CN109336594B - 低电容变化率压电陶瓷元件、压电陶瓷及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低电容变化率压电陶瓷元件、压电陶瓷及其制作方法,涉及压电陶瓷领域。低电容变化率压电陶瓷的化学计量通式为:0.82Pb(ZrmTin)O3‑0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3‑0.1Pb(Ni1/3Nb2/3)O3‑0.03Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+ywt%电容稳定剂,其中,m/n=0.92‑0.96,y=0.2‑1.0;通过配方的改进制得的低电容变化率压电陶瓷及压电陶瓷元件,具有优异的介电、压电性能及低电容变化率,且本发明采用的制作方法简单,成本低,易于批量生产,保证压电蜂鸣器介电及压电性能的同时,提高了压电蜂鸣器的稳定性,能广泛应用在蜂鸣器件上。

Description

低电容变化率压电陶瓷元件、压电陶瓷及其制作方法
技术领域
本发明涉及压电陶瓷领域,且特别涉及一种低电容变化率压电陶瓷元件、压电陶瓷及其制作方法。
背景技术
压电蜂鸣器具有高可靠性、低功耗、音色纯、低噪声及小体积等优点,广泛应用于各类电声器件。其原理是当外加电压作用于压电元件的两个电极间时,由于逆压电效应,使压电陶瓷体产生机械形变,形成所谓的“电致伸缩”现象,达到发声的目的。
随着电子行业的飞速发展,对压电蜂鸣器的性能要求越来愈高,尤其是压电蜂鸣器的声压以及温度稳定性方面要求越来越苛刻。目前,压电蜂鸣器的声压可通过调节压电陶瓷材料的性能以及结构的设计得以实现;温度稳定性方面,主要还是集中在频率变化上进行研究,但是频率的变化也只是压电陶瓷材料的一部分,不能完全代表压电陶瓷材料的整体稳定性。一般地,常规压电陶瓷材料在-50℃~85℃条件下,频率的变化率均≤±10%;但是电容量的变化就非常大,一般≥±30%。这会严重影响压电陶瓷材料的稳定性,导致压电蜂鸣器整体性能下降。为了保证良好压电蜂鸣器性能,降低压电陶瓷材料的电容变化率是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低电容变化率压电陶瓷,通过配方的改进,使其具有优异的介电以及压电性能,同时电容变化率低。
本发明的另一目的在于提供一种制作低电容变化率压电陶瓷的制作方法,方法简单,成本低,易于批量生产,降低了电容变化率,保证压电蜂鸣器介电及压电性能的同时,提高了压电蜂鸣器的稳定性。
本发明的另一目的在于提供一种低电容变化率压电陶瓷元件,其具有优异的介电以及压电性能,同时电容变化率低。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种低电容变化率压电陶瓷,低电容变化率压电陶瓷的化学计量通式为:
0.82Pb(ZrmTin)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.03Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+ywt%电容稳定剂。
其中,m/n=0.92-0.96,y=0.2-1.0。
Pb(ZrmTin)O3、Pb(Zn1/3Nb2/3)O3、Pb(Ni1/3Nb2/3)O3以及Pb(Sb1/3Nb2/3)O3的总重量在低电容变化率压电陶瓷中的含量为99.0-99.8wt%。
本发明提出一种制作上述低电容变化率压电陶瓷的制作方法,其包括:
按低电容变化率压电陶瓷的化学计量通式配置原料后,经预球磨、烘干、压块、预烧结,得到压电陶瓷预烧料。
将压电陶瓷预烧料进行球磨、烘干,再加入粘合剂,成型、排胶、烧结所得。
烧结的步骤包括:排胶后以升温速率为1.0-1.5℃/min升温至850℃,在850℃之后以升温速率3.0-3.5℃/min升温至1250-1270℃,保温烧结1.9-2.1h后随炉冷却。
本发明提出一种低电容变化率压电陶瓷元件,其包括由上述制作方法制得的低电容变化率压电陶瓷,低电容变化率压电陶瓷具有金属电极。金属电极由在冷却后的低电容变化率压电陶瓷表面涂覆金属,极化所得。
本发明实施例的低电容变化率压电陶瓷元件、压电陶瓷及其制作方法的有益效果是:
本发明提供的低电容变化率压电陶瓷及元件,具有优异的介电以及压电性能:d33≥500pC/N,ε33 T0≥2700,Kp≥0.75,电容变化率≤±25%。本发明采用的制作方法简单,成本低,易于批量生产,降低了电容变化率,保证压电蜂鸣器介电及压电性能的同时,提高了压电蜂鸣器的稳定性,能广泛应用在蜂鸣器件上。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的低电容变化率压电陶瓷元件、压电陶瓷及其制作方法进行具体说明。
本发明提供一种低电容变化率压电陶瓷,低电容变化率压电陶瓷的化学计量通式为:
