CN107903055B - 一种梯度掺杂钛酸铋钠基多层无铅压电陶瓷 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种梯度掺杂钛酸铋钠基多层无铅压电陶瓷，其原料组分及其摩尔百分比为0.852[Bi0.5(Na(1‑x)Lix)0.5]TiO3‑0.110(Bi0.5K0.5)TiO3‑0.038BaTiO3，其中x1＝0.01～0.05,x2＝0.06～0.10,x3＝0.11～0.15。采用的叠层方式先将x1组分的原料倒入磨具，于70MPa压力下保压7s；再将x2组分的原料倒入磨具，于70MPa压力下保压7s；再将x3组分的原料倒入磨具，于150～180MPa压力下保压10s，制得三层不同组分的复合坯体；排胶、烧结后获得梯度掺杂钛酸铋钠基无铅压电陶瓷。本发明材料的主晶相为钙钛矿结构，铁电弛豫相转变温度为89℃，居里温度为365℃，在70℃‑130℃温度变化区间内应变保持在11％波动范围内，同时d33 *能到600pm/V，表现出较高的温度稳定性和压电性能，具有较好的应用前景。

Description

一种梯度掺杂钛酸铋钠基多层无铅压电陶瓷
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别是涉及一种梯度掺杂钛酸铋钠体系多层无铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷一般用于传感器和致动器等方面。场致应变材料是制备致动器、微型驱动器等器件的核心材料，在航空航天、精密机械、军工乃至民用领域有着广泛的应用，主要利用其在较高电场下产生较大应变的功能。
目前，具有大的电致应变特性的压电陶瓷多为铅基压电陶瓷，因而长久以来含铅电致应变材料在电子信息产品中有着举足轻重的不可替代作用，但Pb的毒性使得该体系陶瓷在生产、使用及废弃过程中，会给人类的生态环境造成严重后果。近年来，包括我国在内的一系列国家相继颁布了一系列的法令，限制含铅材料在电力、电子设备上的应用。因此，为提升我国在压电陶瓷领域的国际竞争力，开展无铅压电陶瓷的创新性研究有着重要的战略意义。
其中，钛酸铋钠(BNT)基无铅压电陶瓷由于其高的剩余极化强度和较高的居里温度被广泛研究以望能取代铅基压电陶瓷。然而纯的BNT陶瓷同时存在诸多不足，例如室温下矫顽场大、漏电流高、温度稳定性差等，使得其难以应用于实际生产。为提高其性能，大量研究进行掺杂改性及改良制备工艺，得到了相较于纯BNT体系陶瓷烧结特性和压电性能都改善的无铅压电陶瓷，获得了良好的电致应变效应。然而，所得到的BNT基无铅压电陶瓷的温度稳定性还相对偏低，为了获得更优的温度稳定性，对于BNT-BKT-BT体系进行研究非常有限。
发明内容
本发明的目的，是克服现有制备技术及生产方式的缺点和不足，提供一种具有良好的压电性能、温度稳定性能的钛酸铋钠体系多层压电陶瓷制动器的制备及其制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
本发明的目的，是克服现有制备技术及生产方式的缺点和不足，提供一种具有良好的压电性能、温度稳定性能的钛酸铋钠体系多层压电陶瓷制动器的制备及其制备方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
1.一种梯度掺杂钛酸铋钠基多层无铅压电陶瓷，其原料组成及其摩尔百分比为0.852[Bi0.5(Na(1-x)Lix)0.5]TiO3-0.110(Bi0.5K0.5)TiO3-0.038BaTiO3，其中x1＝0.01～0.05,,x2＝0.06～0.10,x3＝0.11～0.15。
上述无铅压电陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)以Bi2O3、K2CO3、Na2CO3、TiO2、Li2CO3和Ba2CO3为基本原料，按0.852[Bi0.5(Na(1-x)Lix)0.5]TiO3-0.110(Bi0.5K0.5)TiO3-0.038BaTiO3的化学计量比分别进行配料，再分别装入球磨罐中球磨5h，再将料浆分别放入烘箱内于70～80℃烘干；
(2)将步骤(1)得到的3种粉体分别于800～900℃进行预烧，再将预烧粉料分别进行二次球磨、干燥；
(3)在步骤(2)得到的3种陶瓷粉末分别外加质量分数为5％的烯醇缩丁醛酒精溶液作为粘结剂，充分研磨至粉料呈粒状，得到颗粒均匀的粒料；其中聚乙烯醇缩丁醛的在溶液中的质量分数为1～10％；
(4)将步骤(3)的3种组分陶瓷分别造粒，再先将x1组分的原料倒入磨具，于70MPa压力下保压7s；再将x2组分的原料倒入磨具，于70MPa压力下保压7s；再将x3组分的原料倒入磨具，于150～180MPa压力下保压10s，制得三层不同组分的复合坯体；
(5)将步骤(4)得到的复合坯体置于马弗炉中进行排胶，排胶温度为600℃，随炉冷却；
(6)将步骤(5)排胶后的复合坯体置于马弗炉中进行烧结，烧结温度为1100～1200℃，保温1～2h，随炉冷却，获得梯度掺杂钛酸铋钠基无铅压电陶瓷。
所述步骤(2)的预烧以5℃/min升温至850℃保温5h，然后随炉冷却至室温.
所述步骤(4)的成型的压力为150MPa。
所述步骤(5)排胶的升温速率为3℃/min。
所述步骤(6)的烧结温度为1100℃，保温2h。
采用钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡为基体掺杂锂制备的梯度掺杂多层无铅压电陶瓷，仅包含钙钛矿结构，无杂相出现，铁电弛豫相转变温度为89℃，居里温度为365℃，三层制动器在70～130℃温度变化区间内应变保持在11％波动范围内，同时d33 *能到600pm/V。
