)处理后的粉料于1050℃下煅烧3小时，合成主晶相；
(4)在步骤(3)合成主晶相的粉料外加质量百分比为7％的粘结剂，过80目分样筛，造粒；
(5)将步骤(4)的造粒粉料用用粉末压片机以6MPa的压力压成Φ15mm×1mm的坯体，经排胶后，于1300℃烧结，保温3小时，制得高介电常数抗还原型介质材料。
(6)采用TH2828S测试其样品的电容量C和损耗tanδ以及100V下的绝缘电阻，并计算出样品的介电常数和绝缘电阻率，1KHz下，εr＝4244，tanδ＝6.84％，ρv＝7.40×109。
实施例2
(1)将原料BaTiO3、SnO2、BaCO3按Ba(Sn0.15Ti0.85)O3化学式称量配料；
(2)将上述配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时，粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1∶1∶2；将球磨后的原料置于红外干燥箱中于100℃下烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)处理后的粉料于1050℃下煅烧3小时，合成主晶相；
(4)在步骤(3)合成主晶相的粉料外加质量百分比为7％的粘结剂，过80目分样筛，造粒；
(5)将步骤(4)的造粒粉料用用粉末压片机以6MPa的压力压成Φ15mm×1mm的坯体，经排胶后，在H2:N2＝1:20的还原气氛比例下，于1350℃烧结，保温3小时，制得高介电常数抗还原介质材料。
(6)采用TH2828S测试其样品的电容量C和损耗tanδ以及100V下的绝缘电阻，并计算出样品的介电常数和绝缘电阻率，1KHz下，εr＝11842，tanδ＝1.016％，ρv＝4.50×1010。
实施例3
(1)将原料BaTiO3、SnO2、BaCO3按Ba(Sn0.15Ti0.85)O3化学式称量配料；
(2)将上述配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时，粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1∶1∶2；将球磨后的原料置于红外干燥箱中于100℃下烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)处理后的粉料于1050℃下煅烧3小时，合成主晶相；
(4)在步骤(3)合成主晶相的粉料外加质量百分比为7％的粘结剂，过80目分样筛，造粒；
(5)将步骤(4)的造粒粉料用用粉末压片机以6MPa的压力压成Φ15mm×1mm的坯体，经排胶后，于1400℃烧结，保温3小时，制得高介电常数介质材料。
(6)采用TH2828S测试样品的电容量C和损耗tanδ以及100V下的绝缘电阻，并计算出样品的介电常数和绝缘电阻率，1MHz下，εr＝9563，tanδ＝1.654％，ρv＝1.50×1011。
实施例1、2、3的主要工艺参数及其介电性能详见表1。
表1
本发明不局限于上述实施例，一些细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (5)

1.一种高介电常数抗还原型介质材料，化学式为Ba(SnxTi1-x)O3，其中0＜x≤0.2。
该高介电常数抗还原型介质材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)将原料BaTiO3、SnO2、BaCO3按Ba(SnxTi1-x)O3，其中0＜x≤0.2的化学式称量配料；
(2)将步骤(1)配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨4小时；再将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)处理后的粉料于1000～1300℃下煅烧3小时，合成主晶相；
(4)在步骤(3)合成主晶相的粉料外加质量百分比为7％的粘结剂，过80目分样筛，造粒；
(5)将步骤(4)的造粒粉料压制成生坯，经排胶后，在空气或还原气氛下，于1300～1450℃烧结，保温2～4小时，制得高介电常数抗还原型介质材料。
2.根据权利要求1所述的一种高介电常数抗还原型介质材料，其特征在于，所述步骤(2)的烘干温度为100℃。
3.根据权利要求1所述的一种高介电常数抗还原型介质材料，其特征在于，所述步骤(2)的陶瓷粉体与氧化锆球、去离子水的质量比为1∶1∶2。
4.根据权利要求1所述的一种高介电常数抗还原型介质材料，其特征在于，所述步骤(5)的生坯为Φ15mm×1mm的圆片。
5.根据权利要求1所述的一种高介电常数抗还原型介质材料，其特征在于，所述步骤(5)烧结温度为1400℃，保温时间为3h。
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