0.82Pb(ZrmTin)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.03Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+ywt%电容稳定剂;其中,m/n=0.92-0.96,y=0.2-1.0。Pb(ZrmTin)O3、Pb(Zn1/3Nb2/3)O3、Pb(Ni1/3Nb2/3)O3以及Pb(Sb1/3Nb2/3)O3的总重量在低电容变化率压电陶瓷中的含量为99.0-99.8wt%。通过m/n=0.92-0.96的优化以及电容稳定剂的引入,以及对于各原料的合理配比,有效保证压电陶瓷具有良好的压电蜂鸣器性能的同时,降低压电陶瓷材料的电容变化率,提高电容变化率的稳定性,获得优异的介电以及压电性能。
本发明较佳的实施例中,m/n=0.92、0.94或0.96;优选地,m/n=0.94,此时,获得的介电以及压电性能最佳。
本发明较佳的实施例中,y=0.3-0.7;优选地,y=0.5。此时,获得的介电以及压电性能最佳。若电容稳定剂添加过少,对于电容变化率的稳定效果不佳,若添加过多,则会影响整体的介电以及压电性能,造成不良影响。
本发明较佳的实施例中,电容稳定剂为CeO2、Al2O3和CdO的混合物。优选地,CeO2在电容稳定剂中的含量为30-50wt%,例如32wt%、35wt%、37wt%、40wt%、42wt%、45wt%、47wt%、49wt%或50wt%等;Al2O3在电容稳定剂中的含量为30-50wt%,例如32wt%、35wt%、37wt%、40wt%、42wt%、45wt%、47wt%、49wt%或50wt%等;CdO在电容稳定剂中的含量为15-25wt%,例如16wt%、17wt%、20wt%、23wt%、25wt%等。需注意的是,CeO2、Al2O3和CdO的含量的和为100wt%。上述比例范围内的稳定剂,可以有效的提高电容的变化率的稳定性,降低电容变化率。同时在合理的添加于低电容变化率压电陶瓷中,提高致密度、提高介电以及压电性能。
上述低电容变化率压电陶瓷可根据现有的制备方法直接制得,为了进一步提高其压电性能,以及稳定性,本发明提供一种制作上述低电容变化率压电陶瓷的制作方法,其包括:
S1.按低电容变化率压电陶瓷的化学计量通式配置原料后,经预球磨、烘干、压块、预烧结,得到压电陶瓷预烧料。
按低电容变化率压电陶瓷的化学计量通式配置原料,此处的原料为按照化学计量通式中各金属元素的化学计量比,分别称取相应的金属氧化物或金属盐,以及电容稳定剂,混合。优选原料为金属氧化物Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3,其中,为了保证低电容变化率压电陶瓷的性能,优选各原料纯度均≥98%,避免杂质的引入。同时为了球磨过程中防止氧化等情况的发生,在室温以及相对空气湿度≥60%下进行预球磨。
本发明较佳的实施例中,预球磨采用行星式球磨方式,在球磨参数为:氧化锆球:原料:去离子水的重量比=2.5:1:1-1.2的条件下,进行4-6h后烘干,去除去离子水。
较佳地,由于原料粒径对于压电陶瓷的性能也具有一定的影响,因此,优选在烘干后过40筛,将筛下的原料例如在40T压机进行压块处理,去除原料间的空气等。
本发明较佳的实施例中,预烧结的步骤的包括:压块后在炉内以升温速率为3.0-3.5℃/min,例如3.0℃/min、3.2℃/min、3.3℃/min、3.4℃/min或3.5℃/min升温至800-850℃,例如升温至800℃、810℃、820℃、835℃、840℃或850℃等保温预烧结2h后随炉冷却。通过压块处理以及800-850℃烧结2h后随炉冷却的配合,有效减少后续烧结时的烧成收缩,提高低电容变化率压电陶瓷的密度。同时3.0-3.5℃/min的升温速率,有效提高固相反应的效率以及稳定性。
S2.将压电陶瓷预烧料进行球磨、烘干,再加入粘合剂,成型、排胶、烧结所得。
本发明较佳的实施例中,将压电陶瓷预烧料进行球磨的条件为,在球磨参数为:氧化锆球:原料:去离子水的重量比=2.5:1:0.8-1的条件下进行4-8h,有效粉碎压电陶瓷预烧料,改善原料的显微特性。
本发明较佳的实施例中,由于原料粒径对于压电陶瓷的性能也具有一定的影响,因此,优选在将烘干后的压电陶瓷预烧料的粉料过40筛,将筛下的压电陶瓷预烧料的粉料进行加入粘合剂的处理。
本发明较佳的实施例中,粘合剂为聚乙烯醇,其不仅粘和效果佳,便于后续排胶去除,同时不与原料发生化学反应,影响最后产品的性能。粘合剂的添加量为经烘干处理后的压电陶瓷预烧料的18wt%-20wt%,例如18wt%、18.2wt%、18.5wt%、18.7wt%、19wt%、19.3wt%、19.5wt%、19wt%或20wt%中的任一点值或任意两个点值之间的区间值。使每个粘合剂的胶粒周围沾满原料,有效提高后续压块后得到的坯件的致密度。
