CN109400152A - 一种耐电压压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐电压压电陶瓷材料，所述压电陶瓷材料由Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3和耐压剂制成，组分式为：0.75Pb(Zr,Ti)O3‑0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3‑0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3‑0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂，还公开了其制备方法。本申请方法能获得较高的介电以及压电性能：d33≥650pC/N，ε33 T/ε0≥5000，Kp≥0.75，在1KHz～4KHz频率下进行测试，电压能够达到140V以上。工艺简单，成本低，耐电压性能优异，应用广泛。

Description

一种耐电压压电陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，尤其涉及一种耐电压压电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷是一种能够将机械能和电能互相转换的功能陶瓷材料，而且应用最广、成本最低的一种材料。长期以来，人们使用锆钛酸铅二元系(PZT)及三元系压电陶瓷制作压电蜂鸣器、压电喇叭、金属探伤器、超声清洗、超声医疗、声纳系统、汽车倒车传感、压电泵、超声换能器、陶瓷滤波器和压电致动元件等产品，广泛用于航空、航天、兵器、舰船以及民用技术等各个领域。压电陶瓷的用途不断扩大，品种日益增多。
随着电子技术的进步，迫切要求提供高精度、高稳定和高可靠性的压电元件等，以适应电子工业高级技术迅速发展和自动化、机械化大批量生产的需要。例如，现有的压电蜂鸣器，其核心是由压电陶瓷片和金属片粘合而成的换能元件，因此压电材料的性能是一个关键的问题，这就对压电陶瓷材料的性能提出了较高的要求。为了提高蜂鸣器声压，一方面提高压电材料的性能；另一方面改善器件的工作条件。提高压电性能主要是通过“软性”掺杂，改善器件的工作条件是提高频率为1000Hz～4000Hz以及工作电压≥60V；但是“软性”掺杂提高陶瓷性能后，再提高工作条件时，瓷片会开裂，从而瓷片失效。
目前，关于压电陶瓷材料的制备已有报道，例如：专利申请：CN106587992A，公开了一种高性能压电陶瓷材料及其制备方法，所述高性能压电陶瓷材料由以下原料制备而得：四氯化钛、钒酸银、硝酸钡、谷氨酸、醋酸钪、四氯铝酸锂、硅锆酸钠、水合三醋酸铽、氧化钒铜、碲化镓、氧化磷、钽酸锂、铌酸镁、氯酸钾、柠檬酸镍、甲醇、去离子水、乙二醇。本发明提供的压电陶瓷材料具备较高的弯曲强度，断裂韧性得到大幅提升，同时其压电性能均维持在较高水平，满足行业对压电陶瓷材料的性能需求。本发明提供的压电陶瓷材料的综合性能佳，具备非常良好的应用市场前景。该专利制得的压电陶瓷材料具备良好的弯曲强度、压电系数、机电耦合系数kp和介电常数，但是其介电常数最高仅为3710，且其耐电压性能不强，电压增加，瓷片会开裂。
专利申请：CN107879746A，公开了一种压电陶瓷材料的制备方法及其应用，该方法采用将氮化硅、氧化铝、六水硝酸镧混合后进行球磨处理，将球磨混合物置于乙二醇中，加入硬脂酸酰胺、钛酸四丁酯、四甲基乙二胺，搅拌加热得到热反应混合液，再将热反应混合液陈化处理、调节pH后干燥得陶瓷浆料，最后将陶瓷浆料在模具中固化、脱模，得到坯料，再将坯料烧结得压电陶瓷材料。制备而成的压电陶瓷材料，其能量密度高、力学性能好，在压电能量收集器件中具有较好的应用前景。该专利制得的压电陶瓷材料虽然具有较好的能量密度、拉伸强度和弯曲强度，但是其耐电压性能不强，电压增加，瓷片会开裂。
再如水族行业所使用的压电泵，为了提高压电泵的流量，达到≥500ML/min，必须提高瓷片的工作电压，要求工作电压≥110V，但是同样存在一个问题，电压增加，瓷片会存在开裂问题。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供了一种耐电压压电陶瓷材料及其制备方法。采用本申请提供的配方以及制备方法，获得较高的介电以及压电性能：d33≥650pC/N，ε33 T/ε0≥5000，Kp≥0.75，在1KHz～4KHz频率下进行测试，电压能够达到140V以上。本申请采用的工艺简单，成本低，已进行批量生产，耐电压性能优异，能广泛应用在蜂鸣器件以及水族用压电泵器件上。
为了能够达到上述所述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐电压压电陶瓷材料，所述压电陶瓷材料由Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3和耐压剂制成，组分式为：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂。