本发明的优点在于，提供了一种不同于传统的叠层方式进行制备多层无铅压电陶瓷，即所采用的方式为多层中的每一层对应不同的组分。所制备的三层片式无铅压电陶瓷，其中每一层采用不同Li掺杂量，从而每一层具有不同的相转变温度。这样，这一片式多层无铅压电陶瓷将随着温度的变化，对应温度下发生相变的一层可发挥最大应变性能的效果。从宏观上而言，使整个片式多层无铅压电陶瓷的高性能有温度“弥散”的效果，从而获得温度稳定性。
附图说明
图1是本发明的三层片式钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的结构示意图；
图2是本发明的三层片式钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的介温谱图；
图3是本发明的三层片式钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的变温电致应变曲线；
图4是本发明的三层不同组分无铅压电陶瓷的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的一种钛酸铋钠体系无铅压电陶瓷及其制备方法做出详细说明。
本发明的梯度掺杂钛酸铋钠基无铅压电陶瓷，是一种无铅三元体系压电陶瓷，其原料组成及其摩尔百分比为0.852[Bi0.5(Na(1-x)Lix)0.5]TiO3-0.110(Bi0.5K0.5)TiO3-0.038BaTiO3，其中x1＝0.01～0.05，x2＝0.06～0.10，x3＝0.11～0.15。
实施例1
(1)配料合成
按0.852[Bi0.5(Na(1-x)Lix)0.5]TiO3-0.110(Bi0.5K0.5)TiO3-0.038BaTiO3，其中x1＝0.05，x2＝0.10，x3＝0.15的化学计量比分别称取原料Bi2O3、K2CO3、Na2CO3、TiO2、Li2CO3、和Ba2CO3，混合均匀，分别装入球磨罐中，以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，以400/min的转速球磨5h，再将料浆分别置于烘箱内80℃下烘干；
(2)预烧
将步骤(1)得到的3种不同组分的粉料分别放入氧化铝坩埚内，在马弗炉中850℃保温5h，然后自然冷却至室温，再将预烧后的粉料分别置于球磨机中进行二次球磨，以400/min的转速球磨5h后得到球磨料浆，再分别置于烘箱里烘干；
(3)造粒
将步骤(2)得到的粉料分别在研钵中研细，再分别外加质量分数为5％的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液，充分研磨造粒，至粉料呈粒状，得到均匀粒料；
(4)成型
采用干压成型，采用直径为13mm的不锈钢模具，在100MPa压力下压成圆柱状坯体；
先将步骤(3)得到的x1组分的粒料放入模具中，在70MPa压力下保压7s；然后再将x2组分的粒料放入模具中，在70MPa压力下保压7s；再将x3组分的粒料放入模具中，在150MPa压力下保压10s，压制成三层圆片状无铅压电陶瓷坯体；
图1为该三层圆片状无铅压电陶瓷坯体的结构示意图；
(5)排胶
将步骤(4)得到的三层圆片状无铅压电陶瓷坯体置于马弗炉中，以3℃/min的升温速度从室温升温至600℃进行排胶，保温排胶5h，然后随炉冷却至室温，得到排胶坯体；
(6)烧结
将步骤(5)得到的排胶后的坯体放置在氧化铝片上，铺造粒粉进行埋烧，坩锅倒扣密封，置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至1100℃烧结，保温2h，随炉自然冷却至室温，制得梯度掺杂钛酸铋钠基无铅压电陶瓷；
(7)披银
将步骤(6)得到的无铅压电陶瓷片进行打磨抛光，后用丝网印刷涂覆中低温银浆，然后在600℃下保温15min制成电极，冷却至室温
(8)极化
将步骤(7)得到的压电陶瓷片在室温下浸入硅油中进行极化处理，极化电场为4kV/mm，极化时间为15min，即得到测试用梯度掺杂钛酸铋钠基无铅压电陶瓷。
图2为三层片式钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的介温谱图。该多层陶瓷铁电弛豫相转变温度为89℃，居里温度为365℃，具有较宽的使用温度范围，能较好的应用于生产实际中。
图3为三层片式钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的变温电致应变曲线。该多层无铅压电陶瓷具有高的Smax/Emax，值为600pm/V，且应变随温度的变化较为稳定，在70℃-130℃温度变化区间内应变保持在11％波动范围内，表明该三层钛酸铋钠基无铅压电陶瓷具有较高的温度稳定性。
为实验目的，将x1＝0.05组分的坯体烧结、极化后通过XRD分析，检测结果如图4所示，表明该压电陶瓷为单一钙钛矿结构。
检测性能如下：
d33(pC/N) εr tanδ
216 1681 0.029
再将x2＝0.10组分的坯体烧结、极化后通过XRD分析，检测结果如图4所示，也表明
该压电陶瓷为单一钙钛矿结构。
检测性能如下：
d33(pC/N) εr tanδ
259 1783 0.048
再将x1＝0.15组分的坯体烧结、极化后通过XRD分析，检测结果如图4所示，也表明该压电陶瓷为单一钙钛矿结构。
检测性能如下：
d33(pC/N) εr tanδ
13 1720 0.055
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；本发明的工艺参数(温度、时间)的上下限取值、及区间值也都能实现本发明，再此不一一进行举例说明。