轧模成型的目的在于增大各原料之间的接触面积,更有利于后续固相反应,同时减少偏析发生,例如在20-40MPa的条件下压制,例如压块的尺寸为Φ50*5mm等,其中轧模成型的压力、以及所需的坯件的规格,本领域工作人员可根据实际情况进行限定,在此不做限定。
排胶按照现有的方法,将轧模成型的坯件放置于具有排胶处理功能的烧结炉内,例如在580-630℃进行排胶,或者采用排胶与烧结在不同的炉内进行处理。本领域工作人员可根据实际情况进行限定,在此不做限定。
本发明较佳的实施例中,烧结的步骤包括:排胶后以升温速率为1.0-1.5℃/min,例如1.0℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min或1.5℃/min等升温至850℃,在850℃之后以升温速率3.0-3.5℃/min,例如3.0℃/min、3.1℃/min、3.2℃/min、3.3℃/min、3.4℃/min或3.5℃/min等,升温至1250-1270℃,例如升温至1250℃、1255℃、1260℃、1265℃、1267℃或1270℃等,保温烧结1.9-2.1h后随炉冷却。有效提高最终产品的性能,例如致密性、稳定性等。
综上,通过上述制作方法,进一步有效提高低电容变化率压电陶瓷元件的压电性能。
本发明还提供一种低电容变化率压电陶瓷元件,其包括如上述制作方法制得的低电容变化率压电陶瓷,低电容变化率压电陶瓷具有金属电极,金属电极由在冷却后的低电容变化率压电陶瓷表面涂覆金属,极化所得。
其中,金属可以为银、银钯合金、镍或铜等,本发明较佳的实施例中,金属为银,涂覆银后至极化之前,还包括在750-780℃烧银2h;极化的步骤包括:在80-100℃的极化温度,1.4-1.8KV/mm的电压下进行空气极化20-30min,极化效果佳。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种低电容变化率压电陶瓷元件,其包括低电容变化率压电陶瓷以及金属电极。
低电容变化率压电陶瓷的化学计量通式为:0.82Pb(ZrmTin)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.03Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+ywt%电容稳定剂,其中m/n=0.94;y=0.5。组分铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为99.5wt%。
电容稳定剂为氧化铈、三氧化二铝以及氧化镉的混合物,其中,CeO2占电容稳定剂的40wt%、Al2O3占电容稳定剂的40wt%、CdO占电容稳定剂的20wt%。
低电容变化率压电陶瓷元件由以下方法制得:
根据低电容变化率压电陶瓷的化学计量通式,将Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、电容稳定剂按化学计量比进行配料,并按氧化锆球:原料:去离子水=2.5:1:1.2加入球磨罐中,然后进行行星式球磨,球磨时间4h;再将球磨好后的物料烘干,然后过40目筛。
将过筛后的得到的筛下粉料,在40T压机下进行压块,压机压力为20MPa,压块尺寸:Φ50*5mm,然后在箱式炉中进行预烧结,预烧结温度800℃,升温速率3.0℃/min,保温2h随炉冷却,得到压电陶瓷预烧料。
将得到的压电陶瓷预烧料机械打碎,按氧化锆球:原料:去离子水=2.5:1:0.8加入球磨罐,再在行星式球磨机中进行二次球磨,球磨时间4h,球磨结束后将压电陶瓷预烧料的粉料烘干过40目筛,将筛下粉料随后进行轧模成型,轧模时添加的PVA为粉料的20wt%;轧模尺寸:Φ20*1.0mm;轧模后的瓷片放入箱式炉中,在1250℃下烧结,其中850℃以前升温速率1.0℃/min,850℃之后升温速率3.0℃/min,保温2h后随炉冷却。
烧结后瓷片进行印银,印完银后在隧道炉中烧银,烧银温度780℃,烧银总时间2h。然后在1.6KV/mm的电压下进行空气极化,极化时间30min,极化温度100℃,极化后静置24h。
实施例2
一种低电容变化率压电陶瓷元件,其包括低电容变化率压电陶瓷以及金属电极。
低电容变化率压电陶瓷的化学计量通式为:0.82Pb(ZrmTin)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.03Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+ywt%电容稳定剂,其中m/n=0.94;y=0.2。组分铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为99.8wt%。
电容稳定剂为氧化铈、三氧化二铝以及氧化镉的混合物,其中,CeO2占电容稳定剂的40wt%、Al2O3占电容稳定剂的40wt%、CdO占电容稳定剂的20wt%。
低电容变化率压电陶瓷元件由实施例1提供的方法制得。