进一步地，所述组分式中铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为93～98wt％。
进一步地，所述组分式中Zr/Ti＝0.96或Zr/Ti＝0.98或Zr/Ti＝1.0；x＝2.0～5.5；y＝0.2～0.7。
进一步地，所述Zr/Ti优选为0.98。
进一步地，所述x优选为3.5。
进一步地，所述y优选为0.4。
进一步地，所述耐压剂为三氧化钨、三氧化二铝以及二氧化硅的混合物，其中WO3占20wt％、Al2O3占30wt％、SiO2占50wt％。
进一步地，一种如上述所述的耐电压压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(2)配料、一次球磨：在室温以及空气相对湿度≥60％的条件下，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3以及耐压剂按以下组分式配料：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂，用行星式球磨机进行一次球磨，一次球磨时间为3～6h，然后烘干，过20～60目筛；
(2)合成：将过筛后的粉料装入坩埚，然后在箱式炉中进行合成，合成温度为850～1100℃，升温速率为2.0～3.5℃/min，保温1～4h后随炉冷却；
(3)二次球磨、轧模、烧结：合成后的粉料用行星式球磨机进行二次球磨，烘干并过40～60目筛，随后进行轧模成型，然后放入箱式炉中进行烧结，升温至1300℃，保温1.5～3h后随炉冷却；
(4)印银、烧银、极化：烧结后瓷片进行印银，印完银后在隧道炉中烧银，然后在1.4～1.6KV/mm的电压下进行空气极化；
(5)贴铜片、固化：对极化后的瓷片进行贴铜片，并固化10～15h；
(6)测试：固化后的瓷片进行测试耐电压性能，制得所述耐电压压电陶瓷材料。
进一步地，在步骤(1)，原料纯度均≥98％；一次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.0～2.5:1:0.9～1.2。
进一步地，在步骤(3)，所述二次球磨的时间为4～8h，二次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.1～2.5:1:0.6～1.0；轧模时添加的PVA为18wt％；轧模尺寸为Φ30*0.2mm。
进一步地，在步骤(3)，所述烧结升温方法为：600℃以前升温速率为0.8～1.3℃/min，600℃～850℃之间升温速率为1.4～1.7℃/min，850℃之后升温速率为2.1～2.8℃/min。
进一步地，在步骤(4)，所述烧银温度为750～780℃，烧银总时间为1～4h；所述极化时间为20～30min，极化温度为80～100℃。
进一步地，在步骤(5)，铜片尺寸为Φ32*0.15mm，固化温度为97～105℃。
进一步地，在步骤(6)，耐电压性能测试是通过信号发生器连接放大器进行测试；测试条件是在频率为1KHz～4KHz下，加载瓷片电压，电压峰峰值调至4V，通过放大器缓慢调节电压放大倍数，加载过程中采用正弦波测试。
由于本申请采用了以上技术方案，具有以下有益效果：
(1)采用本申请提供的配方以及制备方法，获得较高的介电以及压电性能：d33≥650pC/N，ε33 T/ε0≥5000，Kp≥0.75，在1KHz～4KHz频率下进行测试，电压能够达到140V以上。
(2)本申请采用的工艺简单，成本低，已进行批量生产，耐电压性能优异，能广泛应用在蜂鸣器件以及水族用压电泵器件上。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种耐电压压电陶瓷材料，所述压电陶瓷材料由Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3和耐压剂制成，组分式为：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂。
进一步地，所述组分式中铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为93wt％；所述组分式中Zr/Ti＝0.98；x＝2.1；y＝0.2；所述耐压剂为三氧化钨、三氧化二铝以及二氧化硅的混合物，其中WO3占20wt％、Al2O3占30wt％、SiO2占50wt％。