Claims (5)

1.一种梯度掺杂钛酸铋钠基多层无铅压电陶瓷，其原料组成及其摩尔百分比为0.852[Bi0.5(Na(1-x)Lix)0.5]TiO3-0.110(Bi0.5K0.5)TiO3-0.038BaTiO3，其中x1＝0.01～0.05,x2＝0.06～0.10,x3＝0.11～0.15；
上述无铅压电陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)以Bi2O3、K2CO3、Na2CO3、TiO2、Li2CO3和Ba2CO3为基本原料，按0.852[Bi0.5(Na(1-x)Lix)0.5]TiO3-0.110(Bi0.5K0.5)TiO3-0.038BaTiO3的化学计量比分别进行配料，再分别装入球磨罐中球磨5h，球磨转速为400/min，再将料浆分别放入烘箱内于70～80℃烘干；
(2)将步骤(1)得到的3种粉体分别于800～900℃进行预烧，升温速率为5℃/min，再将预烧粉料分别进行二次球磨、干燥，球磨转速为400/min；
(3)在步骤(2)得到的3种陶瓷粉末分别外加质量分数为5％的烯醇缩丁醛酒精溶液作为粘结剂，充分研磨至粉料呈粒状，得到颗粒均匀的粒料；其中聚乙烯醇缩丁醛的在溶液中的质量分数为1～10％；
(4)将步骤(3)的3种组分陶瓷分别造粒，再先将x1组分的原料倒入磨具，于70MPa压力下保压7s；再将x2组分的原料倒入磨具，于70MPa压力下保压7s；再将x3组分的原料倒入磨具，于150～180MPa压力下保压10s，制得三层不同组分的复合坯体；
(5)将步骤(4)得到的复合坯体置于马弗炉中进行排胶，排胶温度为600℃，随炉冷却；
(6)将步骤(5)排胶后的复合坯体置于马弗炉中进行烧结，烧结温度为1100～1200℃，保温1～2h，随炉冷却，获得梯度掺杂钛酸铋钠基无铅压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种梯度掺杂钛酸铋钠基多层无铅压电陶瓷，其特征在于，所述步骤(2)的预烧至850℃保温5h，然后随炉冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的一种梯度掺杂钛酸铋钠基多层无铅压电陶瓷，其特征在于，所述步骤(4)的成型的压力为150MPa。
4.根据权利要求1所述的一种梯度掺杂钛酸铋钠基多层无铅压电陶瓷，其特征在于，所述步骤(5)排胶的升温速率为3℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种梯度掺杂钛酸铋钠基多层无铅压电陶瓷，其特征在于，所述步骤(6)的烧结温度为1100℃，保温2h。
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Piezoelectric and Ferroelectric Properties of Li-Doped (Bi0.5Na0.5)TiO3-(Bi0.5K0.5)TiO3-BaTiO3 Lead-Free Piezoelectric Ceramics;Ye-Jing Dai et al.;《Journal of American Ceramic Society》;20100401;第93卷(第4期);第II节 *

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