实施例3
一种低电容变化率压电陶瓷元件,其包括低电容变化率压电陶瓷以及金属电极。
低电容变化率压电陶瓷的化学计量通式为:0.82Pb(ZrmTin)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.03Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+ywt%电容稳定剂,其中m/n=0.94;y=0.7。组分铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为99.3wt%。
电容稳定剂为氧化铈、三氧化二铝以及氧化镉的混合物,其中,CeO2占电容稳定剂的40wt%、Al2O3占电容稳定剂的40wt%、CdO占电容稳定剂的20wt%。
低电容变化率压电陶瓷元件由实施例1提供的方法制得。
实施例4
一种低电容变化率压电陶瓷元件,其包括低电容变化率压电陶瓷以及金属电极。
低电容变化率压电陶瓷的化学计量通式为:0.82Pb(ZrmTin)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.03Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+ywt%电容稳定剂,其中m/n=0.94;y=1.0。组分铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为99.0wt%。
电容稳定剂为氧化铈、三氧化二铝以及氧化镉的混合物,其中,CeO2占电容稳定剂的40wt%、Al2O3占电容稳定剂的40wt%、CdO占电容稳定剂的20wt%。
低电容变化率压电陶瓷元件由实施例1提供的方法制得。
实施例5
一种低电容变化率压电陶瓷元件,其包括低电容变化率压电陶瓷以及金属电极。
低电容变化率压电陶瓷的化学计量通式为:0.82Pb(ZrmTin)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.03Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+ywt%电容稳定剂,其中m/n=0.96;y=0.5。组分铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为99.5wt%。
电容稳定剂为氧化铈、三氧化二铝以及氧化镉的混合物,其中,CeO2占电容稳定剂的40wt%、Al2O3占电容稳定剂的40wt%、CdO占电容稳定剂的20wt%。
低电容变化率压电陶瓷元件由实施例1提供的方法制得。
实施例6
一种低电容变化率压电陶瓷元件,其包括低电容变化率压电陶瓷以及金属电极。
低电容变化率压电陶瓷的化学计量通式为:0.82Pb(ZrmTin)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.03Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+ywt%电容稳定剂,其中m/n=0.92;y=0.5。组分铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为99.5wt%。
电容稳定剂为氧化铈、三氧化二铝以及氧化镉混合物,其中CeO2占40wt%、Al2O3占40wt%、CdO占20wt%。
低电容变化率压电陶瓷元件由实施例1提供的方法制得。
对比例1
一种压电陶瓷元件,其包括压电陶瓷以及金属电极。压电陶瓷的化学计量通式为:0.82Pb(ZrmTin)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.03Pb(Sb1/3Nb2/3)O3,相比于实施例,化学计量通式相同,不同之处是未加入电容稳定剂。其中m/n=0.92,组分铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为100wt%。
按照实施例1提供的方法制备压电陶瓷片。
对比例2
一种压电陶瓷元件,其包括压电陶瓷以及金属电极。压电陶瓷的化学计量通式为:0.82Pb(ZrmTin)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.03Pb(Sb1/3Nb2/3)O3,相比于实施例,化学计量通式相同,不同之处是未加入电容稳定剂。其中m/n=0.94,组分铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为100wt%。
按照实施例1提供的方法制备压电陶瓷片。
对比例3