一种如上述所述的耐电压压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料、一次球磨：在室温以及空气相对湿度≥60％的条件下，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3以及耐压剂按以下组分式配料：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂，用行星式球磨机进行一次球磨，一次球磨时间为3h，然后烘干，过20目筛；原料纯度均≥98％；一次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.2:1:0.9；
(2)合成：将过筛后的粉料装入坩埚，然后在箱式炉中进行合成，合成温度为900℃，升温速率为2.0℃/min，保温4h后随炉冷却；
(3)二次球磨、轧模、烧结：合成后的粉料用行星式球磨机进行二次球磨，烘干并过40目筛，随后进行轧模成型，然后放入箱式炉中进行烧结，升温至1300℃，保温1.5h后随炉冷却；所述二次球磨的时间为6h，二次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.1:1:0.6；轧模时添加的PVA为18wt％；轧模尺寸为Φ30*0.2mm；所述烧结升温方法为：600℃以前升温速率为0.8℃/min，600℃～850℃之间升温速率为1.4℃/min，850℃之后升温速率为2.1℃/min；
(4)印银、烧银、极化：烧结后瓷片进行印银，印完银后在隧道炉中烧银，然后在1.6KV/mm的电压下进行空气极化；所述烧银温度为750℃，烧银总时间为1h；所述极化时间为25min，极化温度为97℃；
(5)贴铜片、固化：对极化后的瓷片进行贴铜片，并固化10h；铜片尺寸为Φ32*0.15mm，固化温度为97℃；
(6)测试：固化后的瓷片进行测试耐电压性能，制得所述耐电压压电陶瓷材料；耐电压性能测试是通过信号发生器连接放大器进行测试；测试条件是在频率为1KHz～4KHz下，加载瓷片电压，电压峰峰值调至4V，通过放大器缓慢调节电压放大倍数，加载过程中采用正弦波测试。
按照本实施例的方法进行压电陶瓷材料的制备，所得材料进行耐电压等性能指标测试结果如下表表1所示。
实施例2
一种耐电压压电陶瓷材料，所述压电陶瓷材料由Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3和耐压剂制成，组分式为：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂。
进一步地，所述组分式中铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为98wt％；所述组分式中Zr/Ti＝1.0；x＝5.5；y＝0.7；所述耐压剂为三氧化钨、三氧化二铝以及二氧化硅的混合物，其中WO3占20wt％、Al2O3占30wt％、SiO2占50wt％。
一种如上述所述的耐电压压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料、一次球磨：在室温以及空气相对湿度≥60％的条件下，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3以及耐压剂按以下组分式配料：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂，用行星式球磨机进行一次球磨，一次球磨时间为6h，然后烘干，过60目筛；原料纯度均≥98％；一次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.5:1:1.2；
(2)合成：将过筛后的粉料装入坩埚，然后在箱式炉中进行合成，合成温度为1100℃，升温速率为3.5℃/min，保温1h后随炉冷却；
(3)二次球磨、轧模、烧结：合成后的粉料用行星式球磨机进行二次球磨，烘干并过60目筛，随后进行轧模成型，然后放入箱式炉中进行烧结，升温至1300℃，保温3h后随炉冷却；所述二次球磨的时间为8h，二次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.5:1:1.0；轧模时添加的PVA为18wt％；轧模尺寸为Φ30*0.2mm；所述烧结升温方法为：600℃以前升温速率为1.3℃/min，600℃～850℃之间升温速率为1.7℃/min，850℃之后升温速率为2.8℃/min；
(4)印银、烧银、极化：烧结后瓷片进行印银，印完银后在隧道炉中烧银，然后在1.4KV/mm的电压下进行空气极化；所述烧银温度为780℃，烧银总时间为4h；所述极化时间为30min，极化温度为100℃；
(5)贴铜片、固化：对极化后的瓷片进行贴铜片，并固化15h；铜片尺寸为Φ32*0.15mm，固化温度为105℃；
(6)测试：固化后的瓷片进行测试耐电压性能，制得所述耐电压压电陶瓷材料；耐电压性能测试是通过信号发生器连接放大器进行测试；测试条件是在频率为1KHz～4KHz下，加载瓷片电压，电压峰峰值调至4V，通过放大器缓慢调节电压放大倍数，加载过程中采用正弦波测试。