一种压电陶瓷元件,其包括压电陶瓷以及金属电极。压电陶瓷的化学计量通式为:0.82Pb(ZrmTin)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.03Pb(Sb1/3Nb2/3)O3,相比于实施例,化学计量通式相同,不同之处是未加入电容稳定剂。其中m/n=0.96,组分铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为100wt%。
按照实施例1提供的方法制备压电陶瓷片。
试验例
将实施例1-6以及对比例1-3制得的压电陶瓷元件进行压电性能的测试,包括相对介电常数、压电常数、机电耦合系数、-50℃电容变化率以及85℃下电容变化率。
其中,电容变化率(△CT-25℃)计算公式为:
△CT-25℃=(CT-C25℃)/C25℃×100%;
式中:CT为-50℃下测试瓷片的容量或者85℃下测试瓷片的容量;C25℃为25℃下测试瓷片的容量。
测试容量条件:将低电容变化率压电陶瓷元件静置在-50℃以及85℃下30min后,进行测试。测试结果如表1所示:
表1 陶瓷材料性能指标对比表
Figure BDA0001843111370000131
根据表1所示,本发明配方制得的压电陶瓷材料d33≥500pC/N,ε33T/ε0≥2700,Kp≥0.75;压电和介电性能优异,通过加入电容稳定剂,可以将电容变化率降至±25%以下,提高了陶瓷材料的稳定性,可以广泛应用在蜂鸣器上。
同时,将本发明提供的制备方法中的各参数进行变动,在其超出本发明提出的范围值后,发现得到的压电陶瓷的整体性能降低。
综上,本发明实施例的提供的低电容变化率压电陶瓷元件、压电陶瓷及其制作方法中,通过配方的改进,制得的压电陶瓷及压电陶瓷元件的d33≥500pC/N,ε33T/ε0≥2700,Kp≥0.75;电容变化率降至±25%以下,提高了陶瓷材料的稳定性,可以广泛应用在蜂鸣器上。同时该制备方法简单可控,便于批量化生产,同时保证低电容变化率压电陶瓷的性能。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种低电容变化率压电陶瓷,其特征在于,所述低电容变化率压电陶瓷的化学计量通式为:
0.82Pb(ZrmTin)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.1Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.03Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+ywt%电容稳定剂,其中,m/n=0.92-0.96,y=0.2-1.0;
所述电容稳定剂为CeO2、Al2O3和CdO的混合物,所述Pb(ZrmTin)O3、所述Pb(Zn1/3Nb2/3)O3、所述Pb(Ni1/3Nb2/3)O3以及所述Pb(Sb1/3Nb2/3)O3的总重量在所述低电容变化率压电陶瓷中的含量为99.0-99.8wt%。
2.根据权利要求1所述的低电容变化率压电陶瓷,其特征在于,所述m/n=0.92、0.94或0.96。
3.根据权利要求1所述的低电容变化率压电陶瓷,其特征在于,所述y=0.3-0.7。
4.根据权利要求1所述的低电容变化率压电陶瓷,其特征在于,所述CeO2在所述电容稳定剂中的含量为30-50wt%,所述Al2O3在所述电容稳定剂中的含量为30-50wt%,所述CdO在所述电容稳定剂中的含量为15-25wt%。
5.一种制作如权利要求1-4任意一项所述的低电容变化率压电陶瓷的制作方法,其特征在于,其包括:
按所述低电容变化率压电陶瓷的化学计量通式配置原料后,经预球磨、烘干、压块、预烧结,得到压电陶瓷预烧料;
将所述压电陶瓷预烧料进行球磨、烘干,再加入粘合剂,轧模成型、排胶、烧结所得;
所述烧结的步骤包括:排胶后以升温速率为1.0-1.5℃/min升温至850℃,在850℃之后以升温速率3.0-3.5℃/min升温至1250-1270℃,保温烧结1.9-2.1h后随炉冷却。
6.根据权利要求5所述的制作方法,其特征在于,所述预烧结的步骤的包括:压块后在炉内以升温速率为3.0-3.5℃/min升温至800-850℃,保温预烧结2h后随炉冷却。
7.根据权利要求5所述的制作方法,其特征在于,所述粘合剂为聚乙烯醇,所述粘合剂的添加量为经烘干处理后的所述压电陶瓷预烧料的18wt%-20wt%。
8.一种低电容变化率压电陶瓷元件,其特征在于,包括如权利要求5-7任一项所述的制作方法制得的低电容变化率压电陶瓷,所述低电容变化率压电陶瓷元件具有金属电极,所述金属电极由在冷却后的所述低电容变化率压电陶瓷表面涂覆金属,极化所得。
9.根据权利要求8所述的低电容变化率压电陶瓷元件,其特征在于,所述金属为银,涂覆银后至极化之前,还包括在750-780℃烧银2h,所述极化的步骤包括:在80-100℃的极化温度,1.4-1.8KV/mm的电压下进行空气极化20-30min。
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