按照本实施例的方法进行压电陶瓷材料的制备，所得材料进行耐电压等性能指标测试结果如下表表1所示。
实施例3
一种耐电压压电陶瓷材料，所述压电陶瓷材料由Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3和耐压剂制成，组分式为：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂。
进一步地，所述组分式中铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为94.78wt％；所述组分式中Zr/Ti＝0.96；x＝2.0；y＝0.3；所述耐压剂为三氧化钨、三氧化二铝以及二氧化硅的混合物，其中WO3占20wt％、Al2O3占30wt％、SiO2占50wt％。
一种如上述所述的耐电压压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料、一次球磨：在室温以及空气相对湿度≥60％的条件下，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3以及耐压剂按以下组分式配料：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂，用行星式球磨机进行一次球磨，一次球磨时间为4h，然后烘干，过40目筛；原料纯度均≥98％；一次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.3:1.0:1.0；
(2)合成：将过筛后的粉料装入坩埚，然后在箱式炉中进行合成，合成温度为1000℃，升温速率为2.5℃/min，保温3h后随炉冷却；
(3)二次球磨、轧模、烧结：合成后的粉料用行星式球磨机进行二次球磨，烘干并过40目筛，随后进行轧模成型，然后放入箱式炉中进行烧结，升温至1300℃，保温2.0h后随炉冷却；所述二次球磨的时间为7h，二次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.2:1:0.7；轧模时添加的PVA为18wt％；轧模尺寸为Φ30*0.2mm；所述烧结升温方法为：600℃以前升温速率为0.9℃/min，600℃～850℃之间升温速率为1.5℃/min，850℃之后升温速率为2.2℃/min；
(4)印银、烧银、极化：烧结后瓷片进行印银，印完银后在隧道炉中烧银，然后在1.5KV/mm的电压下进行空气极化；所述烧银温度为760℃，烧银总时间为2h；所述极化时间为27min，极化温度为95℃；
(5)贴铜片、固化：对极化后的瓷片进行贴铜片，并固化11h；铜片尺寸为Φ32*0.15mm，固化温度为98℃；
(6)测试：固化后的瓷片进行测试耐电压性能，制得所述耐电压压电陶瓷材料；耐电压性能测试是通过信号发生器连接放大器进行测试；测试条件是在频率为1KHz～4KHz下，加载瓷片电压，电压峰峰值调至4V，通过放大器缓慢调节电压放大倍数，加载过程中采用正弦波测试。
按照本实施例的方法进行压电陶瓷材料的制备，所得材料进行耐电压等性能指标测试结果如下表表1所示。
实施例4
一种耐电压压电陶瓷材料，所述压电陶瓷材料由Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3和耐压剂制成，组分式为：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂。
进一步地，所述组分式中铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为97.75wt％；所述组分式中Zr/Ti＝0.96；x＝5.0；y＝0.6；所述耐压剂为三氧化钨、三氧化二铝以及二氧化硅的混合物，其中WO3占20wt％、Al2O3占30wt％、SiO2占50wt％。
一种如上述所述的耐电压压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料、一次球磨：在室温以及空气相对湿度≥60％的条件下，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3以及耐压剂按以下组分式配料：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂，用行星式球磨机进行一次球磨，一次球磨时间为5h，然后烘干，过60目筛；原料纯度均≥98％；一次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.4:1:1.1；
(2)合成：将过筛后的粉料装入坩埚，然后在箱式炉中进行合成，合成温度为1050℃，升温速率为3.0℃/min，保温3h后随炉冷却；
(3)二次球磨、轧模、烧结：合成后的粉料用行星式球磨机进行二次球磨，烘干并过40目筛，随后进行轧模成型，然后放入箱式炉中进行烧结，升温至1300℃，保温2.5h后随炉冷却；所述二次球磨的时间为8h，二次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.5:1:0.6；轧模时添加的PVA为18wt％；轧模尺寸为Φ30*0.2mm；所述烧结升温方法为：600℃以前升温速率为1.2℃/min，600℃～850℃之间升温速率为1.6℃/min，850℃之后升温速率为2.7℃/min；
(4)印银、烧银、极化：烧结后瓷片进行印银，印完银后在隧道炉中烧银，然后在1.6KV/mm的电压下进行空气极化；所述烧银温度为770℃，烧银总时间为3h；所述极化时间为25min，极化温度为80℃；
(5)贴铜片、固化：对极化后的瓷片进行贴铜片，并固化14h；铜片尺寸为Φ32*0.15mm，固化温度为103℃；
(6)测试：固化后的瓷片进行测试耐电压性能，制得所述耐电压压电陶瓷材料；耐电压性能测试是通过信号发生器连接放大器进行测试；测试条件是在频率为1KHz～4KHz下，加载瓷片电压，电压峰峰值调至4V，通过放大器缓慢调节电压放大倍数，加载过程中采用正弦波测试。
按照本实施例的方法进行压电陶瓷材料的制备，所得材料进行耐电压等性能指标测试结果如下表表1所示。
实施例5
一种耐电压压电陶瓷材料，所述压电陶瓷材料由Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3和耐压剂制成，组分式为：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂。
进一步地，所述组分式中铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为96.2wt％；所述组分式中Zr/Ti＝0.98；x＝3.5；y＝0.4；所述耐压剂为三氧化钨、三氧化二铝以及二氧化硅的混合物，其中WO3占20wt％、Al2O3占30wt％、SiO2占50wt％。
一种如上述所述的耐电压压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料、一次球磨：在室温以及空气相对湿度≥60％的条件下，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3以及耐压剂按以下组分式配料：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂，用行星式球磨机进行一次球磨，一次球磨时间为4h，然后烘干，过40目筛；原料纯度均≥98％；一次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.5:1:1.2；
(2)合成：将过筛后的粉料装入坩埚，然后在箱式炉中进行合成，合成温度为1000℃，升温速率为2.5℃/min，保温2h后随炉冷却；
(3)二次球磨、轧模、烧结：合成后的粉料用行星式球磨机进行二次球磨，烘干并过40目筛，随后进行轧模成型，然后放入箱式炉中进行烧结，升温至1300℃，保温2.0h后随炉冷却；所述二次球磨的时间为8h，二次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.5:1:0.8；轧模时添加的PVA为18wt％；轧模尺寸为Φ30*0.2mm；所述烧结升温方法为：600℃以前升温速率为1.0℃/min，600℃～850℃之间升温速率为1.5℃/min，850℃之后升温速率为2.5℃/min；
(4)印银、烧银、极化：烧结后瓷片进行印银，印完银后在隧道炉中烧银，然后在1.6KV/mm的电压下进行空气极化；所述烧银温度为780℃，烧银总时间为2h；所述极化时间为30min，极化温度为100℃；
(5)贴铜片、固化：对极化后的瓷片进行贴铜片，并固化12h；铜片尺寸为Φ32*0.15mm，固化温度为100℃；
(6)测试：固化后的瓷片进行测试耐电压性能，制得所述耐电压压电陶瓷材料；耐电压性能测试是通过信号发生器连接放大器进行测试；测试条件是在频率为1KHz～4KHz下，加载瓷片电压，电压峰峰值调至4V，通过放大器缓慢调节电压放大倍数，加载过程中采用正弦波测试。
按照本实施例的方法进行压电陶瓷材料的制备，所得材料进行耐电压等性能指标测试结果如下表表1所示。
实施例6
一种耐电压压电陶瓷材料，所述压电陶瓷材料由Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3和耐压剂制成，组分式为：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂。
进一步地，所述组分式中铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为93.59wt％；所述组分式中Zr/Ti＝1.0；x＝2.5；y＝0.4；所述耐压剂为三氧化钨、三氧化二铝以及二氧化硅的混合物，其中WO3占20wt％、Al2O3占30wt％、SiO2占50wt％。
一种如上述所述的耐电压压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料、一次球磨：在室温以及空气相对湿度≥60％的条件下，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3以及耐压剂按以下组分式配料：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂，用行星式球磨机进行一次球磨，一次球磨时间为3.5h，然后烘干，过40目筛；原料纯度均≥98％；一次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.4:1:1.1；
(2)合成：将过筛后的粉料装入坩埚，然后在箱式炉中进行合成，合成温度为950℃，升温速率为2.5℃/min，保温1.5h后随炉冷却；
(3)二次球磨、轧模、烧结：合成后的粉料用行星式球磨机进行二次球磨，烘干并过40目筛，随后进行轧模成型，然后放入箱式炉中进行烧结，升温至1300℃，保温1.8h后随炉冷却；所述二次球磨的时间为7h，二次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.3:1:0.7；轧模时添加的PVA为18wt％；轧模尺寸为Φ30*0.2mm；所述烧结升温方法为：600℃以前升温速率为0.9℃/min，600℃～850℃之间升温速率为1.6℃/min，850℃之后升温速率为2.4℃/min；
(4)印银、烧银、极化：烧结后瓷片进行印银，印完银后在隧道炉中烧银，然后在1.4KV/mm的电压下进行空气极化；所述烧银温度为770℃，烧银总时间为1.5h；所述极化时间为29min，极化温度为85℃；
(5)贴铜片、固化：对极化后的瓷片进行贴铜片，并固化12h；铜片尺寸为Φ32*0.15mm，固化温度为99℃；
(6)测试：固化后的瓷片进行测试耐电压性能，制得所述耐电压压电陶瓷材料；耐电压性能测试是通过信号发生器连接放大器进行测试；测试条件是在频率为1KHz～4KHz下，加载瓷片电压，电压峰峰值调至4V，通过放大器缓慢调节电压放大倍数，加载过程中采用正弦波测试。
按照本实施例的方法进行压电陶瓷材料的制备，所得材料进行耐电压等性能指标测试结果如下表表1所示。
实施例7
一种耐电压压电陶瓷材料，所述压电陶瓷材料由Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3和耐压剂制成，组分式为：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂。
进一步地，所述组分式中铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为96.93wt％；所述组分式中Zr/Ti＝1.0；x＝4.2；y＝0.6；所述耐压剂为三氧化钨、三氧化二铝以及二氧化硅的混合物，其中WO3占20wt％、Al2O3占30wt％、SiO2占50wt％。
一种如上述所述的耐电压压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料、一次球磨：在室温以及空气相对湿度≥60％的条件下，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3以及耐压剂按以下组分式配料：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3+ywt％耐压剂，用行星式球磨机进行一次球磨，一次球磨时间为5.5h，然后烘干，过60目筛；原料纯度均≥98％；一次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.5:1:1.0；
(2)合成：将过筛后的粉料装入坩埚，然后在箱式炉中进行合成，合成温度为980℃，升温速率为3.3℃/min，保温3.5h后随炉冷却；
(3)二次球磨、轧模、烧结：合成后的粉料用行星式球磨机进行二次球磨，烘干并过60目筛，随后进行轧模成型，然后放入箱式炉中进行烧结，升温至1300℃，保温2.7h后随炉冷却；所述二次球磨的时间为6h，二次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.5:1:1.0；轧模时添加的PVA为18wt％；轧模尺寸为Φ30*0.2mm；所述烧结升温方法为：600℃以前升温速率为1.1℃/min，600℃～850℃之间升温速率为1.6℃/min，850℃之后升温速率为2.6℃/min；
(4)印银、烧银、极化：烧结后瓷片进行印银，印完银后在隧道炉中烧银，然后在1.6KV/mm的电压下进行空气极化；所述烧银温度为760℃，烧银总时间为3.5h；所述极化时间为30min，极化温度为90℃；
(5)贴铜片、固化：对极化后的瓷片进行贴铜片，并固化13h；铜片尺寸为Φ32*0.15mm，固化温度为103℃；
(6)测试：固化后的瓷片进行测试耐电压性能，制得所述耐电压压电陶瓷材料；耐电压性能测试是通过信号发生器连接放大器进行测试；测试条件是在频率为1KHz～4KHz下，加载瓷片电压，电压峰峰值调至4V，通过放大器缓慢调节电压放大倍数，加载过程中采用正弦波测试。
按照本实施例的方法进行压电陶瓷材料的制备，所得材料进行耐电压等性能指标测试结果如下表表1所示。
为了进一步说明本发明能够达到所述技术效果，做以下实验：
对比例1
与实施例1～7不同之处在于：未加入耐压剂，压电陶瓷材料的组分式为：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3，其中Zr/Ti＝0.98；x＝3.5，所述组分铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为96.5wt％，其他条件不变。
按照对比例1的方法进行压电陶瓷材料的制备，所得材料进行耐电压等性能指标测试结果如下表表1所示。
对比例2
与实施例1～7不同之处在于：未加入耐压剂，压电陶瓷材料的组分式为：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3，其中Zr/Ti＝0.98；x＝2.0，所述组分铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为98.0wt％。
按照对比例2的方法进行压电陶瓷材料的制备，所得材料进行耐电压等性能指标测试结果如下表表1所示。
对比例3
与实施例1～7不同之处在于：未加入耐压剂，压电陶瓷材料的组分式为：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3，其中Zr/Ti＝0.98；x＝5.0，所述组分铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为95.0wt％。
按照对比例3的方法进行压电陶瓷材料的制备，所得材料进行耐电压等性能指标测试结果如下表表1所示。
对比例4
与实施例1～7不同之处在于：未加入耐压剂，压电陶瓷材料的组分式为：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3，其中Zr/Ti＝0.96；x＝3.5，所述组分铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为96.5wt％。
按照对比例4的方法进行压电陶瓷材料的制备，所得材料进行耐电压等性能指标测试结果如下表表1所示。
对比例5
与实施例1～7不同之处在于：未加入耐压剂，压电陶瓷材料的组分式为：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+xwt％SrCO3，其中Zr/Ti＝1.0；x＝3.5，所述组分铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为96.5wt％。
按照对比例5的方法进行压电陶瓷材料的制备，所得材料进行耐电压等性能指标测试结果如下表表1所示。
对比例6
按照专利申请：CN106587992A(专利名称：一种高性能压电陶瓷材料及其制备方法)中的实施例1制备压电陶瓷材料，并对制得的压电陶瓷材料进行耐电压等性能指标进行测试，测试结果如下表表1所示。
对比例7
按照专利申请：CN107879746A(专利名称：一种压电陶瓷材料的制备方法及其应用)中的实施例1制备压电陶瓷材料，并对制得的压电陶瓷材料进行耐电压等性能指标进行测试，测试结果如下表表1所示。
表1压电陶瓷材料性能指标检测结果
由表1实验数据可知，本申请配方及制备方法制得的压电陶瓷材料d33≥650pC/N，ε33 T/ε0≥5000，Kp≥0.75；压电和介电性能优异，通过加入耐压剂，在1KHz～4KHz下，电压能达到140V以上，耐压性能优异，可以广泛应用在蜂鸣器件以及水族用压电泵器件上。
综上所述，采用本申请提供的配方以及制备方法，获得较高的介电以及压电性能：d33≥650pC/N，ε33 T/ε0≥5000，Kp≥0.75，在1KHz～4KHz频率下进行测试，电压能够达到140V以上。本申请采用的工艺简单，成本低，已进行批量生产，耐电压性能优异，能广泛应用在蜂鸣器件以及水族用压电泵器件上。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在没有背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同腰间的含义和范围内的所有变化囊括在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐电压压电陶瓷材料，其特征在于：所述压电陶瓷材料由Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3和压耐剂制成，组分式为：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+x wt％SrCO3+ywt％耐压剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐电压压电陶瓷材料，其特征在于：所述组分式中铌锌-铌镍-铌锑-锆钛酸铅五元系所占比例为93～98wt％。
3.根据权利要求1所述的一种耐电压压电陶瓷材料，其特征在于：所述组分式中Zr/Ti＝0.96或Zr/Ti＝0.98或Zr/Ti＝1.0；x＝2.0～5.5；y＝0.2～0.7。
4.根据权利要求1所述的一种耐电压压电陶瓷材料，其特征在于：所述耐压剂为三氧化钨、三氧化二铝以及二氧化硅的混合物，其中WO3占20wt％、Al2O3占30wt％、SiO2占50wt％。
5.一种如权利要求1～4任一项所述的耐电压压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料、一次球磨：在室温以及空气相对湿度≥60％的条件下，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、ZnO、Nb2O5、Ni2O3、Sb2O3、SrCO3以及耐压剂按以下组分式配料：0.75Pb(Zr,Ti)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.15Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.05Pb(Sb1/3Nb2/3)O3+x wt％SrCO3+ywt％耐压剂，用行星式球磨机进行一次球磨，一次球磨时间为3～6h，然后烘干，过20～60目筛；
(2)合成：将过筛后的粉料装入坩埚，然后在箱式炉中进行合成，合成温度为850～1100℃，升温速率为2.0～3.5℃/min，保温1～4h后随炉冷却；
(3)二次球磨、轧模、烧结：合成后的粉料用行星式球磨机进行二次球磨，烘干并过40～60目筛，随后进行轧模成型，然后放入箱式炉中进行烧结，升温至1300℃，保温1.5～3h后随炉冷却；
(4)印银、烧银、极化：烧结后瓷片进行印银，印完银后在隧道炉中烧银，然后在1.4～1.6KV/mm的电压下进行空气极化；
(5)贴铜片、固化：对极化后的瓷片进行贴铜片，并固化10～15h；
(6)测试：固化后的瓷片进行测试耐电压性能，制得所述耐电压压电陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的一种耐电压压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)，原料纯度均≥98％；一次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.0～2.5:1:0.9～1.2。
7.根据权利要求5所述的一种耐电压压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(3)，所述二次球磨的时间为4～8h，二次球磨参数为：氧化锆球:原料:去离子水＝2.1～2.5:1:0.6～1.0；轧模时添加的PVA为18wt％，轧模尺寸为Φ30*0.2mm；所述烧结升温方法为：600℃以前升温速率为0.8～1.3℃/min，600℃～850℃之间升温速率为1.4～1.7℃/min，850℃之后升温速率为2.1～2.8℃/min。
8.根据权利要求5所述的一种耐电压压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(4)，所述烧银温度为750～780℃，烧银总时间为1～4h；所述极化时间为20～30min，极化温度为80～100℃。
9.根据权利要求5所述的一种耐电压压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(5)，铜片尺寸为Φ32*0.15mm，固化温度为97～105℃。
10.根据权利要求5所述的一种耐电压压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在步骤(6)，耐电压性能测试是通过信号发生器连接放大器进行测试；测试条件是在频率为1KHz～4KHz下，加载瓷片电压，电压峰峰值调至4V，通过放大器缓慢调节电压放大倍数，加载过程中采用正弦波测试。
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